CN102162087B - 一种热补偿钼圆片表面涂层加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明揭示了一种制造大功率晶闸管的热补偿钼圆片表面涂层的加工方法，属纯钼材表面的高熔点金属沉积加工方法。它采用纯度大于99%的铑、钌作为靶材，通过双层辉光等离子渗金属技术在钼圆片上沉积铑、钌的薄层，采用的工艺条件是工件电压大于600V、小于900V，源极电压850V~1000V，工件温度大于900℃、小于1200℃的条件下，处理时间0.5~2小时。与现有电镀和电子束辅助物理气相沉积等方法相比，本发明生产流程短，成品率以及涂层结合力高。尤其可以应用于特（超）高压直流输电工程、大电网联网和高速机车牵引等领域的超大功率晶闸管热补偿钼圆片的表面沉积铑、钌涂层的加工。

Description

一种热补偿钼圆片表面涂层加工方法

技术领域

本发明涉及热补偿钼圆片表面涂层的加工方法，尤其是一种超大功率晶闸管上用的钼圆片表面的铑或钌涂层的短流程沉积加工方法。

背景技术

热补偿钼圆片，用作单晶硅片的支撑基板，起到散热、维持保护芯片正常工作，提高晶闸管的使用寿命作用，是制造超大功率晶闸管的关键部件之一。目前，超大功率晶闸管广泛地应用于特（超）高压直流输电工程、大电网联网和高速机车牵引等领域，提高生产效率和产品质量的要求十分迫切。

目前，这种表面镀铑、钌涂层的大直径热补偿钼圆片的表面镀层加工方法，常常是电沉积铑、钌的方法，而铑、钌电沉积后需要进行合金化退火以提高镀层与基体结合力。采用电镀沉积工艺所需工时较长，劳动条件差，同时电镀废液处理也具有较大的环境风险。国际上已有采用电子束辅助物理气相沉积等工艺，通过物理气相沉积的方法在钼圆片表面制备铑、钌涂层，生产表面沉积铑、钌涂层的大直径高端热补偿钼圆片。采用电子束辅助物理气相沉积方法制备铑、钌涂层时，由于钼圆片温度较低，铑、钌层和钼圆片的结合力不够高，按照热补偿钼圆片表面铑、钌涂层“在沸水中100分钟无脱落，120度折弯不开裂”的技术要求，其成品率仅约为80%。此外，近几十年来出现的多弧离子镀、离子束辅助物理气相沉积、电子束辅助物理气相沉积等手段也可以用于钼圆片上沉积铑、钌薄层，但以上这些技术都存在设备复杂、设备价格昂贵、制备时间长、生产成本高，涂层与基体结合力不够高等缺点。

另一方面，现在出现了一种新的等离子表面冶金技术——双层辉光等离子渗金属技术，也被称为双层辉光等离子表面冶金技术。其原理是：在离子氮化装置中增加一个由欲渗合金元素组成的源极，在源极和阳极之间、阴极和阳极之间各设有单独的电源，并使其各自产生辉光放电，在密封的空间中通入氩气作工作气体，利用辉光放电所形成的氩离子，轰击并加热工件到工艺温度，轰击源极材料，使欲渗合金元素被溅射出来，在等离子体的作用下，使溅射出来的合金元素沉积、吸附在工件表面，通过热扩散进入工件表层，形成具有特殊物理、化学性能的合金层。这种技术一般用于在基材表面制备高速钢、不锈钢和镍基合金层等。

在双层辉光等离子渗金属过程中，工件电压、工作温度等因素关系到合金层的厚度，都是重要的工艺内容。所以通常在以耐磨、耐蚀为表面改性目时，为了尽可能获得大的合金层厚度，双层辉光渗表面合金化常用工艺参数范围为工件电压低于600V，源极电压800～1100V，工件温度低于900℃。

发明内容

为了克服现有的电镀和常用物理气相沉积法在钼圆片表面渗镀铑、钌薄层所存在的上述不足，本发明要解决的技术问题是提供一种短流程、低成本、高成品率的钼圆片表面渗镀铑、钌金属薄层的生产方法。

根据钼-铑、钼-钌二元相图分析可知，钼-铑、钼-钌系均能形成端际固溶体，即只要基体温度在900℃以上，钼-铑、钼-钌系就能够通过互扩散在钼/铑或钼/钌界面处形成固溶体形式的冶金结合，铑、钌涂层与钼基体的结合力势必会得到极大提高。

由此，本发明的方法是：以热补偿钼圆片基材为工件，按照通常的双层辉光等离子渗金属技术工艺加工，其特征是：采用纯度大于99%的铑或钌纯金属制成源极，以氩气为工作气体，工件电压大于600V、小于900V，源极电压850V~1000V，工件温度大于900℃、小于1200℃的条件下，经0.5~2小时双层辉光等离子渗金属处理，完成钼圆片表面涂层加工。

利用上述方法，可在钼圆片上形成厚度≤1μm的铑、钌薄层，结合力满足“涂层在沸水中100分钟无脱落，120度折弯不开裂”的应用技术要求，且涂层表面粗糙度Ra≤0.3μm，符合超大功率晶闸管用热补偿钼圆片表面渗镀铑、钌金属技术要求。

本方法与国内通用的电沉积铑、钌的方法相比，具有环保、短流程和涂层结合力高的优点；与国际上通用电子束辅助物理气相沉积法相比，具有短流程、低能耗和涂层结合力高的优点。

具体实施方式

为更清楚表示本发明的实施和技术效果，下面结合实施例做详细说明。

[0011] 实施例一、以待加工钼圆片为工件，采用纯度为99.3%的纯金属铑制成源极，按照双层辉光等离子渗金属技术，以氩气为工作气体，在800V的工件电压和960℃的工件温度下，源极电压850V，处理时间50分钟，即可形成厚度为0.26μm的铑薄渗镀层，界面为冶金结合，界面处铑涂层的临界剪切应力为1100N/mm²，结合力满足涂层在沸水中100分钟无脱落，120度折弯不开裂的应用技术要求，且涂层表面粗糙度R=0.23μm，从而达到超大功率晶闸管用热补偿钼圆片的技术要求，沉积效率提高40%。

实施例二、采用纯度为99.9%的纯金属钌制成源极，同样按双层辉光等离子渗金属技术，在850V的工件电压和1050℃的工件温度下，源极电压900V，处理时间45分钟，即可形成厚度为0.35μm的钌薄渗镀层，界面处铑涂层的临界剪切应力为1050N/mm²，涂层表面粗糙度R=0.22μm，沉积效率提高50%。

实施例三、采用纯度为99.1%的纯金属钌制成源极，在900V的工件电压和1150℃的工件温度下，源极电压1000V，双层辉光等离子渗金属处理时间30分钟，形成厚度为0.4μm的钌薄渗镀层，涂层表面粗糙度R=0.26μm，沉积效率提高60%。

实施例四、采用纯度为99.99%的纯金属铑制成源极， 840V的工件电压和1030℃的工件温度下，源极电压950V，双层辉光等离子渗金属处理时间120分钟，形成厚度为0.9μm的铑薄渗镀层，涂层表面粗糙度R=0.28μm，沉积效率提高20%。

上述列举了本发明的四个实施方式，但本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围。因此，在不违反发明基本思想的情况下，在超大功率晶闸管热补偿钼圆片表面铑、钌涂层的加工过程中，只要采用了纯铑、钌为源极，并按照本发明的工艺条件使用双层辉光等离子渗金属技术实施，都应认为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种热补偿钼圆片表面涂层加工方法，以热补偿钼圆片基材为工件，按照通常的方法加工，其特征是：采用纯度大于99%的铑或钌纯金属制成源极，以氩气为工作气体，工件电压大于600V且小于或等于900V，源极电压850V~1000V，工件温度大于900℃、小于1200℃的条件下，经0.5~2小时双层辉光等离子渗金属处理，完成钼圆片表面涂层加工。

2.根据权利要求1所述的钼圆片表面涂层加工方法，其特征是：以纯度为99.3%的纯金属铑为源极，在800V的工件电压和960℃的工件温度下，源极电压850V，以双层辉光等离子渗金属技术处理时间50分钟。

3.根据权利要求1所述的钼圆片表面涂层加工方法，其特征是：采用纯度为99.9%的纯金属钌制成源极，在850V的工件电压和1050℃的工件温度下，源极电压900V，以双层辉光等离子渗金属技术处理时间45分钟。

4.根据权利要求1所述的钼圆片表面涂层加工方法，其特征是：采用纯度为99.1%的纯金属钌制成源极，在900V的工件电压和1150℃的工件温度下，源极电压1000V，以双层辉光等离子渗金属处理时间0.5小时。

5.根据权利要求1所述的钼圆片表面涂层加工方法，其特征是：采用纯度为99.99%的纯金属铑制成源极，840V的工件电压和1030℃的工件温度下，源极电压950V，以双层辉光等离子渗金属处理时间2小时。

6.根据权利要求1~5任意一项所述的钼圆片表面涂层加工方法，其特征是：处理完成的热补偿钼圆片表面涂层的厚度≤1μm，表面粗糙度Ra≤0.3μm。