CN102808149A - 合金法制备大面积石墨烯薄膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种利用碳原子在不同物质中的溶解度随着温度不同而不同的原理，使用合金薄膜在高温下快速退火的方式制备大面积石墨烯薄膜的方法。制备步骤包括：（1）在衬底上沉积碳合金薄膜；（2）高温退火生长石墨烯薄膜；（3）快速降温提高石墨烯薄膜结晶性能。本发明工艺简单易操作，适用于制备大面积石墨烯薄膜，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于电子材料制备领域，具体涉及一种大面积石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
自2004年被两名英国科学家发现以来，石墨烯以其超高的载流子迁移率、最小的电阻率、优异的机械性能和良好的透光性，逐渐成为了下一代半导体电路、光电显示等领域的研究热点。但是，目前制备石墨烯的方法均难以制备大面积的石墨烯薄膜，制约了石墨烯薄膜在工业领域的大规模推广和使用。
发明内容
本发明提出了一种利用碳原子在不同物质中的溶解度随着温度不同而不同的原理，使用合金薄膜在高温下快速退火的方式制备大面积石墨烯薄膜的方法。
本发明的目的是解决传统方法难以大面积生产高质量石墨烯薄膜的问题。
本发明方法所述的石墨烯薄膜制备方法实施步骤包括：
步骤1，在耐高温衬底上通过物理沉积的方式沉积碳合金薄膜；
步骤2，将合金薄膜置于高温下间退火，使碳原子在合金薄膜表面富集，并开始外延生长为石墨烯薄膜；
步骤3，将衬底和石墨烯薄膜快速降温至室温，优化石墨烯薄膜的结晶性能，获得生长于合金薄膜表面的高质量大面积石墨烯薄膜。
进一步，步骤1中的耐高温衬底可以是任意熔点高于500oC的衬底，具体可以为钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼、钌、铑、钯、银、铂、金、铹、铝等金属或者含有以上金属的合金，也可以是玻璃、石英、碳化硅、硅片、氧化铝等耐高温衬底。
进一步，步骤1中的合金薄膜的材料组成为含碳的合金，除碳以外的其他组分为钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼、钌、铑、钯、银、铂、金、铹、硅、铝中的一种、两种或多种；碳合金薄膜的方法可以是磁控溅射、离子镀、脉冲激光辅助沉积等方法；所用靶材为含碳合金靶材或者使用两个或多个单质靶材同时镀膜；所镀膜厚控制在30纳米和10微米。
进一步，步骤2中的合金薄膜高温退火的温度根据所使用的衬底和和合金的种类决定，温度选择范围为500oC ~1600oC。加热方式选择电阻丝加热、红外加热、微波加热、激光加热中的一种或者两种以上（含两种）加热方式同时加热；高温热处理时间为1分钟至120分钟之间。高温处理时薄膜所处的封闭腔体需要将氧气分子排空，并通入还原性气体和惰性气体作为退火过程的保护气体。
进一步，步骤3中的降温速度需要大于每分钟100oC。
进一步，上述所有步骤均在真空度小于10-1帕斯卡的系统中完成，均需惰性气体保护。所用的惰性气体为氩气、氮气，氦气、氖气中的一种了、两种或多种混合气体。
本发明的优势在于使用合金法可以在任意尺寸的衬底上沉积合金薄膜，可以生产任意面积大小的石墨烯薄膜。而且，本发明不适用高纯碳源气体，
具体实施方式
实施例1，
使用100微米厚的不锈钢箔作为衬底，使用碳含量为2% 的镍碳合金作为靶材，选用磁控溅射的方式在不锈钢衬底上沉积1微米厚的镍碳合金薄膜。将合金薄膜置于惰性气体保护下的真空环境中，将衬底和合金薄膜的温度升高至1000oC，并维持此温度15分钟，然后将衬底移出加热区域，使衬底和合金薄膜以超过每分钟100oC的降温速度快速冷却至100oC以下，即可得到生长于合金薄膜上的石墨烯薄膜。
实施例2，使用碳含量为0.5%的铜碳合金作为靶材，其余操作如实施例1。
实施例3，使用脉冲激光辅助沉积（PLD）沉积合金薄膜，其余操作如实施例1。
实施例4，使用50微米厚的铜箔做衬底，其余操作如实施例1。
实施例5，使用400微米厚的单面抛光硅片做衬底，其余操作如实施例1。
Claims (7)
1.合金法制备大面积石墨烯薄膜，其特征在于：制备步骤包括：
步骤1，在耐高温衬底上沉积含碳合金薄膜；
步骤2，将合金薄膜置于高温下退火，使碳原子在合金薄膜表面富集，并开始外延生长石墨烯薄膜；
步骤3，将衬底和石墨烯薄膜快速降温至室温，优化石墨烯薄膜的结晶性能，获得生长于合金薄膜表面的高质量大面积石墨烯薄膜。
2.根据权利1所述的合金法制备大面积石墨烯薄膜，其特征在于：所使用的耐高温衬底可以是任意熔点高于500oC的衬底，具体可以为钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼、钌、铑、钯、银、铂、金、铹、铝等金属或者含有以上金属的合金，也可以是玻璃、石英、碳化硅、硅片、氧化铝等耐高温衬底。
3.根据权利1所述的合金法制备大面积石墨烯薄膜，其特征在于：合金薄膜为含碳的薄膜，除碳以外的成分为钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、钼、钌、铑、钯、银、铂、金、铹、硅、铝中的一种、两种或多种；沉积碳合金薄膜的方法可以是磁控溅射、离子镀、脉冲激光辅助沉积等薄膜制备方法；所用靶材为含碳合金靶材镀膜或者使用两个或多个单质靶材同时镀膜；所镀碳合金薄膜膜厚控制在30纳米和10微米之间。
4.根据权利1所述的合金法制备大面积石墨烯薄膜，其特征在于:高温退火使用电阻丝加热、红外加热、微波加热、激光加热中的一种或者两种以上（含两种）加热方式同时加热，退火温度为500oC~1600oC，退火时间为1~120分钟。
5.根据权利1所述的合金法制备大面积石墨烯薄膜，其特征在于：高温退火处理时薄膜所处的真空腔体需要将氧气分子排空，并通入还原性气体和惰性气体作为保护气体。
6.根据权利1所述的合金法制备大面积石墨烯薄膜，其特征在于：快速降温所使用的降温速度需要大于每分钟100oC。
7.根据权利5所述的合金法制备大面积石墨烯薄膜，其特征在于：所使用的还原性气体为氢气、一氧化碳、硫化氢 、溴化氢、碘化氢、氨气或者卤素气体中的一种、两种或多种混合物；所使用的惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的一种、两种或多种混合气体。
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