KR102412911B1

KR102412911B1 - 실린더 타겟의 제조방법

Info

Publication number: KR102412911B1
Application number: KR1020200083907A
Authority: KR
Inventors: 박은수; 전창우; 김혜미
Original assignee: 주식회사 이엠엘
Priority date: 2020-07-08
Filing date: 2020-07-08
Publication date: 2022-06-24
Also published as: KR102524107B1; KR20220092823A; KR20220006218A

Abstract

본 발명의 목적은 고효율의 Zr 합금계 실린더 타겟을 제공하되, 인듐 본딩 없이 소결을 통해 백 튜브에 결합된 Zr 합금계 실린더 타겟을 제공하고자 하는 것이다.
즉, 공정 중 인듐 본딩이 용융되는 문제를 방지하고, Zr계 합금과 백 튜브 사이에 열팽창계수의 차이로 인한 타겟 스트레스 문제를 해결하고자 한다.
상기 목적에 따라 본 발명은, Zr 합금과 열팽창 계수가 비슷한 Ti 계 소재을 백 튜브로 택하고, 스테인레스스틸 캔을 제작하여 상기 백 튜브를 에워싸도록 배치하고, 상기 캔 안에 Zr 합금 분말을 넣고 HIP(Hot Isostatic Pressure) 소결을 실시하여 Ti 계 소재 백 튜브에 Zr 합금 타겟을 결합시키고, 캔을 제거하여 Zr 합금계 실린더 타겟을 제조한다.

Description

실린더 타겟의 제조방법{Manufacturing Method of Cylindrical Target}

본 발명은 표면처리에 사용되는 스퍼터링용 타겟 제조방법에 관한 것으로, 좀 더 상세하게는 스퍼터링용 고효율 실린더 타켓의 제조에 관한 것이다.

실린더 타겟은 평판형 타겟에 비해 사용효율이 매우 높다. 평판 타겟이 일정 부분만 집중 침식되어 30~40% 정도의 사용효율을 지니는 반면, 실린더 타겟은 회전되며 침식되기 때문에 80% 수준의 사용효율을 나타낸다. 이와 같은 실린더 타겟은 스퍼터링 공정에 사용되고 있으며, 특히, 고경도, 고온 내성이 필요한 곳에 적용되는 Zr 합금계 코팅의 경우, 코팅재 및 타겟이 고가이기 때문에 더더욱 고효율의 실린더 타겟을 선호하고 있다. Zr 합금계 실린더 타겟은 일반적으로 다음과 같이 제조되고 있다.

먼저, 캔 안에 Zr 합금 소재 분말을 넣고 탈가스 한 다음 고온/고압하에서 소결하고 캔을 제거한다. 내식성이 우수한 스테인레스스틸 백 튜브 표면에 소결품과 스테일레스스틸 본딩을 위한 인듐(In)을 코팅하고 특정 온도로 가열하여 본딩을 하게된다. 이와 같이 제조된 Zr계 실린더 타겟은 몇가지 문제를 지닌다.

즉, 백 튜브와 Zr 합금 타겟 사이에 본딩 역할을 하는 인듐이 타겟을 이용하는 표면처리 공정 중 용융되어 타겟이 부분적으로 박리가 일어나 소실된다.

또한, 백 튜브인 스테인레스스틸과 Zr 합금 타겟간의 열팽창 계수의 차이로 인해 스트레스가 발생되어 크랙이 생기거나 박리된다.

요컨대, 고전력(High power) 인가시 냉각이 이루어지지 않으면 인듐 용융으로 타겟이 백 튜브로부터 분리되고, 스퍼터링 중 열팽창과 수축이 일어나 타겟이 파손된다.

공개특허 10-2017-0128580호는 실린더 타겟의 제작에 대해 기술하며, 여기서도 인듐 본딩을 실시하고 있어 같은 문제가 있을 수 있다.

따라서 본 발명의 목적은 고효율의 Zr 합금계 실린더 타겟을 제공하되, 인듐 본딩 없이 소결을 통해 백 튜브에 결합된 Zr 합금계 실린더 타겟을 제공하고자 하는 것이다.

즉, 공정 중 인듐 본딩이 용융되는 문제를 방지하고, Zr계 합금과 백 튜브 사이에 열팽창계수의 차이로 인한 타겟 스트레스 문제를 해결하고자 한다.

상기 목적에 따라 본 발명은, Zr 합금과 열팽창 계수가 비슷한 Ti 계 소재를 백 튜브 소재로 택하고, 스테인레스스틸 캔을 제작하여 상기 백 튜브를 에워싸도록 배치하고, 상기 캔 안에 Zr 합금 분말을 넣고 HIP(Hot Isostatic Pressure) 소결을 실시하여 Ti 계 소재 백 튜브에 Zr 합금 타겟을 결합시키고, 캔을 제거하여 Zr 합금계 실린더 타겟을 제조한다.

즉, 본 발명은,

Ti 계 소재 백 튜브를 준비하고,

스테인레스스틸 캔(Can)을 준비하여 상기 Ti 계 소재 백 튜브 주위를 에워싸듯 배치배치하고,

상기 스테인레스스틸 캔 내부에 Zr 합금 분말을 채우고,

HIP(Hot Isostatic Pressure) 소결을 실시하여 Ti 계 소재 백 튜브에 Zr 합금 실린더 타겟이 일체화되게 하고,

소결이 종료되면, 상기 캔을 제거하고 완성된 백 튜브 일체형 실린더 타겟을 얻는 것을 특징으로 하는 실린더 타겟의 제조방법을 제공한다.

상기에 있어서, Zr 합금 분말을 채운 다음, 진공분위기에서 탈가스(degassing) 과정을 실시하는 것을 특징으로 하는 실린더 타겟의 제조방법을 제공한다.

상기에 있어서, HIP(Hot Isostatic Pressure) 소결을 실시할 때, 산화분위기를 제거하기 위해 비활성 가스를 소결 챔버 내에 공급하는 것을 특징으로 하는 실린더 타겟의 제조방법을 제공한다.

상기에 있어서, Zr 합금은 Zr을 70wt% 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 실린더 타겟의 제조방법을 제공한다.

상기에 있어서, Ti 계 소재 백 튜브는, Ti, 또는 Ti 합금소재로서, Ti-grade1, Ti-grade2, 또는 Ti-grade5를 포함하는 것을 특징으로 하는 실린더 타겟의 제조방법을 제공한다.

상기에 있어서, Zr 합금은, ZrCuSi, ZrSi, ZrCoSi, 또는 ZrMoSi을 포함하는 것을 특징으로 하는 실린더 타겟의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은,

Ti 계 소재 백 튜브;

상기 Ti 계 소재 백 튜브와 일체형으로 형성된 Zr 합금 소재를 포함하여 이루어지는 실린더 타겟으로서, 상기 Ti 계 소재 백 튜브와 상기 Zr 합금 소재 실린더 타겟의 경계면은 Ti 계 소재와 Zr 합금이 서로 확산되어 형성된 확산층을 포함한 것을 특징으로 하는 백 튜브 일체형 실린더 타겟을 제공한다.

상기에서, Zr 합금은 Zr을 70wt% 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 백 튜브 일체형 실린더 타겟을 제공한다.

상기의 백 튜브 일체형 실린더 타겟은 상기의 실린더 타겟 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 백 튜브 일체형 실린더 타겟을 제공한다.

본 발명에 따르면 인듐 본딩 없이 Ti 계 소재 백 튜브에 직접 Zr계 합금을 일체형으로 소결하여 실린더 타겟을 제조하기 때문에 열이 가해지는 표면처리 공정에 적용되어도 인듐이 녹아 타겟이 박리되는 문제가 발생되지 않는다.

특히, 실린더 타겟의 소결과정에서 Ti 계 소재와 Zr 합금 경계면에서 확산현상이 일어나 확산층이 형성되어 자체적으로 본딩됨으로써 이후 고온 공정에서 매우 안정된 타겟으로 유지된다.

또한, 백 튜브 소재를 Ti 계 소재로 선택함으로써 Zr계 합금과의 열팽창 계수가 비슷하여 공정 중 열팽창 내지 열수축으로 인한 스트레스 발생 문제를 예방한다.

또한, 본 발명에 의해 제조된 Zr계 합금 실린더 타겟은 고밀도 고청정 특성을 나타낸다.

도 1은 종래 기술에 따른 Zr계 합금 실린더 타겟 구조를 보인 단면도이다.
도 2는 종래 기술에 따른 Zr계 합금 실린더 타겟 구조를 보인 측단면도이다.
도 3은 종래 기술에 따른 Zr계 합금 실린더 타겟 제조과정을 보여주는 순서도이다.
도 4는 본 발명에 따른 Zr계 합금 실린더 타겟 구조를 보인 단면도이다.
도 5는 본 발명에 따른 Zr계 합금 실린더 타겟 구조를 보인 측단면도이다.
도 6은 본 발명에 따른 Zr계 합금 실린더 타겟 제조과정을 보여주는 순서도이다.
도 7은 본 발명에 따른 Zr계 합금 실린더 타겟의 단면구조를 보여주는 TEM 사진이다.
도 8은 본 발명에 따른 Zr계 합금 실린더 타겟에 대한 경도 시험 결과를 보여주는 사진들이다.
도 9는 몇몇 소재의 열팽창계수에 대한 표이다.

이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명한다.

도 4는 본 발명에 따른 Zr계 합금 실린더 타겟 구조를 보인 단면도이다. Zr계 합금은 고온에서의 내식성과 고경도 특성이 우수하여 연소엔진 부품의 표면처리에 적합하다. Zr계 합금으로는 ZrCuSi, ZrSi, ZrCoSi, ZrMoSi 등이 있다. 그외에도 다양한 금속이 Zr과 합금될 수 있으며, Zr의 함량은 바람직하게는 70wt% 이상이다.

도 9에 보인 바와 같이 Zr의 열팽창 계수는 5.7이고 Ti의 열팽창 계수는 8.6으로 스테인레스스틸(STS304)(열팽창 계수 17.3)에 비해 열팽창 계수의 차이가 크지 않다. 따라서 본 발명은 Zr 합금계 실린더 타겟의 백 튜브를 Ti 소재 또는 Ti 합금 소재로 선택하였다. Ti 합금 소재는 Ti-grade1, Ti-grade2, Ti-grade5 등이 있다. 그외에도 다양한 금속이 Ti와 합금될 수 있으며, Ti의 함량은 바람직하게는 70wt% 이상이다. Ti와 합금을 이루는 소재의 종류와 함량은 Zr계 합금 소재와의 열팽창 계수를 고려하여 서로 비슷한 값을 갖도록 조절될 수 있다.

또한, Ti계 소재 백 튜브에는 Zr 합금계에 대해 별도의 인듐 본딩을 요하지 않는 장점이 있다. 이들은 소결 공정을 통해 서로 확산층을 형성하며 본딩되어 일체화 될 수 있기 때문이다.

그에 따라 스퍼터링 공정에서 열팽창 계수 차이로 인한 스트레스 문제가 예방되는 것은 물론, 종래 인듐 본딩이 고전력 공정조건 하에서 용융되어 실린더 타겟이 백 튜브로부터 분리되는 문제가 완전히 해결된다.

도 5는 본 발명에 따른 Zr계 합금 실린더 타겟 구조를 보인 측단면도이다.

Ti 계 소재 백 튜브에 Zr 합금계 실린더 타겟이 일체형으로 제작된 것을 보여준다.

상기와 같은 실린더 타겟은 도 6에 도시한 것과 같이 제조된다.

도 6은 본 발명에 따른 Zr계 합금 실린더 타겟 제조과정을 보여주는 순서도이다.

먼저, Ti계 소재 백 튜브를 준비하고, 스테인레스스틸 캔(Can)을 제작한다. 스테인레스스틸 캔(Can)은 상기 Ti 계 소재 백 튜브 주변을 에워싸듯이 배치된다.

다음, 상기 스테인레스스틸 캔 내부에 Zr 합금 분말을 채운다. 고밀도화 및 고청정화를 위해 진공분위기에서 탈가스(degassing) 과정을 실시한다. 탈가스 과정을 통해 산화분위기를 제거함으로써 타겟을 좀 더 고밀도화할 수 있다.

다음, HIP(Hot Isostatic Pressure) 소결을 실시하여 Ti 계 소재 백 튜브에 Zr 합금 실린더 타겟이 일체화되게 한다.

Zr 합금 실린더 타겟의 고밀도화를 위해 상술한 바와 같이 산소분위기를 제거하며, 이를 위해 소결 시 진공분위기를 만든 다음, Ar과 같은 비활성 가스를 소결 챔버 내에 공급하는 것이 바람직하며 운전압력은 50 내지 120MPa, 바람직하게는 90 내지 120MPa, 더욱 바람직하게는, 100 MPa로 하고, 소결 온도는 800~1050℃로 할 수 있다.

소결이 종료되면, 캔을 제거하고 완성된 일체형 실린더 타겟을 취출한다.

소결 과정을 통해 Ti 계 소재와 Zr 합금과의 경계면에는 확산층이 형성되면서 서로 일체화하게 된다. 이러한 현상은 도 7의 절단면 사진으로 확인된다. 서로 조직이 다른 Ti 계 소재 백 튜브와 Zr 합금의 계면에 약 30 μm 정도 깊이의 확산층이 형성된 것을 볼 수 있다. 이러한 확산층이 별도의 본딩 금속 없이도 서로 일체형으로 된 실린더 타겟을 만들어 준다. 확산층은 고온의 HIP 소결로 형성되었기 때문에 이후 고전력 공정에서 용융되지 않고 안정된 상태를 유지하며, Ti 계 소재 와 Zr 합금 간의 존재하는 열팽창이나 수축 문제에서도 완충현상을 나타낼 수 있다.

도 8은 본 발명에 따른 Zr계 합금 실린더 타겟에 대한 경도 시험 결과를 보여주는 사진들이다.

상기와 같이 하여 고밀도, 고청정의 Zr 합금 실린더 타겟을 튜브 일체형으로 제작할 수 있다.

본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 제작을 할 수 있다는 것은 자명하다.

Claims

Ti 계 소재 백 튜브를 준비하고,
스테인레스스틸 캔(Can)을 준비하여 상기 Ti 계 소재 백 튜브 주위를 에워싸듯 배치하고,
상기 스테인레스스틸 캔 내부에 Zr을 70wt% 이상 포함하는 Zr 합금 분말을 채우고,
Zr 합금 분말을 채운 다음, 진공분위기에서 탈가스(degassing) 과정을 실시하고,
HIP(Hot Isostatic Pressure) 소결을 실시하여 소결 공정을 통해 서로 조직이 다른 Ti 계 소재 백 튜브와 Zr 합금이 경계면에서 서로 확산층을 형성하며 본딩되어 별도의 본딩 금속 없이 Ti 계 소재 백 튜브에 Zr 합금 실린더 타겟이 일체화되게 하며,
Zr 합금은 ZrCuSi, ZrSi, ZrCoSi, 또는 ZrMoSi을 포함하고,
Ti 계 소재 백 튜브는, Ti, 또는 Ti 합금소재로 하며, Ti와 합금을 이루는 소재는 Zr 합금 소재와의 열팽창 계수가 서로 비슷한 값을 갖도록, Ti-grade1, Ti-grade2, 또는 Ti-grade5를 포함하고,
HIP(Hot Isostatic Pressure) 소결을 실시할 때, 산화분위기를 제거하기 위해 비활성 가스를 소결 챔버 내에 공급하고, 운전압력은 90 내지 120MPa, 소결 온도는 800~1,050℃로 소결하고,
소결이 종료되면, 상기 캔을 제거하고 완성된 백 튜브 일체형 실린더 타겟을 얻는 것을 특징으로 하는 실린더 타겟의 제조방법.