CN114934256A - 涂层、涂层的制备方法以及基底材料 - Google Patents
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Abstract
本申请实施例提供了一种涂层、涂层的制备方法以及基底材料;其中,本申请实施例的涂层,按原子百分数计,其包括:钛37~50at%,氮43~50at%,及添加成分1~20at%,所述添加成分为铜。本申请实施例提供的方案中,以钛和氮作为主体材料,可以使形成的涂层在含有水的环境中实现超低摩擦的效果,其中还通过添加一定量的铜,可以使形成的涂层具有一定的抗菌抗炎性能。
Description
技术领域
本申请实施例涉及涂层材料制备技术领域,更具体地,本申请实施例涉及一种涂层、涂层的制备方法及基底材料。
背景技术
过渡金属氮化物(TMNs)具有优异的力学性能、防腐蚀及耐磨损性能,其被广泛应用于防护涂层。其中,氮化钛(TiN)薄膜在生物医学领域得到了更多的关注和应用,其除了具备优异的力学性能之外,还具备无细胞毒性的特点,在生物相容性方面也有着的良好应用。
但是,氮化钛(TiN)自身没有抗菌能力,容易造成细菌等的聚集。另一方面,氮化钛(TiN)是具有高强度,高硬和高脆性的陶瓷材料,在干燥环境下摩擦时摩擦系数偏高,约为0.6~0.7,且容易产生断裂裂纹使薄膜失效。
发明内容
本申请的目的在于提供一种涂层、涂层的制备方法以及基底材料的新技术方案。
第一方面,本申请提供了一种涂层,按原子百分数计,所述涂层包括:
钛37~50at%,氮43~50at%,及添加成分1~20at%,所述添加成分为铜。
可选地,按原子百分数计,所述涂层包括:钛45~50at%,氮45~50at%,及添加成分1~10at%。
可选地,按原子百分数计,所述涂层包括:钛45~47at%,氮45~47at%,及添加成分2~8at%。
第二方面,本申请提供了一种涂层的制备方法,所述制备方法包括:
所述制备方法包括:
采用磁控溅射技术,以钛靶和铜靶为靶材,在基底表面上进行共溅射,以制备得到涂层。
可选地,所述基底包括不锈钢片、氧化铝片、钛合金片及硅片中的任一种。
可选地,所述钛靶和所述铜靶的直径为50mm~70mm;
所述钛靶和所述铜靶的厚度为1mm~5mm。
可选地,所述在基底表面上进行共溅射时,所述基底的温度为 60℃~400℃,所述基底的电压为-80V~-100V。
可选地,所述钛靶采用弧源电源控制沉积率,所述弧源电源的功率为 30W~60W;
所述铜靶采用射频电源控制沉积率,所述射频电源的功率为≤50W。
可选地,所述共溅射为在氩气和氮气的气氛条件下进行,其中,压强为0.3Pa~0.5Pa。
可选地,所述制备方法还包括:
所述在基底表面上进行共溅射的步骤之前,对所述基底进行超声清洗;
超声清洗包括除油清洗、除蜡清洗、脱脂药剂清洗、表面活化药剂清洗及蒸馏水清洗;其中,每一次超声清洗的时间为15min~20min。
第三方面,本申请提供了一种基底材料,所述基底材料包括:基材及包覆于所述基材表面的涂层,其中,所述涂层为如上所述的涂层,或者采用如上所述的制备方法制备出的涂层。
根据本申请的实施例,提供了一种涂层,其中以钛和氮作为主体材料,形成的涂层在含有水的环境可实现超低摩擦;其中通过掺入适量的金属铜,可以使形成的涂层具有良好的抗菌抗炎性能,可使涂层具有杀菌和抑菌效果,防止细菌聚集。本申请实施例提供的涂层可以作为保护涂层使用。
通过以下参照附图对本说明书的示例性实施例的详细描述,本说明书的其它特征及其优点将会变得清楚。
附图说明
被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本说明书的实施例,并且连同其说明一起用于解释本说明书的原理。
图1为本申请实施例提供的涂层在三相环境中的示意图;
图2为本申请实施例提供的涂层在大气中的干摩擦环境中的示意图;
图3为本申请实施例提供的涂层在全部被水覆盖环境中的示意图;
图4为本申请实施例1和实施例2提供的涂层、对比例1提供的涂层及对比例2提供的未镀膜的纯304不锈钢抛光片的摩擦系数对比图;
图5和图6为本申请的实施例1和对比例2抗菌能力的对比图。
具体实施方式
现在将参照附图来详细描述本申请的各种示例性实施例。应注意到:除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本申请的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本申请及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术和设备可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
下面结合附图1至图5对本申请实施例提供的涂层、涂层的制备方法及基底材料分别进行详细地描述。
根据本申请实施例的一个方面,提供了一种涂层,按原子百分数计,所述涂层包括:钛37~50at%,氮43~50at%,及添加成分1~20at%,其中,所述添加成分为铜。
铜(Cu)是一种软质的金属材料,其本身具备一定的韧性,且成本低。
并且,铜这种材料可以通过抑制细菌DNA的转录而具有抗菌能力,并对哺乳动物细胞具备有限毒性,将铜作为添加成分引入基体材料中应用,其可以作为抗菌因子以发挥抗菌的作用。
本申请的实施例中,采用钛和氮,使二者可以形成氮化钛(TiN)。氮化钛(TiN)是一种具有高强度、高硬及高脆性的陶瓷材料,其在干燥环境下摩擦时摩擦系数偏高(约为0.6~0.7),容易产生断裂,其上的裂纹可能会致使薄膜失效。在氮化钛(TiN)中引入具备一定韧性的软质金属材料铜形成纳米复合薄膜,可以很好的改善氮化钛(TiN)薄膜的力学及摩擦学性能。
本申请的实施例中,以钛和氮作为主体材料,形成的涂层在含有水的环境中可实现超低摩擦(如0.05~0.07);其中,通过添加适量的金属铜,还可以使形成的涂层具有良好的抗菌抗炎性能,使涂层具有杀菌和抑菌效果,以防止细菌聚集。
本申请实施例提供的涂层,其可以作为保护涂层使用。
在本申请的实施例中,按原子百分数计,所述涂层可以包括 37at%~50at%的金属钛;其中,较为优选的是,按原子百分数计,所述涂层可以包括45at%~47at%的金属钛。
更为优选的是,按原子百分数计,所述涂层中金属钛为46at%。
在本申请的实施例中,按原子百分数计,所述涂层可以包括 43at%~50at%的氮;其中,较为优选的是,按原子百分数计,所述涂层可以包括45at%~47at%的氮。
更为优选的是,按原子百分数计,所述涂层中氮为46at%。
在本申请的实施例中,将钛和氮的含量限定在上述的范围之内,使得金属钛可以与氮形成一种过渡金属氮化物(TMNs),这有助于使得到的涂层具有优异的生物学性能,更特别的是使其在含有水的环境中(或者湿度大的环境中) 可实现超低摩擦。
在本申请的实施例中,按原子百分数计,所述涂层可以包括 1at%~10at%的金属铜;其中,较为优选的是,按原子百分数计,所述涂层可以包括2at%~8at%的铜。
更为优选的是,按原子百分数计,所述涂层中铜为8at%。
在本申请的实施例中,使用了金属铜作为添加成分,并将铜的用量控制在上述的范围内,以此可以提高形成的涂层的抗菌抗炎性能,使最终得到的涂层能够具有良好的杀菌和抑菌效果,可以防止菌落聚集。
需要说明的是,本申请的实施例中,还可以采用金或者银作为添加成分,以此来替代金属铜。但是,使用金属铜作为添加成分成本会相对较低一些。
此外,在本申请的实施例中,涂层的厚度可以设计为1.2μm~1.4μm。
当然,本申请实施例中并不限于上述的厚度范围,本领域技术人员可以根据具体需要灵活调整形成的涂层的厚度范围,以适应不同的使用需求。
本申请实施例提供的涂层例如可作为医用抗菌材料使用,可以对伤口起到抗菌抗炎的作用,防止伤口处发生细菌聚集而造成感染等不良的情况。
本申请实施例提供的涂层组织优选包括Cu与Ti-N形成的Ti-Cu-N固溶体,该组织结构的特点为Cu在整个涂层中可以是以固溶态形式存在的。
本申请实施例提供的涂层在水中可以具有较低摩擦能力,同时兼具有优异的抗菌抗炎性能。
根据本申请实施例的另一方面,还提供上述涂层的制备方法。
本申请实施例提供的涂层的制备方法包括:
采用磁控溅射技术,以钛靶和铜靶为靶材,在基底表面上进行共溅射,即可以得到上述的涂层。
也就是说,本申请的实施例中例如可以采用磁控共溅射技术,以钛靶和铜靶为原材料,在基底表面上进行共溅射工艺,以此就在基底的表面上制备得到上述的涂层,该涂层与基底的结合力牢固。
本申请实施例提供的制备方法较为单、易于实施,适合在工业上应用。
在本申请的实施例中,将钛靶和铜靶的纯度例如可以设置为≥99.99%。
钛靶和铜靶的纯度可以优选地设计为99.95%。
当然,本领域技术人员可以根据具体需要,对钛靶和铜靶的纯度进行合理的调整,本申请实施例中对此不作限制。
在本申请的一些示例中,所述钛靶和所述铜靶的直径为50mm~70mm,所述钛靶和所述铜靶的厚度为1mm~5mm。
较为优选的是,所述钛靶和所述铜靶的直径为55mm~65mm。
更为优选的是,所述钛靶和所述铜靶的直径为60mm。
较为优选的是,所述钛靶和所述铜靶的厚度为2mm~4mm。
更为优选的是,所述钛靶和所述铜靶的厚度为3mm。
本申请的实施例中,将钛靶和铜靶(也即靶材)的直径和厚度限定在上述的范围之内,这样可以在共溅射的过程中精确控制形成的涂层中各成分的含量,避免含量出现偏差,影响最终涂层的摩擦性能及抗菌性能。
本申请的实施例中,在基底表面上进行共溅射时,例如可以选择在镀膜室中进行。
并且,镀膜室在使用之前可以对其进行抽真空处理。
可选的是,镀膜室在进行抽真空之后,真空度可以控制在≤6×10-4Pa。
其中,真空度较为优选的为≤4×10-4Pa。
真空度更为优选的为≤1×10-4Pa。
在本申请的实施例中,抽真空处理时使用的仪器例如采用涡轮分子泵。
在本申请的一些示例中,所述基底包括不锈钢片、氧化铝片、钛合金片及硅片中的任一种。
例如,所述基底可以选择采用304不锈钢片。304不锈钢材料具有良好的耐腐蚀性、耐热性,低温强度和机械特性。
需要说明的是,基底只要能与涂层之间具有良好的结合力,使得形成的涂层不易从基底上剥离即可。本领域技术人员可以根据需要对基底的具体材质灵活进行选择,并不限于上述的各材料。
在本申请的一些示例中,所述涂层的制备方法还可以包括:
所述在基底表面上进行共溅射的步骤之前,对所述基底进行超声清洗;
超声清洗可以包括除油清洗、除蜡清洗、脱脂药剂清洗、表面活化药剂清洗及蒸馏水清洗;其中,每一次超声清洗的时间为15min~20min。
也就是说,本申请实施例提供的涂层的制备方法中,所述基底在使用之前可以先对其进行清洗处理。而清洗例如可以采用超声清洗。
例如,清洗可以选择依次用除油药剂、除蜡药剂、脱脂药剂对基底进行酸洗,然后用表面活化药剂对酸洗之后的基底再进行碱洗,之后采用蒸馏水对基底进行超声清洗处理。以充分清洁基底。其中,每一次超声清洗处理的时间独立地选择为15~20min,较为优选的是18min。
可选的是,在每一次超声清洗结束之后,还可以使用高温对清洗之后的基底进行干处理。
本申请实施例提供的制备方法中,通过上述超声清洗的技术方案可以将基底表面的杂质有效的去除干净,避免杂质对后续形成的涂层性能的影响。
在本申请的一些示例中,所述在基底表面上进行共溅射时,所述基底的温度为60℃~400℃,所述基底的电压为-80V~-100V。
在本申请的实施例中,所述在基底表面上进行共溅射时,对于所述基底的温度可以控制在60℃~400℃。
其中,较为优选的控制为80℃~100℃,更为优选的控制为90℃。
在共溅射的过程中,基底的温度控制在上述较为优选和更为优选的范围之内,可以使Cu在整个涂层中以固溶态形式存在。当基底的温度在400℃左右时,铜例如是以固体颗粒状析出的。
在本申请的实施例中,所述在基底表面上进行共溅射时,所述基底的电压可以控制为-80~-100V。
其中,较为优选的控制为-80~-90V,而更为优选的控制为-90V。
在本申请的实施例中,控制基底的温度和电压在上述范围内的作用是诱导氮化钛(TiN)相的形成,同时可以提高形成的涂层与基底之间的结合力,这样,可以防止形成的涂层从基底上脱落。
在本申请的一些示例中,所述共溅射为在氩气和氮气气氛条件下进行,其中,将压强控制在0.3Pa~0.5Pa。
例如,共溅射可以在氩气和氮气气氛条件下进行:
其中,所述氩气的流量优选为100sccm~150sccm,更为优选的为120sccm;所述氩气的纯度优选的为≥99.9%,更为优选的为≥99.99%;
其中,所述氮气的流量优选为80sccm~100sccm,更优选的为80sccm;所述氮气的纯度优选的为≥99.9%,更为优选的为≥99.99%。
在本申请的实施例中,氩气和氮气气氛的压强可以控制在0.3Pa~0.5Pa。
而较为优选的压强为0.35Pa。
本申请实施例提供的制备方法,其中的共溅射可以在氩气和氮气气氛条件下进行,可以防止空气中的杂质对形成的涂层的性能造成影响。
在本申请的一些示例中,所述钛靶采用弧源电源控制沉积率,所述弧源电源的功率为30W~60W;所述铜靶采用射频电源控制沉积率,所述射频电源的功率为≤50W。
在本申请的实施例中,所述钛靶(Ti靶)例如可以采用弧源电源控制沉积率,所述弧源电源的功率可以设计为30W~60W,较为优选的为40W~50W,而更为优选的为45W。
在本申请的实施例中,所述铜靶(Cu靶)例如可以采用射频电源控制沉积率,所述射频电源的功率可以设计为≤50W,较为优选的为10W~40W,更为优选的为30W。采用射频电源控制,可以使铜这种成分进入的更加均匀。
在本申请的实施例中,将共溅射时的参数限定在上述范围内,可以使钛、氮及添加成分(例如铜)在基底表面形成均匀的抗菌抗炎涂层,形成的涂层也可以稳定、牢固的附着在基底上。
待共溅射工艺结束后,可以将共溅射的产物置于真空环境中,待自然冷却至室温,即可得到涂层。本申请实施例提供的制备方法中,通过这一工艺可以避免铜等材料在高温状态下与空气中的氧气发生反应,导致形成的涂层的性能降低。
需要说明的是,材料的摩擦学行为会根据测试和环境条件发生很大的变化。也就是说,材料的摩擦磨损行为不仅与材料内秉性相关,同时还会受到工作环境的强烈影响。例如,在大气环境中,湿度是一个重要的参数。形成的涂层在高湿度环境中摩擦学行为研究很有实用价值。本申请实施例提供的涂层,其在水中具有自润滑能力,同时还具有抗菌的性能。
根据本申请的又一实施例,提供了一种基底材料,所述基底材料包括:基材及包覆于所述基材表面的涂层,其中,所述涂层为上述的涂层,或者采用上述的制备方法制备得到的涂层。
本申请实施例提供的基底材料的具体实施方式可以参照上述涂层各实施例,在此不再赘述。
本申请实施例提供的基底材料,因包含上述的涂层,其在水中也具有自润滑能力,还兼具良好的杀菌和抑菌性能,可以防止菌落聚集,
本申请实施例提供的制备方法中,对于基材的材质不作具体的限定,可以采用本领域技术人员熟知的基材。
本申请实施例提供的方案中,将延性金属Cu引入到金属钛与氮形成过渡金属氮化物(TMN)中,会对TMN形成的复合薄膜在不同环境中都展现出一定的润滑能力。例如,在高温环境下,由于氧的迅速扩散,在复合薄膜表面会形成具有层状结构的双金属氧化物,摩擦系数可低至0.15~0.3,其较纯TMN 可以降低一半以上,则可以表现出优异的润滑性。
并且,金属Cu的掺入会造成过渡金属氮化物电子结构的改变,这会造成界面亲疏水性的变化。例如,将适量的Cu掺杂在氮化钛(TiN)中时,表面会自氧化形成Cu2O,其中Cu+是满壳层结构,其难与水分子的孤电子对成键,这就会将亲水性的TiN表面变为疏水性的表面。此外,金属从TiN中析出形成的薄膜-金属析出态结构的薄膜材料,在大气中摩擦时形成的金属纳米团簇会有效降低薄膜的摩擦系数。
软质金属的硬度很低,复合薄膜的氧扩散反应在室温或低温条件下这种反应的进行较为缓慢,仅依靠表面析出的软质金属进行润滑,这种引入方式将极大的牺牲TMN的硬度和耐磨损能力。当控制沉积参数在薄膜中引入不同含量的延性金属会产生不同的结构,当金属以固溶态存在时,薄膜会通过金属合金化的方式激活电子结构的变化,进而实现固溶掺杂薄膜实现强韧化。
根据Achard理论,磨损率与硬度成反比,因此软质金属材料的引入可以使TiN表现出更佳的耐磨性。不仅如此,纳米固溶结构能够有效加速材料表面的自发氧化过程,氧化物是实现掺杂薄膜低摩擦的关键因素。形成的固溶态薄膜可以通过调节匹配界面间的化学组成来适应周围环境的变化,从而实现降低摩擦的目的。
通过控制摩擦界面之间的水量,构建了三种摩擦环境,如图1至图3所示,分别为环境1:三相环境;环境2:大气中的干摩擦环境及环境;3:全部被水覆盖环境。以下分别对三种环境进行说明:
环境1,如图1所示,使用移液管将约5μL的水(如去离子水)滴至摩擦副之间的接触区域,在摩擦过程中,当对偶球做相对滑移运动时,水滴会沿着磨痕轨迹与对偶球一起旋转,导致薄膜磨痕在离开水滴后立刻与大气接触,这种环境称之为三相环境。三相接触即为固相(涂层)、液相(水)和气相(大气)的共存的环境。
环境2,如图2所示,示出了常见的大气环境下的干摩擦。
环境3,如图3所示,使用更多的水使摩擦副之间的接触区域完全被水所覆盖,水的覆盖可以导致摩擦界面与大气隔绝,这种为水全部覆盖环境。
对比图1至图3,与大气环境下的干摩擦和水全部覆盖的环境中摩擦相比,图1中示出的三相接触环境中,由于少量水的参与,水在摩擦界面之间可以形成稳态的“液桥”。“液桥”在动摩擦过程中具有摩擦界面可以同时接触大气和水的显著特征。
下面将结合本申请中的实施例,对本申请中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,以下所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例1
本申请实施例提供的一种涂层,按原子百分数计为:钛46at%,氮46at%,铜8at%。
上述涂层的制备方法包括:
(1)采用304不锈钢片作为基底,依次采用除油药剂、除蜡药剂、脱脂药剂、表面活化药剂和蒸馏水对基底进行超声清洗处理。其中,每一次超声处理的时间独立地设置为20min。每一次超声清洗结束之后可以对基底进行干燥处理,再进行后续的超声清洗。
(2)通过涡轮分子泵保持镀膜室的真空度为6×10-4Pa,并且引入100sccm 氩气(氩气的纯度为99.99%)和80sccm氮气(氮气的纯度为99.99%),并保持0.35Pa的工作压强。
(3)提供钛靶和铜靶;其中,钛靶的纯度为99.95%,直径为60mm,厚度为3mm,铜靶的纯度为99.95%,直径为60mm,厚度为3mm;在沉积的过程中,控制基底的温度为90℃,施加的电压为-90V;采用共溅射法,铜靶弧源电源的功率为15W,钛靶弧源电源功率为50W,得到涂层。
制备得到的涂层中:钛46at%,氮46at%,铜8at%。
实施例2
本申请实施例提供的一种涂层,按原子百分数计为:钛46at%,氮46at%,铜8at%。
上述涂层的制备方法包括:
(1)采用304不锈钢片作为基底,依次采用除油药剂、除蜡药剂、脱脂药剂、表面活化药剂和蒸馏水对基底进行超声清洗处理。其中,每一次超声处理的时间独立地设置为20min。每一次超声清洗结束之后可以对基底进行干燥处理,再进行后续的超声清洗。
(2)通过涡轮分子泵保持镀膜室的真空度为6×10-4Pa,并且引入100sccm 氩气(氩气的纯度为99.99%)和80sccm氮气(氮气的纯度为99.99%),并保持0.35Pa的工作压强。
(3)提供钛靶和铜靶;其中,钛靶的纯度为99.95%,直径为60mm,厚度为3mm,铜靶的纯度为99.95%,直径为60mm,厚度为3mm;在沉积的过程中,控制基底的温度为400℃,施加的电压为-90V;采用共溅射法,铜靶弧源电源的功率为15W,钛靶弧源电源功率为50W,得到涂层。
制备得到的涂层中:钛46at%,氮46at%,铜8at%。
实施例2与实施例1的不同之处在于,在共溅射时,基底的温度不同,实施例1中Cu在整个涂层中以固溶态形式存在,实施例2中Cu以颗粒状析出。
实施例3
本申请实施例提供的一种涂层,按原子百分数计为:钛37at%,氮43at%,铜20at%。
上述涂层的制备方法包括:
(1)采用304不锈钢片作为基底,依次采用除油药剂、除蜡药剂、脱脂药剂、表面活化药剂和蒸馏水对基底进行超声清洗处理。其中,每一次超声处理的时间独立地设置为20min。每一次超声清洗结束之后可以对基底进行干燥处理,再进行后续的超声清洗。
(2)通过涡轮分子泵保持镀膜室的真空度为6×10-4Pa,并且引入100sccm 氩气(氩气的纯度为99.99%)和80sccm氮气(氮气的纯度为99.99%),并保持0.35Pa的工作压强。
(3)提供钛靶和铜靶;其中,钛靶的纯度为99.95%,直径为60mm,厚度为3mm,铜靶的纯度为99.95%,直径为60mm,厚度为3mm;在沉积的过程中,控制基底的温度为90℃,施加的电压为-90V;采用共溅射法,铜靶弧源电源的功率为15W,钛靶弧源电源功率为50W,得到涂层。
制备得到的涂层中:钛37at%,氮43at%,铜20at%。
实施例4
本申请实施例提供的一种涂层,按原子百分数计为:钛47at%,氮47at%,铜6at%。
上述涂层的制备方法包括:
(1)采用304不锈钢片作为基底,依次采用除油药剂、除蜡药剂、脱脂药剂、表面活化药剂和蒸馏水对基底进行超声清洗处理。其中,每一次超声处理的时间独立地设置为20min。每一次超声清洗结束之后可以对基底进行干燥处理,再进行后续的超声清洗。
(2)通过涡轮分子泵保持镀膜室的真空度为6×10-4Pa,并且引入100sccm 氩气(氩气的纯度为99.99%)和80sccm氮气(氮气的纯度为99.99%),并保持0.35Pa的工作压强。
(3)提供钛靶和铜靶;其中,钛靶的纯度为99.95%,直径为60mm,厚度为3mm,铜靶的纯度为99.95%,直径为60mm,厚度为3mm;在沉积的过程中,控制基底的温度为90℃,施加的电压为-90V;采用共溅射法,铜靶弧源电源的功率为15W,钛靶弧源电源功率为50W,得到涂层。
制备得到的涂层中:钛47at%,氮47at%,铜6at%。
实施例5
本申请实施例提供的一种涂层,按原子百分数计为:钛49at%,氮50at%,铜1at%。
上述涂层的制备方法包括:
(1)采用304不锈钢片作为基底,依次采用除油药剂、除蜡药剂、脱脂药剂、表面活化药剂和蒸馏水对基底进行超声清洗处理。其中,每一次超声处理的时间独立地设置为20min。每一次超声清洗结束之后可以对基底进行干燥处理,再进行后续的超声清洗。
(2)通过涡轮分子泵保持镀膜室的真空度为6×10-4Pa,并且引入100sccm 氩气(氩气的纯度为99.99%)和80sccm氮气(氮气的纯度为99.99%),并保持0.35Pa的工作压强。
(3)提供钛靶和铜靶;其中,钛靶的纯度为99.95%,直径为60mm,厚度为3mm,铜靶的纯度为99.95%,直径为60mm,厚度为3mm;在沉积的过程中,控制基底的温度为90℃,施加的电压为-90V;采用共溅射法,铜靶弧源电源的功率为15W,钛靶弧源电源功率为50W,得到涂层。
制备得到的涂层中:钛49at%,氮50at%,铜1at%。
对比例1
一种涂层,按原子百分数计,包括:钛45at%,氮55at%。
该涂层的制备方法包括:
(1)采用304不锈钢片作为基底,依次采用除油药剂、除蜡药剂、脱脂药剂、表面活化药剂和蒸馏水对基底进行超声清洗处理。其中,每一次超声处理的时间独立地设置为20min。每一次超声清洗结束之后可以对基底进行干燥处理,再进行后续的超声清洗。
(2)通过涡轮分子泵保持镀膜室的真空度为6×10-4Pa,并且引入100sccm 氩气(氩气的纯度为99.99%)和80sccm氮气(氮气的纯度为99.99%),并保持0.35Pa的工作压强。
(3)提供钛靶和铜靶;其中,钛靶的纯度为99.95%,直径为60mm,厚度为3mm,在沉积的过程中,控制基底的温度为400℃,施加的电压为-90V;采用共溅射法,钛靶弧源电源功率为50W,得到涂层。所述涂层的厚度为 1.2μm。
对比例1提供的涂层中为添加铜。
对比例2
未镀膜的纯304不锈钢抛光片。
如图4所示,通过在前述的三种环境(即三相环境,大气中的干摩擦环境和全部被水覆盖环境)中的对比可以发现:
三相环境更有利于涂层摩擦系数的降低,其次是全部被水覆盖环境,在干燥环境中摩擦系数基本保持在一个较高的位置。
如图4所示,在相同环境下,上述的实施例1和对比例1提供的涂层的摩擦系数可以稳定在0.05~0.07之间,其展现出良好的润滑能力。
如图5和图6所示,对比实施例1和对比例2可以看出,本申请实施例1 提供的涂层表面没有聚集大量的菌落,对比文件2提供的不锈钢抛光片的表面聚集大量的菌落(表面大量的白色物质)。
上文实施例中重点描述的是各个实施例之间的不同,各个实施例之间不同的优化特征只要不矛盾,均可以组合形成更优的实施例,考虑到行文简洁,在此则不再赘述。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明,但是本领域的技术人员应该理解,以上示例仅是为了进行说明,而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解,可在不脱离本发明的范围和精神的情况下,对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。
Claims (11)
1.一种涂层,其特征在于,按原子百分数计,所述涂层包括:
钛37~50at%,氮43~50at%,及添加成分1~20at%,所述添加成分为铜。
2.根据权利要求1所述的涂层,其特征在于,按原子百分数计,所述涂层包括:钛45~50at%,氮45~50at%,及添加成分1~10at%。
3.根据权利要求1所述的涂层,其特征在于,按原子百分数计,所述涂层包括:钛45~47at%,氮45~47at%,及添加成分2~8at%。
4.一种如权利要求1-3中任一项所述的涂层的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
采用磁控溅射技术,以钛靶和铜靶为靶材,在基底表面上进行共溅射,以制备得到涂层。
5.根据权利要求4所述的涂层的制备方法,其特征在于,所述基底包括不锈钢片、氧化铝片、钛合金片及硅片中的任一种。
6.根据权利要求4所述的涂层的制备方法,其特征在于,所述钛靶和所述铜靶的直径为50mm~70mm;
所述钛靶和所述铜靶的厚度为1mm~5mm。
7.根据权利要求4所述的涂层的制备方法,其特征在于,所述在基底表面上进行共溅射时,所述基底的温度为60℃~400℃,所述基底的电压为-80V~-100V。
8.根据权利要求4所述的涂层的制备方法,其特征在于,其特征在于,所述钛靶采用弧源电源控制沉积率,所述弧源电源的功率为30W~60W;
所述铜靶采用射频电源控制沉积率,所述射频电源的功率为≤50W。
9.根据权利要求4所述的涂层的制备方法,其特征在于,其特征在于,所述共溅射为在氩气和氮气的气氛条件下进行,其中,压强为0.3Pa~0.5Pa。
10.根据权利要求4所述的涂层的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括:
所述在基底表面上进行共溅射的步骤之前,对所述基底进行超声清洗;
超声清洗包括除油清洗、除蜡清洗、脱脂药剂清洗、表面活化药剂清洗及蒸馏水清洗;其中,每一次超声清洗的时间为15min~20min。
11.一种基底材料,其特征在于,包括:基材及包覆于所述基材表面的涂层,其中,所述涂层为如权利要求1-3中任意一项所述的涂层,或者采用如权利要求4-10中任意一项所述的制备方法制备出的涂层。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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