CN106148896B - 一种钼基片镀厚钌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼基片镀厚钌的方法，用于钼质量分数大于99.9%的半导体用钼基片镀厚钌，包括依次进行的PVD镀钌工序和电镀钌工序；所述PVD镀钌工序具体是指采用PVD设备将钌钯中金属钌溅射至钼基片表面形成预镀钌层，完成PVD镀钌工序后的钼基片放入200℃烤箱中烘烤0.5‑4h。本发明所述的镀厚钌的方法使IGBT用钼基片表面可镀厚钌，镀钌层结合力好、密度高，镀层呈金属钌的灰白色金属光泽，且镀层表面无水渍、无黑点、无裂缝。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料的贵金属电镀领域，具体是指一种钼基片镀厚钌的方法。
背景技术
随着我国经济的迅速发展，人民生活水平的不断提高，半导体行业迅速发展，为了使IGBT等模块在高温环境中保持稳定的工作性能，其钼基片表面需涂覆一层防止钼氧化且不影响钼基片平面度、物理性能的镀层。行业中，已经发现铑和钼的物理性能较为接近且氧化后表面形成一种防护层，进而防止进一步氧化。表面涂覆贵金属可有效防护高温高压环境下、长时间使用的IGBT用钼基片，且不影响钼基片导电性等物理性能。
常见的电镀贵金属有铑、钌、金，贵金属电镀通常为闪镀，其贵金属镀层的厚度为0.02-0.2um，为了使高温高压环境中长时间工作的IGBT用钼基片具有稳定的工作性能和更长的使用寿命，要求贵金属镀层的厚度为1um以上。相比较铑、金，钌会产生一层结合牢固的氧化钌表面膜且这层氧化钌表面膜可有效防护钼基片以防止其氧化，镀钌层不仅具备与钼相近的良好的导电性且同等厚度时钌的价格比铑、金经济的多。
但是，以现有工艺在钼基片上直接闪镀电镀钌，结合力并不理想；直接镀厚钌，尤其是当镀钌层厚度达到2um以上时，镀钌层呈粉末状而极易脱落。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钼基片镀厚钌的方法，使IGBT用钼基片表面镀钌以后，镀钌层结合力好、密度高，镀层呈金属钌的灰白色金属光泽，且镀层表面无水渍、无黑点、无裂缝。
本发明通过下述技术方案实现：一种钼基片镀厚钌的方法，用于钼质量分数大于99.9%的半导体用钼基片镀厚钌，包括依次进行的PVD镀钌工序和电镀钌工序；所述PVD镀钌工序具体是指采用PVD设备将钌钯中金属钌溅射至钼基片表面形成预镀钌层，完成PVD镀钌工序后的钼基片放入200℃烤箱中烘烤0.5-4h。
进一步的，为更好的实现本发明，所述电镀钌工序具体是指将钼基片浸没在电镀钌溶液中电镀2-8min；所述电镀钌溶液中钌离子的含量始终保持在1.5-2.0g/L，用稀盐酸或稀硫酸调节电镀钌溶液的pH值至4.0-4.5。
进一步的，为更好的实现本发明，所述电镀钌工序中电镀钌溶液的工作温度为40-75℃。
进一步的，为更好的实现本发明，所述电镀钌工序中电镀钌溶液置于镀钌槽的内槽中，通过水域控温方式控制其工作温度。
进一步的，为更好的实现本发明，所述镀钌槽的内槽与过滤机连通对镀钌液进行过滤操作，钼基片浸没在镀钌液中进行电镀钌时过滤机不工作。
进一步的，为更好的实现本发明，所述过滤操作具体是指，开始钼基片电镀钌前的0.5-1h打开过滤机进行镀钌液的过滤，连续镀钌2h后停止钼基片的电镀钌操作而开启过滤机进行镀钌液的过滤，钼基片电镀钌结束后继续打开过滤机运行0.5-1h继续镀钌液的过滤。
进一步的，为更好的实现本发明，所述镀钌液累积使用60-80h，需使用活性炭对镀钌液进行彻底除杂过滤。
进一步的，为更好的实现本发明，所述PVD镀钌工序和电镀钌工序之间还有活化工序，所述活化工序具体是指采用稀盐酸或稀硫酸常温浸泡钼基片1-3min，浸泡后用去离子水冲洗干净。
进一步的，为更好的实现本发明，所述PVD镀钌工序中预镀钌层的厚度控制在0.02-0.05um。
进一步的，为更好的实现本发明，所述电镀钌工序之后还设置干燥工序；所述干燥工序具体是指先将完成电镀钌的钼基片从挂具中取下并用热风将其表面水渍快速吹干，然后放入75-200℃烘干箱中烘烤0.5-4h。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明采用贵金属钌其与钼导电性等物理性能相近的特点，对IGBT用钼基片进行镀钌加工，镀钌层与钼基片表面结合力好且镀钌层均匀；
（2）本发明中镀钌溶液需精细维护，循环过滤以及时清理镀钌溶液中的杂质，防止杂质粘附到钼基片表面而影响镀层；
（3）本发明中采用PVD镀钌与电镀钌相结合的工艺，先PVD涂覆一薄层钌作为预镀钌层，再在预镀钌层上继续电镀钌，以达到厚钌的镀钌层厚度，利用预镀钌层与钼基片结合力较好且电镀钌层向预镀钌层渗透而结合力好的特点，解决钼基片表面镀钌其结合力不理想的问题；
（4）本发明中采用预镀钌层作为镀钌层的预镀层，在涂覆过程中有效减少无关金属离子的引入，提高镀钌层中钌的纯度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
本实施例的一种钼基片镀厚钌的方法，用于钼质量分数大于99.9%的半导体用钼基片镀厚钌，包括依次进行的PVD镀钌工序和电镀钌工序；所述PVD镀钌工序具体是指采用PVD设备将钌钯中金属钌溅射至钼基片表面形成预镀钌层，完成PVD镀钌工序后的钼基片放入200℃烤箱中烘烤0.5-4h。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例2：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步的，为更好的实现本发明，所述电镀钌工序具体是指将钼基片浸没在电镀钌溶液中电镀2-8min；所述电镀钌溶液中钌离子的含量始终保持在1.5-2.0g/L，用稀盐酸或稀硫酸调节电镀钌溶液的pH值至4.0-4.5。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例3：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步的，为更好的实现本发明，所述电镀钌工序中电镀钌溶液的工作温度为40-75℃。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例4：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步的，为更好的实现本发明，所述电镀钌工序中电镀钌溶液置于镀钌槽的内槽中，通过水域控温方式控制其工作温度。
进一步的，为更好的实现本发明，所述镀钌槽的内槽与过滤机连通对镀钌液进行过滤操作，钼基片浸没在镀钌液中进行电镀钌时过滤机不工作。
进一步的，为更好的实现本发明，所述过滤操作具体是指，开始钼基片电镀钌前的0.5-1h打开过滤机进行镀钌液的过滤，连续镀钌2h后停止钼基片的电镀钌操作而开启过滤机进行镀钌液的过滤，钼基片电镀钌结束后继续打开过滤机运行0.5-1h继续镀钌液的过滤。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例5：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步的，为更好的实现本发明，所述镀钌液累积使用60-80h，需使用活性炭对镀钌液进行彻底除杂过滤。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例6：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步的，为更好的实现本发明，所述PVD镀钌工序和电镀钌工序之间还有活化工序，所述活化工序具体是指采用稀盐酸或稀硫酸常温浸泡钼基片1-3min，浸泡后用去离子水冲洗干净。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例7：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步的，为更好的实现本发明，所述PVD镀钌工序中预镀钌层的厚度控制在0.02-0.05um。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例8：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，进一步的，为更好的实现本发明，所述电镀钌工序之后还设置干燥工序；所述干燥工序具体是指先将完成电镀钌的钼基片从挂具中取下并用热风将其表面水渍快速吹干，然后放入75-200℃烘干箱中烘烤0.5-4h。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例9：
本实施例在上述实施例基础上做进一步优化，一种钼基片镀厚钌的方法，用于钼质量分数大于99.9%的半导体用钼基片镀厚钌，包括依次进行的PVD镀钌工序和电镀钌工序。
所述PVD镀钌工序具体是指采用PVD设备将钌钯中金属钌溅射至钼基片表面形成预镀钌层，完成PVD镀钌工序后的钼基片放入200℃烤箱中烘烤0.5-4h。
所述电镀钌工序具体是指将钼基片浸没在电镀钌溶液中电镀2-8min；所述电镀钌溶液中钌离子的含量始终保持在1.5-2.0g/L，用稀盐酸或稀硫酸调节电镀钌溶液的pH值至4.0-4.5。
所述电镀钌工序中电镀钌溶液的工作温度为40-75℃。
本实施例中，镀钌层由预镀钌层和电镀钌层共同累积形成，预镀钌层为闪镀的薄层，电镀钌层会渗入预镀钌层，且镀钌层的厚度主要由电镀钌层的厚度决定。
本实施例的其他部分与上述实施例相同，故不再赘述。
实施例10：
本实施例在实施例9的基础上做进一步优化，一种钼基片镀厚钌的方法，用于钼质量分数大于99.9%的半导体用钼基片镀厚钌，包括依次进行的PVD镀钌工序和电镀钌工序。
所述PVD镀钌工序具体是指采用PVD设备将钌钯中金属钌溅射至钼基片表面形成预镀钌层，完成PVD镀钌工序后的钼基片放入200℃烤箱中烘烤0.5-4h。所述预镀钌层的厚度控制在0.02-0.05um。
所述电镀钌工序具体是指将钼基片浸没在工作温度为45℃的电镀钌溶液中电镀5min；所述电镀钌溶液中钌离子的含量始终保持在1.8g/L，用稀盐酸或稀硫酸调节电镀钌溶液的pH值至4.3。
本实施例中，镀钌层的总厚度为2-4um。
本实施例的其他部分与实施例9相同，故不再赘述。
实施例11：
本实施例在实施例9的基础上做进一步优化，一种钼基片镀厚钌的方法，用于钼质量分数大于99.9%的半导体用钼基片镀厚钌，包括依次进行的PVD镀钌工序和电镀钌工序。
所述PVD镀钌工序具体是指采用PVD设备将钌钯中金属钌溅射至钼基片表面形成预镀钌层，完成PVD镀钌工序后的钼基片放入200℃烤箱中烘烤2h。所述预镀钌层的厚度控制在0.02-0.05um。
所述电镀钌工序具体是指将钼基片浸没在工作温度为60℃的电镀钌溶液中电镀5min；所述电镀钌溶液中钌离子的含量始终保持在2.0g/L，用稀盐酸或稀硫酸调节电镀钌溶液的pH值至4.3。
本实施例中，镀钌层的总厚度为2.5-5um。
本实施例的其他部分与实施例9相同，故不再赘述。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种钼基片镀厚钌的方法，用于钼质量分数大于99.9％的半导体用钼基片镀厚钌，其特征在于：包括依次进行的PVD镀钌工序和电镀钌工序；所述PVD镀钌工序具体是指采用PVD设备将钌钯中金属钌溅射至钼基片表面形成预镀钌层，完成PVD镀钌工序后的钼基片放入200℃烤箱中烘烤0.5-4h；所述电镀钌工序具体是指将钼基片浸没在电镀钌溶液中电镀2-8min；所述电镀钌溶液中钌离子的含量始终保持在1.5-2.0g/L，用稀盐酸或稀硫酸调节电镀钌溶液的pH值至4.0-4.5；所述电镀钌工序中电镀钌溶液的工作温度为40-75℃。
2.根据权利要求1所述的一种钼基片镀厚钌的方法，其特征在于：所述电镀钌工序中电镀钌溶液置于镀钌槽的内槽中，通过水域控温方式控制其工作温度。
3.根据权利要求2所述的一种钼基片镀厚钌的方法，其特征在于：所述镀钌槽的内槽与过滤机连通对镀钌液进行过滤操作，钼基片浸没在镀钌液中进行电镀钌时过滤机不工作。
4.根据权利要求3所述的一种钼基片镀厚钌的方法，其特征在于：所述过滤操作具体是指，开始钼基片电镀钌前的0.5-1h打开过滤机进行镀钌液的过滤，连续镀钌2h后停止钼基片的电镀钌操作而开启过滤机进行镀钌液的过滤，钼基片电镀钌结束后继续打开过滤机运行0.5-1h继续镀钌液的过滤。
5.根据权利要求4所述的一种钼基片镀厚钌的方法，其特征在于：所述镀钌液累积使用60-80h，需使用活性炭对镀钌液进行彻底除杂过滤。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种钼基片镀厚钌的方法，其特征在于：所述PVD镀钌工序和电镀钌工序之间还有活化工序，所述活化工序具体是指采用稀盐酸或稀硫酸常温浸泡钼基片1-3min，浸泡后用去离子水冲洗干净。
7.根据权利要求6所述的一种钼基片镀厚钌的方法，其特征在于：所述PVD镀钌工序中预镀钌层的厚度控制在0.02-0.05um。
8.根据权利要求1-5任一项所述的一种钼基片镀厚钌的方法，其特征在于：所述电镀钌工序之后还设置干燥工序；所述干燥工序具体是指先将完成电镀钌的钼基片从挂具中取下并用热风将其表面水渍快速吹干，然后放入75-200℃烘干箱中烘烤0.5-4h。
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- 2016-07-29 CN CN201610619104.XA patent/CN106148896B/zh active Active
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