CN110387575A - 一种为制备二维材料工业化生产表面单晶化铜基底的方法 - Google Patents

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赵沛
王宏涛
汪洋
徐晨
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Abstract

本发明公开了一种为制备二维材料工业化生产表面单晶化铜基底的方法，包括以下步骤：(1)将多晶铜于空气中230℃加热10min以上；(2)将经步骤(1)处理后的铜箔放入化学气相沉积反应炉内，通入氩气，使得整个腔体维持在大气压状态并完全充满氩气，开始加热，25min从室温升到850℃，15min从850℃升到1050℃，并在1050℃、大气压下的氩气环境中退火；(3)停止加热，将化学气相沉积反应炉温度降至700℃，随后降至室温。本发明制备了表面晶向一致的铜基底，制备方法简单，工艺流程简单，成本低，适于工业化生产，解决了单晶铜箔价格昂贵的问题。

Description

一种为制备二维材料工业化生产表面单晶化铜基底的方法
技术领域
本发明属于金属铜材料制备领域，具体涉及一种为制备二维材料工业化生产表面单晶化铜基底的方法。
背景技术
铜箔作为二维材料的一种常用生长基底，其表面晶格结构与晶向在二维材料的生长过程中起到了至关重要的作用，直接决定了二维材料生长结构与质量，影响二维材料的光学、电学与力学性质。
商用多晶铜表面存在的缺陷、台阶、晶界影响二维材料成核，使其取向无规则化，这往往会使二维材料的电学、力学性能变差。因此单晶向铜箔是二维材料生长的理想基底。
工业化生产单晶铜箔使用脉冲电镀技术，通过浸酸，除油，逆流漂洗等过程处理极板，然后在电镀池中利用脉冲电流加上电磁约束作用使溶液中的铜离子在极板上规则排列析出形成单晶铜。
公开号为CN 105603518A的中国发明专利公开了一种多晶铜箔的表面转变为单晶Cu(100)的制备方法：1)在不通入任何气体的条件下，对铜基底进行退火处理；其中，所述铜基底具有至少两个相对的表面，且两表面之间的间距不超过50μm；2)在还原性气氛中，对步骤1)所得铜基底进行还原处理，降温，即在所述铜基底相对的表面上得到所述Cu(100)单晶；在所述步骤1)之前，需要对所述铜基底进行抛光和清洗，所用抛光液为由体积比为3-4：1的磷酸和乙二醇组成的混合液；所述铜基底通过如下(1)或(2)或(3)方法制备得到：
(1)将铜基底原材料堆垛形成所述铜基底；
(2)将铜基底原材料卷积成卷；
(3)将铜基底原材料进行若干次对折。
此方法需要复杂的前处理，步骤较多，操作繁琐。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种为制备二维材料工业化生产表面单晶化铜基底的方法。本发明的制备方法简单，不需要复杂的清洗步骤，工艺流程短，制备过程中不使用其他试剂药品，成本低，适于工业化大批量生产。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种为制备二维材料工业化生产表面单晶化铜基底的方法，包括以下步骤：
(1)将多晶铜于空气中230℃加热10min以上；
(2)将经步骤(1)处理后的铜箔放入化学气相沉积反应炉内，通入氩气，使得整个腔体维持在大气压状态并完全充满氩气，开始加热，25min从室温升到850℃，15min从850℃升到1050℃，并在1050℃、大气压下的氩气环境中退火；
(3)停止加热，将化学气相沉积反应炉温度降至700℃，随后降至室温。
步骤(1)中多晶铜表面全部被氧化，氧能够促进多晶铜表面转化为晶粒取向相同的Cu(111)。
作为优选，步骤(2)中通入氩气的流量为1000sccm，氩气不仅作为保护气，而且能够促进多晶铜表面的单晶化。
作为优选，步骤(2)中所述的退火时间为30分钟，铜箔表面的氧化层在氧原子的作用下使铜原子重新排列形成大面积晶格取向一致的表面。
作为优选，步骤(3)中所述的化学气相沉积反应炉温度降至700℃所用时间在20min以内。
本发明的有益效果是：
本发明的制备方法先将多晶铜表面氧化，铜的氧化物使得基底表面部分的金属熔点降低，在1050℃，大气压下，氩气环境中退火，铜基底表面逐渐熔化，原来的多晶铜晶向重构形成能量较低的一致的铜晶向，杂乱无章的铜的晶向逐步改变，形成表面晶向一致的铜基底，可以直接承接二维材料生长制备流程。
本发明的制备方法简单，不需要复杂的清洗步骤，工艺流程短，制备过程中不使用其他试剂药品，成本低，适于工业化大批量生产。
附图说明
图1为本发明制备的铜基底的电子背散射衍射(EBSD)图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明的技术方案，下面将结合实施例与附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例
一种为制备二维材料工业化生产表面单晶化铜基底的方法：
(1)将纯度99.8％的商用多晶铜箔于空气中230℃加热10min以上，铜箔表面为浅黄褐色；
(2)将经步骤(1)处理后的铜箔放入化学气相沉积反应炉内，通入氩气，氩气的流量为1000sccm，使得整个腔体维持在大气压状态并完全充满氩气，开始加热，25min从室温升到850℃，15min从850℃升到1050℃，并在1050℃、大气压下的氩气环境中退火30min；
(3)停止加热，在20min内将化学气相沉积反应炉温度降至700℃，随后降至室温。
sccm：standard-state cubic centimeter per minute，标准状态下立方厘米每分钟；
本发明制备的铜基底的电子背散射衍射(EBSD)图如图1所示，图1右下角为电子背散射衍射图样的基准尺，颜色不同，金属的晶粒取向不同，由图1可知，测试区域颜色均匀一致，说明制备的铜基底表面区域的晶粒取向相同，晶粒取向为Cu(111)；制得的表面单晶化的铜基底可以直接承接二维材料生长制备流程。

Claims (4)

1.一种为制备二维材料工业化生产表面单晶化铜基底的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将多晶铜于空气中230℃加热10min以上；
(2)将经步骤(1)处理后的铜箔放入化学气相沉积反应炉内，通入氩气，使得整个腔体维持在大气压状态并完全充满氩气，开始加热，25min从室温升到850℃，15min从850℃升到1050℃，并在1050℃、大气压下的氩气环境中退火；
(3)停止加热，将化学气相沉积反应炉温度降至700℃，随后降至室温。
2.根据权利要求1所述的为制备二维材料工业化生产表面单晶化铜基底的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的通入氩气的流量为1000sccm。
3.根据权利要求1所述的为制备二维材料工业化生产表面单晶化铜基底的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的退火时间为30分钟。
4.根据权利要求1所述的为制备二维材料工业化生产表面单晶化铜基底的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的化学气相沉积反应炉温度降至700℃所用时间在20min以内。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111188086A (zh) * 2020-02-27 2020-05-22 北京大学 一种超高导电多层单晶压合铜材料的制备方法及铜材料

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105603514A (zh) * 2016-02-23 2016-05-25 北京大学 大尺寸Cu（111）单晶铜箔和超大尺寸单晶石墨烯的制备方法
CN105714382A (zh) * 2016-02-23 2016-06-29 北京大学 大尺寸Cu（100）单晶铜箔的制备方法
CN107354506A (zh) * 2017-06-30 2017-11-17 北京大学 一种制备超平整铜单晶薄膜的方法
CN107904654A (zh) * 2017-01-12 2018-04-13 北京大学 一种大尺寸单晶铜箔的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105603514A (zh) * 2016-02-23 2016-05-25 北京大学 大尺寸Cu（111）单晶铜箔和超大尺寸单晶石墨烯的制备方法
CN105714382A (zh) * 2016-02-23 2016-06-29 北京大学 大尺寸Cu（100）单晶铜箔的制备方法
CN107904654A (zh) * 2017-01-12 2018-04-13 北京大学 一种大尺寸单晶铜箔的制备方法
CN107354506A (zh) * 2017-06-30 2017-11-17 北京大学 一种制备超平整铜单晶薄膜的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YANG WANG 等: "Oxide-assisted growth of scalable single-crystalline graphene with seamlessly stitched millimeter-sized domains on commercial copper foils", 《RSC ADVANCES》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111188086A (zh) * 2020-02-27 2020-05-22 北京大学 一种超高导电多层单晶压合铜材料的制备方法及铜材料

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