CN108930021A - 一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于刀具涂层和表面防护涂层制备技术领域，公开了一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层及其制备方法和应用。该涂层由下到上包括衬底基体、Cr轰击植入层、CrN过渡层以及纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层是由调制比为2:1的AlTiN中间层与AlTiVCuN中间层交替沉积而成，调制周期为0.5～2nm。本发明通过结合纳米多层与纳米复合结构来设计多层多元纳米复合自润滑硬质涂层，并采用阳极层离子源辅助双极脉冲磁控溅射沉积技术制备出的多层多元纳米复合涂层，具有表面光滑、硬度高、以及摩擦系数低，大大提高自润滑硬质涂层的耐磨性。

Description

一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于刀具涂层和表面防护涂层制备技术领域，特别涉及一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层及其制备方法和应用。
背景技术
目前在切削刀具领域广泛使用的三元TiAlN涂层是在二元TiN涂层的基础上发展起来的，由于Al的固溶强化作用，涂层的硬度大大提升，且在高温下TiAlN涂层表面易形成一层致密的Al2O3保护膜，抑制O的内扩散和Ti的外扩散，从而提高了TiAlN涂层的高温抗氧化性能和耐磨损性能。尽管润滑相V与增强相TiAlN形成纳米多层结构或纳米复合结构，都可以在一定温度范围内提高含钒自润滑涂层的高温耐磨性，但高温下V的偏析问题仍然没有解决。由于高温下V的快速氧化而导致其润滑效果的降低，特别是当温度上升到V2O5的熔点温度时，形成的液体润滑氧化物很容易被磨损去除。因此，通过结合纳米多层与纳米复合结构来设计多层多元纳米复合涂层，可以进一步提高自润滑硬质涂层的高温耐磨性。
磁控溅射沉积技术制备的涂层表面比较平整、致密，无明显的孔洞和大颗粒。其中单极脉冲磁控溅射模式更适合于沉积低应力的涂层，而双极脉冲磁控溅射模式由于基体的轰击作用较强，一般用于沉积结构比较致密的纳米多层硬质涂层。但磁控溅射的金属离化率较低，导致沉积速率较低，膜基结合力较差，且靶材刻蚀不均匀，利用率低。而气体离子源往往具有方向性，其表面区域的等离子体密度较高，既可以起到离子轰击作用，也可以作为反应气体的离化源，辅助磁控溅射沉积，从而可以提高磁控溅射的离化率。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层，进一步提高了自润滑硬质涂层的高温耐磨性，更好地满足现代化高速切削加工的要求。
本发明的又一目的在于提供一种上述纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种上述纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层，该涂层由下到上包括衬底基体、Cr轰击植入层、CrN过渡层以及纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层是由调制比为2:1的AlTiN中间层与AlTiVCuN中间层交替沉积而成，调制周期为0.5～2nm；纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层中各元素的原子百分比含量：Al 25～27at.％，Ti 11～13at.％，V 5～6at.％，Cu 1～2at.％，N 53～55at.％。
所述CrN过渡层的厚度为100～200nm，纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的厚度为1.0～2.0μm。
所述衬底基体为硬质合金或高速钢刀具基体。
上述的一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)将经预处理后的衬底基体固定在镀膜腔室内的工件转架上，使基体正对靶材表面，靶基距50～150cm，调节工件转架自转速度1～4rpm，公转速度1～4rpm，打开加热器升温至100～300℃，预抽本底真空至3.0～5.0×10-3Pa；
(2)打开Ar气流量阀，调节气压1.0～2.0Pa，开启直流脉冲偏压电源，调节基体偏压至-800～-1000V，占空比40％～80％，频率40～80kHz，对腔体进行辉光溅射清洗10～30min；
(3)降低基体偏压至-600～-800V，调节Ar气压至0.5～1.0Pa，打开Cr电弧靶，调节靶电流60～120A，以Cr离子高能轰击基体1～3min，得到Cr轰击植入层，形成伪冶金界面结合，提高膜基结合力；
(4)降低基体偏压至-50～-250V，关闭Ar、打开N2气流量阀，调节气压至0.5～1.0Pa，沉积3～6min，得到CrN过渡层，以降低涂层的残余内应力，提高韧性；
(5)关闭Cr电弧靶，打开Ar、N2气流量阀，调节Ar/N2流量比1:1～5:1，调节总气压至0.5～1.0Pa，基体偏压-50～-250V，调节阳极层离子源功率至0.5～3.0kW，同时打开双极脉冲磁控溅射的合金靶AlTi和拼接靶Al-Ti-V-Cu，调节靶功率1.0～3.0kW，频率40～80kHz，占空比25％～70％，沉积300～600min，通过转盘公转在CrN过渡层上交替沉积AlTiN中间层与AlTiVCuN中间层形成纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；
(6)沉积结束后，关闭离子源电源和靶电源以及偏压电源，关闭Ar和N2气流量阀，待腔室温度降至室温后即可开炉门取出样品，完成镀膜。
步骤(5)所述合金靶AlTi的原子比为67:33；所述拼接靶Al-Ti-V-Cu由合金靶Al67Ti33、纯V靶和纯Cu靶通过几何形状拼接而成的平面靶。
上述的一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层在刀具切削和表面防护涂层领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明通过结合纳米多层与纳米复合结构来设计多层多元纳米复合涂层，并采用阳极层离子源辅助双极脉冲磁控溅射沉积技术，通过自由调节衬底基体与拼接靶的相对位置和改变工艺参数来沉积不同元素含量的综合性能良好的纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；
(2)本发明制备的纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层，具有表面光滑、高硬度以及低摩擦系数，可以进一步提高自润滑硬质涂层的高温耐磨性。
附图说明
图1为阳极层离子源辅助双极脉冲磁控溅射交替沉积纳米多层涂层AlTiN/AlTiVCuN的示意图；
图2为实施例中AlTiVCuN平面拼接靶与样品位置在水平与垂直方向上的靶基距示意图。
图3为纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的结构示意图，其中1为衬底基体，2为Cr轰击植入层，3为CrN过渡层，4为AlTiN硬质层，5为AlTiVCuN润滑层；
图4为实施例中纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的表面与截面形貌图：(a)、(e)公转速度1rpm，(b)、(f)公转速度2rpm，(c)、(j)公转速度3rpm，(d)、(h)公转速度4rpm；
图5为实施例中纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的硬度与弹性模量图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，但本发明的保护范围不限于此。
以下实施例中采用阳极层离子源辅助双极脉冲磁控溅射交替沉积纳米多层涂层AlTiN/AlTiVCuN的示意图如图1所示；实施例中拼接靶Al-Ti-V-Cu(由合金靶Al67Ti33、纯V靶和纯Cu靶通过几何形状拼接而成的平面靶)与样品位置在水平与垂直方向上的靶基距示意图如图2所示；所得纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的结构示意图如图3所示。
实施例1：
一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层，该涂层由下到上包括衬底基体、Cr轰击植入层、CrN过渡层以及纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层是由调制比为2:1的AlTiN中间层与AlTiVCuN中间层交替沉积而成，调制周期为2nm；本实施例中，制备的纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层中各元素的原子百分比含量为：Al 26.0at.％，Ti11.1at.％，V 5.9at.％，Cu 2.1at.％，N 54.9at.％。
制备方法按照以下步骤：
(1)将经预处理后的衬底基体固定在镀膜腔室内的工件转架上，使基体正对靶材表面，靶基距120cm，调节转架自转速度3rpm，公转速度1rpm，打开加热器升温至200℃，预抽本底真空至5.0×10-3Pa；
(2)打开Ar气流量阀，调节气压至1.8Pa，开启直流脉冲偏压电源，调节基体偏压至-1000V，占空比40％，频率80kHz，对腔体进行辉光溅射清洗30min；
(3)降低基体偏压至-800V，调节Ar气压至0.5Pa，打开Cr电弧靶，调节靶电流100A，以Cr离子高能轰击基体2min，得到Cr轰击植入层，产生伪冶金界面结合，提高膜基结合力；
(4)降低基体偏压至-120V，关闭Ar、打开N2气流量阀，调节气压至0.5Pa，沉积3min，得到厚度120nm的CrN过渡层，以降低涂层的残余内应力提高韧性；
(5)关闭Cr电弧靶，打开Ar、N2气流量阀，调节Ar/N2流量比3.5:1，调节总气压至0.6Pa，基体偏压-150V，调节阳极层离子源功率至0.6kW，同时打开双极脉冲磁控溅射的合金靶AlTi(Al和Ti原子比为67:33)和拼接靶Al-Ti-V-Cu，调节靶功率1.5kW，频率40kHz，占空比50％，沉积500min，通过转盘公转在CrN过渡层上交替沉积AlTiN中间层与AlTiVCuN中间层，形成厚度为1.0μm的纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；
(6)沉积结束后，关闭离子源电源和靶电源以及偏压电源，关闭Ar和N2气流量阀，待腔室温度降至室温后即可开炉门取出样品，完成镀膜。
图4的(a)和(e)分别为本实施例工艺参数制备纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的表面与截面形貌图，可以看出涂层表面比较光滑平整；图5为纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的硬度与弹性模量图。
实施例2：
一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层，该涂层由下到上包括衬底基体、Cr轰击植入层、CrN过渡层以及纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层是由调制比为2:1的AlTiN中间层与AlTiVCuN中间层交替沉积而成，调制周期为1nm；本实施例中，制备的纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层中各元素的原子百分比含量为：Al 26.4at.％，Ti11.5at.％，V 5.7at.％，Cu 1.9at.％，N 54.5at.％。
制备方法按照以下步骤：
(1)将经预处理后的衬底基体固定在镀膜腔室内的工件转架上，使基体正对靶材表面，靶基距120cm，调节转架自转速度3rpm，公转速度2rpm，打开加热器升温至200℃，预抽本底真空至5.0×10-3Pa；
(2)打开Ar气流量阀，调节气压至1.8Pa，开启直流脉冲偏压电源，调节基体偏压至-1000V，占空比40％，频率80kHz，对腔体进行辉光溅射清洗30min；
(3)降低基体偏压至-800V，调节Ar气压至0.5Pa，打开Cr电弧靶，调节靶电流100A，以Cr离子高能轰击基体2min，得到Cr轰击植入层，产生伪冶金界面结合，提高膜基结合力；
(4)降低基体偏压至-120V，关闭Ar、打开N2气流量阀，调节气压至0.5Pa，沉积3min，得到厚度120nm的CrN过渡层，以降低涂层的残余内应力提高韧性；
(5)关闭Cr电弧靶，打开Ar、N2气流量阀，调节Ar/N2流量比3.5:1，调节总气压至0.6Pa，基体偏压-150V，调节阳极层离子源功率至0.6kW，同时打开双极脉冲磁控溅射的合金靶AlTi(Al和Ti原子比为67:33)和拼接靶Al-Ti-V-Cu，调节靶功率1.5kW，频率40kHz，占空比50％，沉积500min，通过转盘公转在CrN过渡层上交替沉积AlTiN中间层与AlTiVCuN中间层，形成厚度为1.0μm的纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；；
(6)沉积结束后，关闭离子源电源和靶电源以及偏压电源，关闭Ar和N2气流量阀，待腔室温度降至室温后即可开炉门取出样品，完成镀膜。
图4的(b)和(f)分别为本实施例工艺参数制备纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的表面与截面形貌图，其表面的颗粒明显变小，截面也比较致密；图5中本实施例制备的纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的硬度与弹性模量相比实施例1有所增加。
实施例3：
一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层，该涂层由下到上包括衬底基体、Cr轰击植入层、CrN过渡层以及纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层是由调制比为2:1的AlTiN中间层与AlTiVCuN中间层交替沉积而成，调制周期为0.7nm；本实施例中，制备的纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层中各元素的原子百分比含量为：Al 26.9at.％，Ti12.3at.％，V 5.7at.％，Cu 1.7at.％，N 53.4at.％。
制备方法按照以下步骤：
(1)将经预处理后的衬底基体固定在镀膜腔室内的工件转架上，使基体正对靶材表面，靶基距120cm，调节转架自转速度3rpm，公转速度3rpm，打开加热器升温至200℃，预抽本底真空至5.0×10-3Pa；
(2)打开Ar气流量阀，调节气压至1.8Pa，开启直流脉冲偏压电源，调节基体偏压至-1000V，占空比40％，频率80kHz，对腔体进行辉光溅射清洗30min；
(3)降低基体偏压至-800V，调节Ar气压至0.5Pa，打开Cr电弧靶，调节靶电流100A，以Cr离子高能轰击基体2min，产生伪冶金界面结合，提高膜基结合力；
(4)降低基体偏压至-120V，关闭Ar、打开N2气流量阀，调节气压至0.5Pa，沉积3min，得到厚度120nm的CrN过渡层，以降低涂层的残余内应力提高韧性；
(5)关闭Cr电弧靶，打开Ar、N2气流量阀，调节Ar/N2流量比3.5:1，调节总气压至0.6Pa，基体偏压-150V，调节阳极层离子源功率至0.6kW，同时打开双极脉冲磁控溅射的合金靶AlTi(Al和Ti原子比为67:33)和拼接靶Al-Ti-V-Cu，调节靶功率1.5kW，频率40kHz，占空比50％，沉积500min，通过转盘公转在CrN过渡层上交替沉积AlTiN中间层与AlTiVCuN中间层，形成厚度为1.1μm的纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；
(6)沉积结束后，关闭离子源电源和靶电源以及偏压电源，关闭Ar和N2气流量阀，待腔室温度降至室温后即可开炉门取出样品，完成镀膜。
图4的(c)和(j)分别为本实施例工艺参数制备纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的表面与截面形貌图，其表面更光滑，且无明显颗粒缺陷；图5中本实施例制备的纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的硬度与弹性模量分别达到最大值29.4GPa和398.7GPa。
实施例4：
一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层，该涂层由下到上包括衬底基体、Cr轰击植入层、CrN过渡层以及纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层是由调制比为2:1的AlTiN中间层与AlTiVCuN中间层交替沉积而成，调制周期为0.5nm；本实施例中，制备的纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层中各元素的原子百分比含量为：Al 26.9at.％，Ti12.5at.％，V 5.3at.％，Cu 1.8at.％，N 53.5at.％。
制备方法按照以下步骤：
(1)将经预处理后的衬底基体固定在镀膜腔室内的工件转架上，使基体正对靶材表面，靶基距120cm，调节转架自转速度3rpm，公转速度4rpm，打开加热器升温至200℃，预抽本底真空至5.0×10-3Pa；
(2)打开Ar气流量阀，调节气压至1.8Pa，开启直流脉冲偏压电源，调节基体偏压至-1000V，占空比40％，频率80kHz，对腔体进行辉光溅射清洗30min；
(3)降低基体偏压至-800V，调节Ar气压至0.5Pa，打开Cr电弧靶，调节靶电流100A，以Cr离子高能轰击基体2min，产生伪冶金界面结合，提高膜基结合力；
(4)降低基体偏压至-120V，关闭Ar、打开N2气流量阀，调节气压至0.5Pa，沉积3min，得到厚度120nm的CrN过渡层，以降低涂层的残余内应力提高韧性；
(5)关闭Cr电弧靶，打开Ar、N2气流量阀，调节Ar/N2流量比3.5:1，调节总气压至0.6Pa，基体偏压-150V，调节阳极层离子源功率至0.6kW，同时打开双极脉冲磁控溅射的合金靶AlTi(Al和Ti原子比为67:33)和拼接靶Al-Ti-V-Cu，调节靶功率1.5kW，频率40kHz，占空比50％，沉积500min，通过转盘公转在CrN过渡层上交替沉积AlTiN中间层与AlTiVCuN中间层，形成厚度为1.1μm的纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；；
(6)沉积结束后，关闭离子源电源和靶电源以及偏压电源，关闭Ar和N2气流量阀，待腔室温度降至室温后即可开炉门取出样品，完成镀膜。
图4的(d)和(h)分别为本实施例中工艺参数所制备纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的表面与截面形貌图，呈现出光滑的表面和致密的截面；图5中本实施例制备的纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的硬度与弹性模量相比实施例3有所下降。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层，其特征在于：该涂层由下到上包括衬底基体、Cr轰击植入层、CrN过渡层以及纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层是由调制比为2:1的AlTiN中间层与AlTiVCuN中间层交替沉积而成，调制周期为0.5～2nm；纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层中各元素的原子百分比含量：Al 25～27at.％，Ti 11～13at.％，V 5～6at.％，Cu 1～2at.％，N 53～55at.％。
2.根据权利要求1所述的一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层，其特征在于：所述CrN过渡层厚度为100～200nm，纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层厚度为1.0～2.0μm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层，其特征在于：所述衬底基体为硬质合金或高速钢刀具基体。
4.根据权利要求1所述的一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将经预处理后的衬底基体固定在镀膜腔室内的工件转架上，使基体正对靶材表面，靶基距50～150cm，调节工件转架自转速度1～4rpm，公转速度1～4rpm，打开加热器升温至100～300℃，预抽本底真空至3.0～5.0×10-3Pa；
(2)打开Ar气流量阀，调节气压1.0～2.0Pa，开启直流脉冲偏压电源，调节基体偏压至-800～-1000V，占空比40％～80％，频率40～80kHz，对腔体进行辉光溅射清洗10～30min；
(3)降低基体偏压至-600～-800V，调节Ar气压至0.5～1.0Pa，打开Cr电弧靶，调节靶电流60～120A，以Cr离子高能轰击基体1～3min，得到Cr轰击植入层，形成伪冶金界面结合，提高膜基结合力；
(4)降低基体偏压至-50～-250V，关闭Ar、打开N2气流量阀，调节气压至0.5～1.0Pa，沉积3～6min，得到CrN过渡层，以降低涂层的残余内应力，提高韧性；
(5)关闭Cr电弧靶，打开Ar、N2气流量阀，调节Ar/N2流量比1:1～5:1，调节总气压至0.5～1.0Pa，基体偏压-50～-250V，调节阳极层离子源功率至0.5～3.0kW，同时打开双极脉冲磁控溅射的合金靶AlTi和拼接靶Al-Ti-V-Cu，调节靶功率1.0～3.0kW，频率40～80kHz，占空比25％～70％，沉积300～600min，通过转盘公转在CrN过渡层上交替沉积AlTiN中间层与AlTiVCuN中间层形成纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层；
(6)沉积结束后，关闭离子源电源和靶电源以及偏压电源，关闭Ar和N2气流量阀，待腔室温度降至室温后即可开炉门取出样品，完成镀膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述合金靶AlTi的原子比为67:33；所述拼接靶Al-Ti-V-Cu由合金靶Al67Ti33、纯V靶和纯Cu靶通过几何形状拼接而成的平面靶。
6.根据权利要求1所述的一种纳米多层AlTiN/AlTiVCuN涂层在刀具切削和表面防护涂层领域中的应用。
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