CN102691043A - 镀膜件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种镀膜件，其包括基材及形成于基材表面的打底层、形成于打底层表面的金属铱层、形成于金属铱层表面的氮氧化铬层及形成于氮氧化铬层表面的氮化铬层。本发明镀膜件膜系逐层过渡较好，膜层内部没有明显的应力产生；所述金属铱层具有良好的高温抗氧化性能；所述氮氧化铬层膜层致密，可有效地延缓外界的氧气向膜层内扩散；通过所述金属铱层和氮氧化铬层共同作用，可保护基材在高温时不被氧化，从而有效提高镀膜件的使用寿命。此外，本发明还提供一种上述镀膜件的制备方法。

Description

镀膜件及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种镀膜件及其制备方法。
背景技术
模具钢被广泛用于锻造、冲压、切型、压铸等工艺，由于模具的工作条件苛刻，在高温下使用时，表面很容易被氧化，形成的不均匀氧化层不仅会降低产品的表面质量，而且模具钢在重复使用的过程中，形成的氧化物锈皮易剥落，暴露的基材在高温下将会继续被腐蚀。因此要求模具钢具有抗高温氧化的性能。
物理气相沉积制备保护性涂层已成功地应用于工业。过渡金属氮化物和碳化物涂层由于具有较高的硬度、良好的化学稳定性，是各类模具钢表面强化薄膜中的首选材料。但它们同时具有高脆性、高残余应力、与基材结合力差等缺陷；且当应用温度较高时，该类膜层容易被氧化而失去功效，导致镀膜件使用寿命缩短。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种有效解决上述问题的镀膜件。
另外，还有必要提供一种上述镀膜件的制备方法。
一种镀膜件，其包括基材及形成于基材表面的打底层、形成于打底层表面的金属铱层、形成于金属铱层表面的氮氧化铬层及形成于氮氧化铬层表面的氮化铬层。
一种镀膜件的制备方法，其包括如下步骤：
提供一基材；
在基材表面形成打底层；
在该打底层的表面形成金属铱层；
在该金属铱层表面形成氮氧化铬层；
在该氮氧化铬层的表面形成氮化铬层。
本发明镀膜件膜系逐层过渡较好，膜层内部没有明显的应力产生，这样在施加外力的情况下，所镀的膜层不会因为内部的应力缺陷导致失效；所述金属铱层具有良好的高温抗氧化性能；所述氮氧化铬层膜层致密，可有效地延缓外界的氧气向膜层内扩散；通过所述金属铱层和氮氧化铬层共同作用，可保护基材在高温(800℃)时不被氧化，从而有效提高镀膜件的使用寿命。
附图说明
图1为本发明一较佳实施例镀膜件的剖视图；
图2是本发明一较佳实施例真空溅射镀膜机的示意图。
主要元件符号说明
镀膜件 10
基材 11
打底层 13
金属铱层 15
氮氧化铬层 17
氮化铬层 19
真空溅射镀膜机 20
镀膜室 21
铬靶 23
铱靶 24
轨迹 25
真空泵 30
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
请参阅图1，本发明一较佳实施方式的镀膜件10包括基材11、形成于基材11表面的打底层13、形成于打底层13表面的金属铱层15、形成于金属铱层15表面的氮氧化铬(CrON)层17及形成于氮氧化铬层17表面的氮化铬(CrN)层19。
该基材11的材质为模具钢，但不限于模具钢。
该打底层13可以磁控溅射的方式形成。该打底层13为金属铬(Cr)层。该打底层13的厚度为20～50nm。
该金属铱层15可以磁控溅射的方式形成。该金属铱层15的厚度为10～30nm。金属铱由于其具有较低的饱和蒸气压和较低的氧渗透率，因而具有优良的高温抗氧化性能，在1600℃以上的空气中仍具有很好的机械性能。
该氮氧化铬层17可以磁控溅射的方式形成。该氮氧化铬层17的厚度为50～500nm。该氮氧化铬层17膜层致密，可有效地延缓外界的氧气向膜层内扩散。
该氮化铬层19可以磁控溅射的方式形成。该氮化铬层19的厚度为20～80nm。该氮化铬层19可起到防磨损的作用，以保护内部膜层不被磨损刮擦。
本发明一较佳实施方式的镀膜件10的制备方法，其包括以下步骤：
(a)提供一基材11，该基材11的材质可为模具钢，但不限于模具钢。
(b)将基材11放入无水乙醇中进行超声波清洗，以去除基材11表面的污渍，清洗时间可为5～10min。
(c)对经上述处理后的基材11的表面进行氩气等离子体清洗，以进一步去除基材11表面的油污，以及改善基材11表面与后续镀层的结合力。结合参阅图2，提供一真空溅射镀膜机20，该真空溅射镀膜机20包括一镀膜室21及连接于镀膜室21的一真空泵30，真空泵30用以对镀膜室21抽真空。该镀膜室21内设有转架(未图示)、相对设置的二铬靶23和相对设置的二铱靶24。转架带动基材11沿圆形的轨迹25运行，且基材11在沿轨迹25运行时亦自转。
该等离子体清洗的具体操作及工艺参数可为：将基材11固定于镀膜室21的转架上，将该镀膜室21抽真空至3.0×10-5Pa，然后向镀膜室21内通入流量为500sccm(标准状态毫升/分钟)的氩气(纯度为99.999%)，并施加-200～-500V的偏压于基材11，对基材11表面进行氩气等离子体清洗，清洗时间为3～10min。
(d)采用磁控溅射法在经氩气等离子体清洗后的基材11上溅镀一打底层13，该打底层13为金属铬层。溅镀该打底层13在所述真空溅射镀膜机20中进行。开启铬靶23，设置铬靶23的功率为3～8kw，以氩气为工作气体，氩气流量为100～150sccm。溅镀时对基材11施加-100～-300V的偏压，并加热所述镀膜室21使基材11的温度为80～120℃，镀膜时间为5～10min。该打底层13的厚度为20～50nm。
(e)继续采用磁控溅射法在所述打底层13的表面溅镀一金属铱层15。关闭铬靶23，开启铱靶24，设置铱靶24的功率为3～8kw，以氩气为工作气体，氩气流量为100～150sccm。溅镀时对基材11施加-100～-300V的偏压，并加热所述镀膜室21使基材11的温度为80～120℃，镀膜时间为5～10min。该金属铱层15的厚度为10～30nm。
(e)继续采用磁控溅射法在所述金属铱层15的表面溅镀一氮氧化铬层17。关闭铱靶24，开启铬靶23，设置铬靶23的功率为3～8kw，溅镀该氮氧化铬层17时通入氧气和氮气为反应气体，氧气流量为50～100sccm，氮气流量为100～300sccm，镀膜时间为30～100min，其他工艺参数与沉积所述打底层13的相同。该氮氧化铬层17的厚度为50～500nm。
(f)继续采用磁控溅射法在所述氮氧化铬层17的表面溅镀一氮化铬层19。溅镀该氮化铬层19时通入氮气为反应气体，氮气流量为100～300sccm，镀膜时间为10～20min，其他工艺参数与沉积所述打底层13的相同。该氮化铬层19的厚度为20～80nm。
下面通过实施例来对本发明进行具体说明。
实施例1
本实施例所使用的真空溅射镀膜机20为中频磁控溅射镀膜机，且为深圳南方创新真空技术有限公司生产，型号为SM-1100H。
等离子体清洗：氩气流量为500sccm，基材11偏压为-200V，等离子体清洗时间为10min。
溅镀打底层13：铬靶23的功率为3kw，氩气流量为100sccm，基材11偏压为-100V，溅镀温度为80℃，镀膜时间为5min。该打底层13的厚度为20nm。
溅镀金属铱层15：铱靶24的功率为3kw，氩气流量为100sccm，基材11偏压为-100V，溅镀温度为80℃，镀膜时间为5min。该金属铱层15的厚度为10nm。
溅镀氮氧化铬层17：氧气流量为50sccm，氮气流量为100sccm，镀膜时间为30min，其他工艺参数与沉积所述打底层13的相同。该氮氧化铬层17的厚度为50nm。
溅镀氮化铬层19：氮气流量为100sccm，镀膜时间为10min，其他工艺参数与沉积所述打底层13的相同，该氮化铬层19的厚度为20nm。
实施例2
本实施例所使用的真空溅射镀膜机20与蒸镀机与实施例1中的相同。
等离子体清洗：氩气流量为500sccm，基材11的偏压为-200V，等离子体清洗时间为10min。
溅镀打底层13：铬靶23的功率为8kw，氩气流量为150sccm，基材11偏压为-300V，溅镀温度为120℃，镀膜时间为10min。该打底层13的厚度为50nm。
溅镀金属铱层15：铱靶24的功率为8kw，氩气流量为150sccm，基材11偏压为-300V，溅镀温度为120℃，镀膜时间为10min。该金属铱层15的厚度为30nm。
溅镀氮氧化铬层17：氧气流量为100sccm，氮气流量为300sccm，镀膜时间为100min，其他工艺参数与沉积所述打底层13的相同。该氮氧化铬层17的厚度为500nm。
溅镀氮化铬层19：氮气流量为300sccm，镀膜时间为20min，其他工艺参数与沉积所述打底层13的相同，该氮化铬层19的厚度为80nm。
将上述制得的镀膜件10进行高温抗氧化测试，具体测试方法及结果如下：
采用测试仪器为管式热处理炉，测试条件为：升温速率为10℃/min，热处理温度为800℃。
测试结果显示，由本发明实施例1和2所制备的镀膜件10经800℃热处理10min后产品均未见氧化、脱落等不良；且采用此种热处理方式，实施例1和2所制备的镀膜件10经循环三次后均未出现氧化、脱落等不良。
本发明较佳实施方式镀膜件10在基材11的表面沉积打底层13，再在打底层13的表面沉积金属铱层15，再在金属铱层15的表面沉积氮氧化铬层17，再在氮氧化铬层17的表面沉积氮化铬层19，膜系逐层过渡较好，膜层内部没有明显的应力产生，这样在施加外力的情况下，所镀的膜层不会因为内部的应力缺陷导致失效；所述金属铱层15具有良好的高温抗氧化性能；所述氮氧化铬层17膜层致密，可有效地延缓外界的氧气向膜层内扩散；通过所述金属铱层15和氮氧化铬层17共同作用，可保护基材11在高温(800℃)时不被氧化，从而有效提高镀膜件10的使用寿命。

Claims (11)

1.一种镀膜件，其包括基材及形成于基材表面的打底层，其特征在于：该镀膜件还包括形成于打底层表面的金属铱层、形成于金属铱层表面的氮氧化铬层及形成于氮氧化铬层表面的氮化铬层。
2.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：所述基材的材质为模具钢。
3.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：所述打底层为铬层，其以磁控溅射的方式形成，厚度为20～50nm。
4.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：所述金属铱层以磁控溅射的方式形成，该金属铱层的厚度为10～30nm。
5.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：所述氮氧化铬层以磁控溅射的方式形成，该氮氧化铬层的厚度为50～500nm。
6.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：所述氮化铬层以磁控溅射的方式形成，该氮化铬层的厚度为20～80nm。
7.一种镀膜件的制备方法，其包括如下步骤：
提供一基材；
在基材表面形成打底层；
在该打底层的表面形成金属铱层；
在该金属铱层表面形成氮氧化铬层；
在该氮氧化铬层的表面形成氮化铬层。
8.如权利要求7所述的镀膜件的制备方法，其特征在于：所述打底层为铬层，形成所述打底层的步骤采用如下方式实现：采用磁控溅射法，使用金属铬靶，铬靶的功率为3～8kw，以氩气为工作气体，氩气流量为100～150sccm，基材偏压为-100～-300V，镀膜温度为80～120℃，镀膜时间为5～10min。
9.如权利要求7所述的镀膜件的制备方法，其特征在于：形成所述金属铱层的步骤采用如下方式实现：采用磁控溅射法，使用金属铱靶，铱靶的功率为3～8kw，以氩气为工作气体，氩气流量为100～150sccm，基材偏压为-100～-300V，镀膜温度为80～120℃，镀膜时间为5～10min。
10.如权利要求7所述的镀膜件的制备方法，其特征在于：所述形成氮氧化铬层的步骤采用如下方式实现：采用磁控溅射法，使用金属铬靶，以氧气和氮气为反应气体，氧气流量为50～100sccm，氮气流量为100～300sccm，以氩气为工作气体，氩气流量为100～150sccm，基材偏压为-100～-300V，镀膜温度为80～120℃，镀膜时间为30～100min。
11.如权利要求7所述的镀膜件的制备方法，其特征在于：所述形成氮化铬层的步骤采用如下方式实现：采用磁控溅射法，使用金属铬靶，以氮气为反应气体，氮气流量为100～300sccm，以氩气为工作气体，氩气流量为100～150sccm，基材偏压为-100～-300V，镀膜温度为80～120℃，镀膜时间为10～20min。
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