CN108950503A - 一种烧结钕铁硼镀膜及其真空镀膜工艺 - Google Patents

一种烧结钕铁硼镀膜及其真空镀膜工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及烧结钕铁硼镀膜相关领域，具体是一种烧结钕铁硼镀膜及其真空镀膜工艺，旨在解决现有钕铁硼镀膜及镀膜工艺的可靠性难以保障的技术问题。包括磁控溅射在钕铁硼磁材表面的Dy‑Al‑Mg合金层，还包括磁控溅射在所述Dy‑Al‑Mg合金层表面的B4C‑(c‑BN)复合层。Dy‑Al‑Mg合金层通过磁控溅射Dy‑Al‑Mg合金靶材实现，B4C‑(c‑BN)复合层通过两次溅射B4C‑(h‑BN)复合靶材实现，第一次在氩‑氮混合气体气氛下，另一次在氩‑氮‑氢混合气体气氛下，可在低气压条件下形成致密的高硬度立方c‑BN镀层。本发明针对钕铁硼材料特性，以全新的靶材和工艺实现对钕铁硼磁体表面形成致密的镀层，在提高磁性能的同时增强钕铁硼材料表面硬度及防腐耐磨性能。

Description

一种烧结钕铁硼镀膜及其真空镀膜工艺
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼镀膜相关领域，具体是一种烧结钕铁硼镀膜及其真空镀膜工艺。
背景技术
钕铁硼材料以其优异的磁性能，已经得到了广泛的应用，因其原材料成本以及磁性能要求，渗镝工艺已被业内所采用，同时其材料的化学活性要求表面需进行防腐耐磨处理。真空镀膜技术作为一种新颖的材料合成与加工的新技术，是表面工程技术领域的重要组成部分。真空镀膜技术是利用物理、化学手段将固体表面涂覆一层特殊性能的镀膜，从而使固体表面具有耐磨损、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、防辐射、导电、导磁、绝缘和装饰等许多优于固体材料本身的优越性能，达到提高产品质量、延长产品寿命、节约能源和获得显著技术经济效益的作用。钕铁硼材料的镀膜技术应优先考虑同时提高磁性能、机械性能和防腐性能。现有钕铁硼镀膜及镀膜工艺的可靠性难以保障，镀层易脱落且难以保障钕铁硼的性能要求。
发明内容
本发明旨在解决现有钕铁硼镀膜及镀膜工艺的可靠性难以保障的技术问题。为此，本发明提出一种烧结钕铁硼镀膜及其真空镀膜工艺。
本发明提供一种烧结钕铁硼镀膜，由磁控溅射在钕铁硼磁材表面的Dy-Al-Mg合金层和磁控溅射在所述Dy-Al-Mg合金层表面的B4C-(c-BN)复合层组成。Dy-Al-Mg合金层一方面用以增加钕铁硼的磁性能，另一方面用以提高外层的附着力，从而增加钕铁硼的机械性能和防腐性能；B4C-(c-BN)复合层具有导热、高韧性、高硬度、耐腐蚀等特性，特别适合钕铁硼材料防护要求。
本发明还提供一种应用于上述镀膜的镀膜工艺，包括以下步骤：
S1 对钕铁硼磁材的表面运用物理方法进行清洁；
S2 在纯氩气气氛下，溅射Dy-Al-Mg合金靶材，形成覆在钕铁硼磁材表面的Dy-Al-Mg合金层；
S3 在氩-氮混合气体气氛下，第一次溅射B4C-(h-BN)复合靶材，生成附着在Dy-Al-Mg合金层表面的B4C-(c-BN)复合层；
S4 在氩-氮-氢混合气体气氛下，第二次溅射B4C-(h-BN)复合靶材，再次生成B4C-(c-BN)复合层；
S5 喷丸处理。
本发明的有益效果是：本发明提供一种附着在钕铁硼磁材表面的两层镀层结构，内层的Dy-Al-Mg合金层一方面可增加钕铁硼的磁性能，另一方面可提高外层的B4C-(c-BN)复合层的镀膜附着力；使用B4C-(h-BN)复合靶材可消除立方氮化硼c-BN生长过程中应力生成并尽量保证镀膜硬度，同时有利于缩短工艺时间，且B4C-(c-BN)复合层镀膜具有高导热、高韧性、高硬度、耐腐蚀等特性，特别适合钕铁硼材料防护要求；还提供一种应用于上述镀膜的镀膜工艺，B4C-(h-BN)复合靶材需要经过两次溅射，一次在氩-氮混合气体气氛下，另一次在氩-氮-氢混合气体气氛下，可在低气压条件下形成致密的高硬度立方c-BN镀层。
具体实施方式
本发明提供一种烧结钕铁硼镀膜，由磁控溅射在钕铁硼磁材表面的Dy-Al-Mg合金层和磁控溅射在所述Dy-Al-Mg合金层表面的B4C-(c-BN)复合层组成。Dy-Al-Mg合金层一方面用以增加钕铁硼的磁性能，另一方面用以提高外层的附着力，从而增加钕铁硼的机械性能和防腐性能；B4C-(h-BN)复合层具有导热、高韧性、高硬度、耐腐蚀等特性，特别适合钕铁硼材料防护要求。
作为上述所述Dy-Al-Mg合金层的进一步限定，所述Dy-Al-Mg合金层采用Dy-Al-Mg合金靶材，所述Dy-Al-Mg合金靶材中：93%≤Dy的摩尔百分比≤95%，4%≤Al的摩尔百分比≤6%，0＜Mg的摩尔百分比＜0.7%。优选的，采用Dy为93%、Al为6%、Mg为1%，或Dy为94%、Al为5.5%、Mg为0.5%，或Dy为95%、Al为4.7%、Mg为0.3%。
作为上述所述B4C-(h-BN)复合层的进一步限定，B4C-(h-BN)复合层采用B4C-(h-BN)复合靶材，所述B4C-(h-BN)复合靶材中h-BN的摩尔百分比为10%-20%。h-BN的优选摩尔百分比为10%、13%、15%、18%或20%。
下面通过三个实验对本发明中Dy-Al-Mg合金层的Mg的重要性及工艺中的氢的重要性进行验证。因为现有合金层一般为Dy-Al或其他金属，磁控溅射条件一般无氢，所以现在只针对Mg和氢进行验证。
实验一，采用如下步骤进行：
1） 经打磨加工和倒角处理后的钕铁硼材料，放入超声波清洗机，加入无水乙醇清洗；
2）在炉内通入压强为1Pa的高纯氩气，衬底偏压调至-400V,氩离子冲击约5min；
3）高纯氩气压强调整为0.2Pa，衬底偏压调至-150V，溅射电流10A，时间30min，溅射Dy-Al-Mg合金靶材，以形成附着在钕铁硼表面的Dy-Al-Mg合金层；
4）通入压强约为1.5Pa的氩-氮混合气体，其中氩气摩尔百分比为70%，氮气摩尔百分比为30%，在温度450℃条件下，衬底偏压为-150V，溅射B4C-(h-BN)复合靶材，溅射时间60min；
5）通入压强约为1.5Pa的氩-氮-氢混合气体，其中氩气摩尔百分比约为65%，氮气摩尔百分比约为30%，氢气摩尔百分比约为5%，在温度450℃条件下，衬底偏压为-100V，溅射B4C-(h-BN)复合靶材，溅射时间约300min；
6）取出钕铁硼材料，放入喷丸机以石英砂做喷丸材料进行高压喷丸处理；
7）完成样品A的制作。
实验二，采用如下步骤进行：
1） 经打磨加工和倒角处理后的钕铁硼材料，放入超声波清洗机，加入无水乙醇清洗；
2）在炉内通入压强为1Pa的高纯氩气，衬底偏压调至-400V,氩离子冲击约5min；
3）高纯氩气压强调整为0.2Pa，衬底偏压调至-150V，溅射电流10A，时间30min，溅射Dy-Al-Mg合金靶材，以形成附着在钕铁硼表面的Dy-Al-Mg合金层；
4）通入压强约为1.5Pa的氩-氮混合气体，其中氩气摩尔百分比为70%，氮气摩尔百分比为30%，在温度450℃条件下，衬底偏压为-150V，溅射B4C-(h-BN)复合靶材，溅射时间60min；
5）取出钕铁硼材料，放入喷丸机以石英砂做喷丸材料进行高压喷丸处理；
6）完成样品B的制作。
实验三，采用如下步骤进行：
1） 经打磨加工和倒角处理后的钕铁硼材料，放入超声波清洗机，加入无水乙醇清洗；
2）在炉内通入压强为1Pa的高纯氩气，衬底偏压调至-400V,氩离子冲击约5min；
3）高纯氩气压强调整为0.2Pa，衬底偏压调至-150V，溅射电流10A，时间30min，溅射Dy-Al合金靶材，以形成附着在钕铁硼表面的Dy-Al合金层；
4）通入压强约为1.5Pa的氩-氮混合气体，其中氩气摩尔百分比为70%，氮气摩尔百分比为30%，在温度450℃条件下，衬底偏压为-150V，溅射B4C-(h-BN)复合靶材，溅射时间60min；
5）通入压强约为1.5Pa的氩-氮-氢混合气体，其中氩气摩尔百分比约为65%，氮气摩尔百分比约为30%，氢气摩尔百分比约为5%，在温度450℃条件下，衬底偏压为-100V，溅射B4C-(h-BN)复合靶材，溅射时间约300min；
6）取出钕铁硼材料，放入喷丸机以石英砂做喷丸材料进行高压喷丸处理；
7）完成样品C的制作。
上述三个实验的实验数据如下：
样品 附着力（Mpa） 盐雾试验 厚度（μm） 维氏硬度（Gpa）
A 61 无腐蚀 7.4 31
B 57 无腐蚀 7 17
C 56 无腐蚀 7.4 30
以测试数据对比，无氢气气氛下溅射的B4C-(h-BN)复合靶材难以在低气压条件下形成致密的高硬度立方c-BN镀层，硬度较低；不含Mg的Dy-Al靶材不利于镀层间的附着结合以及辅助高硬度立方c-BN镀层的生成；使用Dy-Al-Mg合金靶材和B4C-(h-BN)复合靶材配合含氢气氛工艺可以有效提高镀膜性能。
下面结合几个具体的实施例对本发明提供的工艺进行详细的阐述：
实施例一：
1）将钕铁硼材料打磨加工和倒角处理后，放入超声波清洗机，加入无水乙醇清洗；
2）在炉内通入压强为1Pa的高纯氩气，衬底偏压调至-400V，氩离子冲击约5min；
3）高纯氩气压强调整为0.1Pa，衬底偏压调至-200V，溅射电流10A，时间30min，溅射Dy-Al-Mg合金靶材，以形成附着在钕铁硼表面的Dy-Al-Mg合金层；
4）通入压强约为1.5Pa的氩-氮混合气体，其中氩气摩尔百分比为70%，氮气摩尔百分比为30%，在温度450℃条件下，衬底偏压为-150V，溅射B4C-(h-BN)复合靶材，溅射时间60min；
5）通入压强约为1.5Pa的氩-氮-氢混合气体，其中氩气摩尔百分比约为65%，氮气摩尔百分比约为30%，氢气摩尔百分比约为5%，在温度450℃条件下，衬底偏压为-100V，溅射B4C-(h-BN)复合靶材，溅射时间约300min；
6）取出钕铁硼材料，放入喷丸机以石英砂做喷丸材料进行高压喷丸处理。
实施例二：
1）将钕铁硼材料打磨加工和倒角处理后，放入超声波清洗机，加入无水乙醇清洗；
2）在炉内通入压强为0.5Pa的高纯氩气，衬底偏压调至-300V，氩离子冲击约5min；
3）高纯氩气压强调整为0.5Pa，衬底偏压调至-100V，溅射电流10A，时间25min，溅射Dy-Al-Mg合金靶材，以形成附着在钕铁硼表面的Dy-Al-Mg合金层；
4）通入压强约为1.5Pa的氩-氮混合气体，其中氩气摩尔百分比为70%，氮气摩尔百分比为30%，在温度450℃条件下，衬底偏压为-100V，溅射B4C-(h-BN)复合靶材，溅射时间60min；
5）通入压强约为1.5Pa的氩-氮-氢混合气体，其中氩气摩尔百分比约为65%，氮气摩尔百分比约为30%，氢气摩尔百分比约为5%，在温度450℃条件下，衬底偏压为-150V，溅射B4C-(h-BN)复合靶材，溅射时间约300min；
6）取出钕铁硼材料，放入喷丸机以石英砂做喷丸材料进行高压喷丸处理。
实施例三：
1）将钕铁硼材料打磨加工和倒角处理后，放入超声波清洗机，加入无水乙醇清洗；
2）在炉内通入压强为0.7Pa的高纯氩气，衬底偏压调至-500V，氩离子冲击约5min；
3）高纯氩气压强调整为0.3Pa，衬底偏压调至-300V，溅射电流10A，时间20min，溅射Dy-Al-Mg合金靶材，以形成附着在钕铁硼表面的Dy-Al-Mg合金层；
4）通入压强约为1.5Pa的氩-氮混合气体，其中氩气摩尔百分比为70%，氮气摩尔百分比为30%，在温度450℃条件下，衬底偏压为-200V，溅射B4C-(h-BN)复合靶材，溅射时间60min；
5）通入压强约为1.5Pa的氩-氮-氢混合气体，其中氩气摩尔百分比约为65%，氮气摩尔百分比约为30%，氢气摩尔百分比约为5%，在温度450℃条件下，衬底偏压为-125V，溅射B4C-(h-BN)复合靶材，溅射时间约300min；
6）取出钕铁硼材料，放入喷丸机以石英砂做喷丸材料进行高压喷丸处理。
以上具体结构和尺寸数据是对本发明的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (9)

1.一种烧结钕铁硼镀膜，其特征在于：由磁控溅射在钕铁硼磁材表面的Dy-Al-Mg合金层和磁控溅射在所述Dy-Al-Mg合金层表面的B4C-(c-BN)复合层组成。
2.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼镀膜，其特征在于：所述Dy-Al-Mg合金层采用Dy-Al-Mg合金靶材，所述Dy-Al-Mg合金靶材中：93%≤Dy的摩尔百分比≤95%，4%≤Al的摩尔百分比≤6%，0＜Mg的摩尔百分比＜0.7%。
3.根据权利要求1所述的一种烧结钕铁硼镀膜，其特征在于：所述B4C-(c-BN)复合层采用B4C-(h-BN)复合靶材，所述B4C-(h-BN)复合靶材中h-BN的摩尔百分比为10%-20%。
4.一种用以权利要求1所述镀膜的真空镀膜工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1 对钕铁硼磁材的表面运用物理方法进行清洁；
S2 在纯氩气气氛下，溅射Dy-Al-Mg合金靶材，形成覆在钕铁硼磁材表面的Dy-Al-Mg合金层；
S3 在氩-氮混合气体气氛下，溅射B4C-(h-BN)复合靶材；
S4 在氩-氮-氢混合气体气氛下，溅射B4C-(h-BN)复合靶材；
S5 喷丸处理。
5.根据权利要求4所述的一种真空镀膜工艺，其特征在于：步骤S1中所述的物理方法包括机械打磨、有机溶剂超声清洗、炉内氩离子冲击除氧化层，所述机械打磨包括磨床加工和手工抛光，所述有机溶剂包括无水乙醇丙酮等除油有机溶剂，所述氩离子冲击除氧化层为在压强≤1Pa的高纯氩气气氛、衬底偏压≤-300V的条件下的氩离子冲击清洗。
6.根据权利要求4所述的一种真空镀膜工艺，其特征在于：步骤S2中，所述Dy-Al-Mg合金靶材的溅射条件为压强0.1-0.5Pa、衬底偏压-100V至-300V，溅射时间为20-30分钟。
7.根据权利要求4所述的一种真空镀膜工艺，其特征在于：步骤S3中，所述氩-氮混合气体中氩气摩尔百分比为70%、氮气摩尔百分比为30%，所述B4C-(h-BN)复合靶材的溅射条件为压强1.5Pa、衬底偏压-100V至-200V，溅射时间为60分钟。
8.根据权利要求4所述的一种真空镀膜工艺，其特征在于：步骤S4中，所述氩-氮-氢混合气体中氩气摩尔百分比为65%、氮气摩尔百分比为30%、氢气摩尔百分比为5%，所述B4C-(h-BN)复合靶材的溅射条件为压强1.5Pa、衬底偏压-100V至-150V，溅射时间为300分钟。
9.根据权利要求4-8任一条所述的一种真空镀膜工艺，其特征在于：步骤S5中，所述的喷丸处理以石英砂作为喷丸材料。
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