CN113272469B - 流体接触方法、经涂覆的制品以及涂覆方法 - Google Patents

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Abstract

公开了流体接触方法、经涂覆的制品以及涂覆方法。所述流体接触方法包括使腐蚀性流体流动以接触经涂覆的制品。所述经涂覆的制品包括：含铝基材；第一区域，所述第一区域在所述含铝基材上，所述第一区域包含碳和硅；第二区域，所述第二区域与所述第一区域相比远离所述含铝基材，所述第二区域具有按重量计浓度比所述第一区域更大的氧；第三区域，所述第三区域与所述第二区域相比远离所述第一区域，所述第三区域包含非晶硅。所述涂覆方法包括将含铝基材安置在封闭腔室内，然后在所述封闭腔室内热分解含二甲基硅烷和硅烷的混合物，然后热氧化，并且然后热分解硅烷。

Description

流体接触方法、经涂覆的制品以及涂覆方法
优先权
本申请是要求提交于2018年11月29日的名称为“FLUID CONTACT PROCESS,COATEDARTICLE,AND COATING PROCESS(流体接触方法、经涂覆的制品以及涂覆方法)”的美国临时专利申请号62/772,747的优先权和权益的专利合作条约专利申请，该专利申请的全部内容以引用的方式并入本文。
技术领域
本发明涉及经涂覆的制品、这种经涂覆的制品的用途以及涂覆制品的方法。更具体地，本发明涉及含有碳和硅的涂层。
背景技术
与不锈钢相比，在热驱动的方法中用非晶硅涂覆含铝基材导致额外考虑。已知这种基材催化非晶硅的结晶，如在P.Bellanger等人的Thin Solid Films 2017，636，第150至157页和P.Bellanger等人的Phys.Status Solidi C2017，14(10)，1700173中所解释，每篇文献全文以引用的方式并入本文。
与经涂覆的不锈钢基材相比，在含铝基材上非晶硅涂层的催化结晶导致了被认为是不期望的外观不一致性以及低耐腐蚀性。温度引起的微结构变化，诸如金属敏化，可能会随温度和暴露时间的增加而恶化。
在热驱动的方法中涂覆有非晶硅的这种含铝基材在相对低的温度下也易发生微结构变化，从而导致与特定方法不相容和/或不期望的性质。例如，铝合金6061在相对低的温度下发生微结构变化，该铝合金按重量计具有0.9％Mg、0.71％Si、0.5％Fe、0.24％Cu、0.19％Cr、0.12％Mn、0.05％Zn、0.05％Ti和余量的A1(“合金6061”)。合金6061在暴露于大于225摄氏度的温度时开始发生微结构变化。根据Ko,Y.G和Hamad,K的“ANNEALINGBEHAVIOR OF 6061AL ALLOY SUBJECTED TO DIFFERENTIAL SPEED ROLLING DEFORMATION(经受差速轧制变形的6061AL合金的退火行为)”，Metals 2017，7，494，该文献的全文以引用的方式并入，这种变化在高达350摄氏度的温度下实际上继续增加。在350摄氏度与400摄氏度之间的温度下，微结构变化相对一致，不管进一步的增加如何。
因此，用高于225摄氏度的非晶硅沉积方法、尤其是在350摄氏度或更高的温度下操作的方法涂覆合金6061因非晶硅的结晶和在基材中的微结构变化而在先前被认为是不期望的。这种不期望的特征包括但不限于基材的敏化、催化沉积在基材上的硅的结晶、在基材或经涂覆的表面上的外观缺陷以及降低的耐腐蚀性。
一种这种类型的方法是在高于350摄氏度的温度下的热化学气相沉积。名称为“METHOD OF PASSIVATING A GAS VESSEL OR COMPONENT OF A GAS TRANSFER SYSTEMUSING A SILICON OVERLAY COATING(使用硅覆盖涂层钝化气体容器或者气体传输系统的部件的方法)”的美国专利号6,511,760、名称为“SURFACE MODIFICATION OF SOLIDSUPPORTS THROUGH THE THERMAL DECOMPOSITION AND FUNCTIONALIZATION OF SILANES(通过硅烷的热分解和官能化的固体载体的表面改性)”的美国专利号6,444,326和名称为“CHEMICAL VAPOR DEPOSITION COATING,ARTICLE,AND METHOD(化学气相沉积涂覆、制品和方法)”的美国专利号9,777,368中公开了在高于350摄氏度的温度下操作的热化学气相沉积方法，所有上述专利全文以引用的方式并入本文。当与合金6061结合使用时，热化学气相沉积方法的每个方法都有不期望的性质。
与现有技术相比显示出一个或多个改进的具有含铝基材的制品、涂覆含铝基材的方法以及使用该制品的流体接触方法将是本领域所期望的。
发明内容
在一个实施方案中，一种流体接触方法包括使腐蚀性流体流动以接触制品，所述制品具有：含铝基材；第一区域，所述第一区域在所述含铝基材上，所述第一区域包含碳和硅；第二区域，所述第二区域与所述第一区域相比远离所述含铝基材，所述第二区域具有按重量计浓度比所述第一区域更大的氧；以及第三区域，所述第三区域与所述第二区域相比远离所述第一区域，所述第三区域包含非晶硅。
在另一个实施方案中，一种经涂覆的制品包括：含铝基材；第一区域，所述第一区域在所述含铝基材上，所述第一区域包含碳和硅；第二区域，所述第二区域与所述第一区域相比远离所述含铝基材，所述第二区域具有按重量计浓度比所述第一区域更大的氧；第三区域，所述第三区域与所述第二区域相比远离所述第一区域，所述第三区域包含非晶硅。
在另一个实施方案中，一种涂覆方法包括：将含铝基材安置在封闭腔室内；然后，在所述封闭腔室内热分解含二甲基硅烷和硅烷的混合物，从而在所述封闭腔室内将碳和硅施加到所有暴露表面以产生第一区域；然后，热氧化所述第一区域，从而产生第二区域，所述第二区域与所述第一区域相比远离所述含铝基材，所述第二区域具有按重量计浓度比所述第一区域更大的氧；以及然后，在所述封闭腔室内热分解硅烷，从而产生第三区域，所述第三区域与所述第二区域相比远离所述第一区域，所述第三区域包含非晶硅。
本发明的其他特征和优点将从以下结合以举例的方式示出本发明的原理的附图进行的更详细的描述显而易见。
附图说明
图1是根据本公开的实施方案的热化学气相沉积方法的示意性透视图。
整个附图，将尽可能地使用相同的参考标号表示相同的部分。
具体实施方式
提供了流体接触方法、经涂覆的制品和涂覆方法。本公开的实施方案例如与未能包括本文公开的特征中的一者或多者的概念相比，提高了处理的一致性/可重复性，减少或消除了经热处理的残余材料的影响，提高了惰性(例如，通过减少或消除原子或分子吸附和/或通过减少或消除金属离子迁移)，提高了对硫吸附的抵抗性，使美观性均匀，修改了微结构，减少或消除了分层(或提高了粘附性)，减少或消除了纳米线的生长，修改了光学性质，修改了孔隙率，修改了耐腐蚀性，修改了光泽度，修改了表面特征，准许处理的更高效的产生，准许了处理广泛的几何形状(例如，狭窄通道/管、三维复杂几何形状、曲折路径和/或隐藏或非直视几何形状，诸如在针、管、探针、固定装置、复杂平面和/或非平面几何形状制品、简单非平面和/或平面几何形状制品和以上项的组合中)，减少或消除了缺陷/微孔，准许了处理大量制品，能够或正在用于或替代传统上被认为是对不是流通方法的方法太敏感(例如，基于组成纯度、污染物的存在、厚度均匀性和/或嵌入在内的气相成核的量)的行业中使用的部件，允许了本来会在等离子体环境中产生电弧的材料用作基材，或者准许了以上项的组合。
参考图1，在一个实施方案中，公开了经涂覆的制品101。根据另一个实施方案，根据涂覆方法100的实施方案生产经涂覆的制品101。附加地或替代地，在一个实施方案中，经涂覆的制品101在先前被认为是不适合包括这里公开的特征的经涂覆的制品101的条件下使用。例如，使用经涂覆的制品101的实施方案包括使腐蚀性流体流动以接触经涂覆的制品101。这种腐蚀性流体包括但不限于含有或为HCl、NaCl(蒸气)、H2SO4、磷酸、有毒有机物、含硫流体、含氮流体、含磷流体或以上项的组合的液体和/或气体。
根据一个实施方案，腐蚀性流体(诸如HCl)的浓度按重量计在1％与10％之间、在1％与5％之间、在2％与4％之间、在2％与7％之间、在2.5％与5％之间、在4％与6％之间，或者其中任何合适的组合、子组合或范围。
根据一个实施方案，腐蚀性流体(诸如NaCl(蒸气))的浓度按重量计在1％与10％之间、在1％与5％之间、在2％与4％之间、在2％与7％之间、在4％与6％之间，或者其中任何合适的组合、子组合或范围。
根据一个实施方案，腐蚀性流体(诸如H2SO4)的浓度按体积计在5％与85％之间、在5％与20％之间、在20％与40％之间、在40％与60％之间、在60％与85％之间，或者其中任何合适的组合、子组合或范围。
根据一个实施方案，腐蚀性流体(诸如磷酸)的浓度按体积计在10％与85％之间、在10％与20％之间、在20％与40％之间、在40％与60％之间、在60％与85％之间，或者其中任何合适的组合、子组合或范围。
再次参考图1，经涂覆的制品101包括基材103和安置在基材103上的热化学气相沉积涂层121。能够生产出经涂覆的制品101的合适的部件包括但不限于气体储存容器(例如，具有敞开端部、封闭端部和在两者之间的柱形部分的制品，具有敞开端部和球形和/或圆形部分的制品，诸如气瓶或气罐)、配件(例如，联合件、连接器、适配器、在两个或更多个管件之间的其他连接件，例如，能够形成无泄漏或基本上无泄漏的密封)、压缩配件(包括套圈，诸如前套圈和后套圈)、管件(例如，盘管(coiled tubing)、诸如用于连接取样装置的管件区段、预弯管件、直的管件、松散地缠绕的管件、紧密地结合的管件和/或柔性管件，无论是由被处理的内部组成还是包括被处理的内部和外部)、阀(诸如气体取样阀、液体取样阀、传输阀、截止阀或止回阀，例如，包括爆破片、阀杆、提升阀、转子、多位置配置、能够操控真空或压力、用于旋钮的柄或杆、球阀阀杆特征、球阀特征、止回阀特征、弹簧、多个主体、密封件、针阀特征、填密垫圈和/或多个阀杆)、快速连接件、取样瓶、调节器和/或流量控制器(例如，包括O形圈、密封件和/或隔膜)、进样口(例如，对于气相色谱仪来说)、直列式过滤器(例如，具有弹簧、烧结金属过滤器、筛网和/或焊件)、熔块、柱、材料、玻璃衬里、气相色谱仪部件、液相色谱仪部件、与真空系统和腔室相关联的部件、与分析系统相关联的部件、取样探针、控制探针、井下取样容器、钻孔和/或机加工块部件、歧管、颗粒、粉末或以上项的组合。
涂层121包括诸如含硅和碳层105的第一区域(例如，在基材上)和诸如含非晶硅层107的第二区域。基材能够是或包括单一材料，诸如合金。附加地或替代地，基材能够是或包括焊接、钎焊、焊料、不同材料(例如，具有不匹配的热膨胀系数的合金)或以上项的组合。在一个实施方案中，含硅和碳层105和非晶硅层107由具有按重量计浓度比含硅和碳层105更大的氧的区域分开。在一个实施方案中，包括一个或多个附加层109。附加层109是含非晶硅的。
化学气相沉积方法100包括将具有基材103的未涂覆的制品111(或多个未涂覆的制品111)安置在封闭腔室113内。在一个实施方案中，安置是手动的，其中未涂覆的制品111大体上水平地布置(“大体上”为在1度、5度、10度或15度内)或以其他方式与重力方向不一致。在另一个实施方案中，安置是手动的，其中未涂覆的制品111布置在竖直(堆叠)取向上、由支撑件分开(并且因此阻碍视线)、侧向地或垂直于重力布置(例如，其中所有或大多数开口大体上垂直于重力，“大体上”为在1度、5度、10度或15度内)、以减少可用于气相成核的体积量的重叠方式布置、安置在与制品的几何形状对应的固定装置中、或以上项的组合。
方法100继续将第一流体115(气体或液体)(例如，含二甲基硅烷和硅烷的混合物)第一引入(步骤104)到封闭腔室113。第一流体115在第一时间段内保持在封闭腔室113内。该方法继续在第一时间段的至少一部分期间第一流体115的第一分解(步骤110)，并且这在必要时重复。然后，方法100包括将第二流体117(例如，硅烷或用惰性气体稀释的硅烷)第二引入(步骤106)到封闭腔室113，第二流体117在第二时间段内保持在封闭腔室113内。方法100继续在第二时间段的至少一部分期间)第二流体117的第二分解(步骤112。在一些实施方案中，方法100还包括附加地引入(步骤108)第三流体119或重复地引入第二流体117(例如，硅烷、另一种流体和/或官能化前体(诸如含碳前体和/或含氟前体))。在这种实施方案中，方法100继续热处理(步骤114)，该热处理是分解或官能化。方法100产生经涂覆的制品101(或多个经涂覆的制品101)。
在所有暴露表面上产生涂层121。如本文所使用，关于“暴露表面”的术语“暴露”是指在方法期间与气体接触的任何表面，并且不限于视线表面或如在没有封闭容器的流通式化学气相沉积方法中看到的接近视线方向的表面。如本领域技术人员将理解，经涂覆的制品101能够结合到更大的部件或系统(未示出)中。
例如，产生涂层121，由此提供通过方法100产生的独特特征和性质，根据本公开，该方法是使用封闭容器的静态方法，其与前体的并行流入和流出腔室的流动式化学气相沉积形成对比。如本文所使用，短语“热化学气相沉积”是指一种或多种气体的反应和/或分解，例如在饥饿反应器(starved reactor)配置中，并且其区别于等离子体辅助化学气相沉积、自由基引发的化学气相沉积、催化剂辅助化学气相沉积、溅射、原子层沉积(其仅限于每一周期进行单层分子沉积，这与能够进行多于一层分子沉积形成对比)和/或外延生长(例如，在大于700℃下生长)。在一个实施方案中，涂层121在经涂覆的制品101上的不能通过直视技术涂覆的区域上。
封闭容器113具有允许合适的温度和压力的任何尺寸或几何形状。在一个实施方案中，封闭容器的尺寸包括但不限于最小宽度大于5cm、大于10cm、大于20cm、大于30cm、大于100cm、大于300cm、大于1,000cm、在10cm与100cm之间、在100cm与300cm之间、在100cm与1,000cm之间、在300cm与1,000cm之间、能够进行均匀或基本上均匀加热的任何其他最小宽度，或者其中任何合适的组合、子组合、范围或子范围。封闭容器的合适的体积包括但不限于至少1,000cm3、大于3,000cm3、大于5,000cm3、大于10,000cm3、大于20,000cm3、在3,000cm3与5,000cm3之间、在5,000cm3与10,000cm3之间、在5,000cm3与20,000cm3之间、在10,000cm3与20,000cm3之间、能够进行均匀或基本上均匀加热的任何其他体积，或者其中任何合适的组合、子组合、范围或子范围。
涂层121由以下流体中的一者或多者形成：硅烷、硅烷和乙烯、硅烷和氧化剂、二甲基硅烷、二甲基硅烷和氧化剂、三甲基硅烷、三甲基硅烷和氧化剂、二烷基甲硅烷基二氢化物、烷基甲硅烷基三氢化物、非自燃物质(例如，二烷基甲硅烷基二氢化物和/或烷基甲硅烷基三氢化物)、热反应材料(例如，碳硅烷和/或羧基硅烷，诸如非晶碳硅烷和/或非晶羧基硅烷)、能够重组碳硅烷基(二甲硅烷基或三甲硅烷基片段)的物质、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、氨、肼、三甲硅烷基胺、双(叔丁基氨基)硅烷、1,2-双(二甲氨基)四甲基二硅烷、二氯硅烷、六氯二硅烷)、有机氟三烷氧基硅烷、有机氟甲硅烷基氢化物、有机氟甲硅烷基、氟化烷氧基硅烷、氟代烷基硅烷、氟硅烷、十三氟1,1,2,2-四氢辛基硅烷、(十三氟-1,1,2,2-四氢辛基)三乙氧基硅烷、三乙氧基(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛基)硅烷、(全氟己基乙基)三乙氧基硅烷、(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-十七氟癸基)三甲氧基硅烷或以上项的组合。
方法100中使用的热反应气体的合适的浓度按体积计为在10％与20％之间、在10％与15％之间、在12％与14％之间、在10％与100％之间、在30％与70％之间、在50％与80％之间、在70％与100％之间、在80％与90％之间、在84％与86％之间，或者其中任何合适的组合、子组合、范围或子范围。多种类型的热反应气体的浓度以实现所期望的性质的比率组合。
在一个实施方案中，例如基于为约200托、240托、350托或小于400托的二甲基硅烷压力，第一流体115包括摩尔比在1:1与10:1之间的二甲基硅烷和硅烷的混合物。在另一个实施方案中，摩尔比是基于存在的二甲基硅烷的量、在封闭容器113内的反应温度和反应持续时间。例如，在一个实施方案中，当存在更多的二甲基硅烷、使用更高的反应温度和/或反应时间更长时，摩尔比为高于4:1。同样，在一个实施方案中，当存在更少的二甲基硅烷、使用更低的反应温度和/或反应时间更短时，摩尔比低于1:1。
在一个实施方案中，二甲基硅烷和硅烷的摩尔比在1:1与10:1之间，例如在7:1与9:1之间、在2:1与4:1之间，或者其中任何合适的组合、子组合、范围或子范围。在另一个实施方案中，该比率是取决于封闭容器113的尺寸。例如，在封闭容器113的体积为约一升的实施方案中，该比率为在2:1与4:1之间的范围内。在封闭容器113的体积更大至约22升的另一个实施方案中，该比率为在7:1与9:1之间。在封闭容器113的体积更大或更小的又另外的实施方案中，该比率相应地进行调整。
涂层121的合适的厚度包括但不限于在50纳米与10,000纳米之间、在50纳米与1,000纳米之间、在100纳米与800纳米之间、在200纳米与600纳米之间、在200纳米与10,000纳米之间、在500纳米与3,000纳米之间、在500纳米与2,000纳米之间、在500纳米与1,000纳米之间、在1,000纳米与2,000纳米之间、在1,000纳米与1,500纳米之间、在1,500纳米与2,000纳米之间、800纳米、1,200纳米、1,600纳米、1,900纳米，或者其中任何合适的组合、子组合、范围或子范围。更具体地，在一个实施方案中，涂层121的厚度在50nm与900nm之间、在100m与800nm之间、在200nm与400nm之间、在300nm与600nm之间、50nm、100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm、750nm、800nm、850nm、900nm，或者其中任何合适的组合、子组合、范围或子范围。
在一个实施方案中，涂层121用方法100产生，具体是引入第一流体115(步骤104)，这以封闭容器113处于低于第一流体115的分解温度的温度开始。在封闭容器113内的温度提高到高于分解温度(例如，在引入第一流体115的一部分之前、在引入第一流体115的一部分或全部期间和/或在引入第一流体115的一部分或全部之后)。在另一个实施方案中，第一流体115或者第一流体115的一部分的分解温度为大于200℃、大于300℃、大于350℃、大于370℃、大于380℃、大于390℃、在300℃与450℃之间、在350℃与450℃之间、在380℃与450℃之间、在300℃与500℃之间，或者其中任何合适的组合、子组合、范围或子范围。在另外的实施方案中，第二流体117和/或第三流体119的分解温度不同或相同，其为大于200℃、大于300℃、大于350℃、大于370℃、大于380℃、大于390℃、在300℃与450℃之间、在350℃与450℃之间、在380℃与450℃之间、在300℃与500℃之间，或者其中任何合适的组合、子组合、范围或子范围。
在一个实施方案中，涂层121以流体的分压产生，该分压为在1托与10托之间、在1托与5托之间、在1托与3托之间、在2托与3托之间、在10托与150托之间、在10托与30托之间、在20托与40托之间、在30托与50托之间、在60托与80托之间、在50托与100托之间、在50托与250托之间、在100托与250托之间、在200托与450托之间、在300托与450托之间、在300托与400托之间、小于400托、小于250托、小于100托、小于50托、小于30托，或者其中任何合适的组合、子组合、范围或子范围。
在一个实施方案中，涂层121在一个、多于一个或所有周期期间在封闭容器113内以一定温度和压力产生，该一个、多于一个或所有周期维持至少10分钟、至少20分钟、至少30分钟、至少45分钟、至少1小时、至少2小时、至少3小时、至少4小时、至少5小时、至少7小时、在10分钟与1小时之间、在20分钟与45分钟之间、在4小时与10小时之间、在6小时与8小时之间，或者其中任何合适的组合、子组合、范围或子范围。
在一个实施方案中，涂层121和基材没有在特定温度或更高的温度下发生的热敏化效应，该温度为诸如405摄氏度、415摄氏度、425摄氏度、450摄氏度，或者其中任何合适的组合、子组合、范围或子范围。在另一个实施方案中，对于涂层121，这种热敏化效应包括硅的热催化结晶。
虽然方法100优选地用于含铝基材，但是方法100也能够用于能够通过方法100涂覆的任何基材103上。在各种实施方案中，基材103是经回火或未回火的金属材料，具有等轴、定向凝固和/或单晶的晶粒结构，具有非晶或结晶结构，是箔、纤维、包层和/或膜。合适的金属材料包括但不限于铁基合金、非铁基合金、镍基合金、不锈钢(马氏体或奥氏体)、含铝材料(例如，合金、合金6061、铝)、复合金属或以上项的组合。在一个替代实施方案中，金属材料被非金属材料代替。合适的非金属或非金属材料包括但不限于陶瓷、玻璃、陶瓷基复合材料或以上项的组合。
在一个实施方案中，金属材料具有第一铁浓度和第一铬浓度，第一铁浓度大于第一铬浓度。例如，第一铁浓度的合适值包括但不限于按重量计大于50％、大于60％、大于66％、大于70％、在66％与74％之间、在70％与74％之间，或者其中任何合适的组合、子组合、范围或子范围。第一铬浓度的合适值包括但不限于按重量计大于10.5％、大于14％、大于16％、大于18％、大于20％、在14％与17％之间、在16％与18％之间、在18％与20％之间、在20％与24％之间，或者其中任何合适的组合、子组合、范围或子范围。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计至多0.08％碳、在18％与20％之间的铬、至多2％锰、在8％与10.5％之间的镍、至多0.045％磷、至多0.03％硫、至多1％硅和余量的铁(例如，在66％与74％之间的铁)的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计至多0.08％碳、至多2％锰、至多0.045％磷、至多0.03％硫、至多0.75％硅、在16％与18％之间的铬、在10％与14％之间的镍、在2％与3％之间的钼、至多0.1％氮和余量的铁的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计至多0.03％碳、至多2％锰、至多0.045％磷、至多0.03％硫、至多0.75％硅、在16％与18％之间的铬、在10％与14％之间的镍、在2％与3％之间的钼、至多0.1％氮和余量的铁的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在14％与17％之间的铬、在6％与10％之间的铁、在0.5％与1.5％之间的锰、在0.1％与1％之间的铜、在0.1％与1％之间的硅、在0.01％与0.2％之间的碳、在0.001％与0.2％之间的硫和余量的镍(例如，72％)的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在20％与24％之间的铬、在1％与5％之间的铁、在8％与10％之间的钼、在10％与15％之间的钴、在0.1％与1％之间的锰、在0.1％与1％之间的铜、在0.8％与1.5％之间的铝、在0.1％至1％之间的钛、在0.1％与1％之间的硅、在0.01％与0.2％之间的碳、在0.001％与0.2％之间的硫、在0.001％与0.2％之间的磷、在0.001％与0.2％之间的硼和余量的镍(例如，在44.2％与56％之间)的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在20％与23％之间的铬、在4％与6％之间的铁、在8％与10％之间的钼、在3％与4.5％之间的铌、在0.5％与1.5％之间的钴、在0.1％与1％之间的锰、在0.1％与1％之间的铝、在0.1％至1％之间的钛、在0.1％与1％之间的硅、在0.01％与0.5％之间的碳、在0.001％与0.02％之间的硫、在0.001％与0.02％之间的磷和余量的镍(例如，58％)的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在25％与35％之间的铬、在8％与10％之间的铁、在0.2％与0.5％之间的锰、在0.005％与0.02％之间的铜、在0.01％与0.03％之间的铝、在0.3％与0.4％之间的硅、在0.005％与0.03％之间的碳、在0.001％与0.005％之间的硫和余量的镍(例如，59.5％)的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在17％与21％之间的铬、在2.8％与3.3％之间的铁、在4.75％与5.5％之间的铌、在0.5％与1.5％之间的钴、在0.1％与0.5％之间的锰、在0.2％与0.8％之间的铜、在0.65％与1.15％之间的铝、在0.2％至0.4％之间的钛、在0.3％与0.4％之间的硅、在0.01％与1％之间的碳、在0.001％与0.02％之间的硫、在0.001％与0.02％之间的磷、在0.001％与0.02％之间的硼和余量的镍(例如，在50％与55％之间)的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在2％与3％之间的钴、在15％与17％之间的铬、在5％与17％之间的钼、在3％与5％之间的钨、在4％与6％之间的铁、在0.5％与1％之间的硅、在0.5％与1.5％之间的锰、在0.005％与0.02％之间的碳、在0.3％与0.4％之间的钒和余量的镍的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计至多0.15％碳、在3.5％与5.5％之间的钨、在4.5％与7％之间的铁、在15.5％与17.5％之间的铬、在16％与18％之间的钼、在0.2％与0.4％之间的钒、至多1％锰、至多1％硫、至多1％硅、至多0.04％磷、至多0.03％硫和余量的镍的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计至多2.5％钴、至多22％铬、至多13％钼、至多3％钨、至多3％铁、至多0.08％硅、至多0.5％锰、至多0.01％碳、至多0.35％钒和余量的镍(例如，56％)的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在1％与2％之间的钴、在20％与22％之间的铬、在8％与10％之间的钼、在0.1％与1％之间的钨、在17％与20％之间的铁、在0.1％与1％之间的硅、在0.1％与1％之间的锰、在0.05％与0.2％之间的碳和余量的镍的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在0.01％与0.05％之间的硼、在0.01％与0.1％之间的铬、在0.003％与0.35％之间的铜、在0.005％与0.03％之间的镓、在0.006％与0.8％之间的铁、在0.006％与0.3％之间的镁、在0.02％与1％之间的硅+铁、在0.006％与0.35％之间的硅、在0.002％与0.2％之间的钛、在0.01％与0.03％之间的钒+钛、在0.005％与0.05％之间的钒、在0.006％与0.1％之间的锌和余量的铝(例如,大于99％)的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在0.05％与0.4％之间的铬、在0.03％与0.9％之间的铜、在0.05％与1％之间的铁、在0.05％与1.5％之间的镁、在0.5％与1.8％之间的锰、在0.5％与0.1％之间的镍、在0.03％与0.35％之间的钛、至多0.5％钒、在0.04％与1.3％之间的锌和余量的铝(例如，在94.3％与99.8％之间)的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在0.0003％与0.07％之间的铍、在0.02％与2％之间的铋、在0.01％与0.25％之间的铬、在0.03％与5％之间的铜、在0.09％与5.4％之间的铁、在0.01％与2％之间的镁、在0.03％与1.5％之间的锰、在0.15％与2.2％之间的镍、在0.6％与21.5％之间的硅、在0.005％与0.2％之间的钛、在0.05％与10.7％之间的锌和余量的铝(例如，在70.7％与98.7％之间)的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在0.15％与1.5％之间的铋、在0.003％与0.06％之间的硼、在0.03％与0.4％之间的铬、在0.01％与1.2％之间的铜、在0.12％与0.5％之间的铬+锰、在0.04％与1％之间的铁、在0.003％与2％之间的铅、在0.2％与3％之间的镁、在0.02％与1.4％之间的锰、在0.05％与0.2％之间的镍、在0.5％与0.5％之间的氧、在0.2％与1.8％之间的硅、至多0.05％锶、在0.05％与2％之间的锡、在0.01％与0.25％之间的钛、在0.05％与0.3％之间的钒、在0.03％与2.4％之间的锌、在0.05％与0.2％之间的锆、在0.150与0.2％之间的锆+钛和余量的铝(例如，在91.7％与99.6％之间)的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在0.4％与0.8％之间的硅、至多0.7％铁、在0.15％与0.4％之间的铜、至多0.15％锰、在0.8％与1.2％之间的镁、在0.04％与0.35％之间的铬、至多0.25％锌、至多0.15％钛、任选的附带杂质(例如，每种杂质少于0.05％，总计少于0.15％)和余量的铝(例如，在95％与98.6％之间)的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在11％与13％之间的硅、至多0.6％杂质/残余物和余量的铝的组合物。
在一个实施方案中，金属材料是或包括按重量计在0.7％与1.1％之间的镁、在0.6％与0.9％之间的硅、在0.2％与0.7％之间的铁、在0.1％与0.4％之间的铜、在0.05％与0.2％之间的锰、在0.02％与0.1％之间的锌、在0.02％与0.1％之间的钛和余量的铝的组合物。在另一个实施方案中，金属材料是合金6061。
在一个实施方案中，经涂覆的制品101具有在先前被认为是与热化学气相沉积不相容的用途/应用。例如，在一个实施方案中，基材103是含铝基材，并且经涂覆的制品103用于石油和天然气行业中。在另外的实施方案中，经涂覆的制品101的合适的用途包括但不限于作为泵、泵的部分(诸如泵叶片)、管状和/或管道元件、近海石油和天然气系统(暴露或不暴露于咸水)、井场、钻孔部件、压缩天然气开采、上游和/或下游流动路径、石化炼油厂、碳氢化合物加工、过程分析仪、溶解气体分析仪、电腐蚀环境、汞腐蚀环境和/或在石油和天然气内的其他合适的用途。这种实施方案包括将经涂覆的制品101暴露于一定条件，诸如特定气体、特定液体、特定温度、特定压力、特定力和/或适用于这种行业内的其他特定条件。
在一个实施方案中，基材103是含铝基材，并且经涂覆的制品103用于分析仪器行业中。在另外的实施方案中，经涂覆的制品101的合适的用途包括但不限于作为气体储存容器、配件、压缩配件、管件、阀、快速连接件、取样瓶、调节器和/或流量控制器、进样口、直列式过滤器(in-line filter)、熔块(frits)、柱、材料、玻璃衬里、气相色谱仪部件、液相色谱仪部件、与真空系统和腔室相关联的部件、与分析系统相关联的组件、取样探针、控制探针、颗粒、粉末或以上项的组合。这种实施方案包括将经涂覆的制品101暴露于一定条件，诸如特定气体、特定液体、特定温度、特定压力、特定力和/或适用于这种行业内的其他特定条件。
在一个实施方案中，基材103是含铝基材，并且经涂覆的制品103用于运输和物流行业中。在另外的实施方案中，经涂覆的制品101的合适的用途包括但不限于作为轨道、货架、传动系、棒、夹具、螺栓、导轨、轮舱、格、过滤器、液体或气体储存容器(例如，在饮料行业和/或化学品储存和运输行业中)、装载平台和/或在运输和物流行业内的其他合适的用途。这种实施方案包括将经涂覆的制品101暴露于一定条件，诸如特定气体、特定液体、特定温度、特定压力、特定力和/或适用于这种行业内的其他特定条件。
在一个实施方案中，基材103是含铝基材，并且经涂覆的制品103用于设施管理行业中。在另外的实施方案中，经涂覆的制品101的合适的用途包括但不限于作为加热系统和部件、通风系统和部件、冷却器、热交换器、热水器和/或在设施管理行业内的其他合适的用途。这种实施方案包括将经涂覆的制品101暴露于一定条件，诸如特定气体、特定液体、特定温度、特定压力、特定力和/或适用于这种行业内的其他特定条件。
在一个实施方案中，基材103是含铝基材，并且经涂覆的制品103用于食品和饮料行业中。在另外的实施方案中，经涂覆的制品101的合适的用途包括但不限于作为蒸馏部件、发酵部件、喷嘴、龙头和/或在食品和饮料行业内的其他合适的用途。这种实施方案包括将经涂覆的制品101暴露于一定条件，诸如特定气体、特定液体、特定温度、特定压力、特定力和/或适用于这种行业内的其他特定条件。
在一个实施方案中，基材103是含铝基材，并且经涂覆的制品103用于航空、国防和/或航天行业中。在另外的实施方案中，经涂覆的制品101的合适的用途包括但不限于作为叶片、轮叶、转子、定子、喷射器、喷嘴、扰流器、机翼、翼片、机身、铆钉、起落架和/或在航空、国防和/或航天行业内的其他合适的用途。这种实施方案包括将经涂覆的制品101暴露于一定条件，诸如特定气体、特定液体、特定温度、特定压力、特定力和/或适用于这种行业内的其他特定条件。
在一个实施方案中，基材103是含铝基材，并且经涂覆的制品103用于汽车行业中。在另外的实施方案中，经涂覆的制品101的合适的用途包括但不限于作为活塞、喷射器、环、燃料管线、流体通路、流体储存部件和/或在汽车行业内的其他合适的用途。这种实施方案包括将经涂覆的制品101暴露于一定条件，诸如特定气体、特定液体、特定温度、特定压力、特定力和/或适用于这种行业内的其他特定条件。
在一个实施方案中，基材103是含铝基材，并且经涂覆的制品103用于医疗和制药行业中。在另外的实施方案中，经涂覆的制品101的合适的用途包括但不限于作为针、导管、支架和/或在医疗和/或制药行业内的其他合适的用途。这种实施方案包括将经涂覆的制品101暴露于一定条件，诸如特定气体、特定液体、特定温度、特定压力、特定力和/或适用于这种行业内的其他特定条件。
实施例
在第一比较例中，合金6061以与名称为“METHOD OF PASSIVATING A GAS VESSEL,OR COMPONENT OF A GAS TRANSFER SYSTEM USING A SILICON OVERLAY COATING(使用硅覆盖涂层钝化气体容器或者气体传输系统的部件的方法)”的美国专利号6,511,760中公开的方法一致的方式涂覆有多个非晶硅层。表1比较地示出以相同的方式涂覆的经涂覆的304不锈钢、以相同的方式涂覆的316不锈钢以及合金6061、304不锈钢和316不锈钢的未涂覆的样品。
表1
基材 腐蚀速率(密耳/年)
未涂覆的合金6061 在5％HCl(按重量计)中931.6
未涂覆的304不锈钢 在5％HCl(按重量计)中200.5
未涂覆的316不锈钢 在5％HCl(按重量计)中34
在合金6061上的多层非晶硅 不可用
在304不锈钢上的多层非晶硅 在5％HCl(按重量计)中0.37
在316不锈钢上的多层非晶硅 在5％HCl(按重量计)中0.018
除了表1中标识的腐蚀速率之外，关于第一比较例，在合金6061上沉积多层非晶硅导致涂层本质上呈结晶态，不管压力是处于一个水平还是同一水平的一半、方法的持续时间是一个持续时间还是同一持续时间的一半、基材是否被热氧化或者温度是否降低到允许硅烷在没有外部能源(诸如等离子体)的情况下分解的最低温度。这种结晶度能够通过目视检查或使用拉曼光谱进行检测。
在4周时期内，未涂覆的合金6061的与ASTM G85-A2的5％NaCl盐雾测试一致的重量变化在25mg与30mg之间。
在第二比较例中，合金6061涂覆有非晶硅，然后以与名称为“SURFACEMODIFICATION OF SOLID SUPPORTS THROUGH THE THERMAL DECOMPOSITION ANDFUNCTIONALIZATION OF SILANES(通过硅烷的热分解和官能化的固体载体的表面改性)”的美国专利号6,444,326中公开的方法一致的方式官能化。表2示出与第二比较例以及使用相同方法涂覆的304不锈钢和316不锈钢相关联的腐蚀速率：
表2
按照实施例2涂覆的基材 腐蚀速率(密耳/年)
合金6061 在5％HCl(按重量计)中254.4
304不锈钢 在5％HCl(按重量计)中0.44
316不锈钢 在5％HCl(按重量计)中0.30
在4周时期内，根据比较例2的经涂覆的合金6061的与ASTM G85-A2的5％NaCl盐雾测试一致的重量变化在3mg与9mg之间。
在第三比较例中，通过二甲基硅烷的分解来涂覆合金6061，然后将其以与名称为“CHEMICAL VAPOR DEPOSITION COATING,ARTICLE,AND METHOD(化学气相沉积涂覆、制品和方法)”的美国专利号9,777,368中公开的方法一致的方式用三甲基硅烷官能化。表3示出与第三比较例以及使用相同方法涂覆的304不锈钢和316不锈钢相关联的腐蚀速率：
表3
按照实施例3涂覆的基材 腐蚀速率(密耳/年)
合金6061 在5％HCl(按重量计)中916.5
304不锈钢 在5％HCl(按重量计)中0.24
316不锈钢 在5％HCl(按重量计)中0.248
通过在450摄氏度下的二甲基硅烷的分解、接着是氧化以及两个硅烷分解周期产生的经涂覆的合金6061是非晶的，但是合金6061基材显示出热敏化。
在表4示出的一系列附加示例中，根据本公开的实施方案，在405摄氏度下在硅烷的存在下通过分解二甲基硅烷、接着是氧化以及硅烷的两个周期来涂覆合金6061。在硅烷的存在下的二甲基硅烷为表4中标识的比率，从而产生表4示出的厚度。在表4示出的特定比率下，涂层121的硅(例如，对应于含非晶硅层107和/或附加层109)是结晶的，但是合金6061基材未显示出热敏化。在表4示出的其他比率下，涂层121的硅(例如，对应于含非晶硅层107和/或附加层109)是非晶的，并且合金6061基材未显示出热敏化。
表4
根据3.09:1(200托二甲基硅烷)的比率涂覆的经涂覆的合金6061显示出在2.5％(按重量计)HCl中浸入20分钟之后的腐蚀速率为1.39密耳/年。根据在2:1与4:1之间的二甲基硅烷与硅烷的比率涂覆的经涂覆的合金6061显示出在5％(按重量计)HCl中浸入20分钟之后的腐蚀速率为10密耳/年至20密耳/年。在4周时期内，根据类似条件(在2:1与4:1之间的二甲基硅烷与硅烷的比率)涂覆的经涂覆的合金6061的与ASTM G85-A2的5％NaCl盐雾测试一致的重量变化小于1mg。
虽然已经参考一个或多个实施方案描述了本发明，但是本领域技术人员将理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可做出各种改变并且可用等同物替代其要素。此外，在不脱离本发明的基本范围的情况下，可做出许多修改以使特定情况或材料适应本发明的教导内容。因此，预期本发明不限于作为设想用于实施本发明的最佳模式而公开的特定实施方案，而是本发明将包括落入所附权利要求书的范围内的所有实施方案。此外，详细描述中标识的所有数值都应当被解释为就像精确值和近似值都被明确地标识那样。同样，如本领域技术人员将理解，所公开的组合物应当被解释为可能存在所认为的杂质和/或残余物。

Claims (14)

1.一种经涂覆的制品，所述经涂覆的制品包括：
含铝基材；
第一区域，所述第一区域在所述含铝基材上，所述第一区域包含碳和硅，其中所述第一区域是含二甲基硅烷和硅烷的混合物的热化学气相沉积；
第二区域，所述第二区域与所述第一区域相比远离所述含铝基材，所述第二区域具有按重量计浓度比所述第一区域更大的氧；
第三区域，所述第三区域与所述第二区域相比远离所述第一区域，所述第三区域包含非晶硅。
2.根据权利要求1所述的经涂覆的制品，其中与呈未涂覆形式的所述含铝基材相比，当与包含按重量计至少5％的HCl的第一腐蚀性流体接触时，所述经涂覆的制品具有提高的耐腐蚀性。
3.根据权利要求1所述的经涂覆的制品，其中所述含铝基材没有在大于450摄氏度的温度下发生的热敏化效应。
4.根据权利要求1所述的经涂覆的制品，其中所述第一区域直接地位于所述含铝基材上并且完全地覆盖所述含铝基材的所有暴露区域，其中所述第二区域直接地位于所述第一区域上并且完全地覆盖所述第一区域的所有暴露区域，并且其中所述第三区域直接地位于所述第二区域上并且完全地覆盖所述第二区域的所有暴露区域。
5.一种流体接触方法，所述流体接触方法包括：
使腐蚀性流体流动以接触经涂覆的制品，所述经涂覆的制品具有：含铝基材；第一区域，所述第一区域在所述含铝基材上，所述第一区域包含碳和硅，其中所述第一区域是含二甲基硅烷和硅烷的混合物的热化学气相沉；第二区域，所述第二区域与所述第一区域相比远离所述含铝基材，所述第二区域具有按重量计浓度比所述第一区域更大的氧；以及第三区域，所述第三区域与所述第二区域相比远离所述第一区域，所述第三区域包含非晶硅。
6.根据权利要求5所述的流体接触方法，其中所述经涂覆的制品用于分析仪器行业中。
7.根据权利要求5所述的流体接触方法，其中所述经涂覆的制品用于石油和天然气行业中。
8.根据权利要求5所述的流体接触方法，其中所述经涂覆的制品用于运输和物流中。
9.根据权利要求5所述的流体接触方法，其中所述经涂覆的制品用于设施管理中。
10.根据权利要求5所述的流体接触方法，其中所述经涂覆的制品用于食品和饮料行业中。
11.根据权利要求5所述的流体接触方法，其中所述经涂覆的制品用于航空、国防或航天行业中。
12.根据权利要求5所述的流体接触方法，其中所述经涂覆的制品用于汽车行业中。
13.根据权利要求5所述的流体接触方法，其中所述经涂覆的制品用于医疗或制药行业中。
14.一种涂覆方法，所述涂覆方法包括：
将含铝基材安置在封闭腔室内；然后，
在所述封闭腔室内热分解含二甲基硅烷和硅烷的混合物，从而在所述封闭腔室内将碳和硅施加到所有暴露表面以产生第一区域；然后，
热氧化所述第一区域，从而产生第二区域，所述第二区域与所述第一区域相比远离所述含铝基材，所述第二区域具有按重量计浓度比所述第一区域更大的氧；以及然后，
在所述封闭腔室内热分解硅烷，从而产生第三区域，所述第三区域与所述第二区域相比远离所述第一区域，所述第三区域包含非晶硅。
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