KR20190072264A - 플루오로-함유 열화학 기상 증착 방법 및 물품 - Google Patents

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Abstract

열화학 기상 증착 처리가 기재된다. 구체적으로, 열화학 기상 증착 처리된 물품은 기판, 및 기판에 대한 소유성 처리물을 포함하며, 상기 소유성 처리물은 산소, 탄소, 규소, 불소 및 수소를 갖는다. 상기 소유성 처리물은 600 nm 미만의 처리 두께 및 이질성 (heterogeneous) 습윤 레짐을 갖는다. 열화학 기상 증착 방법은 물품을 열화학 기상 증착 챔버 내에 배치시키는 단계, 디메틸실란을 열적으로 반응시켜 층을 생성하는 단계, 층을 산화시켜 산화층을 생성하는 단계, 및 산화층을 플루오로-작용화시켜 산화된 후 플루오로-작용화된 디메틸실란 화학 기상 증착 처리물을 생성하는 단계를 포함한다. 상기 산화된 후 플루오로-작용화된 디메틸실란 화학 기상 증착 처리물은 600 nm 미만의 처리 두께 및 이질성 습윤 레짐을 갖는다.

Description

플루오로-함유 열화학 기상 증착 방법 및 물품 {FLUORO-CONTAINING THERMAL CHEMICAL VAPOR DEPOSITION PROCESS AND ARTICLE}
본 발명은 플루오로-함유 열화학 기상 증착(thermal chemical vapor deposition)에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명은 플루오로-함유 열화학 기상 증착 방법 및 플루오로-함유 열화학 기상 증착 처리된 물품에 관한 것이다.
처리 공정은 부품의 성능에 중대한 영향을 미칠 수 있는 표면 성질을 성취하기에 중요한 방식이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "처리" 및 그의 문법적인 어미변화는 물질의 성장 또는 적용(예를 들어 코팅) 및 화학물질의 사용(예를 들어 작용화)을 통한 표면 개질을 포함하고자 한다.
공지된 처리물은 열화학 기상 증착을 통해 다양한 표면들에 적용되는 물질을 포함한다. 상기와 같은 물질은 일반적으로 반응 챔버를 통한 기체의 일정한 흐름을 수반하는 관류식(flow-through) 시스템으로 적용되며, 상기 챔버는 기상 액침을 포함하지 않고 관류식 시스템에 대한 조건이 관류식이 아닌 시스템에 대한 조건으로 옮겨지지 않게 하는 특징부를 포함한다. 일부 적용은 반응 용기내 기상 액침 기간과 함께, 펌프 및 상기 반응 용기의 퍼지 순환을 수반하는 정적인 공정을 통해 이루어졌다.
관류식 공정은 일정한 또는 실질적으로 일정한 농도의 전구체 유체가 표면과 접촉되게 하며, 이는 기체상 핵형성 없이 코팅층이 적용되게 하기 때문에 바람직하다. 그러나, 상기와 같은 관류식 공정은 직결 라인내에서 또는 상기 직결 라인과 실질적으로 가깝게 표면을 코팅하는 가시선(line-of-sight) 기법으로 제한된다. 상기와 같은 관류식 공정은 비용이 많이 들며 상기와 같은 표면상에 침착되지 않는 기체 전구체를 과다하게 발생시킴으로써 낭비적이다.
원자층 증착은 가시선이 아니거나 직결 라인에 가깝지 않은 영역들의 코팅을 허용한다. 그러나, 원자층 증착은 코팅을 성취하는데 필요한 연장된 가공 조건으로 인해 상당한 경제적 모험을 갖는 단일층 공정이다.
열화학 기상 증착을 사용하는 종래 기법은 상기 관류식 기법 및 원자층 증착의 결점을 다루었다. 관류식 기법, 예를 들어 플라스마 화학 증착의 상대적인 정밀성은 일부 대단히 민감한 산업으로 하여금 열화학 기상 증착으로는 불가능하다고 믿게 하였다. 상기와 같은 산업은 앞서 상기 민감성을, 열화학 기상 증착의 기능적 가능성을 넘어서는 것이며 오직 낭비적인 관류식 기법을 통해서만 만족될 수 있는 것으로 간주하였다.
열화학 기상 증착을 수반하는 종래 기법은 넓은 두께 범위에 집중하였다. 보다 큰 두께, 예를 들어 800 ㎚를 초과하는 두께를 갖는 코팅이 바람직한 것으로 간주되었다. 그러나, 상기와 같은 코팅은 균일한 습윤 레짐에 상응하는 바람직하지 못한 성질을 갖게 하였다.
종래 기술에 비해 하나 이상의 개선을 나타내는 열화학 기상 증착 공정 및 열화학 기상 증착 처리된 물품이 당해 분야에 바람직할 것이다.
하나의 실시태양에서, 열화학 기상 증착 처리된 물품은 기판, 및 상기 기판에 대한 소유성(oleophobic) 처리를 포함하며, 상기 소유성 처리는 산소, 탄소, 규소, 불소 및 수소를 갖는다. 상기 소유성 처리는 600 ㎚ 미만의 처리 두께 및 불균질한 습윤 레짐(heterogeneous wetting regime)을 갖는다.
또 다른 실시태양에서, 열화학 기상 증착 처리된 물품은 기판, 및 상기 기판에 대한 소유성 처리를 포함하며, 상기 소유성 처리는 산소, 탄소, 규소, 불소 및 수소를 갖는다. 상기 소유성 처리는 1의 거칠기 비를 가지며, 상기 거칠기 비는 헥사데칸 접촉각 측정 중 겉보기 표면적으로 나눈 상기 소유성 처리의 진정(true) 표면적이다.
또 다른 실시태양에서, 열화학 기상 증착 공정은 물품을 열화학 기상 증착 챔버내에 위치시키고, 디메틸실란과 열적으로 반응시켜 층을 생성시키고, 상기 층을 산화시켜 산화된 층을 생성시키고, 상기 산화된 층을 플루오로-작용화시켜, 산화되고 이어서 플루오로-작용화된 디메틸실란 화학 증착 처리를 생성시킴을 포함한다. 상기 산화되고 이어서 플루오로-작용화된 디메틸실란 화학 증착 처리는 600 ㎚ 미만의 처리 두께 및 불균질한 습윤 레짐을 갖는다.
본 발명의 다른 특징 및 이점들은 예로서 본 발명의 원리를 예시하는 첨부된 도면과 함께, 하기의 보다 상세한 설명으로부터 자명할 것이다.
도 1은 본 명세의 실시태양에 따른, 열화학 기상 증착 공정의 도식적인 투시도이다.
가능한 경우 어디서나, 동일한 부분을 나타내기 위해 도면 전체를 통해 동일한 도면번호가 사용될 것이다.
열화학 기상 증착 공정 및 열화학 기상 증착 처리된 물품을 제공한다. 본 명세의 실시태양들은, 예를 들어 본 명세서에 개시된 특징들 중 하나 이상을 포함하지 못하는 개념과 비교하여, 처리의 일관성/반복성을 증가시키거나, 심미성을 개선시키거나, 미세구조를 개질시키거나, 광학 성질을 개질시키거나, 다공도를 개질시키거나, 내식성을 개질시키거나, 광택을 개질시키거나, 표면 특징을 개질시키거나, 보다 효율적인 처리 생성을 허용하거나, 광범위한 외형(예를 들어 좁은 채널/튜브, 3차원적으로 복잡한 외형, 및/또는 숨은 또는 비-고저선 외형, 예를 들어 바늘, 튜브, 탐침, 정착물, 복합적인 평면 및/또는 비-평면 외형 물품, 단순한 비-평면 및/또는 평면 외형 물품에서, 및 이들의 조합)의 처리를 허용하거나, 결함/미세다공도를 감소 또는 제거하거나, 대량 물품 처리를 허용하거나, 전통적으로 관류식 공정이 아닌 공정에 너무 민감한 것으로(예를 들어 조성물 순도, 오염물질의 존재, 두께 균일도, 및/또는 포매된 기체상 핵형성의 양을 근거로) 여겨지는 산업들에 사용되는 부품들에 사용되거나 또는 이들을 대체할 수 있거나, 물질을 달리 플라스마 환경에서 전기 아크를 생성시키는 기판으로서 사용될 수 있게 하거나, 표면 에너지 변형(예를 들어 표면 습윤 변형 및/또는 액체 접촉각 변형)을 허용하거나, 또는 이들의 조합을 허용한다.
도 1에 관하여, 열화학 기상 증착("CVD") 공정(100)은 예를 들어 본 명세에 따라 열 CVD 공정을 통해 생성되는 특유의 특징 및 성질을 갖는 처리된 물품(101)을 생성시키며, 상기 공정은 챔버 안팎으로 전구체의 병류를 갖는 유동식 CVD와 대조적으로 밀폐된 챔버 또는 밀폐된 용기(113)(예를 들어 상기 밀폐된 챔버내)를 사용하는 정적인 공정이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "열 CVD" 또는 "열화학 기상 증착"이란 어구는 예를 들어 결핍된(starved) 반응기 형태에서 하나 이상의 기체의 반응 및/또는 분해를 지칭하며 플라스마-보조 CVD, 라디칼-개시된 CVD, 및/또는 촉매-보조 CVD, 스퍼터링, 원자층 증착(한 층 초과의 분자 증착이 가능한 것과 대조적으로 주기당 단층 분자 증착으로 제한된다), 및/또는 에피택셜 성장(예를 들어 700 ℃ 초과에서의 성장)과 구별된다.
상기 처리된 물품(101)은 처리되지 않은 물품(111)으로부터 생성되며 기판(103)(예를 들어 규소 웨이퍼 아님) 및 상기 기판(103)과 접촉하는 하나 이상의 층, 예를 들어 베이스층(105), 상기 베이스층(105)과 접촉하는 하나 이상의 사이층(107), 및/또는 상기 사이층(107)(또는 다수의 상기 사이층(107)의 가장 바깥층)과 접촉하는 표면층(109)을 포함한다. 상기 처리되지 않은 물품(111)을 기술하는데 사용되는 바와 같은 "처리되지 않은"이란 용어는 상기 공정(100)에 의해 포함되는 처리된 물품(101)이 완전히 증착되지 않음을 지칭한다. 예를 들어, 상기 공정(100)의 실시태양은 처리되지 않은 기판 물질, 처리된 기판 물질, 세척된 기판 물질, 처리, 결합제, 산화, 임의의 다른 적합한 표면 효과, 또는 이들의 조합을 갖는 상기 처리되지 않은 물품(111)을 포함한다.
상기 처리된 물품(101)내에 포함된 베이스층(105), 사이층(들)(107) 및/또는 표면층(109)은 처리(121), 구체적으로 소유성 처리를 한정한다. 일부 실시태양에서, 상기 베이스층(105)은 또한 표면층(109)이다. 상기 처리(121)는 상기 처리된 물품(101)상에서 가시선 기법을 통해 동반 처리될 수 없는 영역상에 있다. 추가의 실시태양에서, 상기 처리(121)는 가시선 기법을 통해 동반하여 또는 연속적으로 처리될 수 없는 영역상에 있다.
하나의 실시태양에서, 상기 공정(100)은 상기 밀폐된 용기(113)내에 하나 또는 다수의 상기 처리되지 않은 물품(들)(111)을 위치시킴(단계(102))을 포함한다. 추가의 실시태양에서, 상기 배치(단계(102))는 수동으로, 상기 처리되지 않은 물품(111)을 지지체에 의해 분리된(및 따라서 가시선으로부터 차단된) 수직(적층된) 배향으로 배열하거나, 중력에 측방향으로 또는 수직으로 배열하거나(예를 들어 모든 또는 대부분의 구멍이 중력에 수직임), 기체상 핵형성에 이용될 수 있는 부피의 양을 감소시키는 중복 방식으로 배열하거나, 상기 처리되지 않은 물품(들)(111)의 외형에 상응하는 정착물 중에 위치시키거나, 또는 이들의 조합에 의해 수행된다.
상기 배치(단계(102)) 후에, 상기 공정(100)은 전구체 유체(예를 들어 액체 또는 기체, 그러나 플라스마는 아님)를, 예를 들어 제1 분액으로서, 상기 폐쇄된 용기(113)에 도입시키고(단계(104)), 이어서 상기 처리되지 않은 물품(들)(111)을 상기 전구체 유체의 반응 온도(예를 들어 열분해 온도 및/또는 반응 촉진 온도)를 초과하는 온도에서 액침시켜(단계(106)) 처리된 물품(101)의 베이스층(105)을 생성시킴을 포함한다. 하나의 실시태양에서, 상기 공정(100)은, 예를 들어 제2 분액으로서 상기 전구체 유체의 도입(단계(104))을 반복하하거나, 또는 상이한 전구체 유체를 도입시켜 사이층(들)(107) 및 표면층(109)을 생성시킴을 추가로 포함한다. 상기 액침(단계(106)) 온도는 상기 전구체 유체 또는 상이한 전구체 유체의 반응 온도를 초과하는 온도이다.
상기 처리(121)는 목적하는 용도에 바람직한 성질을 제공하는 임의의 적합한 두께를 갖는다. 하나의 실시태양에서, 상기 목적하는 성질은 불균질한 습윤 레짐을 갖거나, 헥사데칸 접촉각 측정 중 액체-공기 복합 시스템을 갖거나, 실질적으로 1의 거칠기 비(상기 거칠기 비는 헥사데칸 접촉각 측정 중 겉보기 표면적으로 나눈 상기 처리(12)의 진정 표면적이다)를 갖거나, 700 ㎚ 초과의 상대적인 두께를 갖는 동일한 처리보다 더 큰 열산화 내성을 갖거나, 700 ㎚ 초과의 상대적인 두께를 갖는 동일한 처리에 비해 실질적으로 동일한 헥사데칸 접촉각 크기를 갖거나, 또는 이들의 조합으로 이루어지는 그룹 중에서 선택된다. 본 명세에 사용되는 바와 같이, 정량분석 가능한 값에 대해서, "실질적으로"란 용어는 허용한계 + 또는 - 3%를 가짐을 지칭한다.
하나의 실시태양에서, 상기 두께는 기판(103)을 침투하는 확산 깊이를 포함한다. 또 다른 실시태양에서, 상기 두께는 베이스층(105), 사이층(들)(107) 및 표면층(109)의 누적 깊이를 포함한다. 더욱 또 다른 실시태양에서, 상기 두께는 상기 확산 깊이 및 상기 누적 깊이를 포함한다.
적합한 두께는 비제한적으로 600 ㎚ 미만, 340 ㎚ 내지 540 ㎚, 500 ㎚ 미만, 349 ㎚, 368 ㎚, 372 ㎚, 373 ㎚, 430 ㎚, 482 ㎚, 503 ㎚, 508 ㎚, 527 ㎚, 534 ㎚, 300 ㎚ 내지 600 ㎚, 300 ㎚ 내지 550 ㎚, 350 ㎚ 내지 500 ㎚, 400 ㎚ 내지 500 ㎚, 300 ㎚ 내지 400 ㎚, 또는 상기 중의 임의의 적합한 조합, 하위-조합, 범위 또는 하위-범위를 포함한다. 상기 소유성 처리에 대한 헥산의 적용은 상기 소유성 처리로부터 일관되지 않은 유출을 보이며, 이는 불균질한 습윤 레짐을 예시한다.
상기 전구체 유체(들)는 열 반응/분해를 통해 상기 처리(121)를 생성시킬 수 있는 임의의 적합한 종들이다. 기체는 상기가 상기 공정(100)내에서 열적으로 반응/분해하는 한 주변 온도에서 기상이거나 액체일 수 있다. 상기 유체(들)는 상기 공정(100)내에서 처리 기체(117)를 형성한다.
상기 처리 기체(117)를 형성하거나 상기 기체로서 작용하기에 적합한 기체는 비제한적으로 실란, 실란 및 에틸렌, 실란 및 산화제, 디메틸실란, 트리메틸실란, 디알킬실릴 디하이드라이드, 알킬실릴 트리하이드라이드, 비-발화성 종(예를 들어 디알킬실릴 디하이드라이드 및/또는 알킬실릴 트리하이드라이드), 열-반응된 물질(예를 들어 카보실란 및/또는 카복시실란, 예를 들어 비결정성 카보실란 및/또는 비결정성 카복시실란), 카보실(디실릴 또는 트리실릴 단편), 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란의 재조합이 가능한 종, 하나 이상의 질소-함유 종(예를 들어 암모니아, 질소, 하이드라진, 트리실릴아민(또한 TSA로서 공지됨; 실란아민; N,N-디실릴-디실라잔; 2-실릴-; 실란, 니트릴로트리스; 또는 3SA), 비스(3급-부틸아미노)실란, 1,2-비스(디메틸아미노)테트라메틸디실란, 및/또는 디클로로실란, 헥사클로로디실란), 및 이들의 조합을 포함한다. 하나 초과의 종들이 도입되는 실시태양에서, 상기 종들을 동반하여(예비-혼합되거나 또는 동일 반응계에서 혼합된) 또는 연속적으로(어느 한 종을 먼저 도입시킨다) 도입시킨다.
일반적으로, 상기 공정(100)에 사용되는 기체는 열 반응성 기체(들) 및 불활성 기체를 포함하는 각 부의 기상 혼합물이다. 상기 열-반응성 기체(들)의 적합한 농도는 부피 기준으로 10% 내지 20%, 10% 내지 15%, 12% 내지 14%, 10% 내지 100%, 30% 내지 70%, 50% 내지 80%, 70% 내지 100%, 80% 내지 90%, 84% 내지 86%, 또는 상기 중의 임의의 적합한 조합, 하위-조합, 범위, 또는 하위-범위이다.
적합한 액체는 비제한적으로 유기플루오로트리알콕시실란, 유기플루오로실릴하이드라이드, 유기플루오로 실릴, 플루오르화된 알콕시실란, 플루오로알킬실란, 플루오로실란, 또는 이들의 조합을 포함한다. 추가로 또는 한편으로, 특정한 실시태양은 비제한적으로 트리데카플루오로 1,1,2,2-테트라하이드로옥틸실란; (트리데카플루오로-1,1,2,2-테트라하이드로옥틸) 트리에톡시실란(또한 트리에톡시(1H,1H,2H,2H-퍼플루오로-1-옥틸) 실란, 트리에톡시(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-트리데카플루오로-1-옥틸)실란, 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥틸트리에톡시실란, 또는 실란, 트리에톡시(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-트리데카플루오로옥틸)-로서 공지됨); (퍼플루오로헥실에틸)트리에톡시실란; 실란, (3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,9,9,10,10,10-헵타데카플루오로데실)트리메톡시-; 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로데실 트리클로로실란; 1H,1H,1H,2H-퍼플루오로데실 트리메톡시실란; 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로데실트리에톡시실란; 1H,1H,2H,2H-퍼플루오로옥틸트리메톡시실란; 또는 이들의 조합을 포함한다. 상기 액체는 상기 공정(100)의 조건하에서 처리 기체(117)로 전환된다.
상기 공정(100)은 상기 처리된 물품(101)의 생성에 적합한 온도 및 압력에서 성취된다. 하나의 실시태양에서, 상기 폐쇄된 용기(113)내에 상기 처리되지 않은 물품(들)(111)의 배치(단계(102)) 후에, 상기 폐쇄된 용기(113)내의 온도를, 상기 처리 기체(117)의 도입(단계(104)) 전, 상기 도입 중 및/또는 상기 도입 후에 상기 처리 기체(117)의 반응/분해 온도 미만의 온도로부터 상기 처리 기체(117)의 반응/분해 온도 초과의 온도로 증가시킨다. 상기 처리 기체(117)의 도입(단계(104))은 예를 들어 중간 퍼지와 함께 단일 주기 또는 수회 주기이다. 수회 주기의 실시태양에서, 상기 처리 기체(117)의 도입(단계(104))은 2주기, 3주기, 4주기, 5주기, 6주기, 7주기, 8주기, 9주기, 10주기, 11주기, 12주기, 13주기, 14주기, 15주기, 16주기, 또는 상기 중의 임의의 적합한 조합, 하위-조합, 범위, 또는 하위-범위이다.
하나의 실시태양에서, 상기 온도는 200 ℃ 초과, 300 ℃ 초과, 350 ℃ 초과, 370 ℃ 초과, 380 ℃ 초과, 390 ℃ 초과, 400 ℃ 초과, 410 ℃ 초과, 420 ℃ 초과, 430 ℃ 초과, 440 ℃ 초과, 450 ℃ 초과, 500 ℃ 초과, 300 ℃ 내지 450 ℃, 350 ℃ 내지 450 ℃, 380 ℃ 내지 450 ℃, 300 ℃ 내지 500 ℃, 400 ℃ 내지 500 ℃, 또는 상기 중 임의의 적합한 조합, 하위-조합, 범위 또는 하위-범위이다.
하나의 실시태양에서, 상기 처리 기체(들)(117)의 분압은 1 토르 내지 10 토르, 1 토르 내지 5 토르, 1 토르 내지 3 토르, 2 토르 내지 3 토르, 10 토르 내지 150 토르, 10 토르 내지 30 토르, 20 토르 내지 40 토르, 30 토르 내지 50 토르, 60 토르 내지 80 토르, 50 토르 내지 100 토르, 50 토르 내지 150 토르, 100 토르 내지 150 토르, 150 토르 미만, 100 토르 미만, 50 토르 미만, 30 토르 미만, 또는 상기 중 임의의 적합한 조합, 하위-조합, 범위 또는 하위-범위이다.
하나의 실시태양에서, 상기 처리 기체(들)(117)는 상기 온도 및 압력에서 목적하는 커버리지를 촉진하는 기간 동안 유지된다. 적합한 지속기간은 비제한적으로 적어도 10 분, 적어도 20 분, 적어도 30 분, 적어도 45 분, 적어도 1 시간, 적어도 2 시간, 적어도 3 시간, 적어도 4 시간, 적어도 5 시간, 적어도 7 시간, 10 분 내지 1 시간, 20 분 내지 45 분, 4 내지 10 시간, 6 내지 8 시간, 또는 상기 중 임의의 적합한 조합, 하위-조합, 범위 또는 하위-범위를 포함한다.
불활성 기체에 의한 퍼징은 상기 공정(100) 동안 상기 폐쇄된 용기(113)에 대해 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 처리 기체(117)의 도입(단계(104)) 전 또는 상기 도입 후에, 불활성 기체를 상기 폐쇄된 용기(113)에 도입시킬 수 있다. 적합한 불활성 기체는 비제한적으로 질소, 헬륨 및/또는 아르곤을 포함한다.
산화제에 의한 산화는 상기 공정(100) 동안 상기 폐쇄된 용기(113)에 대해 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 처리 기체(117)의 도입(단계(104)) 전 또는 상기 도입 후에, 산화제를 상기 폐쇄된 용기(113)에 도입시킬 수 있다. 적합한 산화제는 비제한적으로 물(단독, 제로 공기와, 또는 불활성 기체와), 산소(예를 들어 적어도 50 중량%의 농도로), 공기(예를 들어 단독, 또는 비단독, 및/또는 제로 공기로서), 산화 질소, 오존, 퍼옥사이드, 또는 이들의 조합을 포함한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "제로 공기"란 용어는 0.1 ppm 미만의 총 탄화수소를 갖는 대기를 지칭한다. "공기"란 용어는 일반적으로, 중량 기준으로, 주로 질소의 기상 유체를 지칭하고, 이때 산소가 두 번째로 가장 높은 농도의 종이다. 예를 들어, 하나의 실시태양에서, 상기 질소는 중량 기준으로 적어도 70%(예를 들어 75% 내지 76%)의 농도로 존재하고, 산소는 중량 기준으로 적어도 20%(예를 들어 23% 내지 24%)의 농도로 존재한다.
상기 표면층(109)을 예를 들어 난류 방식으로 후-세척할 수 있다. 추가로 또는 한편으로, 세척 기법은 초음파 처리와 함께 탈이온수 플러싱, 분진을 흡수하는 폴리에틸렌 펠릿, CO2 분무, 및/또는 양호한 습윤/친수성을 갖는 비-부식성 화학물질의 사용(예를 들어 탄화수소 용매, 테트라하이드로푸란, 아세톤, 할로겐화된 용매, 알콜, 예를 들어 이소프로판올, 수산화 암모늄 + 물)을 포함한다.
상기 폐쇄된 용기(들)(113)는 상기 처리된 물품(101)이 상기 온도 및 압력내에서 생성될 수 있게 하는 임의의 치수 또는 외형을 갖는다. 하나의 실시태양에서, 상기 폐쇄된 용기(들)(113)의 치수는 비제한적으로 5 ㎝ 초과, 10 ㎝ 초과, 20 ㎝ 초과, 30 ㎝ 초과, 100 ㎝ 초과, 300 ㎝ 초과, 1,000 ㎝ 초과, 10 ㎝ 내지 100 ㎝, 100 ㎝ 내지 300 ㎝, 100 ㎝ 내지 1000 ㎝, 300 ㎝ 내지 1000 ㎝의 최소 너비, 균일하거나 실질적으로 균일한 가열을 가능하게 하는 임의의 다른 최소 너비, 또는 상기 중 임의의 적합한 조합, 하위-조합, 범위 또는 하위-범위를 가짐을 포함한다. 상기 폐쇄된 용기(들)(113)에 적합한 부피는 비제한적으로 적어도 1,000 ㎤, 3,000 ㎤ 초과, 5,000 ㎤ 초과, 10,000 ㎤ 초과, 20,000 ㎤ 초과, 3,000 ㎤ 내지 5,000 ㎤, 5,000 ㎤ 내지 10,000 ㎤, 5,000 ㎤ 내지 20,000 ㎤, 10,000 ㎤ 내지 20,000 ㎤, 균일하거나 실질적으로 균일한 가열을 가능하게 하는 임의의 다른 부피, 또는 상기 중 임의의 적합한 조합, 하위-조합, 범위 또는 하위-범위를 포함한다.
상기 처리된 물품(101)으로 생성될 수 있는 적합한 부품으로는 비제한적으로 부속품(예를 들어 접합관, 커넥터, 어댑터, 예를 들어 누출이 없거나 실질적으로 누출이 없는 씰을 생성시킬 수 있는 2개 이상 조각의 튜빙간의 다른 연결), 압축 부속품(페룰, 예를 들어 전면 및 후면 페룰 포함), 튜빙(예를 들어 코일 튜빙, 샘플링 장치를 연결하는데 사용되는 바와 같은 튜빙 섹션, 미리 구부린 튜빙, 직선 튜빙, 느슨하게 감긴 튜빙, 단단히 결합된 튜빙, 및/또는 유연성 튜빙(내부가 처리된 것으로 이루어지든지 또는 내부 및 외부가 처리된 것을 포함하든지에 관계 없이)), 밸브(예를 들어 기체 샘플링, 액체 샘플링, 전달, 차단, 또는 체크 밸브, 예를 들어 균열 디스크, 스템, 포핏, 로터, 진공 또는 압력을 조종할 수 있는 다-위치 형태, 노브용 핸들 또는 스템, 볼-스템 특징부, 볼 밸브 특징부, 체크 밸브 특징부, 스프링, 다중 바디, 씰, 니들 밸브 특징부, 충전 세척기, 및/또는 스템 포함), 퀵-커넥트, 샘플 실린더, 조절기 및/또는 유량-조절기(예를 들어 o-링, 씰, 및/또는 다이어프램 포함), 주입 포트(예를 들어 기체 크로마토그래프용), 인라인 필터(예를 들어 스프링, 소결된 금속 필터, 메쉬 스크린, 및/또는 용접물을 갖는다), 글래스 라이너, 기체 크로마토그래프 부품, 액체 크로마토그래피 부품, 진공 시스템 및 챔버와 관련된 부품, 분석 시스템과 관련된 부품, 샘플 탐침, 조절 탐침, 다운홀 샘플링 용기, 천공된 및/또는 기계가공된 블록 부품, 매니폴드, 입자, 분말, 바늘, 탐침, 반응 챔버, 반응 용기, 실험 장비, 배관, 자동차 부품, 기계가공 부품, 오일 및 기체 가공 및 전달 장비, 다른 유사한 물품, 또는 이들의 조합이 있다. 추가로 또는 한편으로, 일부 실시태양에서, 상기 처리된 물품(들)(111)은 소비재, 예를 들어 조리용 기구(포트, 팬, 뚜껑, 메쉬 물튀김 방지), 주방용품, 오븐 및/또는 스토브 부품(예를 들어 선반 및 가열 코일), 조리도구(포크, 나이프, 스푼, 주걱, 서빙용품 등), 주방 온도계, 다른 유사한 물품들 또는 이들의 조합을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 처리되지 않은 물품(111) 및 따라서 상기 처리된 물품(101)은 비-평면 외형을 갖는다. 예시적인 비-평면 외형은 채널, 곡선, 스레딩, 베인, 돌기, 공동, 접합, 메이팅 인터페이스 및 이들의 조합으로 이루어지는 그룹 중에서 선택된 특징부를 가짐을 포함한다. 추가의 실시태양에서, 상기 처리된 물품(101)의 모든 노출된 표면은 베이스층(105), 사이층(들)(107) 및 표면층(109)을 포함한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "노출된 표면"에 관하여 "노출된"이란 용어는 상기 공정 중 기체와 접촉 중인 임의의 표면을 지칭하며, 고저선 표면 또는 폐쇄된 용기(113)를 갖지 않는 관류식 화학 증착 공정에서 관찰되는 바와 같이 고저선 방향에 근접한 표면으로 제한되지 않는다. 당해 분야의 숙련가들에 의해 인식되는 바와 같이, 상기 처리된 물품(101)은, 보다 큰 부품 또는 시스템(도시 안 됨)이 다른 처리된 물품(101)을 포함하든 포함하지 않든지 간에, 상기 보다 큰 부품 또는 시스템에 통합될 수 있다.
기판(103)은 상기 공정(100)에 양립성인 임의의 적합한 물질(들)이다. 적합한 금속 또는 금속성 물질은 비제한적으로 철계 합금, 비-철계 합금, 니켈계 합금, 스테인레스강(마텐자이트계 또는 오스테나이트계), 알루미늄 합금, 복합 금속, 또는 이들의 조합을 포함한다. 적합한 비-금속 또는 비-금속성 물질은 비제한적으로 세라믹, 유리, 세라믹 매트릭스 복합체, 또는 이들의 조합을 포함한다. 적합한 물질은 강화되거나 강화되지 않을 수도 있거나; 등축, 단방향-고화된, 및/또는 단일 결정인 그레인 구조를 가질 수도 있거나; 비결정성 또는 결정성 구조를 가질 수도 있거나; 호일, 섬유성, 중합체성, 필름이고/이거나 처리될 수도 있거나; 또는 상기 공정(100)의 작동 온도를 견딜 수 있는 임의의 적합한 조합 또는 그의 하위-조합을 가질 수도 있다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 0.08% 이하의 탄소, 18% 내지 20%의 크로뮴, 2% 이하의 망간, 8% 내지 10.5%의 니켈, 0.045% 이하의 인, 0.03% 이하의 황, 1% 이하의 규소, 및 나머지 철(예를 들어 66% 내지 74%의 철)의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 0.08% 이하의 탄소, 2% 이하의 망간, 0.045% 이하의 인, 0.03% 이하의 황, 0.75% 이하의 규소, 16% 내지 18%의 크로뮴, 10% 내지 14%의 니켈, 2% 내지 3%의 몰리브데늄, 0.1% 이하의 질소, 및 나머지 철의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 0.03% 이하의 탄소, 2% 이하의 망간, 0.045% 이하의 인, 0.03% 이하의 황, 0.75% 이하의 규소, 16% 내지 18%의 크로뮴, 10% 내지 14%의 니켈, 2% 내지 3%의 몰리브데늄, 0.1% 이하의 질소, 및 나머지 철의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 14% 내지 17%의 크로뮴, 6% 내지 10%의 철, 0.5% 내지 1.5%의 망간, 0.1% 내지 1%의 구리, 0.1% 내지 1%의 규소, 0.01% 내지 0.1%의 탄소, 0.001% 내지 0.2%의 황, 및 나머지 니켈(예를 들어 72%)의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 20% 내지 24%의 크로뮴, 1% 내지 5%의 철, 8% 내지 10%의 몰리브데늄, 10% 내지 15%의 코발트, 0.1% 내지 1%의 망간, 0.1% 내지 1%의 구리, 0.8% 내지 1.5%의 알루미늄, 0.1% 내지 1%의 티타늄, 0.1% 내지 1%의 규소, 0.01% 내지 0.2%의 탄소, 0.001% 내지 0.2%의 황, 0.001% 내지 0.2%의 인, 0.001% 내지 0.2%의 붕소, 및 나머지 니켈(예를 들어 44.2% 내지 56%)의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 20% 내지 23%의 크로뮴, 4% 내지 6%의 철, 8% 내지 10%의 몰리브데늄, 3% 내지 4.5%의 니오븀, 0.5% 내지 1.5%의 코발트, 0.1% 내지 1%의 망간, 0.1% 내지 1%의 알루미늄, 0.1% 내지 1%의 티타늄, 0.1% 내지 1%의 규소, 0.01% 내지 0.5%의 탄소, 0.001% 내지 0.02%의 황, 0.001% 내지 0.02%의 인, 및 나머지 니켈(예를 들어 58%)의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 25% 내지 35%의 크로뮴, 8% 내지 10%의 철, 0.2% 내지 0.5%의 망간, 0.005% 내지 0.02%의 구리, 0.01% 내지 0.03%의 알루미늄, 0.3% 내지 0.4%의 규소, 0.005% 내지 0.03%의 탄소, 0.001% 내지 0.005%의 황, 및 나머지 니켈(예를 들어 59.5%)의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 17% 내지 21%, 2.8% 내지 3.3%, 4.75% 내지 5.5%의 니오븀, 0.5% 내지 1.5%의 코발트, 0.1% 내지 0.5%의 망간, 0.2% 내지 0.8%의 구리, 0.65% 내지 1.15%의 알루미늄, 0.2% 내지 0.4%의 티타늄, 0.3% 내지 0.4%의 규소, 0.01% 내지 1%의 탄소, 0.001 내지 0.02%의 황, 0.001 내지 0.02%의 인, 0.001 내지 0.02%의 붕소, 및 나머지 니켈(예를 들어 50% 내지 55%)의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 2% 내지 3%의 코발트, 15% 내지 17%의 크로뮴, 5% 내지 17%의 몰리브데늄, 3% 내지 5%의 텅스텐, 4% 내지 6%의 철, 0.5% 내지 1%의 규소, 0.5% 내지 1.5%의 망간, 0.005 내지 0.02%의 탄소, 0.3% 내지 0.4%의 바나듐, 및 나머지 니켈의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 0.15% 이하의 탄소, 3.5% 내지 5.5%의 텅스텐, 4.5% 내지 7%의 철, 15.5% 내지 17.5%의 크로뮴, 16% 내지 18%의 몰리브데늄, 0.2% 내지 0.4%의 바나듐, 1% 이하의 망간, 1% 이하의 황, 1% 이하의 규소, 0.04% 이하의 인, 0.03% 이하의 황, 및 나머지 니켈의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 2.5% 이하의 코발트, 22% 이하의 크로뮴, 13% 이하의 몰리브데늄, 3% 이하의 텅스텐, 3% 이하의 철, 0.08% 이하의 규소, 0.5% 이하의 망간, 0.01% 이하의 탄소, 0.35% 이하의 바나듐, 및 나머지 니켈(예를 들어 56%)의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 1% 내지 2%의 코발트, 20% 내지 22%의 크로뮴, 8% 내지 10%의 몰리브데늄, 0.1% 내지 1%의 텅스텐, 17% 내지 20%의 철, 0.1% 내지 1%의 규소, 0.1% 내지 1%의 망간, 0.05 내지 0.2%의 탄소, 및 나머지 니켈의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 0.01% 내지 0.05%의 붕소, 0.01% 내지 0.1%의 크로뮴, 0.003% 내지 0.35%의 구리, 0.005% 내지 0.03%의 갈륨, 0.006% 내지 0.8%의 철, 0.006% 내지 0.3%의 마그네슘, 0.02% 내지 1%의 규소+철, 0.006% 내지 0.35%의 규소, 0.002% 내지 0.2%의 티타늄, 0.01% 내지 0.03%의 바나듐+티타늄, 0.005% 내지 0.05%의 바나듐, 0.006% 내지 0.1%의 아연, 및 나머지 알루미늄(예를 들어 99% 초과)의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 0.05% 내지 0.4%의 크로뮴, 0.03% 내지 0.9%의 구리, 0.05% 내지 1%의 철, 0.05% 내지 1.5%의 마그네슘, 0.5% 내지 1.8%의 망간, 0.5% 내지 0.1%의 니켈, 0.03% 내지 0.35%의 티타늄, 0.5% 이하의 바나듐, 0.04% 내지 1.3%의 아연, 및 나머지 알루미늄(예를 들어 94.3% 내지 99.8%)의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 0.0003% 내지 0.07%의 베릴륨, 0.02% 내지 2%의 비스무스, 0.01% 내지 0.25%의 크로뮴, 0.03% 내지 5%의 구리, 0.09% 내지 5.4%의 철, 0.01% 내지 2%의 마그네슘, 0.03% 내지 1.5%의 망간, 0.15% 내지 2.2%의 니켈, 0.6% 내지 21.5%의 규소, 0.005% 내지 0.2%의 티타늄, 0.05% 내지 10.7%의 아연, 및 나머지 알루미늄(예를 들어 70.7% 내지 98.7%)의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 0.15% 내지 1.5%의 비스무스, 0.003% 내지 0.06%의 붕소, 0.03% 내지 0.4%의 크로뮴, 0.01% 내지 1.2%의 구리, 0.12% 내지 0.5%의 크로뮴+망간, 0.04% 내지 1%의 철, 0.003% 내지 2%의 납, 0.2% 내지 3%의 마그네슘, 0.02% 내지 1.4%의 망간, 0.05% 내지 0.2%의 니켈, 0.5% 내지 0.5%의 산소, 0.2% 내지 1.8%의 규소, 0.05% 이하의 스트론튬, 0.05% 내지 2%의 주석, 0.01% 내지 0.25%의 티타늄, 0.05% 내지 0.3%의 바나듐, 0.03% 내지 2.4%의 아연, 0.05% 내지 0.2%의 지르코늄, 0.150 내지 0.2%의 지르코늄+티타늄, 및 나머지 알루미늄(예를 들어 91.7% 내지 99.6%)의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 0.4% 내지 0.8%의 규소, 0.7% 이하의 철, 0.15% 내지 0.4%의 구리, 0.15% 이하의 망간, 0.8% 내지 1.2%의 마그네슘, 0.04% 내지 0.35%의 크로뮴, 0.25% 이하의 아연, 0.15% 이하의 티타늄, 임의의 우발적인 불순물(예를 들어 각각 0.05% 미만, 총 0.15% 미만), 및 나머지 알루미늄(예를 들어 95% 내지 98.6%)의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
하나의 실시태양에서, 상기 기판(103)은 중량 기준으로 11% 내지 13%의 규소, 0.6% 이하의 불순물/잔사, 및 나머지 알루미늄의 조성이거나 또는 상기 조성을 포함한다.
실시예
첫 번째 실시예, 비교 실시예에서, 산화되고 이어서 플루오로-작용화된 디메틸실란 열화학 기상 증착 처리의 소유성 처리에 의해 처리된 스테인레스강 기판을 시험한다. 두께 크기는 673 ㎚, 682 ㎚, 684 ㎚, 750 ㎚, 798 ㎚, 845 ㎚, 952 ㎚, 및 990 ㎚이다. 상기 소유성 처리에 대한 헥산의 적용은 상기 소유성 처리로부터 일관된 유출을 보이며, 이는 균일한 습윤 레짐을 예시한다.
본 명세의 실시태양에 상응하는 두 번째 실시예에서, 산화되고 이어서 플루오로-작용화된 디메틸실란 열화학 기상 증착 처리의 소유성 처리에 의해 처리된 스테인레스강 기판을 시험한다. 두께 크기는 349 ㎚, 368 ㎚, 372 ㎚, 373 ㎚, 430 ㎚, 482 ㎚, 503 ㎚, 508 ㎚, 527 ㎚, 및 534 ㎚이다. 상기 소유성 처리에 대한 헥산의 적용은 상기 소유성 처리로부터 일관되지 않은 유출을 보이며, 이는 불균질한 습윤 레짐을 예시한다.
세 번째 실시예, 또 다른 비교 실시예에서, 산화되고 이어서 (비-플루오로) 작용화된 디메틸실란 열화학 기상 증착 처리로부터 비교 처리된 스테인레스강 기판을 시험한다. 두께 크기는 493 ㎚, 644 ㎚, 874 ㎚, 906 ㎚, 및 931 ㎚이다. 상기 비교 처리에 대한 헥산의 적용은 균일한 습윤 레짐을 예시하는 일관된 유출을 보인다.
본 발명을 하나 이상의 실시태양을 참조하여 기재하였지만, 당해 분야의 숙련가들은 본 발명의 범위로부터 이탈됨 없이 다양한 변화를 수행할 수 있고 균등물을 그의 요소 대신 사용할 수 있음을 알 것이다. 또한, 본 발명의 필수 범위로부터 이탈됨 없이 특정한 상황 또는 물질에 대한 다수의 변형을 그의 교시에 맞추어 수행할 수 있다. 따라서, 본 발명을, 본 발명의 수행에 고려되는 최선의 방식으로서 개시된 특정한 실시태양으로 제한하고자 하지 않으며, 본 발명은 첨부된 청구항들의 범위내에 있는 모든 실시태양들을 포함할 것이다. 또한, 상기 상세한 설명에 나타낸 모든 수치는 정확한 값 및 근사치가 모두 명백히 동일한 것처럼 해석될 것이다.

Claims (15)

  1. 열화학 기상 증착 처리된 물품으로서,
    기판; 및
    상기 기판에 대한 소유성 처리물을 포함하며,
    상기 소유성 처리물이 산소, 탄소, 규소, 불소 및 수소를 갖고,
    상기 소유성 처리물이 600 ㎚ 미만의 처리 두께 및 불균질한 습윤 레짐을 갖는, 물품.
  2. 제1항에 있어서,
    소유성 처리물이 산화되고 이어서 플루오로-작용화된 디메틸실란 화학 증착 처리물인, 물품.
  3. 제1항에 있어서,
    소유성 처리물이 700 ㎚ 초과의 상대적인 두께를 갖는 동일한 처리물보다 더 큰 열산화 내성을 갖는, 물품.
  4. 제1항에 있어서,
    소유성 처리물이 700 ㎚ 초과의 상대적인 두께를 갖는 동일한 처리물과 실질적으로 동일한 헥사데칸 접촉각 크기를 갖는, 물품.
  5. 제1항에 있어서,
    소유성 처리물이 340 ㎚ 내지 540 ㎚의 두께를 갖는, 물품.
  6. 제1항에 있어서,
    소유성 처리물이 500 ㎚ 미만의 두께를 갖는, 물품.
  7. 제1항에 있어서,
    소유성 처리물이 헥사데칸 접촉각 측정 동안 액체-공기 복합 시스템을 갖는, 물품.
  8. 제1항에 있어서,
    소유성 처리물의 거칠기 비가 1이고, 상기 거칠기 비는 소유성 처리물의 진정 표면적을 헥사데칸 접촉각 측정 동안의 겉보기 표면적으로 나눈 것인, 물품.
  9. 제1항에 있어서,
    기판이 스테인레스강인, 물품.
  10. 제1항에 있어서,
    기판이 알루미늄 합금인, 물품.
  11. 제1항에 있어서,
    기판이 플라스마 환경에서 아킹(arcing)에 민감한 물질인, 물품.
  12. 제1항에 있어서,
    물품이 3-차원 프로파일을 가지며, 상기 3-차원 프로파일은 가시선(line-of-sight)으로부터 차단된 가려진(obscured) 영역을 갖고, 소유성 처리물은 상기 가려진 영역 상에 위치하는 것인, 물품.
  13. 제1항의 물품의 제조 방법.
  14. 열화학 기상 증착 처리된 물품으로서,
    기판; 및
    상기 기판에 대한 소유성 처리물을 포함하며,
    상기 소유성 처리물이 산소, 탄소, 규소, 불소 및 수소를 갖고,
    상기 소유성 처리물의 거칠기 비가 1이고, 상기 거칠기 비는 소유성 처리물의 진정 표면적을 헥사데칸 접촉각 측정 동안의 겉보기 표면적으로 나눈 것인, 물품.
  15. 열화학 기상 증착 방법으로서,
    물품을 열화학 기상 증착 챔버 내에 위치시키는 단계;
    디메틸실란을 열반응시켜 층을 생성시키는 단계;
    상기 층을 산화시켜 산화된 층을 생성시키는 단계;
    상기 산화된 층을 플루오로-작용화시켜, 산화되고 이어서 플루오로-작용화된 디메틸실란 화학 증착 처리물을 생성시키는 단계
    를 포함하고,
    상기 산화되고 이어서 플루오로-작용화된 디메틸실란 화학 증착 처리물이 600 ㎚ 미만의 처리 두께 및 불균질한 습윤 레짐을 갖는, 방법.

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