CN103160783A

CN103160783A - 一种TiCuN纳米复合涂层及其制备方法

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Publication number: CN103160783A
Application number: CN2013100984843A
Authority: CN
Inventors: 赵彦辉; 于宝海; 于传跃; 赵鹏
Original assignee: JINFENG SPECIAL TOOL CO Ltd SHENYANG
Current assignee: JINFENG SPECIAL TOOL CO Ltd SHENYANG
Priority date: 2013-03-26
Filing date: 2013-03-26
Publication date: 2013-06-19
Anticipated expiration: 2033-03-26
Also published as: CN103160783B

Abstract

本发明属于金属材料表面沉积超硬纳米复合涂层技术领域，具体为一种TiCuN纳米复合涂层及其制备方法，所要解决的技术问题是：nc-TiN/a-Si3N4纳米复合涂层的高摩擦系数导致切削过程中产生大量热量，涂层刀具前刀面依然产生积屑瘤。本发明的要点是：在基体表面依次是由TiCu膜形成的过渡层和TiCuN层。其制备方法采用电弧离子镀技术完成，该方法制备的纳米复合涂层除具有较高的硬度外，还具有涂层韧性高、膜基结合强、摩擦系数小等优点。

Description

一种TiCuN纳米复合涂层及其制备方法

技术领域：

本发明属于金属材料表面沉积纳米复合涂层技术领域，具体涉及一种氮化钛铜（以下称TiCuN）纳米复合涂层及其制备方法。

背景技术：

目前，随着国家先进制造技术的发展，对传统的硬质合金或者高速钢刀具提出了越来越高的要求。以数控机床为代表的机加工技术正朝着高速、高精度、高可靠性等方向发展。数控刀具表面涂层技术，尤其是以CVD及PVD制备的以TiN为代表的涂层刀具在提高各种合金的加工效率过程中获得了广泛的应用，以及随后开发出TiC、TiCN、TiAlN、AlTiN、CrAlN等涂层被开发出来并获得实际应用，但是因为切削过程中的高温对涂层的氧化、切屑对涂层的粘着磨损以及涂层本身的脆性问题，上述合金的加工难题并未得到彻底解决。例如，TiAlN涂层具有高硬度及良好的抗高温氧化性能，明显提高了加工效率及刀具使用寿命，但其较高的脆性及摩擦系数，限制了TiAlN等涂层在高速、干切削及难切削合金等材料的应用，还限制了其在高精度模具及其它耐磨减摩工件涂层方面的实际应用。

如何进一步降低TiAlN等涂层的脆性，突破当前涂层内应力大、膜基结合力差的问题，放置涂层在磨损之前因韧性较差而脱落上上述涂层需要继续完善的目标。

为解决以上问题，在20世纪末提出了纳米复合涂层的概念，即由纳米晶-纳米晶或纳米晶-非晶形成的两相或两相以上的复合结构，该复合涂层得到了一定开发与应用，如Blazers、Platit等国际涂层大公司开发了电弧离子镀制备的nc-TiN/a-Si3N4纳米复合涂层，其抗高温氧化性能和韧性得到了一定提高，但在实际应用中，nc-TiN/a-Si₃N₄纳米复合涂层的高摩擦系数导致切削过程中产生大量热量，涂层刀具前刀面依然产生积屑瘤，且其韧性仍有待进一步改善。

因此，制备一种能具有较高硬度与高韧性且具有较低摩擦系数的新型复合涂层，对进一步提高刀模具性能及使用寿命十分必要。

发明内容

本发明的技术目的是针对现有涂层材料体系的不足，提供一种具有较高硬度与高韧性且具有较低摩擦系数的TiCuN纳米复合涂层及其制备方法。

本发明实现上述目的采用的技术方案为：

一种TiCuN纳米复合涂层，它包括基体，其特征在于：在基体表面依次是钛铜（以下称TiCu）膜形成的过渡层和TiCuN层。所说的基体是指硬质合金、高速钢、耐热模具钢的工具或模具等。

所说的TiCuN纳米复合涂层的制备方法，其特征在于：

（1）镀过渡层：采用钛铜合金靶，当真空室内真空度达到5×10^-3Pa~1×10^-2Pa时，对真空室加热至300~500oC；向真空室通入氩气，设定所需的气体流量为20～200sccm，气压控制在0.5～2Pa之间；基体加脉冲负偏压在-500～-1000V范围，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗5～30分钟；调整氩气流量，使真空室气压为0.3～0.8Pa，同时开启钛铜合金靶弧源，弧电流为80～100A，对样工件继续进行Ti⁺及Cu⁺轰击1～5分钟；调脉冲负偏压至-300V～-600V，沉积TiCu膜即过渡层1~5分钟；

（2）镀TiCuN层：停氩气，通氮气，氮气流量控制在10～200sccm，设定气压为0.1～1Pa范围；对基体施加脉冲负偏压-300V～-900V；调制靶电流为70～80A，沉积时间为30~120分钟；

（3）沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下，全部的镀层过程结束。

在所使用的钛铜合金靶的靶材中，铜的含量为5-15%（重量百分比）。TiCuN纳米复合涂层的厚度为2-5微米，TiCuN纳米复合涂层的纳米压痕硬度值为30GPa以上，TiCuN纳米复合涂层与钢球对磨的摩擦系数在0.3以下。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明是在基体表面形成由钛铜膜形成的过渡层和TiCuN层构成的纳米复合涂层，膜基结合力达到70N以上。

2、本发明选择与TiN完全不固溶的Cu加入TiN薄膜中，不固溶的Cu偏析在TiN晶界位置，细化了TiN的晶粒尺寸，而Cu也以纳米晶或非晶结构析出，容易发生塑性变形的金属Cu的加入不仅大大降低了涂层内应力，提高了涂层硬度及断裂韧性，而且对TiN的磨损起到润滑和减摩作用，大大降低了涂层的摩擦系数。

附图说明：

图1为本发明的示意图。

图2为本发明沉积的TiCuN纳米复合涂层样品的膜基结合力测试曲线图。

具体实施方式：

一种TiCuN纳米复合涂层，它包括基体1，在基体表面依次是钛铜（以下称TiCu）膜形成的过渡层2和TiCuN层3。所说的基体是指硬质合金、高速钢、耐热模具钢的工具或模具等。

实施例1

镀过渡层：基材采用高速钢（牌号为W18Cr4V），试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到5×10^-3Pa时，对真空室加热至400oC，向真空室通入氩气，设定气体流量为100sccm，气压控制在2.0Pa，基体加脉冲负偏压-800V，对样品进行辉光清洗10分钟；然后，调整氩气气流量，使真空室气压调整为0.5Pa，同时开启钛铜合金靶弧源，弧流稳定在70A，对样品进行Ti⁺及Cu⁺轰击5分钟；调脉冲负偏压至-300V，沉积TiCu膜3分钟；

此后，进入镀TiCuN层沉积过程，首先停氩气通入氮气，调制气压为0.5Pa；调整基体脉冲负偏压为-400V，调制靶电流为80A，沉积时间为60分钟；沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下，镀层过程结束。

所得TiCuN纳米复合涂层外观为金黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为3.1微米；纳米压痕测试涂层硬度为28.6GPa，声发射划痕仪测试涂层结合力为72N。

实施例2

基材采用硬质合金（牌号为YG6），试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到4×10^-3Pa时，打开气体质量流量控制器，通氩气到1.0Pa，基体加脉冲负偏压至-600V，对样品进行辉光清洗8分钟；然后，调整氩气气流量，使真空室气压调整为0.6Pa，同时开启钛铜靶弧源，弧流稳定在80A，对样品进行Ti⁺及Cu⁺离子轰击5分钟；调脉冲负偏压至-400V，沉积TiCu金属层3分钟；此后，进入镀TiCuN层沉积过程，首先停氩气通入氮气，调制气压为0.4Pa；调脉冲负偏压-600V，调制靶电流为80A，沉积时间为30分钟；沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下。

所得TiCuN纳米复合涂层外观为金黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为1.6微米；纳米压痕测试涂层硬度为31.6GPa，声发射划痕仪测试涂层结合力为74N。

实施例3

基材采用高速钢（牌号为W6Mo5Cr4V2Al），试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到3×10^-3Pa时，通氩气到1.0Pa，基体加脉冲负偏压至-500V，对样品进行辉光清洗5分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.3Pa，同时开启钛铜靶弧源，弧流稳定在80A，对样品进行Ti⁺及Cu⁺离子轰击4分钟；调脉冲负偏压至-500V，沉积TiCu金属层3分钟；此后，进入镀TiCuN层沉积过程，首先停氩气通入氮气，调制气压为0.4Pa；调整基体脉冲负偏压至-700V，调制靶电流为75A，沉积时间为90分钟；沉积结束后，迅速停弧、停基体偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下。

所得TiCuN纳米复合涂层外观为金黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为4.5微米；纳米压痕测试涂层硬度为30.1GPa，声发射划痕仪测试涂层结合力为79N。

实施例4

基材采用硬质合金（牌号为YT5），试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到4×10^-3Pa时，打开气体质量流量控制仪，通氩气到气压1.0Pa，基体加脉冲负偏压至-1000V，对样品进行辉光清洗6分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.4Pa，同时开启钛铜靶弧源，弧流稳定在80A，对样品进行Ti⁺及Cu⁺离子轰击4分钟；调脉冲负偏压至-600V，沉积TiCu金属层3分钟；此后，进入镀TiCuN层沉积过程，首先停氩气通入氮气，调制气压为0.6Pa；调整基体脉冲偏压为-800V，调制靶电流为80A，沉积时间为60分钟；沉积结束后，迅速停弧、停基体偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下。

所得TiCuN纳米复合涂层外观为金黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为3.6微米；纳米压痕测试涂层硬度为32.1GPa，声发射划痕仪测试涂层结合力为73N。

Claims

1.一种TiCuN纳米复合涂层，它包括基体，其特征在于：在基体表面依次是TiCu膜形成的过渡层和TiCuN层。

2.制备权利要求1所述的一种TiCuN纳米复合涂层的方法，其特征在于：

（3）沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下。

3.根据权利要求2所述的一种TiCuN纳米复合涂层的制备方法，在所使用的钛铜合金靶的靶材中，铜的含量为5-15%。