CN111041433A - 医用含铜复合涂层及其制备方法 - Google Patents

医用含铜复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种医用含铜复合涂层及其制备方法，属于医用材料技术领域。本发明的医用含铜复合涂层中包含铜、钛、氮三种元素形成的中间相或化合物，所述涂层的含铜量为大于10wt％且不超过60wt％；所述医用含铜复合涂层的X射线衍射图中表现出个4个特征衍射峰：Cu2Ti、CuN3、TiN。本发明的医用含铜复合涂层为一种新的生物医用材料，含有本发明的含铜复合涂层具有良好的血液相容性，同时具有可降解性；且该涂层具有一定韧性，避免医疗器械的变形过程对涂层的破坏；通过涂层制备方法保证了其力学性能和涂层质量。

Description

医用含铜复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种医用含铜复合涂层及其制备方法，属于医用材料技术领域。
背景技术
医用植入材料在临床使用过程中容易失效，其中与细菌感染密切相关，器械植入失败后，需要承担严重经济负担以及二次手术的痛苦。因此，有研究者通过表面改性技术来提供具有一定抗菌效果的生物医用涂层。
铜离子具有一定的抗菌性能，但过量时具有一定细胞毒性；钛及其合金具有良好的生物性能，低弹性模量，在牙种植体，关节假体，人工关节等领域有广泛应用。
有研究者在2015年公开了一种利用电弧离子镀与磁控溅射复合镀膜方法，在316L不锈钢表面制备Ti-Cu-N纳米复合薄膜。调节Cu靶电流和控制N2流量，研究膜层微观结构作用规律和Cu含量改变时薄膜的耐腐蚀性能和薄膜的抗菌性的影响。该方法获得的Ti-Cu-N纳米复合薄膜的抗菌性随铜含量增加而增加，但薄膜的耐腐蚀性逐渐增强，不适合可降解涂层应用于可降解生物材料领域。
有研究者2018年公开了氮/铜二元离子注入的钛表面形成有镶嵌单质铜纳米颗粒的氮化钛改性层。氮化钛层赋予钛表面良好的力学性能。改性层表面形成的Cu/TiN电偶腐蚀对可提高钛表面的耐腐蚀性能。氮/铜二元离子注入的钛表面不仅具有良好的杀菌能力，还能有效促进内皮细胞的增殖与迁移。该方法采用的注入沉积方式增加了界面结合力，但涂层制备时间较长、涂层厚度难控制。
上述现有技术中公开得到的抗菌复合含铜涂层的没有明确其具体的涂层结构，以及未公开适用于生物医用材料及医疗器械领域生物相容性相匹配的铜含量调控技术和制备方法，也没公开涂层厚度、铜含量及生物相容性的协同关系，限制了该涂层其在生物领域的应用范围。
本发明将结合两种材料的性能，制备一种具有抗菌性的生物医用涂层，用于医用植入材料及医疗器械，以实现良好生物相容性的同时，达到一定的抗菌效果，防止由于细菌感染所导致的手术失败。
发明内容
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种新的医用含铜复合涂层。
为解决本发明的第一个技术问题，本发明所述医用含铜复合涂层中包含铜、钛、氮三种元素形成的中间相或化合物，所述涂层的含铜量为大于10wt％且不超过60wt％；
所述医用含铜复合涂层的X射线衍射图中表现出个4个特征衍射峰：Cu2Ti、CuN3、TiN。
优选的，所述医用含铜复合涂层的组织均匀，所述涂层的厚度优选为30～300nm。
优选的，所述医用含铜复合涂层采用如下方法制备得到：
A.在0.8～2.0Pa的氩气气氛下起辉，再将气压稳定在1～1.5Pa，只通氩气溅射沉积到基底上，所述溅射沉积的功率为40～100W，所述溅射沉积的基体偏压40-100V；其中，只通氩气溅射沉积的时间优选为10min；
B.再通入氮气，调节氮气和氩气流量使氮氩比1:8～1:1，开启高纯铜靶、高纯钛靶后继续溅射沉积10～40min到基底上，得到医用含铜复合涂层；
所述氮氩比优选为1:8。
优选的，所述基底为医用不锈钢、高纯钛、钛合金、镍钛合金、纯铁、镁合金，A步骤优选先将基底在真空度6.0×10-4～1.0×10-3Pa下加热到100℃～300℃，再通氩气溅射沉积。
优选的，所述0.8～2.0Pa的氩气气氛的制备方法如下：
先将溅射腔室抽真空至6.0×10-4～1.0×10-3Pa，再通入氩气，调节溅射腔室气压反溅10～20min，然后调节氩气流量使溅射腔室内的气压在0.8～2.0Pa，所述氩气的纯度优先为99.99％以上。
本发明要解决的第二个技术问题是提供上述医用含铜复合涂层的制备方法。
为解决本发明的第二个技术问题，所述医用含铜复合涂层的制备方法包括：
A.在0.8～2.0Pa的氩气气氛下起辉，再将气压稳定在1～1.5Pa，只通氩气溅射沉积到基底上，所述溅射沉积的功率为40～100W，所述溅射沉积的基体偏压40-100V；其中，只通氩气溅射沉积的时间优选为10min；
B.再通入氮气，调节氮气和氩气流量使氮氩比1:8～1:1，开启高纯铜靶、高纯钛靶后继续溅射沉积10～40min到基底上，得到医用含铜复合涂层。
优选的，所述基底为医用不锈钢、高纯钛、钛合金、镍钛合金、纯铁、镁合金，A步骤优选先将基底在真空度6.0×10-4～1.0×10-3Pa下加热到100℃～300℃，再通氩气溅射沉积。
优选的，所述0.8～2.0Pa的氩气气氛的制备方法如下：
先将溅射腔室抽真空至6.0×10-4～1.0×10-3Pa，再通入氩气，调节溅射腔室气压反溅10～20min，然后调节氩气流量使溅射腔室内的气压在0.8～2.0Pa。
优选的，所述氮氩比为1:8。
优选的，所述氩气的纯度优选为99.99％以上。
有益效果：
本发明的医用含铜复合涂层为一种新的医用植入材料，含有本发明的含铜复合涂层具有良好的血液相容性，同时具有可降解性；且该涂层具有一定韧性，避免医疗器械的变形过程对涂层的破坏；通过涂层制备方法保证了其力学性能和涂层质量。
附图说明
图1样品1和样品4的X射线衍射图谱。
图2为样品和样品3涂层的SEM图。
图3为空白样品和样品1，2，3培养24h的大肠杆菌生长对比图。
具体实施方式
为解决本发明的第一个技术问题，本发明所述医用含铜复合涂层中包含铜、钛、氮三种元素形成的中间相或化合物，所述涂层的含铜量为大于10wt％且不超过60wt％；
所述医用含铜复合涂层的X射线衍射图中表现出个4个特征衍射峰：Cu2Ti、CuN3、TiN。
优选的，所述医用含铜复合涂层的组织均匀，所述涂层的厚度优选为30～300nm。
优选的，所述医用含铜复合涂层采用如下方法制备得到：
A.在0.8～2.0Pa的氩气气氛下起辉，再将气压稳定在1～1.5Pa，只通氩气溅射沉积到基底上，所述溅射沉积的功率为40～100W，所述溅射沉积的基体偏压40-100V；其中，只通氩气溅射沉积的时间优选为10min；
B.再通入氮气，调节氮气和氩气流量使氮氩比1:8～1:1，开启高纯铜靶、高纯钛靶后继续溅射沉积10～40min到基底上，得到医用含铜复合涂层；
所述氮氩比优选为1:8。
优选的，所述基底为医用不锈钢、高纯钛、钛合金、镍钛合金、纯铁、镁合金，A步骤优选先将基底在真空度6.0×10-4～1.0×10-3Pa下加热到100℃～300℃，再通氩气溅射沉积。
优选的，所述0.8～2.0Pa的氩气气氛的制备方法如下：
先将溅射腔室抽真空至6.0×10-4～1.0×10-3Pa，再通入氩气，调节溅射腔室气压反溅10～20min，然后调节氩气流量使溅射腔室内的气压在0.8～2.0Pa，所述氩气的纯度优先为99.99％以上。
为解决本发明的第二个技术问题，所述医用含铜复合涂层的制备方法包括：
A.在0.8～2.0Pa的氩气气氛下起辉，再将气压稳定在1～1.5Pa，只通氩气溅射沉积到基底上，所述溅射沉积的功率为40～100W，所述溅射沉积的基体偏压40-100V；其中，只通氩气溅射沉积的时间优选为10min；
B.再通入氮气，调节氮气和氩气流量使氮氩比1:8～1:1，开启高纯铜靶、高纯钛靶后继续溅射沉积10～40min到基底上，得到医用含铜复合涂层。
优选的，所述基底为医用不锈钢、高纯钛、钛合金、镍钛合金、纯铁、镁合金，A步骤优选先将基底在真空度6.0×10-4～1.0×10-3Pa下加热到100℃～300℃，再通氩气溅射沉积。
优选的，所述0.8～2.0Pa的氩气气氛的制备方法如下：
先将溅射腔室抽真空至6.0×10-4～1.0×10-3Pa，再通入氩气，调节溅射腔室气压反溅10～20min，然后调节氩气流量使溅射腔室内的气压在0.8～2.0Pa。
优选的，所述氮氩比为1:8。
优选的，所述氩气的纯度优选为99.99％以上。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1～4
将溅射炉体的腔室内的真空度抽到6.0×10-4Pa，医用镍钛基底温度加热到表1所示温度后，通入纯度为99.99％的氩气，调节腔室气压反溅15min，然后调节氩气流量，使得溅射炉体的腔室内的气压在1Pa左右进行起辉操作，起辉完成后，将气压稳定在1Pa，调整溅射功率到表1所需值，加上基体偏压70V，只通氩气溅射沉积10min，使基底具有良好的结合力，然后通入氮气溅射20min的Cu/Ti-N复合涂层在基底上。并且通过调节氮气和氩气流量使氮氩比调节到表1所需值，制备Cu/Ti-N复合涂层。
表1实施例溅射工艺参数
Figure BDA0002351775460000041
表1中的时间是指的只通氩气溅射沉积时间，加上通入氮气后，开启高纯铜靶、高纯钛靶后继续溅射沉积的时间总和。
图1是在不同氮气分压下获得的涂层样品1和样品4的X射线衍射图谱。根据图1可以看出：在上述表1中序号1和4两种不同的氮气分压溅射工艺下(即氮氩比分别为1：8、1：6)制备的Cu/Ti-N涂层，在X射线衍射图中均表现出个4个特征衍射峰。表明在硅片表面成功镀上含有Cu、Ti、N三种元素的涂层。其中，样品1结晶性较好，在衍射角2θ＝42.6°的TiN(200)晶面上择优取向，此外，Cu2Ti也出现较为明显的(131)取向。样品4在Cu2Ti(131)晶面上择优取向，且峰尖锐窄小，说明样品4表面粒径较为粗大。
图2中的a是样品2涂层的SEM图、b是样品3涂层的SEM图。样品2和样品3是在不同溅射功率下制备得到的。图a和b均是在放大30000倍的扫描电子显微镜下观察到的表面形貌，通过观察很明显发现样品2表面比样品3表面颗粒大很多，即样品表面粗糙度大。说明样品3表面涂层更加均匀致密，在其他工艺相同的条件下，Cu的溅射功率小于Ti的溅射功率所得涂层更加均匀致密，效果更好。
图3是空白样品和样品1，2，3分别培养24h的大肠杆菌生长对比图。通过图3的对比发现除了空白样品周围大肠杆菌菌落生长较多以外，样品1，2，3周围大肠杆菌菌落较少。说明样品均具有一定的抗菌性能。样品3周围大肠杆菌较样品1、2更多，样品3抗菌性能要弱一些。
本发明涂层XRD图谱中Cu2Ti峰衍射强度最大，涂层中主要以该成分为主，而该成分属于金属中间相化合物，和金属的性质一样，具有一定的延展性，因此有一定的韧性、力学强度。
由于Cu2Ti属于金属中间相化合物，在一定状态下是不稳定的，比如在生理环境下，会释放出铜离子，以及少量CuN3释放出的铜离子，起到抗菌作用。涂层中的钛及TiN都是生物相容性良好的生物材料，涂层成分中Cu2Ti、CuN3、TiN三个成分相互影响，实现既具有抗菌性，又具有良好生物相容性，而且通过制备工艺可以调整上述成分在涂层中所占的比例或含量，这也是该发明的主要技术特征。
可见本发明的涂层具有良好生物相容性、搞菌性能、力学性能(韧性及结合力等)，涂层质量好。

Claims (10)

1.医用含铜复合涂层，其特征在于，所述医用含铜复合涂层中包含铜、钛、氮三种元素形成的中间相或化合物，所述涂层的含铜量为大于10wt％且不超过60wt％；
所述医用含铜复合涂层的X射线衍射图中表现出个4个特征衍射峰：Cu2Ti、CuN3、TiN。
2.根据权利要求1所述的医用含铜复合涂层，其特征在于，所述医用含铜复合涂层的组织均匀，所述涂层的厚度优选为30～300nm。
3.根据权利要求1或2所述的医用含铜复合涂层，其特征在于，所述医用含铜复合涂层采用如下方法制备得到：
A.在0.8～2.0Pa的氩气气氛下起辉，再将气压稳定在1～1.5Pa，只通氩气溅射沉积到基底上，所述溅射沉积的功率为40～100W，所述溅射沉积的基体偏压40-100V；其中，只通氩气溅射沉积的时间优选为10min；
B.再通入氮气，调节氮气和氩气流量使氮氩比1:8～1:1，开启高纯铜靶、高纯钛靶后继续溅射沉积10～40min到基底上，得到医用含铜复合涂层；
所述氮氩比优选为1:8。
4.根据权利要求3所述的医用含铜复合涂层，其特征在于，所述基底为医用不锈钢、高纯钛、钛合金、镍钛合金、纯铁、镁合金，A步骤优选先将基底在真空度6.0×10-4～1.0×10- 3Pa下加热到100℃～300℃，再通氩气溅射沉积。
5.根据权利要求4所述的医用含铜复合涂层，其特征在于，所述0.8～2.0Pa的氩气气氛的制备方法如下：
先将溅射腔室抽真空至6.0×10-4～1.0×10-3Pa，再通入氩气，调节溅射腔室气压反溅10～20min，然后调节氩气流量使溅射腔室内的气压在0.8～2.0Pa，所述氩气的纯度优先为99.99％以上。
6.如权利要求1～5任一项所述医用含铜复合涂层的制备方法，其特征在于，所述医用含铜复合涂层的制备方法包括：
A.在0.8～2.0Pa的氩气气氛下起辉，再将气压稳定在1～1.5Pa，只通氩气溅射沉积到基底上，所述溅射沉积的功率为40～100W，所述溅射沉积的基体偏压40-100V；其中，只通氩气溅射沉积的时间优选为10min；
B.再通入氮气，调节氮气和氩气流量使氮氩比1:8～1:1，开启高纯铜靶、高纯钛靶后继续溅射沉积10～40min到基底上，得到医用含铜复合涂层。
7.根据权利要求6所述的医用含铜复合涂层的制备方法，其特征在于，所述基底为医用不锈钢、高纯钛、钛合金、镍钛合金、纯铁、镁合金，A步骤优选先将基底在真空度6.0×10-4～1.0×10-3Pa下加热到100℃～300℃，再通氩气溅射沉积。
8.根据权利要求7所述的医用含铜复合涂层，其特征在于，所述0.8～2.0Pa的氩气气氛的制备方法如下：
先将溅射腔室抽真空至6.0×10-4～1.0×10-3Pa，再通入氩气，调节溅射腔室气压反溅10～20min，然后调节氩气流量使溅射腔室内的气压在0.8～2.0Pa。
9.根据权利要求6所述的医用含铜复合涂层，其特征在于，所述氮氩比为1:8。
10.根据权利要求6所述的医用含铜复合涂层，其特征在于，所述氩气的纯度优选为99.99％以上。
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