CN110539067B - 一种高纯铜靶材的扩散焊接方法 - Google Patents

一种高纯铜靶材的扩散焊接方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高纯铜靶材的扩散焊接方法，所述扩散焊接方法包括如下步骤：准备高纯铜靶材与背板，并在背板的焊接面加工螺纹；将金属粉末均匀设置于背板的螺纹面；将高纯铜靶材与背板组合后放入金属包套，然后对金属包套进行脱气处理，然后对脱气处理后的金属包套进行密封；热等静压处理密封后的金属包套，然后冷却至室温；去除金属包套，完成高纯铜靶材与背板的扩散焊接。本发明通过在焊接面上均匀布置金属粉末，使金属粉末在热等静压过程中烧结成型，填充由于螺纹挤压变形带来的孔洞的问题，从而提高了高纯铜靶材与背板的结合率，保证了靶材组件在磁控溅射时的导电性能与导热性能。

Description

一种高纯铜靶材的扩散焊接方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及一种靶材的扩散焊接方法，尤其涉及一种高纯铜靶材的扩散焊接方法。
背景技术
溅射靶材是制造半导体芯片所必须的一种极其重要的关键材料，利用其制作器件的原理是采用物理气相沉积技术，用高压加速气态离子轰击靶材，使靶材的原子被溅射出来，以薄膜的形式沉积到硅片上，最终形成半导体芯片中复杂的配线结构。
溅射靶材具有金属镀膜的均匀性、可控性等诸多优势，被广泛应用于半导体领域。由于铜具有更高的电导率和更好的抗电迁移特性，目前铜靶材被广泛地应用在超大规模集成电路的互连线中，铜溅射靶材已成为半导体行业发展不可或缺的关键材料。
靶材的晶粒尺寸、晶粒取向对集成电路金属薄膜的制备以及性能存在着很大的影响，主要表现为：随着晶粒尺寸的增加，薄膜沉积速率趋于降低；在合适的晶粒尺寸范围内，靶材使用时的等离子体阻抗较低，薄膜沉积速率高、薄膜厚度均匀性好。因此，为了提高靶材的性能，需要严格控制靶材的晶粒尺寸，使靶材均匀地溅射在溅镀基材上。
CN 104694888 A公开了一种高纯铜靶材的制备方法，所述方法主要包括：高纯铜靶材胚料在高温下进行塑性形变，冷却后进行压延变形制备得到高纯铜靶坯，最后对靶坯进行热处理，得到组织细小均匀的高纯铜靶材，所述方法制备得到的高纯铜靶材的晶粒细小，分布均匀，满足溅射的需要。
同样，CN 103510055 A公开了一种高纯铜靶材的制备方法，所述方法包括：对纯铜锭进行预热，然后对预热过程中的高纯铜锭进行锻打并进行第一次热处理，然后对经第一次热处理后的高纯铜锭进行压延，形成铜板料并进行第二次热处理，形成铜靶材坯料，最后对铜靶材坯料进行机械加工，形成高纯铜靶材。
但是，在磁控溅射过程中，需要碱靶材与背板焊接在一起，通常，为了提高焊接强度，会在靶材和背板中选择硬度较高的一种材料，在其焊接面上加工螺纹，焊接时将螺纹嵌入到硬度较软的材料中，增加了焊接的接触面积，提高了焊接强度和焊接的结合率。
例如，CN 101648316 A公开了一种靶材与背板的焊接结构及方法，所述方法包括：提供钛靶材和铝背板；对钛靶材和铝背板进行加工，在钛靶材焊接面加工成螺纹状；采用热压方法将钛靶材和铝背板进行焊接形成靶材组件，对靶材组件进行热扩散处理然后空冷冷却。
但是，高纯铜靶材在磁控溅射时需要与背板焊接在一起，而高纯铜靶材的再结晶温度很低，在焊接过程中，为了防止高纯铜靶材的晶粒异常长大，需要将焊接温度控制在较低的范围，一般不超过350℃，此时高纯铜靶材与背板均维持在较高的硬度，在热等静压的压力下，背板上的螺纹尖端产生挤压变形，很难嵌入到高纯铜靶材中，最终造成螺纹尖端处产生孔洞，降低了焊接面的接触面积，降低了焊接强度，对靶材使用时整体的导电、导热性能存在着不良影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯铜靶材的扩散焊接方法，本发明通过在背板螺纹处铺设金属粉，使金属粉在热等静压处理时烧结成型，最终将螺纹尖端处的孔洞填满，保证了焊接面的接触面积，从而提高了焊接强度，保证了磁控溅射时靶材的导电与导热性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种高纯铜靶材的扩散焊接方法，所述扩散焊接方法包括如下步骤：
(1)准备高纯铜靶材与背板，并在背板的焊接面加工螺纹；
(2)将金属粉末均匀设置于背板的螺纹面；
(3)将高纯铜靶材与背板组合后放入金属包套，然后对金属包套进行脱气处理，然后对脱气处理后的金属包套进行密封；
(4)热等静压处理密封后的金属包套，然后冷却至室温；
(5)去除金属包套，完成高纯铜靶材与背板的扩散焊接；
步骤(2)-步骤(4)中的背板的螺纹面始终朝上。
本发明所述“螺纹面”为螺纹的表面，本发明首先在背板的焊接面上加工螺纹，然后将金属粉末均匀地设置于螺纹的表面上，在热等静压处理时使金属粉末烧结成型，从而减少螺纹嵌入高纯铜靶材时产生的孔洞，保证了扩散焊接的效果，改善了高纯铜靶材在磁控溅射过程中的导电性能与导热性能，保证了磁控溅射过程的稳定进行。
本发明所述背板的螺纹面始终朝上，是为了使金属粉末均匀设置于背板的螺纹面上，且在后续的加工过程中保证金属粉末形成的平面与背板平面平行。
优选地，所述背板为CuZn合金背板和/或CuCr合金背板，优选为CuCr合金背板。
优选地，步骤(2)所述金属粉末包括铜粉、金粉或银粉中的任意一种或至少两种的组合，优选为铜粉。
优选地，步骤(2)所述金属粉末的纯度在4N以上，例如可以是99.99％、99.999％、99.9999％、99.99999％或99.999999％；金属粉末的粒度D50在200μm以下，例如可以是10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm、100μm、110μm、120μm、130μm、140μm、150μm、160μm、170μm、180μm、190μm或200μm。
优选地，步骤(2)所述金属粉末的体积为螺纹体积的30-70％，例如可以是30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％或70％。
优选地，步骤(3)所述脱气处理的真空度为1×10-4-1×10-1Pa，例如可以是1×10- 4Pa、5×10-4Pa、1×10-3Pa、5×10-3Pa、1×10-2Pa、5×10-2Pa或1×10-1Pa；温度为100-200℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃；时间为1-5h，例如可以是1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h。
优选地，所述热等静压的具体操作为：将密封后的金属包套放置于热等静压机中，升温至200-350℃，例如可以是200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃或350℃；并使压力随温度升高至100-200MPa，例如可以是100MPa、110MPa、120MPa、130MPa、140MPa、150MPa、160MPa、170MPa、180MPa、190MPa或200MPa；保温保压2-5h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h。
本发明所述热等静压时所用气体包括氩气、氢气、氧气、氮气或甲烷气中的任意一种或至少两种的组合，本领域技术人员可以根据工艺需要进行合理地选择。
优选地，步骤(4)所述冷却为空冷冷却。
优选地，所述扩散焊接方法还包括步骤(1)与步骤(2)之间对高纯铜靶材的焊接面以及背板的焊接面分别独立地依次进行清洗、干燥的步骤。
所述清洗的方法包括但不限于水洗，所述干燥的方法包括但不限于烘干和/或真空干燥，本发明通过清洗与干燥的操作使高纯铜靶材的焊接面与背板的焊接面保持洁净，从而提高靶材与背板的焊接效果。
优选地，所述扩散焊接方法包括如下步骤：
(1)准备高纯铜靶材与背板，并在背板的焊接面加工螺纹，分别独立地对高纯铜靶材的焊接面以及背板的焊接面依次进行清洗、干燥处理；
(2)将粒度D50在200μm以下、纯度为4N以上的金属粉末均匀设置于背板的螺纹面，金属粉末的体积为螺纹体积的30-70％；
(3)将高纯铜靶材与背板组合后放入金属包套，然后对金属包套进行脱气处理，所述脱气处理的真空度为1×10-4-1×10-1Pa，温度为100-500℃，时间为1-5h，然后对脱气处理后的金属包套进行密封；
(4)将密封后的金属包套放置于热等静压机中，升温至200-350℃，并使压力随温度升高至100-200MPa，保温保压2-5h，然后空冷冷却至室温；
(5)去除金属包套，完成高纯铜靶材与背板的扩散焊接。
步骤(2)-步骤(4)中的背板的螺纹面始终朝上。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种高纯铜靶材的扩散焊接方法，所述扩散焊接方法通过在焊接面上均匀布置金属粉末，使金属粉末在热等静压过程中烧结成型，填充由于螺纹挤压变形带来的孔洞的问题，从而提高了高纯铜靶材与背板的结合率，保证了靶材组件在磁控溅射时的导电性能与导热性能。
附图说明
图1为实施例1提供的扩散焊接方法的示意图；
图2为实施例1中完成扩散焊接后的靶材组件的断面图；
图3为实施例2中完成扩散焊接后的靶材组件的断面图；
图4为对比例1中完成扩散焊接后的靶材组件的断面图。
其中：1，高纯铜靶材；2，CuCr背板；3，螺纹；4，铜粉。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种高纯铜靶材1的扩散焊接方法，示意图如图1所示，包括如下步骤：
(1)准备高纯铜靶材1与CuCr背板2，并在CuCr背板2的焊接面加工螺纹3，分别独立地对高纯铜靶材1的焊接面以及CuCr背板2的焊接面依次进行清洗、干燥处理；
(2)将粒度D50为100μm、纯度为4N的铜粉4均匀设置于CuCr背板2的螺纹面，铜粉4的体积为螺纹3体积的50％；
(3)将高纯铜靶材1与CuCr背板2组合后放入金属包套，然后对金属包套进行脱气处理，所述脱气处理的真空度为1×10-2Pa，温度为150℃，时间为3h，然后对脱气处理后的金属包套进行密封；
(4)将密封后的金属包套放置于热等静压机中，升温至270℃，并使压力随温度升高至150MPa，保温保压3h，然后空冷冷却至室温；
(5)去除金属包套，完成高纯铜靶材1与CuCr背板2的扩散焊接；
步骤(2)-步骤(4)中CuCr背板2的螺纹面始终朝上。
对完成扩散焊接后的靶材组件进行破坏分析，切开靶材组件后在显微镜下观察断面螺纹3的嵌合情况，嵌合情况如图2所示，观察嵌合情况可知，由实施例1提供的扩散焊接方法处理后，CuCr背板2与高纯铜靶材1的焊接处无空洞产生。
实施例2
本实施例提供了一种高纯铜靶材1的扩散焊接方法，包括如下步骤：
(1)准备高纯铜靶材1与CuCr背板2，并在CuCr背板2的焊接面加工螺纹3，分别独立地对高纯铜靶材1的焊接面以及CuCr背板2的焊接面依次进行清洗、干燥处理；
(2)将粒度D50为80μm、纯度为4N的铜粉4均匀设置于CuCr背板2的螺纹面，铜粉4的体积为螺纹3体积的40％；
(3)将高纯铜靶材1与CuCr背板2组合后放入金属包套，然后对金属包套进行脱气处理，所述脱气处理的真空度为1×10-3Pa，温度为120℃，时间为4h，然后对脱气处理后的金属包套进行密封；
(4)将密封后的金属包套放置于热等静压机中，升温至240℃，并使压力随温度升高至130MPa，保温保压4h，然后空冷冷却至室温；
(5)去除金属包套，完成高纯铜靶材1与CuCr背板2的扩散焊接；
步骤(2)-步骤(4)中的CuCr背板2的螺纹面始终朝上。
对完成扩散焊接后的靶材组件进行破坏分析，切开靶材组件后在显微镜下观察断面螺纹3的嵌合情况，嵌合情况如图3所示，观察嵌合情况可知，由实施例2提供的扩散焊接方法处理后，CuCr背板2与高纯铜靶材1的焊接处无空洞产生。
实施例3
本实施例提供了一种高纯铜靶材1的扩散焊接方法，包括如下步骤：
(1)准备高纯铜靶材1与CuCr背板2，并在CuCr背板2的焊接面加工螺纹3，分别独立地对高纯铜靶材1的焊接面以及CuCr背板2的焊接面依次进行清洗、干燥处理；
(2)将粒度D50为130μm、纯度为4N的铜粉4均匀设置于CuCr背板2的螺纹面，铜粉4的体积为螺纹3体积的60％；
(3)将高纯铜靶材1与CuCr背板2组合后放入金属包套，然后对金属包套进行脱气处理，所述脱气处理的真空度为5×10-4Pa，温度为180℃，时间为2h，然后对脱气处理后的金属包套进行密封；
(4)将密封后的金属包套放置于热等静压机中，升温至300℃，并使压力随温度升高至180MPa，保温保压3h，然后空冷冷却至室温；
(5)去除金属包套，完成高纯铜靶材1与CuCr背板2的扩散焊接；
步骤(2)-步骤(4)中的CuCr背板2的螺纹面始终朝上。
对完成扩散焊接后的靶材组件进行破坏分析，切开靶材组件后在显微镜下观察断面螺纹3的嵌合情况，观察嵌合情况可知，由实施例3提供的扩散焊接方法处理后，CuCr背板2与高纯铜靶材1的焊接处无空洞产生。
实施例4
本实施例提供了一种高纯铜靶材1的扩散焊接方法，包括如下步骤：
(1)准备高纯铜靶材1与CuCr背板2，并在CuCr背板2的焊接面加工螺纹3，分别独立地对高纯铜靶材1的焊接面以及CuCr背板2的焊接面依次进行清洗、干燥处理；
(2)将粒度D50为50μm、纯度为4N的铜粉4均匀设置于CuCr背板2的螺纹面，铜粉4的体积为螺纹3体积的30％；
(3)将高纯铜靶材1与CuCr背板2组合后放入金属包套，然后对金属包套进行脱气处理，所述脱气处理的真空度为1×10-1Pa，温度为200℃，时间为1h，然后对脱气处理后的金属包套进行密封；
(4)将密封后的金属包套放置于热等静压机中，升温至200℃，并使压力随温度升高至100MPa，保温保压5h，然后空冷冷却至室温；
(5)去除金属包套，完成高纯铜靶材1与CuCr背板2的扩散焊接；
步骤(2)-步骤(4)中的CuCr背板2的螺纹面始终朝上。
对完成扩散焊接后的靶材组件进行破坏分析，切开靶材组件后在显微镜下观察断面螺纹3的嵌合情况，观察嵌合情况可知，由实施例4提供的扩散焊接方法处理后，CuCr背板2与高纯铜靶材1的焊接处无空洞产生。
实施例5
本实施例提供了一种高纯铜靶材1的扩散焊接方法，包括如下步骤：
(1)准备高纯铜靶材1与CuCr背板2，并在CuCr背板2的焊接面加工螺纹3，分别独立地对高纯铜靶材1的焊接面以及CuCr背板2的焊接面依次进行清洗、干燥处理；
(2)将粒度D50为200μm、纯度为4N的铜粉4均匀设置于CuCr背板2的螺纹面，铜粉4的体积为螺纹3体积的70％；
(3)将高纯铜靶材1与CuCr背板2组合后放入金属包套，然后对金属包套进行脱气处理，所述脱气处理的真空度为1×10-4Pa，温度为100℃，时间为5h，然后对脱气处理后的金属包套进行密封；
(4)将密封后的金属包套放置于热等静压机中，升温至350℃，并使压力随温度升高至200MPa，保温保压2h，然后空冷冷却至室温；
(5)去除金属包套，完成高纯铜靶材1与CuCr背板2的扩散焊接；
步骤(2)-步骤(4)中的CuCr背板2的螺纹面始终朝上。
对完成扩散焊接后的靶材组件进行破坏分析，切开靶材组件后在显微镜下观察断面螺纹3的嵌合情况，观察嵌合情况可知，由实施例5提供的扩散焊接方法处理后，CuCr背板2与高纯铜靶材1的焊接处无空洞产生。
实施例6
本实施例提供了一种高纯铜靶材1的扩散焊接方法，所述方法除步骤(2)所述铜粉4的体积为螺纹3体积的25％外，其余均与实施例1相同。
对完成扩散焊接后的靶材组件进行破坏分析，切开靶材组件后在显微镜下观察断面螺纹3的嵌合情况，观察嵌合情况可知，由于铜粉4的加入量过少，CuCr合金背板与铜靶材的焊接处出现空洞。
实施例7
本实施例提供了一种高纯铜靶材1的扩散焊接方法，所述方法除步骤(2)所述铜粉4的体积为螺纹3体积的75％外，其余均与实施例1相同。
对完成扩散焊接后的靶材组件进行破坏分析，切开靶材组件后在显微镜下观察断面螺纹3的嵌合情况，观察嵌合情况可知，由于铜粉4的加入量过多，扩散焊接时过多的铜粉4在挤压的作用下溢出，影响着背板螺纹3与高纯铜靶材1的结合，从而对焊接效果产生不利的影响。
对比例1
本对比例提供了一种高纯铜靶材1的扩散焊接方法，所述方法包括如下步骤：
(1)准备高纯铜靶材1与背板，并在背板的焊接面加工螺纹3，分别独立地对高纯铜靶材1的焊接面以及背板的焊接面依次进行清洗、干燥处理；
(2)将高纯铜靶材1与背板组合后放入金属包套，然后对金属包套进行脱气处理，所述脱气处理的真空度为1×10-2Pa，温度为300℃，时间为3h，然后对脱气处理后的金属包套进行密封；
(3)将密封后的金属包套放置于热等静压机中，升温至270℃，并使压力随温度升高至150MPa，保温保压3h，然后空冷冷却至室温；
(4)去除金属包套，完成高纯铜靶材1与背板的扩散焊接；
步骤(2)-步骤(3)中的背板的螺纹面始终朝上。
对完成扩散焊接后的靶材组件进行破坏分析，切开靶材组件后在显微镜下观察断面螺纹3的嵌合情况，嵌合情况如图4所示，观察嵌合情况可知，CuCr背板2上的螺纹3无法完好地嵌入到高纯铜靶材1的焊接面，CuCr背板2与高纯铜靶材1的焊接处出现空洞。
综上所述，本发明通过在背板螺纹3处铺设金属粉，使金属粉在热等静压处理时烧结成型，最终将螺纹3尖端处的孔洞填满，保证了焊接面的接触面积，从而提高了焊接强度，保证了磁控溅射时靶材的导电与导热性能。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (7)

1.一种高纯铜靶材的扩散焊接方法，其特征在于，所述扩散焊接方法包括如下步骤：
(1)准备高纯铜靶材与背板，并在背板的焊接面加工螺纹；
(2)将金属粉末均匀设置于背板的螺纹面；所述金属粉末的体积为螺纹体积的30-70％；所述金属粉末的纯度在4N以上，金属粉末的粒度D50在200μm以下；
(3)将高纯铜靶材与背板组合后放入金属包套，然后对金属包套进行脱气处理，然后对脱气处理后的金属包套进行密封；
(4)热等静压处理密封后的金属包套，然后冷却至室温；
(5)去除金属包套，完成高纯铜靶材与背板的扩散焊接；
步骤(2)-步骤(4)中的背板的螺纹面始终朝上；
所述热等静压的具体操作为：将密封后的金属包套放置于热等静压机中，升温至200-350℃，并使压力随温度升高至100-200MPa，保温保压2-5h。
2.根据权利要求1所述的扩散焊接方法，其特征在于，所述背板为CuZn合金背板或CuCr合金背板。
3.根据权利要求1所述的扩散焊接方法，其特征在于，步骤(2)所述金属粉末包括铜粉、金粉或银粉中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的扩散焊接方法，其特征在于，步骤(3)所述脱气处理的真空度为1×10-4-1×10-1Pa，温度为100-200℃，时间为1-5h。
5.根据权利要求1所述的扩散焊接方法，其特征在于，步骤(4)所述冷却为空冷冷却。
6.根据权利要求1所述的扩散焊接方法，其特征在于，所述扩散焊接方法还包括步骤(1)与步骤(2)之间对高纯铜靶材的焊接面以及背板的焊接面分别独立地依次进行清洗、干燥的步骤。
7.根据权利要求1所述的扩散焊接方法，其特征在于，所述扩散焊接方法包括如下步骤：
(1)准备高纯铜靶材与背板，并在背板的焊接面加工螺纹，分别独立地对高纯铜靶材的焊接面以及背板的焊接面依次进行清洗、干燥处理；
(2)将粒度D50在200μm以下、纯度为4N以上的金属粉末均匀设置于背板的螺纹面，金属粉末的体积为螺纹体积的30-70％；
(3)将高纯铜靶材与背板组合后放入金属包套，然后对金属包套进行脱气处理，所述脱气处理的真空度为1×10-4-1×10-1Pa，温度为100-500℃，时间为1-5h，然后对脱气处理后的金属包套进行密封；
(4)将密封后的金属包套放置于热等静压机中，升温至200-350℃，并使压力随温度升高至100-200MPa，保温保压2-5h，然后空冷冷却至室温；
(5)去除金属包套，完成高纯铜靶材与背板的扩散焊接；
步骤(2)-步骤(4)中的背板的螺纹面始终朝上。
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