CN111074317A - 一种铜箔的表面处理方法及铜箔材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜箔的表面处理方法及铜箔材料。所述表面处理方法包括：至少使作为阴极的铜箔、阳极与电解液共同构建电化学反应体系，然后使所述电化学反应体系通电，以硬脂酸为软模板，在所述铜箔表面电化学沉积形成微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层，再对所述金属铜沉积层进行洗脱处理；其中，所述电解液包括铜离子、硬脂酸和盐酸的混合液。本发明提供的铜箔表面处理方法中，以硬脂酸为软模板，在铜箔表面形成微观形貌为麦穗状高比表面积结构的铜沉积层，该工艺简单，可连续化生产，是一种高效的铜箔表面处理工艺；本发明制备的微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的铜箔产品在锂离子电池、电催化领域等有很好的应用前景。

Description

一种铜箔的表面处理方法及铜箔材料
技术领域
本发明属于铜箔表面处理技术领域，具体涉及一种铜箔的表面处理方法及铜箔材料。
背景技术
传统的锂离子电池使用的铜箔通常为双光二维结构，无法为负极活性材料在充放电过程中的体积膨胀提供足够空间，同时受所用粘合剂的结合力限制，无法为大幅的体积膨胀提供支持，从而限制了某些性能良好的负极活性材料的使用。
现有的提升铜箔表面积的方法多为在铜箔表面制造孔洞，从而提升铜箔的比表面积，比如化学蚀刻法，对铜箔表面进行蚀刻处理，这种方法会以腐蚀铜箔基底的方式来提升产品比表面积；或者是印刷模板法，在阴极辊表面制造大量绝缘点，在电沉积的过程中，这些点不会有金属铜沉积产生，最后生成的铜箔为多孔状。在所报道的文献中，这种方法的缺点是模板法的阴极表面处理方式通常并不会稳定，需要耗费大量精力进行修复和维护；另有一种通过机械加工在铜箔表面冲孔制造多孔铜箔的方式，但是这种方式得到的铜箔孔径通常大于500微米，在应用于锂电池时会发生漏料现象。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铜箔的表面处理方法及铜箔材料，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种铜箔的表面处理方法，其包括：
至少使作为阴极的铜箔、阳极与电解液共同构建电化学反应体系，其中，所述电解液包括铜离子、硬脂酸和盐酸的混合液；
使所述电化学反应体系通电，以硬脂酸为软模板，在所述铜箔表面电化学沉积形成微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层，之后对所述金属铜沉积层表面残留的硬脂酸成分进行洗脱处理。
本发明实施例还提供了经前方法获得的铜箔材料，所述铜箔材料包括铜箔基底，以及微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用氯化铜和硬脂酸为原料，以铜箔为阴极，在氯化铜、硬脂酸的盐酸混合液中进行电沉积，在硬脂酸软模板的作用下，于铜箔表面电化学沉积形成微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层；该工艺步骤简单，可连续化生产，是一种高效的铜箔表面处理工艺。本发明制备的微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的铜箔产品用于锂离子电池时，可以显著提升其导电面积和与涂布材料的结合力；同时本发明制备的铜箔材料存在微观形貌为麦穗状的结构，穗粒基本都处于纳米尺寸范围内，在电催化领域有很好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1表面处理后制得的铜箔表面的SEM图；
图2是本发明实施例1表面处理后制得的铜箔表面的SEM图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其采用氯化铜和硬脂酸为原料，以铜箔为阴极，在氯化铜、硬脂酸的盐酸混合液中进行电化学沉积，在铜箔表面塑造微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层，再对金属铜沉积层表面残留的硬脂酸成分进行洗脱，该工艺是一种较好的可提升铜箔比表面积的表面处理工艺。
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供了一种铜箔的表面处理方法，其包括：
至少使作为阴极的铜箔、阳极与电解液共同构建电化学反应体系，其中，所述电解液包括铜离子、硬脂酸和盐酸的混合液；
使所述电化学反应体系通电，以硬脂酸为软模板，在所述铜箔表面电化学沉积形成微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层，之后对所述金属铜沉积层表面残留的硬脂酸成分进行洗脱处理。
本发明中，铜箔的表面处理工艺经传动装置可以实现连续化生产。
在一些较为具体的实施方案中，所述表面处理方法包括：将硬脂酸和水混合均匀形成硬脂酸溶液，之后向所述硬脂酸溶液中加入铜离子和盐酸，得到所述电解液。
进一步的，所述硬脂酸溶液的浓度为0.05-2g/L。
进一步的，所述方法包括：将铜离子和盐酸加入温度为40-100℃的硬脂酸溶液。
进一步的，所述电解液中铜离子的浓度为0.1-15g/L。
进一步的，所述铜离子来源于铜盐。
更进一步的，所述铜盐包括氯化铜，且不限于此。
进一步的，所述电解液中盐酸的浓度为0.02-0.5mol/L。
在一些较为具体的实施方案中，在进行所述电化学沉积时，采用的电流密度为2-300A/m2，电解液温度为5-70℃。
在一些较为具体的实施方案中，所述金属铜沉积层具有微观形貌为麦穗状的高比表面积结构。
在一些较为具体的实施方案中，所述洗脱处理使用的洗涤液包括乙醇、石油醚中的任意一种或两种的组合，且不限于此。
进一步的，所述铜箔是经电解形成的。
进一步的，所述阳极包括钛板，且不限于此。
进一步的，所述钛板表面涂覆有保护涂层。
在一些较为具体的实施方案中，所述后处理工艺还包括：在所述金属铜沉积层洗脱处理完成后，对所获铜箔进行洗涤、干燥和卷箔处理；
进一步的，所述干燥处理的温度为40-50℃。
在一些更为具体的实施方案中，所述后处理工艺包括：
(1)将硬脂酸和水混合，搅拌均匀形成硬脂酸溶液，同时对硬脂酸溶液进行加热，其中硬脂酸溶液浓度为0.05-2g/L，溶液温度为40-100℃；
(2)将氯化铜加入硬脂酸溶液中，其中，溶液中铜离子浓度为0.1-15g/L；
(3)向步骤(2)所获溶液中加入盐酸形成电解液，其中，混合溶液中盐酸的浓度为0.02-0.5mol/L；
(4)使用步骤(3)所获电解液，以电解形成的铜箔为阴极，表面覆盖有保护涂层的金属钛板为阳极，发生电化学沉积，其中，电流密度为2-300A/m2，电解液温度为5-70℃，在电化学沉积过程中，铜箔阴极发生如下反应。
阴极附近的铜离子得电子还原，即：
Cu2++2e→Cu
硬脂酸可在电沉积形成的金属铜颗粒表面产生吸附，影响金属铜晶粒在不同方向的生长能力，同时因为硬脂酸长链的位阻作用，对铜箔的生长方向产生影响，总体起到软模板的作用，最终在铜箔基底上电化学沉积形成微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层。
(5)使用乙醇或石油醚对铜箔产品表面进行洗脱处理，将残留的硬脂酸成分洗脱，之后将洗脱处理后的铜箔再经水洗、干燥和卷箔即为成品。
本发明实施例的另一个方面还提供了经前述方法获得的铜箔材料，所述铜箔材料包括铜箔基底，以及微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层。
进一步的，所述金属铜沉积层的厚度为10nm-2μm。
下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
将硬脂酸加入水中进行搅拌分散，同时对溶液进行加热，其中硬脂酸浓度为0.05g/L，加热温度为40℃，待硬脂酸加热搅拌均匀后，再向该溶液中加入氯化铜和盐酸，其中氯化铜浓度为0.1g/L(以铜离子计)，盐酸浓度为0.02mol/L；钝化槽中，以上述溶液为电解液，以表面覆盖有保护涂层的金属钛板为阳极，电解电流密度为2A/m2，槽液温度为70℃，将电解生成的铜箔经过传动装置进入钝化槽中，作为该电化学反应的阴极，经过电化学沉积处理后，铜箔通过传动装置离开钝化槽，其表面已经形成微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层，之后使用乙醇对铜箔产品表面残留的硬脂酸成分进行洗脱，再经水洗、干燥和卷箔后即为成品，经检测产品表面存在麦穗状的微观形貌结构，且比表面积显著增大，导电性良好。
图1、图2为本实施例表面处理后的铜箔表面的SEM图，可以看出：铜箔表面处理后产生的起伏结构分布较为均匀，麦穗状微观结构明显，使得铜箔表面的比表面积明显增大。
实施例2
将硬脂酸加入水中进行搅拌分散，同时对溶液进行加热，其中硬脂酸浓度为2g/L，加热温度为100℃，待硬脂酸加热搅拌均匀后，再向该溶液中加入氯化铜和盐酸，其中氯化铜浓度为15g/L(以铜离子计)，盐酸浓度为0.5mol/L，钝化槽中，以上述溶液为电解液，以表面覆盖有保护涂层的金属钛板为阳极，电解电流密度为300A/m2，槽液温度为5℃；将电解生成的铜箔经过传动装置进入钝化槽中，作为该电化学反应的阴极，经过电化学沉积处理后，铜箔通过传动装置离开钝化槽，其表面已经形成微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层，之后使用石油醚对铜箔产品表面残留的硬脂酸成分进行洗脱，再经水洗、干燥和卷箔后即为成品，经检测其产品表面存在良好的麦穗状微观形貌结构，比表面积显著增大，导电性良好。
实施例3
将硬脂酸加入水中进行搅拌分散，同时对溶液进行加热，其中硬脂酸浓度为0.5g/L，加热温度为70℃，待硬脂酸加热搅拌均匀后，再向该溶液中加入氯化铜和盐酸，其中氯化铜浓度为2g/L(以铜离子计)，盐酸浓度为0.3mol/L，钝化槽中，以上述溶液为电解液，以表面覆盖有保护涂层的金属钛板为阳极，电解电流密度为20A/m2，槽液温度为50℃；将电解生成的铜箔经过传动装置进入钝化槽中，作为该电化学反应的阴极，经过电化学沉积处理后，铜箔通过传动装置离开钝化槽，其表面已经形成微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层，之后使用乙醇对铜箔产品表面残留的硬脂酸成分进行洗脱，再经水洗、干燥和卷箔后即为成品，经检测其表面存在良好的麦穗状微观形貌结构，比表面积显著增大，导电性良好。
实施例4
将硬脂酸加入水中进行搅拌分散，同时对溶液进行加热，其中硬脂酸浓度为0.8g/L，加热温度为60℃，待硬脂酸加热搅拌均匀后，再于该溶液中加入氯化铜和盐酸，其中氯化铜浓度为5g/L(以铜离子计)，盐酸浓度为0.1mol/L，钝化槽中，以上述溶液为电解液，以表面覆盖有保护涂层的金属钛板为阳极，电解电流密度为100A/m2，槽液温度为60℃；将电解生成的铜箔经过传动装置进入钝化槽中，作为该电化学反应的阴极，经过电化学沉积处理后，铜箔通过传动装置离开钝化槽，其表面已经形成微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层，之后使用乙醇对铜箔产品表面残留的硬脂酸成分进行洗脱，再经水洗、干燥和卷箔后即为成品，经检测其表面存在良好的麦穗状微观形貌结构，比表面积显著增大，导电性良好。
对比例1
将氯化铜和盐酸混合形成电解液，其中氯化铜浓度为0.1g/L(以铜离子计)，盐酸浓度为0.02mol/L，钝化槽中，以上述溶液为电解液，以表面覆盖有保护涂层的金属钛板为阳极，电解电流密度为2A/m2，槽液温度为70℃，将电解生成的铜箔经过传动装置进入钝化槽中，作为该电化学反应的阴极，经过电化学沉积处理后，铜箔通过传动装置离开钝化槽，之后使用乙醇对铜箔产品进行洗脱，再经水洗、干燥和卷箔后即为成品，经测试产品表面微观形貌不理想。
对比例2
将硬脂酸加到水中进行搅拌分散，同时对溶液进行加热，其中硬脂酸浓度为0.05g/L，加热温度为40℃。待硬脂酸加热搅拌均匀后，再于该溶液中加入氯化铜和盐酸，其中氯化铜浓度为0.1g/L(以铜离子计)，盐酸浓度为0.02mol/L。将电解形成的铜箔置于以上述溶液，在溶液中的时间同实施例1，之后使用乙醇对铜箔产品表面残留的硬脂酸成分进行洗脱，再经水洗、干燥和卷箔后即为成品，经测试产品表面微观形貌不理想，没有得到想要的麦穗状微观形貌，且产品比表面积未得到显著提升。
对比例3
将硬脂酸加入水中进行搅拌分散，同时对溶液进行加热，其中硬脂酸浓度为0.05g/L，加热温度为40℃，待硬脂酸加热搅拌均匀后，再向该溶液中加入氯化铜和盐酸，其中氯化铜浓度为0.05g/L(以铜离子计)，盐酸浓度为1mol/L；钝化槽中，以上述溶液为电解液，以表面覆盖有保护涂层的金属钛板为阳极，电解电流密度为2A/m2，槽液温度为70℃，将电解生成的铜箔经过传动装置进入钝化槽中，作为该电化学反应的阴极，经过电化学沉积处理后，铜箔通过传动装置离开钝化槽，之后使用乙醇对铜箔产品表面残留的硬脂酸成分进行洗脱，再经水洗、干燥和卷箔后即为成品，经测试产品表面微观形貌不理想，没有得到想要的麦穗状微观形貌，且产品比表面积未得到显著提升，可以得出，氯化铜、盐酸浓度不在本发明的范围之内时，铜箔表面不能形成很好的微观形貌。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
本发明的各方面、实施例、特征及实例应视为在所有方面为说明性的且不打算限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明案中标题及章节的使用不意味着限制本发明；每一章节可应用于本发明的任何方面、实施例或特征。
在本发明案通篇中，在将组合物描述为具有、包含或包括特定组份之处或者在将过程描述为具有、包含或包括特定过程步骤之处，预期本发明教示的组合物也基本上由所叙述组份组成或由所叙述组份组成，且本发明教示的过程也基本上由所叙述过程步骤组成或由所叙述过程步骤组组成。
应理解，各步骤的次序或执行特定动作的次序并非十分重要，只要本发明教示保持可操作即可。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。此外，除非具体陈述，否则术语第一、第二等的任何使用不表示任何次序或重要性，而是使用术语第一、第二等来区分一个元素与另一元素。

Claims (10)

1.一种铜箔的表面处理方法，其特征在于包括：
至少使作为阴极的铜箔、阳极与电解液共同构建电化学反应体系，其中，所述电解液包括铜离子、硬脂酸和盐酸的混合液；
使所述电化学反应体系通电，以硬脂酸为软模板，在所述铜箔表面电化学沉积形成微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层，之后对所述金属铜沉积层进行洗脱处理。
2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于包括：将硬脂酸和水混合均匀形成硬脂酸溶液，之后向所述硬脂酸溶液中加入铜离子和盐酸，得到所述电解液；
优选的，所述硬脂酸溶液的浓度为0.05-2g/L；优选的，所述方法包括：将铜离子和盐酸加入温度为40-100℃的硬脂酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述的表面处理方法，其特征在于，所述电解液中铜离子的浓度为0.1-15g/L；优选的，所述铜离子来源于铜盐，尤其优选的，所述铜盐包括氯化铜；
和/或，所述电解液中盐酸的浓度为0.02-0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，在进行所述电化学沉积时，采用的电流密度为2-300A/m2，电解液温度为5-70℃。
5.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述洗脱处理使用的洗涤液包括乙醇和/或石油醚。
6.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述金属铜沉积层是铜离子还原形成的，所述金属铜沉积层具有微观形貌为麦穗状的高比表面积结构。
7.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述铜箔是经电解形成的。
8.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述阳极包括钛板；优选的，所述钛板表面涂覆有保护涂层。
9.由权利要求1-8中任一项所述方法获得的铜箔材料，所述铜箔材料包括铜箔基底，以及微观形貌为麦穗状的高比表面积结构的金属铜沉积层。
10.根据权利要求9所述的铜箔材料，其特征在于，所述金属铜沉积层的厚度为10nm-2μm。
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