CN113308675A - 一种高熵合金氮化物刀具涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高熵合金氮化物刀具涂层及其制备方法,对刀具基体依次进行除油处理和清洗;以AlTiVNbCr高熵合金靶和B靶为溅射源、氩气和氮气的混合气体为工作气体,采用射频磁控溅射和直流磁控溅射相结合的方式,在清洗后的刀具基体上沉积出(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层;本发明利用双靶共溅射的方式制备含B高熵合金氮化物刀具涂层,可精确控制B元素含量,避免了制备含B高熵合金靶材时B元素的大量挥发,工艺简单,成本低;以射频磁控溅射和直流磁控溅射相结合的方式所制备的涂层硬度高,晶粒尺寸小,结构致密,成分均匀;而且通过调整功率可以调节涂层厚度,从而提升超硬高熵合金氮化物涂层的硬度和耐磨性,扩大应用范围。
Description
技术领域
本发明属于金属涂层技术领域,具体涉及一种高熵合金氮化物刀具涂层及其制备方法。
背景技术
切削刀具是机械制造中用于切削加工的工具,绝大多数的刀具是机用的,但也有手用的。由于机械制造中使用的刀具基本上都用于切削金属材料,所以,刀具一般理解为金属切削刀具。
随着科技进步,切削的金属材料硬度越来越大,进而,在传统刀具的表面增加了金属氮化物涂层,金属氮化物涂层具有硬度大、耐磨性能强、化学稳定性好等特点。
但随着科技的进一步发展,传统刀具涂层已无法满足工业需求,对刀具涂层的硬度和耐磨性等方面提出了更高要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高熵合金氮化物刀具涂层及其制备方法,以提升刀具的硬度和耐磨性。
本发明采用以下技术方案:一种高熵合金氮化物刀具涂层的制备方法,包括以下步骤:
对刀具基体依次进行除油处理和清洗;
以AlTiVNbCr高熵合金靶和B靶为溅射源、氩气和氮气的混合气体为工作气体,采用射频磁控溅射和直流磁控溅射相结合的方式,在清洗后的刀具基体上沉积出(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层;
其中,沉积过程中,刀具基体温度为350~450℃,刀具基体偏压为150~250V,工件架转速为5r/min,靶基距为65mm,氩气流量为6~7sccm,氮气流量为1~2sccm,AlTiVNbCr高熵合金靶连接射频电源,AlTiVNbCr高熵合金靶功率为200W,B靶连接直流电源,B靶功率为13~75W,沉积时间为120min。
进一步地,清洗包括:
采用无水乙醇对除油处理后的刀具基体进行超声清洗;
将无水乙醇清洗后的刀具基体吹干;
对吹干后的刀具基体进行辉光清洗。
进一步地,辉光清洗条件为:
真空度小于2.0×10-3Pa,工作气压为0.74Pa,氩气流量60sccm,刀具基体偏压为-400V,清洗时间为20min。
进一步地,AlTiVNbCr高熵合金靶和B靶均采用热等静压的方式制得。
进一步地,(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层的厚度为0.69~0.85μm,膜基结合力为53.50~86.05N,硬度为44.88~60.26GPa,摩擦系数为0.62~0.73。
进一步地,在刀具基体上制备(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层时,同步在硅片上制备(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层,硅片上的(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层用于检验涂层性质。
进一步地,采用无水乙醇对除油处理后的刀具基体进行超声清洗包括:
将刀具基体放入无水乙醇中常温超声清洗3次,每次清洗15min。
进一步地,采用无水乙醇对除油处理后的刀具基体进行超声清洗之前还包括:
采用流动的去离子水将除油处理后的刀具基体冲洗干净。
本发明的另一种技术方案:一种高熵合金氮化物刀具涂层,采用上述的制备方法制得;
刀具涂层的成分为(AlTiVNbCr)BN;其中,Al含量为:13.82~16.02at.%,Ti含量为:4.36~6.22at.%,V含量为:2.90~4.21at.%,Nb含量为:5.02~6.35at.%,Cr含量为:4.44~6.15at.%,N含量为:55.49~57.89at.%,B含量为:3.16~13.94at.%;
刀具涂层结构为BCC+FCC相。
进一步地,刀具涂层的厚度为0.69~0.85μm,膜基结合力为53.50~86.05N,硬度为44.88~60.26GPa,摩擦系数为0.62~0.73。
本发明的有益效果是:本发明利用双靶共溅射的方式制备含B高熵合金氮化物刀具涂层,可精确控制B元素含量,避免了制备含B高熵合金靶材时B元素的大量挥发,工艺简单,成本低;以射频磁控溅射和直流磁控溅射相结合的方式所制备的涂层硬度高,晶粒尺寸小,结构致密,成分均匀;而且通过调整功率可以调节涂层厚度,从而提升超硬高熵合金氮化物涂层的硬度和耐磨性,扩大应用范围。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的涂层的表面形貌图;
图2为本发明实施例1制备的涂层的截面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明在传统氮化物涂层的基础上引入高熵合金的概念,制备出多组元高熵合金氮化物涂层是解决传统刀具涂层硬度低、耐磨性差问题的有效途径。高熵合金作为一种新型材料,具有硬度高、耐磨性能强、抗高温氧化等特点。但块体高熵合金大多采用真空熔炼法制备,具有成本高、成品率低、工艺流程复杂等缺点,不利于工业化生产。
本发明公开了一种高熵合金氮化物刀具涂层的制备方法,包括以下步骤:
对刀具基体依次进行除油处理和清洗;以AlTiVNbCr高熵合金靶和B靶为溅射源、氩气和氮气的混合气体为工作气体,采用射频磁控溅射和直流磁控溅射相结合的方式,在清洗后的刀具基体上沉积出(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层;其中,沉积过程中,刀具基体温度为350~450℃,刀具基体偏压为150~250V,工件架转速为5r/min,靶基距为65mm,氩气流量为6~7sccm,氮气流量为1~2sccm,AlTiVNbCr高熵合金靶连接射频电源,AlTiVNbCr高熵合金靶功率为200W,B靶连接直流电源,B靶功率为13~75W,沉积时间为120mim。
本发明利用双靶共溅射的方式制备含B高熵合金氮化物刀具涂层,可精确控制B元素含量,避免了制备含B高熵合金靶材时B元素的大量挥发,工艺简单,成本低;以射频磁控溅射和直流磁控溅射相结合的方式所制备的涂层硬度高,晶粒尺寸小,结构致密,成分均匀;而且通过调整功率可以调节涂层厚度,从而提升超硬高熵合金氮化物涂层的硬度和耐磨性,扩大应用范围。
在本发明中B元素的引入使薄膜由单一BCC相转变为FCC+BCC相结构,FCC相结构的生成使薄膜硬度大幅提升。
在本发明实施例中,刀具基体可以为高速钢或硬质合金中的任一种。首先将高速钢或硬质合金刀具基体放入浓度为5%的除油溶液中,50℃超声除油处理20min。再采用流动的去离子水将除油处理后的刀具基体冲洗干净。再将刀具基体放入无水乙醇中常温超声清洗3次,每次清洗15min,清洗结束后,可以用空压机气枪将样品吹干。
将清洗后的刀具基体置于装有AlTiVNbCr高熵合金靶和B靶的真空腔内,并放置于工件架上,关闭炉门,抽真空至小于真空度小于2.0×10-3Pa后,对其进行辉光清洗。具体的,辉光清洗条件为:工作气压为0.74Pa,氩气流量60sccm,刀具基体偏压为-400V,清洗时间为20min。
在本发明的一个实施例中,AlTiVNbCr高熵合金靶和B靶均采用热等静压的方式制得。通过热等静压的方式制备高熵合金靶材,大大降低了高熵合金靶材的制备成本,解决了电弧熔炼法制备高熵合金靶材成分偏析或不均匀、需长时间保温或反复多次熔炼的问题。
在本发明实施例中,(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层的厚度为0.69~0.85μm,膜基结合力为53.50~86.05N,硬度为44.88~60.26GPa,摩擦系数为0.62~0.73。
在本发明实施例中,在刀具基体上制备(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层时,同步在硅片上制备(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层,硅片上的(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层用于检验涂层性质,由于二者是相同的条件下制得的,进而可以对硅片上的涂层进行检测,避免检测对刀具涂层造成的破坏(在硅片上制备涂层只是方便涂层的微观组织检测,刀具基体上的涂层用于涂层性能检测)。
本发明还公开了一种高熵合金氮化物刀具涂层,采用上述的制备方法制得;
刀具涂层的成分为(AlTiVNbCr)BN;其中,Al含量为:13.82~16.02at.%,Ti含量为:4.36~6.22at.%,V含量为:2.90~4.21at.%,Nb含量为:5.02~6.35at.%,Cr含量为:4.44~6.15at.%,N含量为:55.49~57.89at.%,B含量为:3.16~13.94at.%;
在本发明实施例中,刀具涂层结构为BCC+FCC相。而且,刀具涂层的厚度为0.69~0.85μm,膜基结合力为53.50~86.05N,硬度为44.88~60.26GPa,摩擦系数为0.62~0.73。
实施例1:
选取硅片和高速钢刀具作为基体,在硅片和高速钢刀具基体上沉积(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层,具体步骤如下:
将高速钢刀具基体放入浓度为5%的除油溶液中,50℃超声除油处理20min;将除油处理后的高速钢刀具基体用流动的去离子水冲洗干净,再将硅片和清洗后的高速钢刀具基体放入无水乙醇中常温超声清洗3次,每次清洗15min,清洗结束后用空压机气枪将样品吹干。超声清洗采用KQ2200DE型超声波清洗机。
将清洗后的硅片和高速钢刀具基体送入装有AlTiVNbCr高熵合金靶和B靶的真空腔内,并放置于工件架上,关闭炉门,抽真空至小于2.0×10-3Pa。通入60sccm的氩气,保持工作气压0.74Pa,基体偏压-400V条件下,对基体进行辉光清洗20min。
以AlTiVNbCr高熵合金靶和B靶为溅射源,将AlTiVNbCr高熵合金靶连接射频电源、B靶连接直流电源,以氩气和氮气为工作气体,氩气流量为7sccm,氮气流量为1sccm,保持工作气压0.86Pa,工件架转速为5r/min,靶基距为65mm,AlTiVNbCr高熵合金靶功率200W,B靶功率25W,基体偏压200V,基体温度为450℃,采用射频磁控溅射和直流磁控溅射相结合的方式在硅片和高速钢刀具基体上沉积120min的(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层。磁控溅射采用VTC-600-2HD型双靶磁控溅射仪。
利用场发射扫描电子显微镜观察涂层表面及截面形貌,采用X射线衍射仪分析其相组成,利用X射线光电子能谱表征其成分,采用纳米压痕仪测试其硬度,利用摩擦磨损试验机测试其摩擦系数。如图1和图2所示,分别为制备的涂层的表面形貌图和截面形貌图。经测试,(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层中Al:15.56at.%、Ti:5.70at.%、V:3.94at.%、Nb:6.02at.%、Cr:5.56at.%、N:56.90at.%、B:6.32at.%,涂层厚度为0.72μm,膜基结合力为86.05N,硬度为60.26GPa,摩擦系数为0.73。
实施例2:
该实施例与实施例1的区别为磁控溅射参数,具体为:氩气流量为6sccm,氮气流量为2sccm,保持工作气压0.86Pa,工件架转速为5r/min,靶基距为65mm,AlTiVNbCr高熵合金靶功率200W,B靶功率50W,基体偏压250V,基体温度为400℃。
采用与实施例1相同的测试方法,经测试,(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层中Al:14.89at.%、Ti:4.70at.%、V:3.26at.%、Nb:5.34at.%、Cr:4.51at.%、N:56.63at.%、B:10.67at.%,涂层厚度为0.78μm,膜基结合力为72.20N,硬度为53.77GPa,摩擦系数为0.69。
实施例3:
该实施例与实施例1的区别为磁控溅射参数,具体为:氩气流量为6sccm,氮气流量为2sccm,保持工作气压0.86Pa,工件架转速为5r/min,靶基距为65mm,AlTiVNbCr高熵合金靶功率200W,B靶功率75W,基体偏压150V,基体温度为350℃。
采用与实施例1相同的测试方法,经测试,(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层中Al:13.82at.%、Ti:4.36at.%、V:2.90at.%、Nb:5.02at.%、Cr:4.47at.%、N:55.49at.%、B:13.94at.%,涂层厚度为0.85μm,膜基结合力为76.45N,硬度为46.21GPa,摩擦系数为0.65。
实施例4:
该实施例与实施例1的区别为磁控溅射参数,具体为:氩气流量为7sccm,氮气流量为1sccm,保持工作气压0.86Pa,工件架转速为5r/min,靶基距为65mm,AlTiVNbCr高熵合金靶功率200W,B靶功率13W,基体偏压200V,基体温度为450℃。
采用与实施例1相同的测试方法,经测试,(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层中Al:16.02.%、Ti:6.22.%、V:4.21.%、Nb:6.35at.%、Cr:6.15.%、N:57.89.%、B:3.16at.%,涂层厚度为0.69μm,膜基结合力为53.50N,硬度为44.88GPa,摩擦系数为0.62。
Claims (10)
1.一种高熵合金氮化物刀具涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
对刀具基体依次进行除油处理和清洗;
以AlTiVNbCr高熵合金靶和B靶为溅射源、氩气和氮气的混合气体为工作气体,采用射频磁控溅射和直流磁控溅射相结合的方式,在清洗后的刀具基体上沉积出(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层;
其中,沉积过程中,所述刀具基体温度为350~450℃,所述刀具基体偏压为150~250V,工件架转速为5r/min,靶基距为65mm,所述氩气流量为6~7sccm,氮气流量为1~2sccm,AlTiVNbCr高熵合金靶连接射频电源,AlTiVNbCr高熵合金靶功率为200W,B靶连接直流电源,B靶功率为13~75W,沉积时间为120min。
2.如权利要求1所述的一种高熵合金氮化物刀具涂层的制备方法,其特征在于,所述清洗包括:
采用无水乙醇对除油处理后的刀具基体进行超声清洗;
将无水乙醇清洗后的刀具基体吹干;
对吹干后的刀具基体进行辉光清洗。
3.如权利要求2所述的一种高熵合金氮化物刀具涂层的制备方法,其特征在于,所述辉光清洗条件为:
真空度小于2.0×10-3Pa,工作气压为0.74Pa,氩气流量60sccm,刀具基体偏压为-400V,清洗时间为20min。
4.如权利要求1-3任一所述的一种高熵合金氮化物刀具涂层的制备方法,其特征在于,所述AlTiVNbCr高熵合金靶和B靶均采用热等静压的方式制得。
5.如权利要求4所述的一种高熵合金氮化物刀具涂层的制备方法,其特征在于,所述(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层的厚度为0.69~0.85μm,膜基结合力为53.50~86.05N,硬度为44.88~60.26GPa,摩擦系数为0.62~0.73。
6.如权利要求5所述的一种高熵合金氮化物刀具涂层的制备方法,其特征在于,在刀具基体上制备所述(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层时,同步在硅片上制备所述(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层,所述硅片上的所述(AlTiVNbCr)BN高熵合金氮化物涂层用于检验涂层性质。
7.如权利要求2所述的一种高熵合金氮化物刀具涂层的制备方法,其特征在于,采用无水乙醇对除油处理后的刀具基体进行超声清洗包括:
将刀具基体放入无水乙醇中常温超声清洗3次,每次清洗15min。
8.如权利要求7所述的一种高熵合金氮化物刀具涂层的制备方法,其特征在于,采用无水乙醇对除油处理后的刀具基体进行超声清洗之前还包括:
采用流动的去离子水将除油处理后的刀具基体冲洗干净。
9.一种高熵合金氮化物刀具涂层,其特征在于,采用权利要求1-8任一所述的制备方法制得;
所述刀具涂层的成分为(AlTiVNbCr)BN;其中,Al含量为:13.82~16.02at.%,Ti含量为:4.36~6.22at.%,V含量为:2.90~4.21at.%,Nb含量为:5.02~6.35at.%,Cr含量为:4.44~6.15at.%,N含量为:55.49~57.89at.%,B含量为:3.16~13.94at.%;
所述刀具涂层结构为BCC+FCC相。
10.如权利要求9所述的一种高熵合金氮化物刀具涂层,其特征在于,所述刀具涂层的厚度为0.69~0.85μm,膜基结合力为53.50~86.05N,硬度为44.88~60.26GPa,摩擦系数为0.62~0.73。
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