CN108070829A - 一种Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料表面沉积纳米复合抗菌涂层技术领域，具体涉及一种氮化钛铜(以下称Ti‑Cu‑N)纳米复合抗菌涂层及其制备方法。在基体表面依次是Ti膜形成的过渡层、TiN膜形成的中间层和Ti‑Cu‑N层，Ti‑Cu‑N纳米复合抗菌涂层的厚度为1～10微米。本发明采用磁场增强电弧离子镀技术完成，该方法制备的纳米复合抗菌涂层除具有较好的抗菌性能外，还具有硬度高、涂层韧性好及抗磨损等优点。

Description

一种Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层及其制备方法
技术领域：
本发明属于金属材料表面沉积纳米复合抗菌涂层技术领域，具体涉及一种氮化钛铜(以下称Ti-Cu-N)纳米复合抗菌涂层及其制备方法。
背景技术：
金属材料作为医用生物材料用于人体已有数百年历史，在临床医学中发挥着重要作用。随着医用生物材料的不断发展，已有越来越多的医用生物材料被用于制造人工器官和器件，这些人工器官和器件成功地为患者减轻痛苦，延续患者的生命。而对金属材料表面进行镀膜，则可在不影响植入材料性能的基础上获得良好的生物医学功能。但是，如果植入材料的机械性能差，会引起植入材料性质的退变，导致植入失效；如果植入材料的抗菌性差，则会引起术后感染，导致手术失败。
在20世纪末提出了纳米复合涂层的概念，即由纳米晶-纳米晶或纳米晶-非晶形成的两相或两相以上的复合结构，该复合涂层得到了一定开发与应用，具有良好的硬度和耐磨性能，但大多应用在刀具、模具领域，而在抗菌领域很少应用。
因此发展一种既具有良好的抗菌性能，又具有较好的机械性能的纳米复合抗菌涂层不失为解决以上问题的一个重要办法。
发明内容
针对现有涂层材料体系的不足，本发明的目的是提供一种具有较好的抗菌性能、又具有高硬度与耐磨性的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层，在基体表面依次是Ti膜形成的过渡层、TiN膜形成的中间层和Ti-Cu-N层，Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层的厚度为1～10微米。
所述的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层，Ti膜形成的过渡层厚度为0.05～0.5微米，TiN膜形成的中间层厚度为0.5～2微米。
所述的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层，Ti-Cu-N层中的Cu含量为0.5～20at.％。
所述的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层的制备方法，具体步骤如下：
(1)镀过渡层：采用纯钛靶，当真空室内真空度达到1×10-3Pa～2×10-2Pa时，对真空室加热至200～500℃；向真空室通入氩气，气压控制在0.1～3Pa之间；基体加脉冲负偏压在-400～-1500V范围，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗10～60分钟；调整氩气流量，使真空室气压为0.1～2.0Pa，同时开启钛靶弧源，弧电流为60～150A，对样工件继续进行Ti+及Cu+轰击1～10分钟；调脉冲负偏压至-50V～-500V，沉积Ti膜即过渡层1～10分钟；
(2)镀TiN层：采用纯钛靶，停氩气，通氮气，设定气压为0.1～2Pa范围；对基体施加脉冲负偏压-50V～-500V；开启轴向磁场装置，磁场线圈电流调整为0.1～10A；调节靶电流为60～150A，沉积时间为1～20分钟；
(3)镀Ti-Cu-N层：采用钛铜合金靶，设定氮气气压为0.1～2Pa范围；对基体施加脉冲负偏压-50V～-500V；开启轴向磁场装置，磁场线圈电流调整为0.1～10A；调节靶电流为60～150A，沉积时间为10～200分钟；
(4)沉积结束后，停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体、关闭轴向磁场装置，继续抽真空，工件随炉冷却至80℃以下，打开真空室，取出工件。
所述的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层的制备方法，在所使用的钛铜合金靶的靶材中，铜的原子百分比为5～40％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明是在基体表面形成由钛膜形成的过渡层、、TiN膜形成的中间层和Ti-Cu-N层构成的纳米复合抗菌涂层，膜基结合力达到30N以上，Ti-Cu-N纳米复合涂层的纳米压痕硬度值为30GPa以上。
2、本发明选择与TiN完全不互溶的Cu加入TiN薄膜中，不互溶的Cu偏析在TiN晶界位置，细化了TiN的晶粒尺寸，而Cu多以纳米晶或非晶结构析出，容易发生塑性变形的金属Cu的加入不仅大大降低了涂层内应力，提高了涂层硬度及断裂韧性，而且对TiN的磨损起到润滑和减摩作用，大大降低了涂层的摩擦系数，而且在使用过程中由于铜离子的释放，具有较好的抗菌性能。
3、本发明采用磁场增强电弧离子镀技术完成，该方法制备的纳米复合抗菌涂层除具有较好的抗菌性能外，还具有硬度高、涂层韧性好及抗磨损等优点。
附图说明：
图1为本发明沉积的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层的横截面扫描电镜图；
图2为本发明沉积的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层的透射电镜及选区电子衍射图(内置)；
图3为本发明沉积的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层(a)与TiN涂层样品(b)的抗菌效果对比图。
具体实施方式：
在具体实施过程中，本发明Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层，它包括基体(如：不锈钢、钛合金等)，在基体表面依次是钛(以下称Ti)膜形成的过渡层、TiN膜形成的中间层和Ti-Cu-N层。
下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。
实施例1
镀过渡层：基材采用不锈钢(牌号为316L)，试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到4×10-3Pa时，对真空室加热至300℃，向真空室通入氩气，设定气体流量为100sccm，气压控制在2.0Pa，基体加脉冲负偏压-700V，对样品进行辉光清洗10分钟；然后，调整氩气气流量，使真空室气压调整为0.5Pa，同时开启纯钛靶弧源，弧流稳定在70A，对样品进行Ti+轰击5分钟；调脉冲负偏压至-300V，沉积Ti膜3分钟，Ti膜形成的过渡层厚度为0.15微米；而后，采用纯钛靶，停氩气通入氮气，调整气压为1.0Pa；调整基体脉冲负偏压为-300V，调整靶电流为80A，开启轴向磁场装置，磁场线圈电流调整为0.3A，沉积TiN膜10分钟，TiN膜形成的中间层厚度为1.05微米；此后，进入纳米复合涂层沉积过程，停纯钛靶，开启铜钛合金靶，靶弧流设定为100A，氮气气压调整为0.5Pa，调整基体脉冲负偏亚为-200V，轴向磁场线圈电流调整为1.0A，沉积Ti-Cu-N膜40分钟，Ti-Cu-N层厚度为4.9微米，Ti-Cu-N层成分中的Cu含量为5at.％；沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，关闭磁场装置，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下，镀膜过程结束。
所得Ti-Cu-N纳米复合涂层外观为金黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为6.1微米；纳米压痕测试涂层硬度为34.6GPa，抗菌率为99％。
实施例2
基材采用钛合金(牌号为Ti6Al4V)，试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到4×10-3Pa时，打开气体质量流量控制器，通氩气到1.0Pa，基体加脉冲负偏压至-600V，对样品进行辉光清洗15分钟；然后，调整氩气气流量，使真空室气压调整为0.6Pa，同时开启钛靶弧源，弧流稳定在80A，对样品进行Ti+离子轰击5分钟；调脉冲负偏压至-200V，沉积Ti金属层3分钟，Ti膜形成的过渡层厚度为0.2微米；而后，采用纯钛靶，停氩气通入氮气，调整气压为1.0Pa；调整基体脉冲负偏压为-300V，调整靶电流为90A，开启轴向磁场装置，磁场线圈电流调整为0.6A，沉积TiN膜6分钟，TiN膜形成的中间层厚度为1.0微米；此后，进入纳米复合涂层沉积过程，停纯钛靶，开启钛铜靶，氮气气压调整为0.8Pa；调脉冲负偏压-400V，调整靶电流为110A，沉积Ti-Cu-N膜30分钟，Ti-Cu-N层厚度为1.6微米，Ti-Cu-N层成分为中的Cu含量为11at.％；沉积结束后，迅速停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下。
所得Ti-Cu-N纳米复合涂层外观为金黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为2.8微米；纳米压痕测试涂层硬度为31.6GPa，抗菌率为85％。
实施例3
基材采用不锈钢(牌号为1Cr18Ni9Ti)，试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到3×10-3Pa时，通氩气到1.0Pa，基体加脉冲负偏压至-700V，对样品进行辉光清洗5分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.3Pa，同时开启钛靶弧源，弧流稳定在80A，对样品进行Ti+离子轰击4分钟，Ti膜形成的过渡层厚度为0.2微米；而后，采用纯钛靶，停氩气通入氮气，调整气压为1.0Pa；调整基体脉冲负偏压为-300V，调整靶电流为90A，开启轴向磁场装置，磁场线圈电流调整为0.6A，沉积TiN膜6分钟，TiN膜形成的中间层厚度为1.0微米；此后，进入纳米复合涂层沉积过程，停纯钛靶，开启钛铜靶，调整氮气气压为0.4Pa；调整基体脉冲负偏压至-200V，调整靶电流为95A，磁场线圈电流调整为1.2A，沉积Ti-Cu-N膜60分钟，Ti-Cu-N层厚度为7.3微米，Ti-Cu-N层成分中的Cu含量为6.5at.％；沉积结束后，迅速停弧、停基体偏压、停止通入气体，关闭磁场装置，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下。
所得Ti-Cu-N纳米复合涂层外观为金黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为8.5微米；纳米压痕测试涂层硬度为30.1GPa，抗菌率为99％。
实施例4
基材采用TA17钛合金(牌号为Ti-4Al-2V)，试样尺寸为20mm×10mm×10mm，镀膜面尺寸为20mm×10mm。镀膜前表面先经过研磨、抛光、超声清洗、干燥后，放入真空室样品台上，待真空室内真空度达到4×10-3Pa时，打开气体质量流量控制仪，通氩气到气压1.0Pa，基体加脉冲负偏压至-1000V，对样品进行辉光清洗4分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.5Pa，同时开启钛靶弧源，弧流稳定在80A，对样品进行Ti+离子轰击6分钟；然后，调整Ar气流量，使真空室气压调整为0.6Pa，同时开启钛靶弧源，弧流稳定在80A，对样品进行Ti+离子轰击4分钟，Ti膜形成的过渡层厚度为0.2微米；而后，采用纯钛靶，停氩气通入氮气，调整气压为0.9Pa；调整基体脉冲负偏压为-100V，调整靶电流为90A，开启轴向磁场装置，磁场线圈电流调整为0.7A，沉积TiN膜6分钟，TiN膜形成的中间层厚度为0.8微米；此后，进入纳米复合涂层沉积过程，停纯钛靶，开启钛铜靶，调整氮气气压为0.4Pa；调整基体脉冲负偏压至-400V，调整靶电流为95A，调整磁场线圈电流为0.8A，沉积Ti-Cu-N膜60分钟，Ti-Cu-N层厚度为6.6微米，Ti-Cu-N层成分中的Cu含量为2.3at.％；沉积结束后，迅速停弧、停基体偏压、停止通入气体，关闭磁场装置，继续抽真空，工件随炉冷却至50℃以下。
所得Ti-Cu-N纳米复合涂层外观为金黄色，扫描电镜测试涂层的总厚度为7.6微米；纳米压痕测试涂层硬度为32.1GPa，抗菌率为89％。
如图1所示，从沉积的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层的横截面扫描电镜图可以看出，涂层较为致密，未发现孔洞等缺陷。
如图2所示，从沉积的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层的透射电镜及选区电子衍射图可以看出，Ti-Cu-N涂层的晶粒尺寸约为50nm。
如图3(a)-图3(b)所示，从沉积的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层与TiN涂层样品的抗菌效果对比图可以看出，Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层的抗菌率明显高于TiN涂层。

Claims (5)

1.一种Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层，其特征在于，在基体表面依次是Ti膜形成的过渡层、TiN膜形成的中间层和Ti-Cu-N层，Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层的厚度为1～10微米。
2.按照权利要求1所述的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层，其特征在于，Ti膜形成的过渡层厚度为0.05～0.5微米，TiN膜形成的中间层厚度为0.5～2微米。
3.按照权利要求1所述的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层，其特征在于，Ti-Cu-N层中的Cu含量为0.5～20at.％。
4.一种权利要求1至3之一所述的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)镀过渡层：采用纯钛靶，当真空室内真空度达到1×10-3Pa～2×10-2Pa时，对真空室加热至200～500℃；向真空室通入氩气，气压控制在0.1～3Pa之间；基体加脉冲负偏压在-400～-1500V范围，使气体发生辉光放电，对样品进行辉光清洗10～60分钟；调整氩气流量，使真空室气压为0.1～2.0Pa，同时开启钛靶弧源，弧电流为60～150A，对样工件继续进行Ti+及Cu+轰击1～10分钟；调脉冲负偏压至-50V～-500V，沉积Ti膜即过渡层1～10分钟；
(2)镀TiN层：采用纯钛靶，停氩气，通氮气，设定气压为0.1～2Pa范围；对基体施加脉冲负偏压-50V～-500V；开启轴向磁场装置，磁场线圈电流调整为0.1～10A；调节靶电流为60～150A，沉积时间为1～20分钟；
(3)镀Ti-Cu-N层：采用钛铜合金靶，设定氮气气压为0.1～2Pa范围；对基体施加脉冲负偏压-50V～-500V；开启轴向磁场装置，磁场线圈电流调整为0.1～10A；调节靶电流为60～150A，沉积时间为10～200分钟；
(4)沉积结束后，停弧、停基体脉冲负偏压、停止通入气体、关闭轴向磁场装置，继续抽真空，工件随炉冷却至80℃以下，打开真空室，取出工件。
5.根据权利要求3所述的Ti-Cu-N纳米复合抗菌涂层的制备方法，其特征在于，在所使用的钛铜合金靶的靶材中，铜的原子百分比为5～40％。
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