CN112222678B - 一种SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于焊接技术领域，涉及一种SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料及其制备工艺。本发明钎料的成份及质量百分比组成为：Pd：15.0～22.0；Nb:15.0～25.0；Cr：10.0～20.0；Ni：10.0～20.0；Co:25.0～35.0。本发明的钎料先在氩气保护条件下采用电弧熔炼方法将原料熔炼成合金锭，通过线切割或甩制急冷箔带或研磨成粉制备钎料然后进行装配和钎焊。本发明提出了一种SiCf/SiBCN陶瓷基复合材料用高熵合金钎料，实现了在对新型四元陶瓷基复合材料SiCf/SiBCN自身及与可伐合金的高温钎焊连接，接头强度为47.0～76.2MPa。

Description

一种SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料及其制备工艺
技术领域
本发明属于焊接技术领域，涉及一种SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料及其制备工艺。
背景技术
SiCf/SiBCN复合材料是近年来研发的以四元非氧化物陶瓷SiBCN为基体的纤维增强的新型复合材料，其优异的高温性能引起了学者的广泛关注。由于 B元素的引入，使得基体在相对较低的温度下(500～1000℃)会形成液态氧化物相，起到填充裂纹和阻止氧渗入的作用。而且更高温度下，基体表面形成致密的SiO2相，对基体起到非常好的抗氧化作用。高温下由于纳米晶BNCx相的存在，阻止了晶粒增长，长期使用温度可以高达1650℃甚至更高。有文献报道，无定形的SiBCN陶瓷在惰性气氛中的热稳定性可达2000℃，空气中抗氧化性可稳定在1500℃。也有文献报道其热分解温度高达1800℃，1700℃下的抗氧化性能远优于SiC和Si3N4陶瓷。进一步将SiBCN陶瓷与增韧纤维SiC相复合，保留了SiBCN母材优异的高温性能，同时大大改善了材料的断裂韧性和可靠性。目前，SiCf/SiBCN复合材料已经成为1400℃～1650℃有氧环境下长期服役的较理想的备选材料。
然而，由于SiBCN陶瓷基复合材料的发展是近二十年才刚刚起步，制备过程中前驱体的种类不同、合成方法不同，所获得的陶瓷裂解温度、陶瓷成分等都有所差别。毫无疑问，复杂的微观结构会给复合材料的连接技术造成很大困难。
目前关于SiBCN四元陶瓷及其复合材料的连接方法报道极少。多数集中在 AgCu-Ti体系传统钎料。如潘瑞等利用Ag-35.25Cu-1.75Ti钎焊2Si-B-3C-N陶瓷(潘瑞等，AgCuTi钎料钎焊2Si-B-3C-N陶瓷接头的微观结构及力学性能，硅酸盐学报，2015,43(12)：1719-1724)；J.M.Shi等钎焊SiBCN与TC4合金时，提出了两种钎焊技术，一种是在AgTi钎料中添加TiB2来缓解接头应力提高接头强度(J.M.Shi et al.Vacuum brazing of SiBCN ceramicand TC4 alloy using TiB2 reinforced AgTi composite filler,Vacuum,2018,156:108-114)；另一种是通过激光熔敷技术在TC4合金表面激光熔敷一层TiB2和SiC复合过渡层形成FGM 层，使异种材料接头内部热膨胀系数梯度过渡，然后利用AgCuTi钎料进行钎焊连接(J.M.Shi，et al.Reliable brazing of SiBCN ceramic and TC4 alloy using AgCuTifiller with the assist of laser melting deposited FGM layers,J Mater Sci,2019,54:2766-2778)。沈彦旭在硕士学位论文中研究了SiBCN/Nb异种材料接头钎焊同样也是利用AgCuTi钎料，为缓解接头应力，采用了Mo中间层和 h-BN复合钎料(沈彦旭，2Si-B-3C-N陶瓷与Nb的钎焊工艺及机理研究，哈尔滨工业大学，2014)。但该体系钎料的最大的缺点在于其使用温度往往不能超过 500℃，显然不能充分发挥SiBCN体系陶瓷复合材料的高温性能优势。宋雪研究了添加了C纤维和SiC纤维的SiBCN复合材料的钎焊连接，采用了Ti-Ni和 Ti-Si两种高温钎料，接头最佳剪切强度为25MP和82MPa，但钎焊温度较高，分别为1250℃和1380℃(宋雪，Cf-SiCf/SiBCN高温钎焊连接工艺及机理研究，哈尔滨工业大学，2015)。
显然针对三维编织的连续SiC纤维增强的SiBCN陶瓷基复合材料 (SiCf/SiBCN)，目前没有报道其可用的钎料体系和钎焊连接技术。
目前也未发现关于SiBCN四元陶瓷或陶瓷复合材料连接方法的直接相关专利，但在陶瓷钎焊领域搜索高熵合金钎料的专利，可以发现有2项专利。其中专利1(CN102689109A，一种钎焊非氧化物陶瓷及其复合材料的高熵钎料及其制备方法)中介绍了一种NiCrCoFeCu高熵钎料与Ti复合对ZSC、C/SiC、 SiC、石墨等进行了自身及其与GH99或Nb合金的钎焊；
专利2(CN 107363359 A，一种复合高熵合金钎料钎焊陶瓷和金属的方法) 中设计了AlNiCu三元高熵合金、AlNbNiCuFe(Co)五元高熵合金以及AlNiFeCrCoCu六元高熵合金，利用高熵合金钎料箔带和Ti箔复合，对Si3N4、 BN陶瓷、AlN陶瓷、SiC陶瓷、WC陶瓷与不锈钢或钛合金进行钎焊连接。
专利1和2具有以下特点：高熵合金钎料中多含Al、Cu元素，很难保证接头的高温性能；另外在钎焊过程中，高熵合金钎料需要与Ti进行复合，才能实现对陶瓷材料表面的润湿和界面反应。
另外SiCf/SiBCN陶瓷复合材料相比于SiC、C/SiC等陶瓷及其复合材料，与Co、Ni等元素极容易发生剧烈反应，焊接难度更大，很难获得高性能的界面结合。
发明内容
本发明的目的是：提出一种SiCf/SiBCN陶瓷基复合材料用高熵合金钎料，用于SiCf/SiBCN陶瓷复合材料自身及与可伐合金的高温连接，且接头具有良好的耐高温性能。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：
一方面，提供一种SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料，所述高熵合金钎料的成份及质量百分比组成为：Pd：15.0～22.0；Nb:15.0～25.0；Cr：10.0～20.0； Ni：10.0～20.0；Co:25.0～35.0。
优选地，高熵合金钎料的成份及质量百分比组成为：Pd：15.0～22.0；Nb:15.0～25.0；Cr：15.0～18.0；Ni：10.0～20.0；Co:25.0～35.0。
优选地，高熵合金钎料的成份及质量百分比组成为：Pd：15.0～22.0； Nb:15.0～25.0；Cr：10.0～20.0；Ni：10.0～20.0；Co:28.0～35.0。
优选地，高熵合金钎料的成份及质量百分比组成为：Pd：18.0～22.0； Nb:15.0～25.0；Cr：10.0～20.0；Ni：10.0～20.0；Co:25.0～35.0。
优选地，高熵合金钎料的成份及质量百分比组成为：Pd：18.0～22.0； Nb:15.0～25.0；Cr：15.0～18.0；Ni：10.0～20.0；Co:30.0～35.0。
所述SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料的钎焊工艺为：将高熵合金钎料置于SiCf/SiBCN陶瓷复合材料之间或SiCf/SiBCN-可伐合金之间，形成三明治结构，在垂直于钎焊面的方向施加适量压力保证钎焊面的接触，然后在真空炉内进行钎焊实验，钎焊温度为1170～1200℃，保温时间为10～20min，保温过程中炉内真空度不低于10-2Pa；升温速率为10℃/min，降温过程先5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却。
所述SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料为带状钎料、片状钎料及粉末状钎料。
另一方面，提供一种SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料的制备工艺，
所述带状钎料的制备工艺：称取各组分，在氩气保护气氛下电弧熔炼，通过急冷态箔带制备带状钎料，厚度为80～150微米。
所述片状钎料的制备工艺：称取各组分，在氩气保护气氛下电弧熔炼，通过线切割方法制备片状钎料，厚度为150～200微米；
所述粉末状钎料的制备工艺：称取各组分，在氩气保护气氛下电弧熔炼，将急冷态箔带研磨成粉，然后过筛，粉末粒度为+50目～200目。
所述SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料自身为固溶体+金属间化合物的两相组织；
高熵合金钎料可以实现SiCf/SiBCN陶瓷复合材料自身连接，也可以实现 SiCf/SiBCN与可伐合金、钼合金、高温合金等的异种材料连接，接头强度为 47.0～76.2MPa。
本发明的有益效果是：
本发明是利用CoNiPdNbCr高熵合金钎料直接钎焊SiCf/SiBCN陶瓷复合材料自身或与金属异质连接。另外钎料合金中不含Cu、Al等元素，钎料本身具有较高的耐高温性能，有利于提高接头的承温能力。同时将陶瓷钎焊的活性元素Cr设计为高熵合金元素，不需要Ti箔(粉)的辅助，可以实现高熵合金钎料直接钎焊SiCf/SiBCN陶瓷复合材料。SiCf/SiBCN自身及与可伐合金的高温钎焊连接，接头强度为47.0～76.2MPa。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施的技术方案，下面将对本发明的实例中需要使用的附图作简单的解释。显而易见，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为高熵合金钎料铸锭组织；
图2为SiCf/SiBCN自身钎焊连接(加热温度为1200℃，保温时间为10min) 的接头电镜照片；
图3为SiCf/SiBCN与可伐合金异质钎焊连接(加热温度为1200℃，保温时间为10min)的接头电镜照片。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下，所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中，提出了许多具体的细节，以便对本发明的全面理解。但是，对于本领域的普通技术人员来说，很明显的是，本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法，而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法的任何改进、替换等。
在各个附图和下面的描述中，没有示出公知的结构和技术，以避免对本发明造成不必要的模糊。本发明的SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料具体成分和制备方法如下：
实施例1
按钎料中各合金成分的质量百分比为：Pd：15；Ni：20；Co：30；Nb：20；Cr： 15，称取各合金元素，在氩气保护条件下采用电弧熔炼方法熔炼成合金锭，高熵合金钎料铸锭组织如图1所示，然后采用线切割的方法将钎料铸锭切成厚度 200微米的片状钎料。用砂纸将钎料片磨制光亮，然后置于两片被焊的 SiCf/SiBCN复合材料之间并固定，在垂直于焊接面方向施加一定压力，将被焊件连同夹具一起放入真空加热炉中进行真空加热钎焊，加热温度为1200℃，保温时间为10min，真空度不低于10-2Pa；钎焊后缓冷，控制炉温冷却速率为5℃ /min，待温度降至500℃以下时随炉冷却至室温。
所获得的SiCf/SiBCN复合材料自身接头三点弯曲强度如下表：
表1
试样号 接头强度/MPa
1 54.9
2 61.2
3 46.9
钎焊接头微观组织如图2，可见钎缝填充完好，界面反应充分，实现有效界面连接。
实施例2
按钎料中各合金成分的原子百分比为Pd：15；Ni：15；Co：35；Nb：20； Cr：15，称取各合金元素，在氩气保护条件下采用电弧熔炼方法熔炼成合金锭，利用单辊法制备急冷箔带，厚度为120微米。置于两片被焊的SiCf/SiBCN复合材料之间并固定，在垂直于焊接面方向施加一定压力，将被焊件连同夹具一起放入真空加热炉中进行真空加热钎焊，加热温度为1185℃，保温时间为10min，真空度不低于10-2Pa；钎焊后缓冷，控制炉温冷却速率为5℃/min，待温度降至 500℃以下时随炉冷却至室温。
所获得的SiCf/SiBCN复合材料自身接头三点弯曲强度如下表：
表2
试样号 接头强度/MPa
1 72.1
2 61.2
3 76.2
同实施例2，不同之处在于被焊母材为SiCf/SiBCN-可伐合金。
所获得的异质接头剪切强度如下表：
表3
试样号 接头强度/MPa
1 35.6
2 36.9
3 44.0
实施例4
同实施例1的合金成分，即按钎料中各合金成分的质量百分比为：Pd：15； Ni：20；Co：30；Nb：20；Cr：15，称取各合金元素，在氩气保护条件下采用电弧熔炼方法熔炼成合金锭，利用单辊法制备急冷箔带，厚度为120微米，然后在研磨碗中研磨成粉，然后过筛，得到-50目的粉状钎料。将粉末钎料置入可伐合金预先加工出的坡口内，钎焊过程中粉末钎料熔化填缝并实现连接。将被焊件连同夹具一起放入真空加热炉中进行真空加热钎焊，加热温度为 1200℃，保温时间为10min，真空度不低于10-2Pa；钎焊后缓冷，控制炉温冷却速率为5℃/min，待温度降至500℃以下时随炉冷却至室温。
钎焊接头微观组织如图3，可见钎缝填充完好，界面反应充分，实现有效界面连接。
最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可以轻易想到各种等效的修改或者替换，这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料，其特征在于：高熵合金钎料的成份及质量百分比组成为：Pd：15.0～22.0；Nb:15.0～25.0；Cr：10.0～20.0；Ni：10.0～20.0；Co:25.0～35.0。
2.根据权利要求1所述的SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料，其特征在于：所述的高熵合金钎料的成份及质量百分比组成为：Pd：15.0～22.0；Nb:15.0～25.0；Cr：15.0～18.0；Ni：10.0～20.0；Co:25.0～35.0。
3.根据权利要求1所述的SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料，其特征在于：所述的高熵合金钎料的成份及质量百分比组成为：Pd：15.0～22.0；Nb:15.0～25.0；Cr：10.0～20.0；Ni：10.0～20.0；Co:28.0～35.0。
4.根据权利要求1所述的SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料，其特征在于：所述的高熵合金钎料的成份及质量百分比组成为：Pd：18.0～22.0；Nb:15.0～25.0；Cr：10.0～20.0；Ni：10.0～20.0；Co:25.0～35.0。
5.根据权利要求1所述的SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料，其特征在于：所述的高熵合金钎料的成份及质量百分比组成为：Pd：18.0～22.0；Nb:15.0～25.0；Cr：15.0～18.0；Ni：10.0～20.0；Co:30.0～35.0。
6.根据权利要求1所述的SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料，其特征在于：所述的高熵合金钎料的钎焊工艺为：
将高熵合金钎料置于SiCf/SiBCN陶瓷复合材料之间或SiCf/SiBCN-可伐合金之间，形成三明治结构，在垂直于钎焊面的方向施加压力保证钎焊面的接触，然后在真空炉内进行钎焊实验，钎焊温度为1170～1200℃，保温时间为10～20min，保温过程中炉内真空度不低于10-2Pa；升温速率为10℃/min，降温过程先5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却。
7.根据权利要求1所述的SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料，其特征在于：所述的高熵合金钎料为带状钎料、片状钎料及粉末状钎料。
8.一种SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料的制备工艺，制备如权利要求7所述的SiCf/SiBCN复合材料高熵合金钎料，其特征在于：所述制备工艺如下：
首先，称取各组分，在氩气保护气氛下电弧熔炼；
其次，
通过急冷态箔带制备带状钎料，厚度为80～150微米；
通过线切割方法制备片状钎料，厚度为150～200微米；
通过将急冷态箔带研磨成粉，然后过筛，制备粉末状钎料，粉末粒度为+50目～200目。
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