CN101575694B - 一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺 - Google Patents
一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺，经过前序准备步骤，将清洗好的钼圆片置于钌溶液中的电解槽中进行化学还原，形成覆盖在钼圆片表面的钌膜；之后放入氢气炉加热至800℃后，钌层扩散，渗透合金，保温1小时，然后在氢气中冷却至100℃，然后空气中自然冷却。而后采用除油污超声波清洗机用蒸馏水清洗10分钟；根据所需钌层厚度，重复上述的化学还原，钌层扩散渗透合金过程。通过上述工艺制备的超大尺寸的钼圆片表面渗钌工艺，合金层内部晶粒分布均匀，不易开裂，稳定性好；在高温下不易氧化，压降小，能够长期保证芯片正常运行；使用寿命长，产品的各项指标均优于市场上的相同产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种在钼圆片表面渗钌的工艺，特别是一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺。
背景技术
20世纪80年代以来，电力电子技术在世界范围内获得了飞速发展。电子半导体器件也从第一代的普通整流管(SR)、普通晶闸管(SCR)发展到第二代的门极可关断晶闸管(GTO)，直至第三代的具有深远意义的MOSFET、IGBT和IGCT。目前国际上掌握5英寸电力半导体器件的生产制造技术的公司只有瑞士的ABB半导体公司、德国的INFINEON公司和我国的西安电力电子研究所。但是，为其配套的圆钼片世界上仅有德国的拜尔公司一家。我国的圆钼片生产厂家只能生产制造4英寸以下的普通钼圆片，应用配套与一般工业领域，而对于直流输电工程用超大功率晶闸管配套的钼圆片，只能依靠进口，国内没有生产厂家。
纯钼圆片，在高温下容易氧化，压降不稳定，不能够长期保证芯片的正常运行，而且铝圆片的抗疲劳寿命较短。
传统技术中，在钼圆片表面渗透其它金属材料时，由于采用最普通的电镀工艺，电镀后的钼圆片会产生边缘效应，即钼圆片中间厚，周边薄，导致合金层不均匀，极大的影响了钼圆片合金的效果。而且，传统工艺下的钼圆片在合金层与钼层的结合出会产生气泡，结合效果差，基本不能达到高精密环境使用的要求。特别是在超大直径(即在直径大于5英寸或6英寸)的钼圆片加工领域，由于渗透工艺的不足，一直没有相关的资料。因此，研制出高水平的钼圆片表面合金渗透工艺显得尤为重要。
发明内容
发明目的：本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺。
技术方案：本发明公开了一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺，包括以下步骤：
步骤1，将钼圆片置于800℃退火炉中在真空状态或氢气下退火2小时，退火时钼圆片竖直摆放；
步骤2，研磨钼圆片至平面度在3μm以下，之后清洗干净至粗糙度Ra为0.3μm；采用除油污超声波清洗机用蒸馏水清洗10分钟，然后进行表面活化；
步骤3，将钼圆片置于充满钌离子溶液的特殊电解槽中，进行电解化学还原，反应4分钟左右，形成覆盖在钼圆片表面均匀的钌膜层厚度大约0.04μm左右；用蒸馏水冲洗钼圆，废水回用。
步骤4，放入氢气炉加热至800℃后，钌层扩散，渗透合金1个小时；
步骤5，在氢气保护下空冷至100℃以下取出；
步骤6，采用除油污超声波清洗机用蒸馏水清洗10分钟；
步骤7，根据所需钌层厚度，重复步骤3～步骤6，循环操作1～10次，进行多次钌层扩散，渗透合金化；
步骤8，最后一次，将钼圆片置于氢气炉700℃恒温钌层扩散，渗透合金化，时间为15分钟，之后置于惰性气体室冷却到室温。所述的惰性气体为氦气、氖气或其他惰性气体。
本发明中，优选地，步骤2中，钼圆片清洗干净使用5％的氨基磺酸进行表面活化。温度为50-55度，钌离子浓度为5-5.4，渗前用温的去离子水清洗多次。
电解槽中的钌溶液参数如下：温度，50～55℃；pH值，1.0～1.5；钌离子浓度为，5～5.4g/L；在电解槽中反应2～5分钟，形成覆盖在钼圆片表面均匀的0.03μm～0.05μm钌膜层。
本发明中，优选地，钼圆片的表面特性为：通态压降VTM＜1.1usl，表面粗糙度Ra＜0.3μm，平面度＜3μm，偏差＜0.02V。
本发明中，优选地，步骤3中，所述电解槽为离子隔膜槽。在电解槽中反应2～5分钟，形成覆盖在钼圆片表面均匀的0.03μm～0.05μm钌膜层。
本发明中，优选地，所述钌溶液为双桥钌溶液，所述双桥钌的化学名称为氮桥双核钌络酸钾，K3【Ru2NCl8(H2O)2】。所述氮桥双核钌络酸钾的资料可参见石井英雄著：《日本电镀指南》，长沙湖南科技出版社1985年版、黄健浓译。所述氮桥双核钌络酸钾可以由三氯化钌和氨基磺酸两者在沸水浴条件下反应获得。
本发明中，优选地，电解槽中的钌溶液参数如下：温度，50～55℃；pH值，1.0～1.5；浓度，5～5.4g/L；电解时间为2～3分钟，每次的钌膜厚度达到0.04μm。
本发明中，优选地，步骤4中，氢气炉为分体式氢气炉。
本发明中，优选地，步骤8中，所述氢气炉为链式炉。
本发明中，优选地，所述超大直径钼圆片直径大于5英寸，一般为5英寸或6英寸。
本发明中，根据所需的钌层的厚度不同，可以重复进行步骤3至步骤6，控制电解时间以及温度在钌层上进行渗透，增加钌层的厚度。
有益效果：通过上述工艺制备的超大尺寸的钼圆片表面渗钌工艺，合金层内部晶粒分布均匀，不易开裂，稳定性好；在高温下不易氧化，压降小，能够长期保证芯片正常运行；使用寿命长，产品的各项指标均优于市场上的相同产品。
具体实施方式
本发明公开了一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺，包括以下步骤：
步骤1，使用高精度研磨机研磨钼圆片后清洗干净，所述钼圆片的表面特性要
求达到：通态压降VTM＜1.1usl，表面粗糙度Ra＜0.3μm，平面度＜3μm，偏差＜0.02V。
步骤2，将钼圆片置于800℃退火炉中在真空状态下退火2小时，退火时钼圆片竖直摆放；
步骤3，将钼圆片置于充满钌溶液的离子隔膜槽中进行电解还原，形成覆盖在钼圆片表面均匀的钌膜层；所述钌溶液为双桥钌溶液，双桥钌的化学名称为K3【Ru2NCl8(H2O)2】。
离子隔膜槽中的钌溶液参数如下：温度，50～55℃；pH值，1.0～1.5；浓度，5～5.4g/L，。电解时间为4分钟左右，电解后钌膜的厚度为0.04μm左右。
步骤4，把钼圆片放入分体式氢气炉加热至800℃后渗透合金1个小时；
步骤5，在氢气保护下空冷至100℃以下，之后取出钼圆片；
步骤6，采用除油污超声波清洗机用蒸馏水清洗钼圆片10分钟；
步骤7，重复操作步骤3一次，将钼圆片置于充满钌离子和含极化剂的溶液里在离子隔膜槽中进行电解还原，形成覆盖在钼圆片表面均匀的钌膜层；
步骤8，取出进入链式氢气炉进行700℃恒温渗透扩散合金化，渗透扩散合金化时间为15分钟。
步骤1中，钼圆片清洗干净使用5％g/L的氨基磺酸进行表面活化。渗前用去离子水清洗干净。所述超大直径钼圆片直径为6英寸。
本发明提供了一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部份均可用现有技术加以实现。
Claims (7)
1.一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将钼圆片置于800℃退火炉中在真空状态或氢气下退火2小时，退火时钼圆片竖直摆放；
步骤2，研磨钼圆片至平面度在3μm以下，之后清洗干净至粗糙度Ra为0.3μm以下；采用除油污超声波清洗机用蒸馏水清洗10分钟，然后进行表面活化；
步骤3，将钼圆片置于充满钌离子溶液的电解槽中，进行电解还原，形成覆盖在钼圆片表面均匀的钌膜层，用蒸馏水冲洗钼圆片；
步骤4，把钼圆片放入氢气炉加热至800℃后渗透合金1个小时；
步骤5，在氢气保护下空冷至100℃以下，之后取出钼圆片；
步骤6，采用除油污超声波清洗机用蒸馏水清洗钼圆片10分钟；
步骤7，重复步骤3～步骤6，循环操作1～10次；
步骤8，将钼圆片置于氢气炉700℃恒温钌层扩散，渗透合金化，时间为15分钟，之后置于惰性气体室冷却到室温；
所述超大直径钼圆片为直径大于5英寸的钼圆片。
2.根据权利要求1所述的一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺，其特征在于，步骤2中，钼圆片清洗干净使用5％的氨基磺酸进行表面活化。
3.根据权利要求1所述的一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺，其特征在于，步骤3中，所述电解槽为离子隔膜槽。
4.根据权利要求1所述的一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺，其特征在于，所述钌溶液为K3[Ru2NCl8(H2O)2]溶液。
5.根据权利要求4所述的一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺，其特征在于，电解槽中的钌溶液参数如下：温度，50～55℃；pH值，1.0～1.5；钌离子浓度为，5～5.4g/L；在电解槽中反应2～5分钟，形成覆盖在钼圆片表面均匀的0.03μm～0.05μm钌膜层。
6.根据权利要求1所述的一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺，其特征在于，步骤4中，氢气炉为分体式氢气炉。
7.根据权利要求6所述的一种超大直径钼圆片表面渗钌工艺，其特征在于，步骤8中，所述氢气炉为链式炉。
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| 吴水清.金属钌及其合金的电镀方法.《电镀与精饰》.1991,第13卷(第2期),22-24、31. * |
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