CN108642445A - 一种AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜及其制备方法，所述薄膜为基体表面形成的三层涂层结构，自外而内依次为：AlCrTaTiZr高熵合金氮化物层、CrN过渡层和打底层；通过磁控溅射工艺在基体表面分层沉积形成高熵合金氮化物薄膜，经测试薄膜厚度为900～1000nm，粗糙度为2.35nm，摩擦系数为0.47，结合力为84.4N，硬度为22.3GPa，弹性模量为248.7GPa，大大提高了基体力学性能，有效地提高基体硬度，将此高熵合金薄膜应用在模具和刀具上，可以改良目前使用的模具和刀具材料缺陷，适用性强。

Description

一种AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，涉及高熵合金及制备方法，具体涉及一种AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜及其制备方法。
背景技术
目前有关高熵合金的研究还处于探索性阶段，虽然专家学者对高熵合金的元素组成和含量、制备工艺及组织性能等进行大量研究，但尚未形成较成熟的理论。由非氮化物形成元素组成的高熵合金如AlCrCuFeCoNi、AlCrMnMoNiZr等氮化物薄膜的硬度在15GPa到19GPa之间，硬度不足。中国专利CN201711096468.5公开了一种含碳的Fe-Co-Cr-Ni高熵合金及其制备工艺，采用Fe、Co、Cr和Ni等元素为等原子比，碳的添加量为0.2at％，并采用纯度为99.99wt％的含6wt％碳的铁碳合金，通过微合金化制备的FeCoCrNiC0.2髙熵合金具有面心立方结构，其拉伸屈服强度为368.5MPa，拉伸断裂强度为695.2MPa，断裂伸长率为82.2％，断面收缩率为66.5％，硬度为170.4HRC，腐蚀电位为-0.018～0.409V，腐蚀电流密度为4.6×10-5～3.1×10-4A/cm2，上述面心立方结构的高熵合金虽然具有良好的塑性和韧性，但其强度和硬度还有待于进一步提高。
发明内容
为克服现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜及其制备方法，通过磁控溅射工艺在基体表面形成高熵合金氮化物薄膜，提高基体力学性能。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜，为在基体表面形成的三层涂层结构，自外而内依次为：AlCrTaTiZr高熵合金氮化物层、CrN过渡层和打底层；且按照质量百分比计，包括以下含量的组分：N 17.70％、Al 10.28％、Zr 11.52％、Ti 13.82％、Cr 34.52％、Ta12.16％。
优选的，所述的基体为高速钢片或单晶硅片。
优选的，所述的涂层厚度为900～1000nm。
本发明的第二方面，上述AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜的制备方法，具体地，包括以下步骤：
(1)基体预处理：先对基体进行打磨以去除表面加工痕迹，再对打磨好的基体进行抛光处理；然后分别用酒精和丙酮超声清洗5～10min，吹干；
(2)制备薄膜涂层：将步骤(1)预处理后的基体放入镀膜机真空腔室内，抽真空至0.01atm，再调整上述镀膜机的镀膜工艺并开始镀膜；其中，所述镀膜过程包括：
(2-1)先将所述设备基体偏压调整至-500V，用Ar离子轰击所述基体表面30min，去除所述基体表面氧化层；
(2-2)调节氩气流量为20sccm，Cr靶电流为4.5A，基体偏压为-60V，用所述Cr靶轰击所述基体表面20min，形成打底层；
(2-3)调节氩气流量为20sccm，氮气流量为17sccm，Cr靶电流为4.5A，基体偏压为-60V，用所述Cr靶轰击所述基体表面20min，形成CrN过渡层；
(2-4)调节氩气流量为20sccm，氮气流量为6sccm，AlCrTaTiZr等原子比高熵合金靶的电流为2A，基体偏压为-40V，用所述AlCrTaTiZr等原子比高熵合金靶轰击所述基体表面7200s，形成AlCrTaTiZr高熵合金氮化物层，即得。
优选的，所述Cr靶的纯度为99.95％。
优选的，所述氩气的纯度为99.99％。
优选的，所述氮气的纯度为99.99％。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过磁控溅射工艺在基体表面分层沉积形成三层结构的高熵合金氮化物薄膜，经测试上述薄膜厚度为900～1000nm，粗糙度为2.35nm，摩擦系数为0.47，结合力为84.4N，硬度为22.3GPa，弹性模量为248.7GPa，大大提高基体力学性能，特别是有效地提高基体硬度，将此高熵合金薄膜应用在模具、刀具上可以改良目前使用的磨具、刀具材料缺陷，适用性强。
附图说明
图1为本发明的高熵合金氮化物薄膜摩擦系数曲线。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，以下实施例中所述实验方法如无特殊说明均为常规方法；所述试剂与材料无特殊说明均市售可得。
AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜的制备过程如下：
先对高速钢片进行打磨以去除表面加工痕迹，再对打磨好的高速钢片进行抛光处理，再用酒精和丙酮超声清洗5～10min后吹干；再将上述预处理后的高速钢片放入镀膜机真空腔室内，抽真空至0.01atm，调整镀膜工艺并开始镀膜；其中镀膜过程为：先将设备的基体偏压调整至-500V，用Ar离子轰击高速钢片表面30min，去除高速钢片表面氧化层；再调节氩气流量为20sccm、Cr靶电流为4.5A、基体偏压为-60V，用Cr靶轰击高速钢片表面20min，形成打底层；然后调节氩气流量为20sccm、氮气流量为17sccm、Cr靶电流为4.5A、基体偏压为-60V，用Cr靶轰击高速钢片表面20min，形成CrN过渡层；最后调节氩气流量为20sccm、氮气流量为6sccm、AlCrTaTiZr等原子比高熵合金靶的电流为2A、基体偏压为-40V，用AlCrTaTiZr等原子比高熵合金靶轰击高速钢片表面7200s，形成AlCrTaTiZr高熵合金氮化物层；即得厚度为900～1000nm的AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜。
经测试上述AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜按照质量百分比计，包括以下含量的组分：N 17.70％、Al 10.28％、Zr 11.52％、Ti 13.82％、Cr 34.52％、Ta 12.16％。
参见附图1，可以看出随着滑动时间的增大，薄膜的摩擦系数变化不大，稳定在0.40至0.50之间，且波动幅度较小，说明薄膜的耐摩擦性大大增强。
实施例1-3
实施例1-3按照上述制备方法制备刃具用AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜涂层，不同之处在于实施例1-3的靶电流分别为2A、4A和6A；按国家标准测试薄膜涂层的硬度、以及薄膜涂层与刃具基材的结合力，结果如表1和2所示。
对比例1-3
按照传统喷涂涂层技术制备AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜涂层，对比例1-3的不同之处仅在于采用的喷涂电流分别为2A、4A和6A；按国家标准测试薄膜涂层的硬度、以及薄膜涂层与刃具基材的结合力，结果如表1和2所示。
表1：不同电流下涂层的硬度测试数据
实施例1 实施例2 实施例3
硬度(GPa) 22.3 20.8 20.0
对比例1 对比例2 对比例3
硬度(GPa) 12.2 11.3 1.1
表2：不同电流下涂层与基体的结合力测试数据
实施例1 实施例2 实施例3
结合力(N) 84.4 79.2 68.4
对比例1 对比例2 对比例3
结合力(N) 36.4 32.4 30.3
从上述实施例1-3不同靶电流下的硬度和结合力数据可知，随着靶电流的增大，AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜涂层的硬度逐渐降低，与基材的结合力也逐渐减小；与对比例1-3对比可以看出，与传统喷涂涂层工艺相比，采用本发明的制备方法得到的AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜涂层的硬度大大提高，与基材的结合力也增强，将此高熵合金薄膜应用在刀具上可以改良目前使用的刀具材料缺陷，适用性强。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜，其特征在于，所述薄膜为基体表面形成的厚度为900～1000nm的三层涂层结构，自外而内依次为：AlCrTaTiZr高熵合金氮化物层、CrN过渡层和打底层；且按照质量百分比计，包括以下含量的组分：N 17.70％、Al 10.28％、Zr11.52％、Ti 13.82％、Cr 34.52％、Ta 12.16％。
2.如权利要求1所述的AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜，其特征在于，所述的基体为高速钢片或单晶硅片。
3.如权利要求1或2所述AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基体预处理：先对基体进行打磨以去除表面加工痕迹，再对打磨好的基体进行抛光处理；然后分别用酒精和丙酮超声清洗5～10min，吹干；
(2)制备薄膜涂层：将步骤(1)预处理后的基体放入镀膜机真空腔室内，抽真空至0.01atm，再调整上述镀膜机的镀膜工艺并开始镀膜；其中，所述镀膜过程包括：
(2-1)先将所述设备基体偏压调整至-500V，用Ar离子轰击所述基体表面30min，去除所述基体表面氧化层；
(2-2)调节氩气流量为20sccm，Cr靶电流为4.5A，基体偏压为-60V，用所述Cr靶轰击所述基体表面20min，形成打底层；
(2-3)调节氩气流量为20sccm，氮气流量为17sccm，Cr靶电流为4.5A，基体偏压为-60V，用所述Cr靶轰击所述基体表面20min，形成CrN过渡层；
(2-4)调节氩气流量为20sccm，氮气流量为6sccm，AlCrTaTiZr等原子比高熵合金靶的电流为2A，基体偏压为-40V，用所述AlCrTaTiZr等原子比高熵合金靶轰击所述基体表面7200s，形成AlCrTaTiZr高熵合金氮化物层，即得。
4.如权利要求3所述AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述Cr靶的纯度为99.95％。
5.如权利要求3所述AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述氩气的纯度为99.99％。
6.如权利要求3所述AlCrTaTiZr高熵合金氮化物薄膜的制备方法，其特征在于，所述氮气的纯度为99.99％。
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