CN101660160A - 一种兼具有高硬度和高抗热震性能的氮化物复合防护涂层 - Google Patents
一种兼具有高硬度和高抗热震性能的氮化物复合防护涂层 Download PDFInfo
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Abstract
一种兼具有高硬度和高抗热震性能的氮化物复合防护涂层，其特征是防护涂层的配方为：Ti：22.0－45.0at％，Al：1.0－25.0at％，Cu：0.3－23.0at％、N：46.0－51.0at％。本发明的优点是：具有明显提高单一TiN和TiAlN氮化物涂层硬度和抗热震性能的技术效果，该涂层可由电弧离子镀、磁控溅射等多种方法制备，可广泛应用于刃具等机械加工行业，有着广阔的应用前景和重大的经济和社会价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化物复合防护涂层，尤其涉及一种兼具有高硬度和高抗热震性能的氮化物复合防护涂层。
背景技术
近十年来，TiN和TiAlN氮化物防护涂层，因其具有较高的硬度而广泛应用于各种刃具，以提高其硬度和使用寿命。但是，TiN和TiAlN氮化物涂层具有单一的相结构，具有硬度较高且脆性大的特点，刃具在作业过程中会产生很大的热量，其可使涂层和刃具的温度升高到几百度，由于涂层和刃具本体材料的热膨胀系数相差较大，此时会在涂层与刃具的结合界面处产生很大的应力集中，其可使涂层产生裂纹，严重时可使涂层从刃具上崩裂，缩短刃具的使用寿命。
目前在国内外，提高TiN和TiAlN氮化物防护涂层在刃具上的使用寿命的方法主要有两种：一是在TiN和TiAlN氮化物防护涂层与刃具之间施加金属过渡层，减小氮化物涂层与刃具之间的界面应力集中，如施加Ti过渡层，但是由于过渡层的厚度对其性能有较大的影响以及刃具几何尺寸的不规则性，有时其效果并不理想；二是细化氮化物晶粒，这样既提高了涂层的硬度，又增强了其塑性变形能力、提高了氮化物涂层的韧性和抗热震性能，如制备TiN/TiAlN纳米多层膜，此种方法的缺点是工艺复杂。
本发明创造性地利用金属材料结晶原理，采用向氮化物涂层沉积过程中，加入适量的非氮化物形成元素——Cu，使其成为涂层中氮化物相的形核质点，形成TiAlN/Cu复合防护涂层，这样就可使其因形核速度增加而细化晶粒，显著提高TiN和TiAlN氮化物防护涂层的硬度和抗热震性能。另外，非氮化物金属元素Cu的加入，还有助于缩小氮化物涂层与刃具本身的热膨胀系数的差异，减小刃具在作业过程中涂层与刃具金属界面的应力集中，从而延长防护涂层和刃具的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种兼具有高硬度和高抗热震性能的氮化物复合防护涂层，该复合涂层是通过向氮化物涂层中施加金属Cu构成的，有高硬度和优良的抗热震性能。
本发明是这样来实现的，其特征是防护涂层的配方为：Ti：22.0-45.0at％，、Al：1.0-25.0at％，、Cu：0.3-23.0at％、N：46.0-51.0at％。其制备方法为：电弧离子镀、磁控溅射等多种物理气相沉积方法制备。
本发明所述的Cu优选范围为：Cu：0.3-1.8at％。
本发明所述的防护涂层的厚度范围为0.01-30.0微米，最佳厚度范围为7.0-10.0微米。
本发明的优点是：具有明显提高单一TiN和TiAlN氮化物涂层硬度和抗热震性能的技术效果，该涂层可由电弧离子镀、磁控溅射等多种方法制备，可广泛应用于刃具等机械加工行业，有着广阔的应用前景和重大的经济和社会价值。
具体实施方式
实施例1
利用电弧离子镀技术，制备TiAlN/Cu氮化物复合涂层的过程如下：采用的靶材可以是纯度大于99.99％的纯Ti靶、纯Al靶和纯Cu靶，或采用利用纯Ti和纯Al真空熔炼的TiAl合金靶与一个纯Cu靶组合，或者是采用1个成分含量不同的TiAlCu合金靶。基材选用W6Mo5Cr4V2高速钢，试样尺寸为：15mm×10mm×2.5mm，经过机械研磨，抛光及化学试剂(乙醇和丙酮)超声清洗等预处理。在-800V偏压下离子轰击溅射清洗5分钟。沉积温度为400-450℃，N2分压为1-1.2Pa，沉积偏压-450V，电弧电压为20V，电弧电流为45-80A，靶与试样间距为20cm，沉积时间10-240min，涂层厚度约为2-30μm。涂层成分由电子探针测试确定；涂层厚度在扫描电镜下观察其截面确定；硬度测量在显微硬度计上进行，载荷25g；热震实验温度为500℃，保温10min，然后在25℃的蒸馏水中迅速冷却，为一次热震实验，然后反复进行。有关所制备的涂层性能如表1、表2、表3所示。
表1电弧离子镀多靶共沉积TiAlN/Cu涂层的工艺及性能
| 涂层种类 | Ti靶电流(A) | Al靶电流(A) | Cu靶电流(A) | Ti90Al10靶电流(A) | Ti70Al30靶电流(A) | Ti50Al50靶电流(A) | Ti、AlCu、N的含量(at％) | 沉积时间(Min) | 厚度(μm) | 硬度(GPa) | 热震(次) |
| 1 | 80 | 80 | 40 | \ | \ | \ | 22.0，21.7，6.2，50.1 | 30 | 9.8 | 16.5 | 21 |
| 2 | 80 | 70 | 40 | \ | \ | \ | 23.2，18.5，8.3，50.0 | 30 | 9.3 | 15.4 | 23 |
| 3 | 80 | 60 | 40 | \ | \ | \ | 24.6，17.4，9.5，48.5 | 30 | 8.8 | 14.2 | 25 |
| 4 | 80 | 50 | 40 | \ | \ | \ | 25.4，15.2，11.5，50.9 | 30 | 8.1 | 13.9 | 28 |
| 5 | 80 | 40 | 40 | \ | \ | \ | 26.2，13.2，13.1，47.5 | 30 | 7.6 | 12.7 | 29 |
| 6 | 80 | 40 | 50 | \ | \ | \\ | 25.2，11.1，16.1，47.8 | 30 | 8.2 | 12.5 | 31 |
| 7 | 80 | 40 | 60 | \ | \ | \ | 24.4，9.9，18.9，46.8 | 30 | 8.7 | 11.4 | 35 |
| 8 | 80 | 40 | 70 | \ | \ | \ | 23.3，8.5，21.2，46.0 | 30 | 9.5 | 11.2 | 38 |
| 9 | 80 | 40 | 80 | \ | \ | \ | 21.5，6.6，23.0，48.9 | 30 | 10.2 | 10.9 | 37 |
| 10 | \ | \ | 40 | 80 | \ | \ | 42.5，3.6，6.3，47.6 | 30 | 6.5 | 13.1 | 28 |
| 11 | \ | \ | 40 | 80 | \ | \ | 43.0，3.6，6.2，47.2 | 30 | 9.4 | 13.2 | 24 |
| 12 | \ | \ | 40 | \ | 80 | \ | 38.5，7.2，6.1，48.2 | 30 | 6.4 | 13.9 | 27 |
| 13 | \ | \ | 40 | \ | 80 | \ | 38.3，7.5，6.2，48.0 | 30 | 6.7 | 14.0 | 25 |
| 14 | \ | \ | 40 | \ | \ | 80 | 33.2，11.5， | 30 | 6.5 | 14.8 | 24 |
| 6.4，49.9 | |||||||||||
| 15 | \ | \ | 40 | \ | \ | 80 | 33.5，11.2，63，49.0 | 30 | 6.6 | 14.9 | 22 |
表2电弧离子镀单靶沉积TiAlN/Cu涂层的工艺及性能
| 涂层种类 | 靶材 | 电流(A) | 沉积时间(min) | Ti、Al、Cu、N的含量(at％) | 厚度(μm) | 硬度(GPa) | 热震(次) |
| 1 | Ti90Al10 | 80 | 60 | 45.1，4.8，0，51.1 | 7.2 | 23.0 | 7 |
| 2 | Ti90Al9.5Cu0.5 | 80 | 60 | 45.2，4.7，0.4，49.7 | 7.3 | 24.2 | 9 |
| 3 | Ti90Al9Cu1 | 80 | 60 | 45.2，4.6，0.5，49.7 | 7.2 | 26.2 | 10 |
| 4 | Ti90Al7Cu3 | 80 | 60 | 45.1，4.1，1.8，49.0 | 7.3 | 23.2 | 11 |
| 5 | Ti90Al5Cu5 | 80 | 60 | 45.2，2.2，2.4，50.2 | 7.1 | 21.9 | 14 |
| 6 | Ti90Al2Cu8 | 80 | 60 | 45.1，1.1，3.9，49.9 | 7.2 | 17.6 | 18 |
| 7 | Ti70Al30 | 80 | 60 | 36.5，14.90，48.6 | 7.2 | 27.5 | 3 |
| 8 | Ti70Al29.5Cu0.5 | 80 | 60 | 34.7，15.10.3，49.9 | 7.3 | 28.2 | 5 |
| 9 | Ti70Al29Cu1 | 80 | 60 | 34.9，14.9，0.6，49.6 | 7.2 | 30.4 | 9 |
| 10 | Ti70Al27Cu3 | 80 | 60 | 34.8，13.6，1.6，50 | 7.1 | 29.1 | 11 |
| 11 | Ti70Al25Cu5 | 80 | 60 | 35.1，12.2，2.6，50.1 | 7.2 | 25.4 | 13 |
| 12 | Ti70Al22Cu8 | 80 | 60 | 34.9，10.9，4.2，50 | 7.1 | 21.0 | 15 |
| 13 | Ti50Al50 | 80 | 60 | 25.5，24.8，0，49.7 | 7.2 | 28.3 | 3 |
| 14 | Ti50Al49.5Cu0.5 | 80 | 60 | 24.9，24.7，0.3，50.1 | 7.1 | 29.3 | 6 |
| 15 | Ti50Al49Cu1 | 80 | 60 | 24.8，24.2，0.6，50.4 | 7.2 | 31.6 | 8 |
| 16 | Ti50Al47Cu3 | 80 | 60 | 25.1，23.3，1.6，50 | 7.1 | 30.4 | 11 |
| 17 | Ti50Al45Cu5 | 80 | 60 | 25.0，23.6，2.6，48.8 | 7.2 | 28.7 | 12 |
| 18 | Ti50Al42Cu8 | 80 | 60 | 24.9，21.3， | 7.1 | 22.1 | 14 |
| 4.1，48.7 |
表3涂层厚度对电弧离子镀单靶沉积TiAlN/Cu涂层性能的影响
| 涂层种类 | 靶材 | 电流(A) | 沉积时间(Min) | Ti、AlCu、N的含量(at％) | 厚度(μm) | 硬度(GPa) | 热震(次) |
| 1 | Ti90Al9Cu1 | 80 | 5 | 45.2，4.7，0.4，49.7 | 0.6 | \ | 12 |
| 2 | Ti90Al9Cu1 | 80 | 60 | 45.2，4.7，0.4，49.7 | 7.2 | 25.2 | 10 |
| 3 | Ti90Al9Cu1 | 80 | 90 | 45.2，4.7，0.4，49.7 | 9.8 | 26.2 | 10 |
| 4 | Ti90Al9Cu1 | 80 | 180 | 45.2，4.7，0.4，49.7 | 22.4 | 26.5 | 8 |
| 5 | Ti90Al9Cu1 | 80 | 240 | 45.2，4.7，0.4，49.7 | 30.0 | 26.4 | 5 |
| 6 | Ti70Al27Cu3 | 80 | 5 | 34.8，13.6，1.6，50 | 0.5 | \ | 12 |
| 7 | Ti70Al27Cu3 | 80 | 60 | 34.8，13.6，1.6，50 | 7.0 | 28.9 | 11 |
| 8 | Ti70Al27Cu3 | 80 | 90 | 34.8，13.6，1.6，50 | 10.1 | 29.1 | 11 |
| 9 | Ti70Al27Cu3 | 80 | 180 | 34.8，13.6，1.6，50 | 23.0 | 29.2 | 7 |
| 10 | Ti70Al27Cu3 | 80 | 240 | 34.8，13.6，1.6，50 | 29.8 | 29.3 | 5 |
| 11 | Ti50Al49.5Cu0.5 | 80 | 5 | 24.9，24.7，0.3，50.1 | 0.6 | \ | 9 |
| 12 | Ti50Al49.5Cu0.5 | 80 | 60 | 24.9，24.7，0.3，50.1 | 7.0 | 29.3 | 7 |
| 13 | Ti50Al49.5Cu0.5 | 80 | 90 | 24.9，24.7，0.3，50.1 | 10.0 | 29.4 | 6 |
| 14 | Ti50Al49.5Cu0.5 | 80 | 180 | 24.9，24.7，0.3，50.1 | 23.5 | 29.4 | 4 |
| 15 | Ti50Al49.5Cu0.5 | 80 | 240 | 24.9，24.7，0.3，50.1 | 29.9 | 29.5 | 3 |
实施方式2
利用磁控溅射技术，制备TiAlN/Cu复合氮化物涂层的过程如下：该涂层的制备是在国产SP-2型磁控溅射镀膜系统上进行的，分别采用Ti90Al9Cu1、Ti70Al29Cu1和Ti50Al49Cu1合金靶。基材选用W6Mo5Cr4V2高速钢，试样尺寸为：15mm×10mm×2.5mm，经过机械研磨，抛光及化学试剂(乙醇和丙酮)超声清洗等预处理。沉积温度为250℃，N2分压为0.6Pa，采用直流磁控电源，功率1600W，靶与衬底间距为7cm，沉积时间120min，涂层厚度约为7-9μm，其表面形貌如图5所示，其硬度和抗热震性能如表4所示。为了对比，相应的TiAlN涂层的性能也展示在表4中。
表4磁控溅射单靶沉积TiAlN/Cu涂层的工艺及性能
| 涂层种类 | 靶材 | 溅射功率(W) | 沉积时间(Min) | Ti、AlCu、N的含量(at％) | 厚度(μm) | 硬度(GPa) | 热震(次) |
| 1 | Ti90Al9Cu1 | 1600 | 60 | 45.1，4.5，0.5，49.9 | 8.3 | 25.2 | 12 |
| 2 | Ti90Al10 | 1600 | 60 | 45.2，4.5，0，50.3 | 8.4 | 23.2 | 8 |
| 3 | Ti70Al30 | 1600 | 60 | 35.1，14.9，0，50.0 | 8.3 | 26.1 | 4 |
| 4 | Ti70Al29Cu1 | 1600 | 60 | 34.9，14.9，0.6，49.6 | 8.4 | 30.4 | 11 |
| 5 | Ti50Al50 | 1600 | 60 | 25.2，24.2，0，50.6 | 8.4 | 28.1 | 5 |
| 6 | Ti50Al49Cu1 | 1600 | 60 | 24.8，24.2，0.6，50.4 | 8.4 | 31.6 | 10 |
Claims (3)
1、一种兼具有高硬度和高抗热震性能的氮化物复合防护涂层，其特征是防护涂层的配方为：Ti：22.0-45.0at％，、Al：1.0-25.0at％，、Cu：0.3-23.0at％、N：46.0-51.0at％。
2、根据权利要求1所述的一种兼具有高硬度和高抗热震性能的氮化物复合防护涂层，其特征是述的Cu优选范围为：Cu：0.3-1.8at％。
3、根据权利要求1所述的一种兼具有高硬度和高抗热震性能的氮化物复合防护涂层，其特征是所述的防护涂层的厚度范围为0.01-30.0微米，最佳厚度范围为7.0-10.0微米。
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2009
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