CN110143021A - 一种高品质金刚石复合片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超硬复合材料技术领域，具体涉及一种高品质金刚石复合片及其制备方法。本发明用大功率连续与超快脉冲激光束交替加工的双束3D打印设备制造高品质金刚石复合片，在层间生成渐变过渡层，使基体与金刚石、金刚石与镍结合牢固且在层间界面上没有热学量与力学量的突变。本发明的金刚石复合片包括由下而上依次设置的基体、基体‑金刚石渐变过渡层、金刚石层、金刚石‑镍渐变过渡层、镍层，不含钴类粘合剂。金刚石‑镍渐变过渡层增加了散热性能，防止热应力腐蚀在金刚石层表面产生裂纹，热稳定性大大提高。本发明双束3D打印技术使D‑D键合牢固而具有超高硬度，使金刚石复合片具备高耐热性、耐磨性、抗冲击韧性，进一步增强了其耐用寿命。

Description

一种高品质金刚石复合片及其制备方法
技术领域
本发明涉及超硬复合材料技术领域，具体涉及一种高品质金刚石复合片及其制备方法。
背景技术
目前，国际上在制造金刚石复合片时，都采用金属钴(Co)作为粘合剂，Co的热膨胀系数比金刚石颗粒的热膨胀系数要大，在700～760℃时，Co的膨胀会使得金刚石颗粒间的键合发生分离，严重降低金刚石的耐磨性，所以通常采用酸腐蚀方法使Co从金刚石颗粒间析出，其腐蚀深度可达0.1～0.5mm左右，这种脱Co方法，在一定程度上可以恢复金刚石的耐磨性，但是它会使得金刚石层出现更多孔隙，从而降低了金刚石复合片的机械结构强度，所以必须在金刚石外圈加上金刚石环，以提高其强度。总之，目前的金刚石复合片的增加Co的粘结相的制备方法，限制了金刚石复合片的高耐磨型、高抗冲击韧性及其耐用寿命。
现有技术中也陆续出现采用3D打印技术制造金刚石复合片的方法，但是无论是把材料做成铺粉、送粉还是送丝，都用大功率连续激光器(或电子束)，它能使材料快速熔融与凝固，使晶粒细小、成分均匀、组织致密，3D打印制品的综合力学性能优良，同时材料利用率高，制造较快速，但这种大功率连续激光器属于热加工，它通过扫描，逐点、逐线、层层打印而使得材料熔融并凝固时，由于热传导的热效应所产生的热应力，使打印的点间、线间、层间的界线与界面上必然会产生缺陷，甚至导致部分开裂，这是目前3D打印金属制品时普遍存在的缺点，因此现有技术中采用3D打印方法制得的金刚石复合片无法在高温高压下使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高品质金刚石复合片，该金刚石复合片不含钴类粘合剂且具有优异的抗冲击韧性、耐磨性、耐热性，且耐用寿命长。
本发明的第二个目的在于提供一种上述高品质金刚石复合片的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种高品质金刚石复合片，包括由下而上依次设置的基体、基体-金刚石渐变过渡层、金刚石层、金刚石-镍渐变过渡层、微米厚度的镍层。
上述高品质金刚石复合片的制备方法，采用热加工的大功率连续激光束与冷加工的超快脉冲激光束交替加工的双束3D打印设备制得。
具体的，上述高品质金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
1)将基体材料输送至所述双束3D打印设备的打印束喷嘴；
2)驱动所述打印束喷嘴按照预设轨迹移动并喷出所述基体材料形成基体；
3)将金刚石粉末材料输送至打印束喷嘴，驱动所述打印束喷嘴按照预设轨迹移动并喷出所述金刚石粉末材料在所述基体上形成金刚石层；
4)将金属镍粉末材料输送至打印束喷嘴，驱动所述打印束喷嘴按照预设轨迹移动并喷出所述金属镍粉末材料在所述金刚石层上形成镍层；
5)采用所述双束3D打印设备中的超快脉冲激光束对基体与金刚石层之间的界面、金刚石层与镍层之间的界面进行辐照，在相应的界面处分别形成基体-金刚石渐变过渡层、金刚石-镍渐变过渡层。
所述基体材料为硬质合金。
优选的，所述基体材料为铬钼合金或钨合金。
所述金刚石材料为纳米级单晶金刚石粉末或微米级多晶金刚石粉末，所述金刚石材料的杂质含量小于1％。
所述镍层的厚度为10-7mm～10-5mm。
所述辐照的单脉冲能量密度d由下式得到：d＝P/(f×S)，式中d为单脉冲能量密度，单位J/mm2；P为功率，单位W或J/sec；f为频率，单位为脉冲数/sec；S为超快脉冲激光束聚焦面积，单位mm2。
所述辐照的总能量密度D由下式得到：D＝d×f×t，式中，D为超快脉冲激光束总能量密度，单位J/mm2；d为单脉冲能量密度，单位J/mm2；f为频率，单位为脉冲数/sec；t为辐照时间，单位为sec。
步骤5)中超快脉冲激光束的辐照时间为10-3sec～102sec，辐照面积为10-6mm2～102mm2，频率为1～106/sec，单脉冲的脉宽为10-15sec～10-11sec，单脉冲的能量密度为0.1mJ/mm2～10J/mm2，超快脉冲激光束的总能量密度为0.1J/mm2～10J/mm2。
所述双束3D打印设备包括3D打印机及产生所述超快脉冲激光束的超快脉冲激光束发生装置，所述超快脉冲激光束发生装置处于3D打印机的打印束喷嘴附近或处于3D打印机之外通过光纤或真空管与所述3D打印机连接。
所述双束3D打印设备还包括保护气体装置，所述保护气体装置中装有惰性气体。所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙、氡气中的任意一种。在金刚石复合片的制备过程中，可以通过保护气体装置释放惰性气体，防止打印过程中的打印材料被空气中的氧气氧化。
本发明的高品质金刚石复合片，不含钴等粘结剂，包括由下而上依次设置的基体、基体-金刚石渐变过渡层、金刚石层、金刚石-镍渐变过渡层、微米厚度的镍层。基体-金刚石渐变过渡层及金刚石-镍渐变过渡层的存在，消除了基体与金刚石层之间的界面以及金刚石层与镍之间的界面效应，消除了界面上热学与力学性质的突变，以及热加工产生的热应力与打印点、线、面上的晶格缺陷，可以避免高温高压下金刚石层从基体上脱落。镍层及镍-金刚石渐变过渡层不仅能够防止高温对金刚石层的氧化，还能够大大增加金刚石层的散热能力，防止热应力腐蚀在金刚石层表面产生裂纹，提高金刚石复合片的耐高温及高压性能。
本发明的金刚石复合片的制备方法，其在制备过程中无需添加钴类结合剂，避免了高温时钴的膨胀使得金刚石颗粒间的键合分离进而降低金刚石的耐磨性。本发明的制备方法制得的金刚石复合片，其金刚石层D-D键合牢固、缺陷少、具有高耐磨性和高抗冲击性。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例中辐照前基体、金刚石层、镍层之间的结构示意简图；
图2为本发明实施例中辐照后制得的金刚石复合片的结构示意简图；
图中：
1、基体，2、金刚石层，3、镍层，4、基体-金刚石渐变过渡层，5、金刚石-镍渐变过渡层。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作详细的说明。此图为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
本发明的高品质金刚石复合片，包括由下而上依次设置的基体、基体-金刚石渐变过渡层、金刚石层、金刚石-镍渐变过渡层、微米厚度的镍层。
上述高品质金刚石复合片的制备方法，采用热加工的大功率连续激光束与冷加工的超快脉冲激光束交替加工的双束3D打印设备制得。
具体的，上述高品质金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
1)将基体材料输送至所述双束3D打印设备的打印束喷嘴；
2)驱动所述打印束喷嘴按照预设轨迹移动并喷出所述基体材料形成基体；
3)将金刚石粉末材料输送至打印束喷嘴，驱动所述打印束喷嘴按照预设轨迹移动并喷出所述金刚石粉末材料在所述基体上形成金刚石层；
4)将金属镍粉末材料输送至打印束喷嘴，驱动所述打印束喷嘴按照预设轨迹移动并喷出所述金属镍粉末材料在所述金刚石层上形成镍层；
5)采用所述双束3D打印设备中的超快脉冲激光束对基体与金刚石层之间的界面、金刚石层与镍层之间的界面进行辐照，在相应的界面处分别形成基体-金刚石渐变过渡层、金刚石-镍渐变过渡层。
所述基体材料为硬质合金。
优选的，所述基体材料为铬钼合金或钨合金。
所述金刚石材料为纳米级单晶金刚石粉末或微米级多晶金刚石粉末，所述金刚石材料的杂质含量小于1％。
所述镍层的厚度为10-7mm～10-5mm。
所述辐照的单脉冲能量密度d由下式得到：d＝P/(f×S)，式中d为单脉冲能量密度，单位J/mm2；P为功率，单位W或J/sec；f为频率，单位为脉冲数/sec；S为超快脉冲激光束聚焦面积，单位mm2。
所述辐照的总能量密度D由下式得到：D＝d×f×t，式中，D为超快脉冲激光束总能量密度，单位J/mm2；d为单脉冲能量密度，单位J/mm2；f为频率，单位为脉冲数/sec；t为辐照时间，单位为sec。
步骤5)中超快脉冲激光束的辐照时间为10-3sec～102sec，辐照面积为10-6mm2～102mm2，频率为1～106/sec，单脉冲的脉宽为10-15sec～10-11sec，单脉冲的能量密度为0.1mJ/mm2～10J/mm2，超快脉冲激光束的总能量密度为0.1J/mm2～10J/mm2。
下述实施例中用到的双束3D打印设备包括3D打印机及产生所述超快脉冲激光束的超快脉冲激光束发生装置，所述超快脉冲激光束发生装置处于3D打印机的打印束喷嘴附近或处于3D打印机之外通过光纤或真空管与所述3D打印机连接。
所述双束3D打印设备还包括保护气体装置，所述保护气体装置中装有惰性气体。所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙、氡气中的任意一种。在金刚石复合片的制备过程中，可以通过保护气体装置释放惰性气体，防止打印过程中的打印材料被空气中的氧气氧化。
实施例
本实施例的金刚石复合片，如图2所示，从下至上依次包括基体1、基体-金刚石渐变过渡层4、金刚石层2、金刚石-镍渐变过渡层5、镍层3。
本实施例的金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
1)将基体材料铬钼合金粉末输送至双束3D打印设备的打印束喷嘴；
2)驱动所述打印束喷嘴按照预设轨迹移动并喷出铬钼合金粉末形成铬钼合金基体1；
3)将纳米级单晶金刚石粉末或微米级多晶金刚石粉末输送至打印束喷嘴，驱动所述打印束喷嘴按照预设轨迹移动并喷出金刚石粉末在所述铬钼合金基体1上形成金刚石层2；
4)将金属镍粉末材料输送至打印束喷嘴，驱动所述打印束喷嘴按照预设轨迹移动并喷出所述金属镍粉末材料在所述金刚石层2上形成镍层3，所述镍层3的厚度为5×10-6mm，如图1所示；
5)采用双束3D打印设备的超快脉冲激光束对基体1与金刚石层2之间的界面、金刚石层2与镍层3之间的界面进行辐照，在相应的界面处分别形成基体-金刚石渐变过渡层4、金刚石-镍渐变过渡层5，即得金刚石复合片，其结构如图2所示；超快脉冲激光束的辐照时间为1sec，辐照面积为1×10-4mm2，频率为1×103/sec，单脉冲的脉宽为1.5×10-13sec，单脉冲的能量密度为1mJ/mm2，超快脉冲激光束的总能量密度为1J/mm2。
本实施例采用的双束3D打印设备包括3D打印机及产生所述超快脉冲激光束的超快脉冲激光束发生装置，所述超快脉冲激光束发生装置处于3D打印机的打印束喷嘴附近。
在本发明的其他实施例中，所述超快脉冲激光束发生装置处于3D打印机之外通过光纤或真空管与所述3D打印机连接。
对比例
本对比例的金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
1)将微米级多晶金刚石粉末与金属粘合剂钴粉按照质量比为90:10的比例混合制得金刚石层微粉；
2)将步骤1)中的金刚石层微粉与铬钼硬质合金基体装配成组装块，使用六面顶压机在1500℃、6.0GPa条件下烧结15min即得。
对实施例及对比例中得到的金刚石复合片进行耐磨性、抗冲击性、耐热性、耐用寿命进行比较：
对比例中，因金刚石复合片含有钴作为粘合剂，由于钴的热膨胀导致金刚石中某一些D-D键断裂，使复合片的耐磨性下降；又因为热应力导致金刚石层出现热裂纹，使其抗冲击韧性下降。如此，其对比例中得到的金刚石复合片热稳定性的耐热温度较低，在750℃左右。
在本实施例中，金刚石复合片不含钴。在连续激光热加工和超快脉冲激光冷加工作用下，D-D键牢固，使复合片耐磨性提高。另外，层间渐变过渡层的生成使层间结合牢固，提高了抗冲击韧性。此外，由于金刚石内经过冷退火，减少了热缺陷，就会提高热稳定性的耐热温度，这样就提高了复合片的耐用寿命。这种具有“四高”特性的高品质金刚石复合片可用于高效开采页岩气、干热岩的固热能与铀矿石。
本发明的金刚石复合片的制备方法，用特定的双束打印设备在基体上形成金刚石层，在金刚石层上形成镍层，其中超快脉冲激光束对基体与金刚石层之间的界面进行辐照冷加工，界面处的原子瞬间相互扩散、熔融并固化形成渐变过渡层，消除了界面上热学与力学性质的突变，以及热加工产生的热应力与打印点、线、面上的晶格缺陷，可以避免高温高压下金刚石层从基体上脱落；采用超快脉冲激光束对金刚石层与镍层之间的界面进行辐照同样形成金刚石-镍渐变过渡层，在金刚石复合片的使用过程中起作用的主要为金刚石-镍渐变过渡层，镍具有较好的热传导能力，金刚石复合片在使用过程中产生的大量的热可经镍散出，镍层及镍-金刚石渐变过渡层不仅能够防止高温对金刚石层的氧化，还能够大大增加金刚石层的散热能力，防止热应力腐蚀在金刚石层表面产生裂纹，提高金刚石复合片的耐高温及高压性能；采用超快脉冲激光束对金刚石粉间、金刚石粉与金刚石层间的界面进行辐照冷加工，使得金刚石D-D键牢固，使复合片耐磨性提高。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关的工作人员完全可以在不偏离本发明的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种高品质金刚石复合片，其特征在于，包括由下而上依次设置的基体、基体-金刚石渐变过渡层、金刚石层、金刚石-镍渐变过渡层、微米厚度的镍层。
2.一种如权利要求1所述的高品质金刚石复合片的制备方法，其特征在于，采用热加工的大功率连续激光束与冷加工的超快脉冲激光束交替加工的双束3D打印设备制得。
3.根据权利要求2所述的高品质金刚石复合片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将基体材料输送至所述双束3D打印设备的打印束喷嘴；
2)驱动所述打印束喷嘴按照预设轨迹移动并喷出所述基体材料形成基体；
3)将金刚石粉末材料输送至打印束喷嘴，驱动所述打印束喷嘴按照预设轨迹移动并喷出所述金刚石粉末材料在所述基体上形成金刚石层；
4)将金属镍粉末材料输送至打印束喷嘴，驱动所述打印束喷嘴按照预设轨迹移动并喷出所述金属镍粉末材料在所述金刚石层上形成镍层；
5)采用所述双束3D打印设备中的超快脉冲激光束对基体与金刚石层之间的界面、金刚石层与镍层之间的界面进行辐照，在相应的界面处分别形成基体-金刚石渐变过渡层、金刚石-镍渐变过渡层。
4.根据权利要求3所述的高品质金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述基体材料为铬钼合金或钨合金。
5.根据权利要求3所述的高品质金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述金刚石材料为纳米级单晶金刚石粉末或微米级多晶金刚石粉末，所述金刚石材料的杂质含量小于1％。
6.根据权利要求3所述的高品质金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述镍层的厚度为10-7mm～10-5mm。
7.根据权利要求3所述的高品质金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述辐照的单脉冲能量密度d由下式得到：d＝P/(f×S)，式中d为单脉冲能量密度，单位J/mm2；P为功率，单位W或J/sec；f为频率，单位为脉冲数/sec；S为超快脉冲激光束聚焦面积，单位mm2。
8.根据权利要求3所述的高品质金刚石复合片的制备方法，其特征在于，所述辐照的总能量密度D由下式得到：D＝d×f×t，式中，D为超快脉冲激光束总能量密度，单位J/mm2；d为单脉冲能量密度，单位J/mm2；f为频率，单位为脉冲数/sec；t为辐照时间，单位为sec。
9.根据权利要求3所述的所述的高品质金刚石复合片的制备方法，其特征在于，步骤5)中超快脉冲激光束的辐照时间为10-3sec～102sec，辐照面积为10-6mm2～102mm2，频率为1～106/sec，单脉冲的脉宽为10-15sec～10-11sec，单脉冲的能量密度为0.1mJ/mm2～10J/mm2，超快脉冲激光束的总能量密度为0.1J/mm2～10J/mm2。
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