CN109778121B - 一种Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料表面沉积纳米复合耐磨抗菌涂层技术领域，具体涉及一种氮化锆铜(以下称Zr‑Cu‑N)纳米复合耐磨抗菌涂层及其制备方法。在基体表面依次是ZrCu膜形成的过渡层和Zr‑Cu‑N层，Zr‑Cu‑N纳米复合耐磨抗菌涂层的厚度为1～20微米。本发明采用磁场增强电弧离子镀技术完成，该方法制备的纳米复合耐磨抗菌涂层除具有较好的抗菌性能外，还具有硬度高、涂层韧性好、抗磨损及抗高温氧化等优点。该涂层可用于医疗器械如手术刀等需要抗菌的场合，而且还可用于厨房餐厨具、卫浴件、车辆把手及机械设备等表面的抗菌处理等。
Description
技术领域：
本发明属于金属材料表面沉积纳米复合耐磨抗菌涂层技术领域，具体涉及一种氮化锆铜(以下称Zr-Cu-N)纳米复合耐磨抗菌涂层及其制备方法。
背景技术：
金属材料作为医用生物材料用于人体已有数百年历史，在临床医学中发挥着重要作用。随着医用生物材料的不断发展，已有越来越多的医用生物材料被用于制造人工器官和器件，这些人工器官和器件成功地为患者减轻痛苦，延续患者的生命。而对金属材料表面进行镀膜，则可在不影响植入材料性能的基础上获得良好的生物医学功能。但是，如果植入材料的机械性能差，会引起植入材料性质的退变，导致植入失效；如果植入材料的抗菌性差，则会引起术后感染，导致手术失败。
在20世纪末提出纳米复合涂层的概念，即由纳米晶-纳米晶或纳米晶-非晶形成的两相或两相以上的复合结构，该复合涂层得到一定开发与应用，具有良好的硬度和耐磨性能，但大多应用在刀具、模具领域，而在抗菌领域很少应用。
因此，发展一种既具有良好的抗菌性能，又具有较好的机械性能的纳米复合耐磨抗菌涂层不失为解决以上问题的一个重要办法。
发明内容
针对现有涂层材料体系的不足，本发明的目的是提供一种具有较好的抗菌性能、又具有高硬度与耐磨性的Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层，在基体表面依次是ZrCu膜形成的过渡层和Zr-Cu-N层，Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层的厚度为1～20微米。
所述的Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层，ZrCu膜形成的过渡层厚度为0.1～2.0微米。
所述的Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层，ZrCu膜中，Cu含量为0.5～30at.％。
所述的Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层，Zr-Cu-N层中，Cu含量为0.5～20at.％，N含量为45～55at.％。
所述的Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层的制备方法，具体步骤如下：
(1)工件预清洗：工件表面经喷砂后在酒精溶液中超声1～20分钟，后经热风吹干后装入真空室内的工件架上，等待镀膜；
(2)镀过渡层：采用锆铜合金靶，当真空室内真空度达到1×10-3Pa～1×10-2Pa时，对真空室加热至200～500℃；向真空室通入氩气，气压控制在0.5～5Pa之间；基体加脉冲负偏压在-400～-1500V范围内，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗10～60分钟；调整氩气流量，使真空室气压为0.05～5.0Pa，同时开启锆铜合金靶弧源，弧电流为60～150A，对样工件继续进行Zr离子及Cu离子轰击1～20分钟；调脉冲负偏压至-10V～-500V，沉积ZrCu膜即过渡层1～30分钟；
(3)镀Zr-Cu-N层：采用锆铜合金靶，设定氮气气压为0.1～5Pa范围内，对基体施加脉冲负偏压-10V～-500V；开启轴向磁场装置，磁场线圈电流调整为0.1～10A；调节靶电流为60～150A，沉积时间为10～300分钟；
(4)沉积结束后，停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体、关闭轴向磁场装置，继续抽真空，工件随炉冷却至100℃以下，打开真空室，取出工件，镀膜过程结束。
所述的Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层的制备方法，在所使用的锆铜合金靶的靶材中，铜的原子百分比为5～40％。
所述的Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层的制备方法，镀过渡层和镀Zr-Cu-N层中，采用纯锆靶和纯铜靶代替锆铜合金靶，开启纯锆靶与纯铜靶数量的比例为2～5:1。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果是：
1、本发明是在基体表面形成由ZrCu膜形成的过渡层和Zr-Cu-N层构成的纳米复合耐磨抗菌涂层，膜基结合力达到30N以上，Zr-Cu-N纳米复合涂层的纳米压痕硬度值为25GPa以上。
2、本发明选择与ZrN完全不互溶的Cu加入ZrN薄膜中，不互溶的Cu偏析在ZrN晶界位置，细化ZrN的晶粒尺寸，而Cu多以纳米晶或非晶结构析出，与ZrN一起形成纳米复合结构。采用容易发生塑性变形的金属Cu的加入不仅大大降低涂层内应力，提高涂层硬度及断裂韧性，而且对ZrN的磨损起到润滑和减摩作用，大大降低涂层的摩擦系数，而且在使用过程中由于铜离子的释放，具有较好的抗菌性能。
3、由于ZrN具有较高的抗高温氧化温度，加入铜后仍具有较好的抗高温氧化性能，因此Zr-Cu-N涂层不仅可在常温下使用，而且适合于高温环境下使用，抗高温氧化温度可达900℃。
4、本发明采用磁场增强电弧离子镀技术完成，该方法不仅具有较快的沉积速率，而且制备的纳米复合耐磨抗菌涂层表面大颗粒少，涂层更加致密，涂层除具有较好的抗菌性能外，还具有硬度高、涂层韧性好及抗磨损等优点。
具体实施方式：
在具体实施过程中，本发明Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层，它包括基体(如：不锈钢、钛合金等)，在基体表面依次是锆铜膜形成的过渡层和Zr-Cu-N层。
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1
基材采用不锈钢(牌号为316L)，试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、在酒精溶液中超声清洗10分钟、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到4×10-3Pa时，对真空室加热至350℃，打开气体质量流量控制器，向真空室通入氩气，设定气体流量为100sccm，气压控制在3.0Pa，基体加脉冲负偏压-700V，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗15分钟；然后，调整氩气气流量，使真空室气压调整为0.5Pa，同时开启锆铜合金靶弧源，弧电流稳定在80A，对样品进行Zr离子及Cu离子轰击5分钟；调脉冲负偏压至-200V，沉积ZrCu膜10分钟，ZrCu膜形成的过渡层厚度为0.6微米，Cu含量为4.0at.％；而后，停氩气通入氮气，氮气气压调整为0.5Pa，靶电流设定为100A，调整基体脉冲负偏压为-200V，开启轴向磁场装置，轴向磁场线圈电流调整为1.0A，沉积Zr-Cu-N层40分钟，Zr-Cu-N层厚度为4.5微米，Zr-Cu-N层成分中的Cu含量为5at.％，N含量为51at.％；沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，关闭磁场装置，继续抽真空，工件随炉冷却至100℃以下，取出工件，镀膜过程结束。
所得Zr-Cu-N纳米复合涂层外观为浅黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为5.1微米；纳米压痕测试涂层硬度为29.6GPa，抗菌率为99％。
实施例2
基材采用钛合金(牌号为Ti6Al4V)，试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、在酒精溶液中超声清洗15分钟、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到4×10-3Pa时，对真空室加热至300℃，打开气体质量流量控制器，向真空室通入氩气，气压控制在2.5Pa，基体加脉冲负偏压至-600V，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗15分钟；然后，调整氩气气流量，使真空室气压调整为0.6Pa，同时开启锆铜合金靶弧源，弧电流稳定在80A，对样品进行Zr离子及Cu离子轰击5分钟；调脉冲负偏压至-200V，沉积ZrCu膜10分钟，ZrCu膜形成的过渡层厚度为0.75微米，Cu含量为4.5at.％；而后，停氩气通入氮气，氮气气压调整为0.8Pa；调脉冲负偏压-80V，调整靶电流为110A，开启轴向磁场装置，轴向磁场线圈电流调整为0.2A，沉积Zr-Cu-N层30分钟，Zr-Cu-N层厚度为3.8微米，Zr-Cu-N层成分为中的Cu含量为11at.％，N含量为50.2at.％；沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下。
所得Zr-Cu-N纳米复合涂层外观为浅黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为4.55微米；纳米压痕测试涂层硬度为30.6GPa，抗菌率为95％。
实施例3
基材采用不锈钢(牌号为1Cr18Ni9Zr)，试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、喷砂、在酒精溶液中超声清洗5分钟、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到3×10-3Pa时，对真空室加热至400℃，打开气体质量流量控制器，向真空室通入氩气，气压控制在1.5Pa，基体加脉冲负偏压至-700V，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗20分钟；调整氩气流量，使真空室气压为0.3Pa，同时开启5个纯锆靶弧源，弧电流为75A，开启2个纯铜靶弧源，弧电流为65A，对工件继续进行Zr离子及Cu离子轰击10分钟；调脉冲负偏压至-150V，占空比为40％，沉积ZrCu膜即过渡层7分钟，得到的ZrCu膜厚度为0.3微米，Cu含量为6.8at.％；后通入氮气，氮气气压为1.2Pa；对基体施加脉冲负偏压-120V，占空比为60％；调节5个纯锆靶电流为95A，2个纯铜靶电流为60A；开启靶材后部的轴向电磁场装置，磁场线圈电流调整为0.5A；沉积时间为120分钟，沉积Zr-Cu-N抗菌耐磨涂层，Zr-Cu-N层厚度为11.3微米，Zr-Cu-N层成分中的Cu含量为6.2at.％，N含量为51.7at.％；沉积结束后，停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体、关闭电磁场装置，继续抽真空，工件随炉冷却至100℃以下，打开真空室，取出工件，镀膜过程结束。
所得Zr-Cu-N抗菌耐磨涂层锅具外观为浅黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为11.6微米；显微硬度测试涂层硬度为HV0.053056，抗菌率为99.6％。
实施例4
基材采用TA17钛合金(牌号为Ti-4Al-2V)，试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、在酒精溶液中超声清洗20分钟、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到7×10-3Pa时，对真空室加热至450℃，打开气体质量流量控制器，向真空室通入氩气，气压控制在3.5Pa，基体加脉冲负偏压至-1000V，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗15分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.5Pa，同时开启锆铜合金靶弧源，弧电流稳定在80A，对样品进行Zr离子及Cu离子轰击6分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.6Pa，调整靶电流为80A，沉积ZrCu膜即过渡层5分钟，得到的ZrCu膜厚度为0.25微米，Cu含量为9.2at.％；而后，停氩气通入氮气，调整气压为0.9Pa；调整基体脉冲负偏压为-100V，调整锆铜合金靶弧电流为90A，开启轴向磁场装置，磁场线圈电流调整为0.7A，沉积Zr-Cu-N层60分钟，Zr-Cu-N层厚度为5.63微米，Zr-Cu-N层成分中的Cu含量为2.3at.％，N含量为50.8at.％；沉积结束后，迅速停弧、停基体偏压、停止通入气体，关闭磁场装置，继续抽真空，工件随炉冷却至100℃以下。
所得Zr-Cu-N纳米复合涂层外观为浅黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为5.88微米；纳米压痕测试涂层硬度为28.1GPa，抗菌率为86.5％。
实施例结果表明，本发明纳米复合耐磨抗菌涂层，除具有较好的抗菌性能外，还具有硬度高、涂层韧性好、抗磨损及抗高温氧化等优点。该涂层可用于医疗器械如手术刀等需要抗菌的场合，而且还可用于厨房餐厨具、卫浴件、车辆把手及机械设备等表面的抗菌处理等。
Claims (5)
1.一种Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层，其特征在于，在基体表面依次是ZrCu膜形成的过渡层和Zr-Cu-N层，Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层的厚度为1～20微米；ZrCu膜中，Cu含量为0.5～30at.%；Zr-Cu-N层中，Cu含量为0.5～20at.%，N含量为45～55at.%。
2.按照权利要求1所述的Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层，其特征在于，ZrCu膜形成的过渡层厚度为0.1～2.0微米。
3.一种权利要求1至2之一所述的Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）工件预清洗：工件表面经喷砂后在酒精溶液中超声1~20分钟，后经热风吹干后装入真空室内的工件架上，等待镀膜；
（2）镀过渡层：采用锆铜合金靶，当真空室内真空度达到1×10-3Pa～1×10-2Pa时，对真空室加热至200～500℃；向真空室通入氩气，气压控制在0.5～5Pa之间；基体加脉冲负偏压在-400～-1500V范围内，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗10～60分钟；调整氩气流量，使真空室气压为0.05～5.0Pa，同时开启锆铜合金靶弧源，弧电流为60～150A，对样工件继续进行Zr离子及Cu离子轰击1～20分钟；调脉冲负偏压至-10V～-500V，沉积ZrCu膜即过渡层1～30分钟；
（3）镀Zr-Cu-N层：采用锆铜合金靶，设定氮气气压为0.1～5Pa范围内，对基体施加脉冲负偏压-10V～-500V；开启轴向磁场装置，磁场线圈电流调整为0.1～10A；调节靶电流为60～150A，沉积时间为10～300分钟；
（4）沉积结束后，停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体、关闭轴向磁场装置，继续抽真空，工件随炉冷却至100℃以下，打开真空室，取出工件，镀膜过程结束。
4.根据权利要求3所述的Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层的制备方法，其特征在于，在所使用的锆铜合金靶的靶材中，铜的原子百分比为5～40%。
5.根据权利要求3所述的Zr-Cu-N纳米复合耐磨抗菌涂层的制备方法，其特征在于，镀过渡层和镀Zr-Cu-N层中，采用纯锆靶和纯铜靶代替锆铜合金靶，开启纯锆靶与纯铜靶数量的比例为2~5:1。
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