CN114540753B - 提高高熵氮化物膜膜基结合强度的梯度过渡层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高高熵氮化物膜膜基结合强度的梯度过渡层及制备方法，对刀具基体依次进行超声清洗和等离子清洗；采用磁控溅射方法在等离子清洗后的刀具基体上沉积金属层；在金属层上沉积金属氮化物连接层；在金属氮化物连接层上沉积氮化物薄膜层；本发明通过在刀具基体和氮化物薄膜层之间采用磁控溅射方法依次沉积金属层和金属氮化物连接层，且金属氮化物连接层中组分呈连续梯度变化，能够缓和薄膜内应力，提高氮化物薄膜层与刀具基体之间的膜基结合强度，进而可以提高刀具的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于刀具表面处理技术领域，尤其涉及一种提高高熵氮化物膜膜基结合强度的梯度过渡层及制备方法。
背景技术
随着工业技术的不断进步与发展，传统涂层刀具的切削性能和使用寿命已无法满足工业需求。高熵合金氮化物薄膜因具有硬度高、耐磨损、热稳定性好等特点引起研究者的广泛关注。
但采用磁控溅射技术制备的薄膜与刀具基体间的膜基结合力差一直是刀具薄膜制备存在的主要问题，严重影响了刀具的使用寿命。因此，寻找一种提高高熵合金氮化物薄膜与刀具基体间膜基结合强度的方法是目前刀具领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高高熵氮化物膜膜基结合强度的梯度过渡层及制备方法，以提高氮化物薄膜与刀具基体间膜基结合的强度。
本发明采用以下技术方案：提高高熵氮化物膜膜基结合强度的梯度过渡层的制备方法，包括以下步骤：
对刀具基体依次进行超声清洗和等离子清洗；
采用磁控溅射方法在等离子清洗后的刀具基体上沉积金属层；其中，金属层中至少包含一种刀具基体中的金属元素；
在金属层上沉积金属氮化物连接层；其中，金属氮化物连接层中包含氮化物薄膜层中的至少一种组分元素，且组分元素不是N元素；
在金属氮化物连接层上沉积氮化物薄膜层。
优选的，采用磁控溅射方法在金属层上沉积金属氮化物连接层，磁控溅射方法中以Ar作为离化气体、以N2作为反应气体。
优选的，在金属氮化物连接层的沉积过程中，Ar气流量逐渐减少，且N2气流量逐渐增加。
优选的，金属层为单质金属层或合金金属层。
优选的，单质金属层为Ti层或Cr层。
优选的，合金金属层为AlSiTiVNbCr高熵合金金属层。
优选的，沉积金属层时：
样品偏压为-200V，Ar气流量为20sccm，沉积时间为15～20min，金属靶的功率由0W逐渐增加至150W。
优选的，沉积金属氮化物连接层时：
样品偏压为-200V，Ar气流量由20sccm逐渐减小，沉积时间为30～40min，金属靶的功率为150W，N2气流量由0sccm逐渐增加。
优选的，沉积氮化物薄膜层时：
氮化物薄膜层为(AlSiTiVNbCr)N层；
样品偏压为-200V，Ar气和N2气的流量比为7:1，沉积时间为360min；
当合金金属层为AlSiTiVNbCr高熵合金金属层时，AlSiTiVNbCr靶的功率由150W增加至200W，后续保持功率不变；当金属层为Ti层或Cr层时，AlSiTiVNbCr靶的功率由0W增加至200W，后续保持功率不变。
本发明的另一种技术方案：提高高熵氮化物膜膜基结合强度的梯度过渡层，采用上述的制备方法制得；
梯度过渡层由沉积在刀具基体上的金属层和、沉积在金属层上的金属氮化物连接层组成；
其中，梯度过渡层厚度占氮化物薄膜层厚度的1/10～1/5，金属层厚度占梯度过渡层厚度的1/3～1/2；
金属层中至少包含一种刀具基体中的金属元素；金属氮化物连接层中包含氮化物薄膜层中的至少一种组分元素，且组分元素不是N元素；
在金属氮化物连接层中，N元素的含量由金属层向氮化物薄膜层方向逐渐增加。
本发明的有益效果是：本发明通过在刀具基体和氮化物薄膜层之间采用磁控溅射方法依次沉积金属层和金属氮化物连接层，且金属氮化物连接层中组分呈连续梯度变化，能够缓和薄膜内应力，提高氮化物薄膜层与刀具基体之间的膜基结合强度，进而可以提高刀具的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例制备得到的刀具表面结构示意图；
图2为本发明实施例中不同组分梯度过渡层的氮化物薄膜层与刀具基体之间的结合强度曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明公开了一种提高高熵氮化物膜膜基结合强度的梯度过渡层的制备方法，包括以下步骤：对刀具基体依次进行超声清洗和等离子清洗；采用磁控溅射方法在等离子清洗后的刀具基体上沉积金属层；其中，金属层中至少包含一种刀具基体中的金属元素；在金属层上沉积金属氮化物连接层；其中，金属氮化物连接层中包含氮化物薄膜层中的至少一种组分元素，且组分元素不是N元素；在金属氮化物连接层上沉积氮化物薄膜层。
本发明通过在刀具基体和氮化物薄膜层之间采用磁控溅射方法依次沉积金属层和金属氮化物连接层，且金属氮化物连接层中组分呈连续梯度变化，能够缓和薄膜内应力，提高氮化物薄膜层与刀具基体之间的膜基结合强度，进而可以提高刀具的使用寿命。
在一个实施例中，采用磁控溅射方法在金属层上沉积金属氮化物连接层，磁控溅射方法中以高纯Ar作为离化气体、以高纯N2作为反应气体。更为具体的，在金属氮化物连接层的沉积过程中，Ar气流量逐渐减少，且N2气流量逐渐增加。具体的，在磁控溅射的该过程中，N2气流量由0增加7sccm，Ar流量由20减小至13sccm，增加、减小的速率与梯度过渡层的沉积时间有关。
作为一种具体实现方式，刀具基体为高速钢刀具或硬质合金刀具。在磁控溅射过程中，高熵合金靶连接射频电源，纯金属靶连接直流电源。
在一个实施例中，金属层为单质金属层或合金金属层。优选的，单质金属层为Ti层或Cr层。
在另一个实施例中，合金金属层为AlSiTiVNbCr高熵合金金属层。
作为一种具体的实现方法，沉积金属层时：样品偏压为-200V，Ar气流量为20sccm，沉积时间为15～20min，金属靶的功率由0W逐渐增加至150W。
在一个实施例中，沉积金属氮化物连接层时：样品偏压为-200V，Ar气流量由20sccm逐渐减小，沉积时间为30～40min，金属靶的功率为150W，N2气流量由0sccm逐渐增加。
另外，沉积氮化物薄膜层时：氮化物薄膜层为(AlSiTiVNbCr)N层；样品偏压为-200V，Ar气和N2气的流量比为7:1，沉积时间为360min；当合金金属层为AlSiTiVNbCr高熵合金金属层时，AlSiTiVNbCr靶的功率由150W增加至200W，后续保持功率不变；当金属层为Ti层或Cr层时，AlSiTiVNbCr靶的功率由0W增加至200W，后续保持功率不变。
实施例1：
在本实施例中，选用高速钢刀具基体，该刀具基体中含有由Cr制成，梯度过渡层由AlSiTiVNbCr层和(AlSiTiVNbCr)N金属氮化物连接层构成，具体制备方法如下：
(1)样品前处理：将高速钢刀具放入丙酮中超声清洗5min，再用去离子水超声清洗2次，每次清洗3min，最后放入无水乙醇中超声清洗2次，每次清洗3min，吹干备用。
(2)薄膜沉积准备：将清洗后的高速钢刀具送入装有AlSiTiVNbCr靶的真空腔内，靶材连接射频电源，靶基距为60mm；抽真空至3×10-3Pa后，通入60sccm的氩气，使真空腔内气压维持在0.74Pa左右，再在样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗20min。
(3)AlSiTiVNbCr层制备：样品偏压为-200V、Ar气流量20sccm的条件下于高速钢刀具基体上沉积15min的AlSiTiVNbCr层，沉积过程中AlSiTiVNbCr靶功率由0W逐渐增加至150W。
(4)(AlSiTiVNbCr)N金属氮化物连接层制备：AlSiTiVNbCr靶功率为150W、样品偏压为-200V的条件下于高速钢刀具基体上沉积30min的(AlSiTiVNbCr)N层，沉积过程中Ar气流量逐渐减少，N2流量逐渐增加。
(5)(AlSiTiVNbCr)N氮化物薄膜层制备：样品偏压为-200V、Ar/N2＝7:1的条件下于高速钢刀具基体上沉积360min的(AlSiTiVNbCr)N层，5min内AlSiTiVNbCr靶功率由150W增加至200W，后续保持AlSiTiVNbCr靶功率200W不变。
其中，上述(3)、(4)和(5)步骤中，保证真空腔内气压为0.54Pa，样品制备过程中工件架转速为5r/min。
经测量，本实施例制备的(AlSiTiVNbCr)N氮化物薄膜层的厚度3.2μm，AlSiTiVNbCr层厚度100nm。
实施例2：
在本实施例中，选用高速钢刀具基体，该刀具基体中含有由Cr制成，梯度过渡层由金属Cr层和CrN层构成，具体制备方法如下：
(1)样品前处理：将高速钢刀具放入丙酮中超声清洗5min，再用去离子水超声清洗2次，每次清洗3min，最后放入无水乙醇中超声清洗2次，每次清洗3min，吹干备用。
(2)薄膜沉积准备：将清洗后的高速钢刀具送入装有AlSiTiVNbCr靶和Cr靶的真空腔内，AlSiTiVNbCr靶连接射频电源，Cr靶连接直流电源，靶基距为60mm；抽真空至3×10-3Pa后，通入60sccm的氩气，使真空腔内气压维持在0.74Pa左右，再在样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗20min。
(3)Cr层制备：样品偏压为-200V、Ar气流量20sccm的条件下于高速钢刀具基体上沉积20min的Cr层，沉积过程中Cr靶功率由0W增加至150W。
(4)CrN层制备：Cr靶功率为150W、样品偏压为-200V的条件下于高速钢刀具基体上沉积40min的CrN层，沉积过程中Ar气流量逐渐减少，N2流量逐渐增加。
(5)(AlSiTiVNbCr)N氮化物薄膜层制备：样品偏压为-200V、Ar/N2＝7:1的条件下于高速钢刀具基体上沉积360min的(AlSiTiVNbCr)N层，5min内AlSiTiVNbCr靶功率由0W增加至200W，后续保持AlSiTiVNbCr靶功率200W不变。
其中，上述(3)、(4)和(5)步骤中，保证真空腔内气压为0.54Pa，样品制备过程中工件架转速为5r/min。
经测量，本实施例制备的(AlSiTiVNbCr)N氮化物薄膜层的厚度为3μm，Cr层厚度为200nm，CrN层厚度为400nm。
实施例3：
在本实施例中，选用硬质合金刀具基体，该刀具基体的主要成分有WC、Co和TiC，次要成分有TiN、Ni、Mo、TaC、NbC、VC、Cr3C2等，梯度过渡层由Ti层和TiN层构成，具体制备方法如下：
(1)样品前处理：将硬质合金刀具放入丙酮中超声清洗5min，再用去离子水超声清洗2次，每次清洗3min，最后放入无水乙醇中超声清洗2次，每次清洗3min，吹干备用。
(2)薄膜沉积准备：将清洗后的硬质合金刀具送入装有AlSiTiVNbCr靶和Ti靶的真空腔内，AlSiTiVNbCr靶连接射频电源，Ti靶连接直流电源，靶基距为60mm；抽真空至3×10- 3Pa后，通入60sccm的氩气，使真空腔内气压维持在0.74Pa左右，再在样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗20min。
(3)Ti层制备：样品偏压为-200V、Ar气流量20sccm的条件下于硬质合金刀具基体上沉积20min的Ti层，沉积过程中Ti靶功率由0W逐渐增加至150W。
(4)TiN层制备：Ti靶功率为150W、样品偏压为-200V的条件下于硬质合金刀具基体上沉积30min的TiN层，沉积过程中Ar气流量逐渐减少，N2流量逐渐增加。
(5)(AlSiTiVNbCr)N氮化物薄膜层制备：样品偏压为-200V、Ar/N2＝7:1的条件下于高速钢刀具基体上沉积360min的(AlSiTiVNbCr)N氮化物薄膜层，5min内AlSiTiVNbCr靶功率由0W增加至200W，后续保持AlSiTiVNbCr靶功率200W不变。
其中，上述(3)、(4)和(5)步骤中，保证真空腔内气压为0.54Pa，样品制备过程中工件架转速为5r/min。
经测量，本实施例制备的(AlSiTiVNbCr)N氮化物薄膜层的厚度为3μm，Ti层厚度为200nm，TiN层厚度为300nm。
对比实施例：
本对比实施例具体制备方法如下：
(1)样品前处理：将高速钢刀具放入丙酮中超声清洗5min，再用去离子水超声清洗2次，每次清洗3min，最后放入无水乙醇中超声清洗2次，每次清洗3min，吹干备用。
(2)薄膜沉积准备：将清洗后的高速钢刀具送入装有AlSiTiVNbCr靶的真空腔内，靶材连接射频电源，靶基距为60mm；抽真空至3×10-3Pa后，通入60sccm的氩气，使真空腔内气压维持在0.74Pa左右，再在样品偏压为-400V的条件下进行等离子体清洗20min。
(3)(AlSiTiVNbCr)N高熵合金薄膜制备：AlSiTiVNbCr靶功率为200W、样品偏压为-200V、Ar/N2＝7:1的条件下于高速钢刀具基体上沉积360min的(AlSiTiVNbCr)N氮化物薄膜层，保证真空腔内气压为0.54Pa，样品制备过程中工件架转速为5r/min。
本对比实施例制备的(AlSiTiVNbCr)N氮化物薄膜层的厚度为3μm。
另外，测量了对比实施例和实施例1-3制得的氮化物薄膜层与高速钢刀具基体之间的膜基结合强度。测量结果如图2所示，对比实施例(图2a)制得的(AlSiTiVNbCr)N氮化物薄膜层与高速钢刀具基体之间的膜基结合力为53.5N。实施例1(图2b)制得的(AlSiTiVNbCr)N氮化物薄膜层与高速钢刀具基体之间的膜基结合力为120N。实施例2(图2c)制得的(AlSiTiVNbCr)N氮化物薄膜层与高速钢刀具基体之间的膜基结合力为141.5N。实施例3(图2d)制得的(AlSiTiVNbCr)N氮化物薄膜层与高速钢刀具基体之间的膜基结合力为129.4N。
由此可知，具备本发明的制备方法制得的梯度过渡层的刀具膜基结合力大大提升，可以达到不具有梯度过渡层的刀具的膜基结合力提高2倍以上，大大增加了大局的使用寿命，且本发明方法工艺简单、可重复性好。
本发明还公开了一种提高高熵氮化物膜膜基结合强度的梯度过渡层，采用上述的制备方法制得；如图1所示，梯度过渡层20由沉积在刀具基体上的金属层21和、沉积在金属层21上的金属氮化物连接层22组成；其中，梯度过渡层20厚度占氮化物薄膜层30厚度的1/10～1/5，金属层21厚度占梯度过渡层20厚度的1/3～1/2；金属层21中至少包含一种刀具基体中的金属元素；金属氮化物连接层22中包含氮化物薄膜层中的至少一种组分元素，且组分元素不是N元素；在金属氮化物连接层22中，N元素的含量由金属层21向氮化物薄膜层30方向逐渐增加。
Claims (2)
1.提高高熵氮化物膜膜基结合强度的梯度过渡层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对刀具基体依次进行超声清洗和等离子清洗；
采用磁控溅射方法在等离子清洗后的刀具基体上沉积金属层；其中，所述金属层中至少包含一种所述刀具基体中的金属元素；所述金属层为单质金属层或合金金属层；沉积所述金属层时：样品偏压为-200V，Ar气流量为20sccm，沉积时间为15~20min，金属靶的功率由0W逐渐增加至150W；
在所述金属层上沉积金属氮化物连接层；在所述金属氮化物连接层上沉积氮化物薄膜层；其中，所述金属氮化物连接层中包含所述氮化物薄膜层中的至少一种组分元素，且所述组分元素不是N元素；采用磁控溅射方法在所述金属层上沉积金属氮化物连接层，沉积所述金属氮化物连接层时：
样品偏压为-200V，Ar气流量由20sccm逐渐减小，沉积时间为30~40min，金属靶的功率为150W，N2气流量由0sccm逐渐增加；所述磁控溅射方法中以Ar作为离化气体、以N2作为反应气体；
沉积所述氮化物薄膜层时：
所述氮化物薄膜层为(AlSiTiVNbCr)N层；
样品偏压为-200V，Ar气和N2气的流量比为7:1，沉积时间为360min；
当所述合金金属层为AlSiTiVNbCr高熵合金金属层时，AlSiTiVNbCr靶的功率由150W增加至200W，后续保持功率不变；当所述金属层为Ti层或Cr层时，AlSiTiVNbCr靶的功率由0W增加至200W，后续保持功率不变。
2.提高高熵氮化物膜膜基结合强度的梯度过渡层，其特征在于，采用权利要求1所述的制备方法制得；
所述梯度过渡层（20）由沉积在刀具基体（10）上的金属层（21）和、沉积在所述金属层（21）上的金属氮化物连接层（22）组成；
其中，所述梯度过渡层（20）厚度占氮化物薄膜层（30）厚度的1/10~1/5，所述金属层（21）厚度占所述梯度过渡层（20）厚度的1/3~1/2；
所述金属层（21）中至少包含一种所述刀具基体中的金属元素；所述金属氮化物连接层（22）中包含所述氮化物薄膜层（30）中的至少一种组分元素，且所述组分元素不是N元素；
在所述金属氮化物连接层（22）中，N元素的含量由所述金属层（21）向所述氮化物薄膜层（30）方向逐渐增加。
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