CN101503794A - 一种在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的工艺 - Google Patents

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刘继华
钱士强
林文松
何佳
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Abstract

本发明公开了一种在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的工艺，该工艺为磁控溅射法，包括溅射前处理、准备和溅射成膜过程，其特征在于，溅射成膜过程的具体工艺参数如下：本底真空度为10－4Pa，氮气和氩气的总压为0.1～1.0Pa，氮气与氩气的流量比为1∶24～1∶2，磁控溅射时的温度为25～300℃、功率为60～100W、电压为0.2～0.4KV、电流为0.1～0.75A、溅射时间为20min～4hr。本发明可制得多种颜色的TiN薄膜，且所获得的薄膜纯度高、致密性好，与基体结合力良好，膜厚可控制、可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜；处理后的钢铁具有良好的耐蚀性、耐磨性和装饰性，可有多种用途。

Description

一种在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的工艺
技术领域
本发明是涉及一种在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的工艺，具体说，是涉及一种以磁控溅射法在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的工艺，属于金属表面处理技术领域。
背景技术
众所周知，钢铁的颜色比较单一，而且在自然环境下容易遭受腐蚀。目前多采用涂料对钢铁表面进行装饰处理，并提高其耐蚀性。尽管采用涂料方法对钢铁表面有一定的保护效果和装饰性，但由于高分子涂料在自然环境中容易老化，且与基体钢铁的结合强度不佳，特别是涂料容易污染环境，影响健康。
研究表明：TiN薄膜不仅具有良好的化学惰性、高硬度和优良的耐磨性等优点，而且其外观颜色随结构的不同会发生变化；在钢铁表面制备一层TiN薄膜，不仅可提高钢铁的耐蚀性、硬度和耐磨性，而且可达到装饰性的效果。
目前在金属表面制备TiN薄膜层的主要手段为离子镀和化学气相沉积。离子镀是在真空条件下，利用气体放电或被蒸发物质部分离化，在气体离子或被蒸发的物质离子轰击的同时把蒸发物或反应物沉积在工件表面，这种技术的主要缺点是经常有一些大的金属溶滴从靶材沉积到被镀工件表面上去，影响薄膜质量；化学气相沉积法是气态反应物在衬底表面发生化学反应而沉积成膜的工艺，该工艺需要高温条件，造成基片温度高，影响基材强度。
磁控溅射沉积是指具有足够高能量的粒子轰击靶材表面，使靶材中的原子通过碰撞获得足够的能量，从而从表面发射出来，再通过施加磁场而改变高能量粒子的运动方向，并束缚和延长粒子的运动轨迹，进而提高粒子对工作气体的电离效率和溅射沉积率。磁控溅射技术现在已经成为工业镀膜生产中最主要的技术之一，特别适合于大面积镀膜的生产，其最突出的优点是膜与基片的附着力更强，还具有成膜速率高、均匀性好等优点。但至今未见以磁控溅射法在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的工艺，具体说，是提供一种以磁控溅射法在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的工艺，以克服现有技术所存在的缺陷和满足市场的需求。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的工艺，为磁控溅射法，包括溅射前处理、准备和溅射成膜过程，其特征在于，溅射成膜过程的具体工艺参数如下：本底真空度为10-4Pa，氮气和氩气的总压为0.1～1.0Pa，氮气与氩气的流量比为1:24～1:2，磁控溅射时的温度为25～300℃、功率为60～100W、电压为0.2～0.4KV、电流为0.1～0.75A、溅射时间为20min～4hr。
当氮气与氩气的流量比为1:24时，可制得淡黄色TiN薄膜；当氮气与氩气的流量比为1:4时，可制得金黄色TiN薄膜；当氮气与氩气的流量比为1:3时，可制得灰黑色TiN薄膜；当氮气与氩气的流量比为1:2时，可制得棕红色TiN薄膜。
与现有技术相比，本发明通过磁控溅射法实现了在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的目的，通过所摸索的工艺条件可制得多种颜色的TiN薄膜，且所获得的薄膜纯度高、致密性好，与基体结合力良好，膜厚可控制、可以在大面积基片上获得厚度均匀的薄膜；处理后的钢铁具有良好的耐蚀性、耐磨性和装饰性，可有多种用途。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明：
实施例1
步骤A、溅射前处理
将25mm×25mm×3mm碳钢基片先用金相砂纸逐级打磨至W04(04)，然后抛光，抛光后在无水乙醇中超声清洗15min，冷风干燥，备用。
步骤B、溅射前准备
将纯度为99.99％，厚度为3.8mm，直径为Φ60的Ti靶安装于磁控溅射设备真空室中的直流阴极靶位，然后将碳钢试片安装于试样台，注意压紧，以防脱落。
步骤C、溅射成膜
(1)将金属Ti靶置于直流阴极上；
(2)关闭真空室，抽真空至10-4Pa；
(3)到达本底真空度后，通入氮气和氩气的混合气体，控制氮气和氩气的总压为1.0Pa，氮气的流量为1.25cm3/min，氩气的流量为30cm3/min；
(4)转动试样台，使基片对应于Ti靶；
(5)在25℃、80W功率、0.2KV电压、0.15A电流下进行反应磁控溅射，控制溅射时间20min；
(6)溅射完毕后即得到TiN薄膜，薄膜厚度约为0.2μm。
所得薄膜外观为淡黄色，与基体结合力良好。
实施例2
步骤A、溅射前处理
同实施例1所述。
步骤B、溅射前准备
同实施例1所述。
步骤C、溅射成膜
(1)将金属Ti靶置于直流阴极上；
(2)关闭真空室，抽真空至10-4Pa；
(3)到达本底真空度后，通入氮气和氩气的混合气体，控制氮气和氩气的总压为0.2Pa，氮气的流量为7.5cm3/min，氩气的流量为30cm3/min；
(4)转动试样台，使基片对应于Ti靶；
(5)在150℃、80W功率、0.25KV电压、0.36A电流下进行反应磁控溅射，控制溅射时间为1.5hr；
(6)溅射完毕后即得到TiN薄膜，薄膜厚度约为0.3μm。
所得薄膜外观为金黄色，与基体结合力良好。
实施例3
步骤A、溅射前处理
同实施例1所述。
步骤B、溅射前准备
同实施例1所述。
步骤C、溅射成膜
(1)将金属Ti靶置于直流阴极上；
(2)关闭真空室，抽真空至10-4Pa；
(3)到达本底真空度后，通入氮气和氩气的混合气体，控制氮气和氩气的总压为0.12Pa，氮气的流量为15cm3/min，氩气的流量为30cm3/min；
(4)转动试样台，使基片对应于Ti靶；
(5)在200℃、80W功率、0.28KV电压、0.54A电流下进行反应磁控溅射，控制溅射时间为2.5hr；
(6)溅射完毕后即得到TiN薄膜，薄膜厚度约为0.5μm。
所得薄膜外观为棕红色，与基体结合力良好。
实施例4
步骤A、溅射前处理
同实施例1所述。
步骤B、溅射前准备
同实施例1所述。
步骤C、溅射成膜
(1)将金属Ti靶置于直流阴极上；
(2)关闭真空室，抽真空至10-4Pa；
(3)到达本底真空度后，通入氮气和氩气的混合气体，控制氮气和氩气的总压为0.16Pa，氮气的流量为10cm3/min，氩气的流量为30cm3/min；
(4)转动试样台，使基片对应于Ti靶；
(5)在300℃、80W功率、0.4KV电压、0.75A电流下进行反应磁控溅射，控制溅射时间为4hr；
(6)溅射完毕后即得到TiN薄膜，薄膜厚度约为0.6μm。
所得薄膜外观为灰黑色，与基体结合力良好。

Claims (5)

1.一种在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的工艺，为磁控溅射法，包括溅射前处理、准备和溅射成膜过程，其特征在于，溅射成膜过程的具体工艺参数如下：本底真空度为10-4Pa，氮气和氩气的总压为0.1～1.0Pa，氮气与氩气的流量比为1:24～1:2，磁控溅射时的温度为25～300℃、功率为60～100W、电压为0.2～0.4KV、电流为0.1～0.75A、溅射时间为20min～4hr。
2.根据权利要求1所述的在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的工艺，其特征在于：当氮气与氩气的流量比为1:24时，为淡黄色TiN薄膜。
3.根据权利要求1所述的在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的工艺，其特征在于：当氮气与氩气的流量比为1:4时，为金黄色TiN薄膜。
4.根据权利要求1所述的在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的工艺，其特征在于：当氮气与氩气的流量比为1:3时，为灰黑色TiN薄膜。
5.根据权利要求1所述的在钢铁表面制备装饰性TiN薄膜的工艺，其特征在于：当氮气与氩气的流量比为1:2时，为棕红色TiN薄膜。
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