CN103046073B - 一种铁基、铜过渡层和表面氮化物涂层的新型复合电极材料及制备方法 - Google Patents

一种铁基、铜过渡层和表面氮化物涂层的新型复合电极材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁基、铜过渡层和表面氮化物涂层的新型复合电极材料及制备方法，它是利用电镀、电刷镀或化学镀和溅射镀技术，在铁基材料表面首先涂覆一定厚度的纯铜作为过渡层，再利用溅射镀技术沉积氮化物，以形成一种铁基、铜过渡层和表面氮化物涂层的新型复合电极材料。本发明采用铁基材料作为电极材料，具有加工性能好、导电性好、强度高、成本低。在其上面镀一层铜增加导电性，并作为过渡层增加表面氮化物层的膜基结合强度，表面的氮化物层具有耐腐蚀、耐磨、强度硬度高、电阻率较小的优点，能大幅度提高电极的比能量与比功率，接触电阻保持恒定，电能消耗稳定并且较小。

Description

一种铁基、铜过渡层和表面氮化物涂层的新型复合电极材料及制备方法
技术领域
本发明一种铁基、铜过渡层和表面氮化物涂层的新型复合电极材料，属于表面工程技术领域。
背景技术
在工业生产中，电极材料作为一种电解用的正极材料，其基本要求是：具有良好的导电性、耐电化学腐蚀、一定的机械强度和便于加工制造的性能。最初的电极材料采用石墨，但是因为其强度低、生产成本高、容易损耗、易脱落、工作寿命短等缺点现在正在被逐步淘汰；金属材料基的电极材料（比如碳钢），虽然有良好强度、塑性、可加工性、成本较低，但是在使用中不耐腐蚀，且电能消耗大，寿命较短；现在常用的是不锈钢和金属钛作为电极材料，虽然有耐腐蚀、强度高等优点，但是阳极产生氧气，容易在表面存在一层致密的氧化膜（如：TiO2膜或者Cr2O3膜），这类氧化膜的导电性极差，随着时间的延长，膜厚度不断增加，导电性能恶化，耗电量急剧增大。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种铁基、铜过渡层和表面氮化物涂层的新型复合电极材料及制备方法。这种材料表面涂层具有电导率大、耐磨损和腐蚀性好、膜基结合力强的特点。
实现本发明目的的技术方案是：
一种铁基、铜过渡层和表面氮化物涂层的新型复合电极材料，利用电镀（或者电刷镀、化学镀）和溅射镀技术，在铁基材料表面首先涂覆一定厚度的纯铜作为过渡层，再利用溅射镀技术沉积氮化物（或者氮化钛、氮化铬、氮化钨、氮化钼等），以形成一种铁基、铜过渡层和表面氮化物涂层的新型复合电极材料。
一种铁基、铜过渡层和表面氮化物涂层的新型复合电极材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）以电极基体材料为碳钢进行表面处理，使材料表面粗糙度Ra<1μm；
（2）清洗材料表面：用活化液、腐蚀液、净化液、清洗液等依次清洗表面，再放入超声波仪器中清洗半小时以上；
（3）在碱铜溶液中，利用电镀涂覆一定厚度的纯铜；
（4）再用超声波清洗干净并烘干；
（5）放入溅射镀沉积设备中，调节负偏压、弧电流、工作总气压、氩气和氮气的流量比、沉积温度、沉积时间工艺参数；
（6）在镀纯铜的试样表面再沉积一层氮化物涂层即成。
步骤（1）所述电极基体材料为碳钢或不锈钢
步骤（3）所述电镀为电刷镀或化学镀；其工作电压为5~36V，时间为1分钟~10分钟。
步骤（5）所述溅射镀为离子镀、电弧离子镀、磁控溅射镀或射频溅射镀；其工艺参数为：真空度为10-4~10-3Pa，通入氩气至1~30Pa，用-500~-1000V的偏压清洗不锈钢10~50min；沉积温度：室温~500°C，沉积气压为0.5~10Pa，沉积偏压为-100~-300V，沉积时间为30~90min。
步骤（6）所述的氮化物涂层为氮化钛、氮化铬、氮化钨或氮化钼。
本发明的优点是：本发明采用铁基材料作为电极材料，具有加工性能好、导电性好、强度高、成本低。在其上面镀一层铜增加导电性，并作为过渡层增加表面氮化物层的膜基结合强度，表面的氮化物层具有耐腐蚀、耐磨、强度硬度高、电阻率较小的优点，能大幅度提高电极的比能量与比功率，接触电阻保持恒定，电能消耗稳定并且较小。
具体实施方式
以下通过具体的实例来进一步说明本发明
试样基材为4Cr13马氏体不锈钢，尺寸50mm×20mm×3mm(长×宽×厚)，试样在开始前，表面经过不同型号的水砂纸打磨，并用角向抛光机抛光，表面粗糙度达Ra=0.8μm。
首先进行表面电刷镀镀纯铜，刷镀电源型号为GSD-200A。将打磨并清洗后的试样接负极，镀笔接阳极，在工件表面分别刷镀电净液、1号活化液、2号活化液和碱铜，刷镀电净液的电压为12V、刷镀速度为60次每分钟、刷镀时间为60s；刷镀1号活化液的电压为10V、刷镀速度为65次每分钟、刷镀时间为60s；刷镀2号活化液的电压为11V、刷镀速度为70次每分钟、刷镀时间为70s；刷镀碱铜的电压为8V、刷镀速度为60次每分钟、刷镀时间为60s，每次刷镀完成后都用清水冲洗干净在继续刷镀。
然后在TSU-650超高真空磁控溅射及离子镀沉积设备上进行电弧离子镀TiN涂层，先将上一步得到的试样用超声波清洗干净并烘干，放入电弧离子镀膜设备，本底真空度抽至10-3Pa，通入氩气至5Pa，用-700V的偏压清洗试样20min；清洗完之后，基体温度升至200°C，工作气压0.8Pa，偏压-200V，靶材弧电流70A，氩氮气体比例1:8，工作时间为60min。结束之后随炉冷却，试样表面即可获得表面致密的TiN涂层。

Claims (4)

1.一种铁基、铜过渡层和表面氮化物涂层的新型复合电极材料的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
（1）以碳钢或不锈钢为电极基体材料进行表面处理，使材料表面粗糙度Ra<1μm；
（2）清洗材料表面：用活化液、腐蚀液、净化液、清洗液等依次清洗表面，再放入超声波仪器中清洗半小时以上；
（3）在碱铜溶液中，利用电镀涂覆一定厚度的纯铜；所述电镀的工作电压为5~36V，时间为1分钟~10分钟；
（4）再用超声波清洗干净并烘干；
（5）放入溅射镀沉积设备中，调节负偏压、弧电流、工作总气压、氩气和氮气的流量比、沉积温度、沉积时间工艺参数；
所述溅射镀的工艺参数为：真空度为10-4~10-3Pa，通入氩气至1~30Pa，用-500~-1000V的偏压清洗不锈钢10~50min；沉积温度：室温~500°C，沉积气压为0.5~10Pa，沉积偏压为-100~-300V，沉积时间为30~90min；
（6）在镀纯铜的试样表面再沉积一层氮化物涂层即成。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（3）所述电镀为电刷镀。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（5）所述溅射镀为离子镀、磁控溅射镀或射频溅射镀。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（6）所述的氮化物涂层为氮化钛、氮化铬、氮化钨或氮化钼。
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