CN111218630A - 一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法 - Google Patents

一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法，所述方法包括：将超高纯铜铸锭进行热等静压处理；其中，所述超高纯铜铸锭采用真空感应方法熔炼。通过本发明提供的方法可以消除高纯铜铸锭中的缺陷，从而有助于改善溅射速率以及膜厚的均匀性，进而保证超高纯铜靶材产品溅射过程性能稳定。

Description

一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法
技术领域
本发明涉及缺陷消除领域，具体涉及一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法。
背景技术
目前，随着超大规模集成电路的飞速发展，半导体用芯片尺寸已经缩小到纳米级别，金属互连线的RC延迟和电迁移现象成为影响芯片性能的主要因素，传统的铝及铝合金互连线已经不能够满足超大规模集成电路工艺制程的需求。与铝相比，铜具有更高的抗电迁移能力和更高的电导率，尤其是超高纯铜(纯度≥6N)，对于降低芯片互连线电阻、提高其运算速度具有重要意义。
超高纯铜(Ultra High Purity Copper,简称UHPC)：超高纯铜是指纯度≥6N的铜，其杂质含量≤1ppm，因此具有最小的晶界面积，同时内部的晶格缺陷也很少。从而使得超高纯铜拥有优良的抗电迁移能力、电导率、延展性、导热性、抗腐蚀能力。此外，其再结晶温度也较低。目前超高纯铜已广泛应用于45nm技术节点以下超大集成电路中的互联材料。
目前超高纯铜的制备方法主要有电解精炼法、区域精炼法以及阴离子交换法。而制备超高纯铜靶材则需要大尺寸超高纯铜铸锭，电解精炼法、区域精炼法以及阴离子交换法无法制备如此大尺寸超高纯铜铸锭。因此，目前工业上大都是采用电解精炼法制备超高纯铜电解片，然后以电解片作为原材料采用真空感应熔炼方法制备超高纯铜铸锭。而真空感应熔炼方法不可避免会在铸锭内部产生铸造缺陷(缩松、缩孔、气孔、裂纹)，这些铸造缺陷如果不能及时消除会导致超高纯铜靶材在溅射过程中出现尖端放电(Arcing)、吸附颗粒物剥落(Peeling)等问题。
目前超高纯铜铸锭的内部缺陷主要通过材料塑性加工(锻造、轧制、热处理)来减少，然而这种方法并不能够完全消除铸锭内部铸造缺陷，经过塑性加工后的铸锭采用超声波无损检测依旧能够发现有残留缺陷。因此需要在铸锭塑性加工之前就消除材料的内部铸造缺陷，从而保证铸锭在塑性加工后无缺陷，进而保证超高纯铜靶材产品溅射过程性能稳定。CN109943790A公开了一种喷射成形铝合金中气孔缺陷的消除方法。通过其提供的方法，塑性变形可以将气孔缺陷压扁或拉长，破坏了气孔的封闭和等轴特征；随后的热等静压可以使得气孔的内表面彼此扩散连接，从而消除材料中的气孔。CN104493422A公开了一种高温合金铸件缺陷修复方法，其将将电子束表面缺陷封堵与热等静压缺陷闭合结合，提高了热等静压修复铸件的有效性，可用于高温合金复杂构件的生产。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法，通过本发明提供的方法可以保证超高纯铜靶材产品溅射过程性能稳定。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法，所述方法包括：将超高纯铜铸锭进行热等静压处理；其中，所述超高纯铜铸锭采用真空感应方法熔炼。
通过本发明提供的方法可以消除高纯铜铸锭中的缺陷，从而有助于改善溅射速率以及膜厚的均匀性，进而保证超高纯铜靶材产品溅射过程性能稳定。
作为本发明优选的技术方案，所述热等静压处理包括超高纯铸锭的加热在保持温度不变下进行加压处理。
作为本发明优选的技术方案，所述加热的终点温度为850-950℃，例如可以是850℃、855℃、860℃、865℃、870℃、875℃、880℃、885℃、890℃、895℃、900℃、905℃、910℃、915℃、920℃、925℃、930℃、935℃、940℃、945℃或950℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述加压处理的终点压强为150-200MPa，例如可以是150MPa、155MPa、160MPa、165MPa、170MPa、175MPa、180MPa、185MPa、190MPa、195MPa或200MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述加压处理中加压至终点压强后维持5-8h，例如可以是5h、5.2h、5.4h、5.6h、5.8h、6h、6.2h、6.4h、6.6h、6.8h、7h、7.2h、7.4h、7.6h、7.8h或8h等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述热等静压处理后采用液氮冷却。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括：将超高纯铜铸锭进行热等静压处理；
其中，所述热等静压处理包括超高纯铸锭的加热然后在保持温度不变下进行加压处理；所述加热的终点温度为850-950℃；所述加压处理的终点压强为150-200MPa；所述加压处理中加压至终点压强后维持5-8h；所述热等静压处理后采用液氮冷却。
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
通过本发明提供的方法可以消除高纯铜铸锭中的缺陷，从而有助于改善溅射速率以及膜厚的均匀性，进而保证超高纯铜靶材产品溅射过程性能稳定。
附图说明
图1是本发明中有缺陷铜铸锭的超声波检测图；
图2是本发明实施例1中修复后铸锭的超声波检测图；
图3是本发明实施例2中修复后铸锭的超声波检测图；
图4是本发明实施例3中修复后铸锭的超声波检测图；
图5是本发明实施例4中修复后铸锭的超声波检测图；
图6是本发明实施例5中修复后铸锭的超声波检测图；
图7是本发明实施例6中修复后铸锭的超声波检测图；
图8是本发明实施例7中修复后铸锭的超声波检测图；
图9是本发明对比例1中修复后铸锭的超声波检测图；
图10是本发明对比例2中修复后铸锭的超声波检测图；
图11是本发明对比例3中修复后铸锭的超声波检测图。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法，所述方法包括：将超高纯铜铸锭(纯度≥6N)进行热等静压处理；
其中，所述热等静压处理包括超高纯铸锭的加热然后在保持温度不变下进行加压处理；所述加热的终点温度为850℃；所述加压处理的终点压强为180MPa；所述加压处理中加压至终点压强后维持7h；所述热等静压处理后采用液氮冷却。
对热等静压处理完的铜铸锭进行超声波检测，结果如图2所示，与进行热等静压处理的相比，处理后铜锭的缺陷已经消除。
实施例2
本实施例提供一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法，所述方法包括：将超高纯铜铸锭(纯度≥6N)进行热等静压处理；
其中，所述热等静压处理包括超高纯铸锭的加热然后在保持温度不变下进行加压处理；所述加热的终点温度为890℃；所述加压处理的终点压强为165MPa；所述加压处理中加压至终点压强后维持6h；所述热等静压处理后采用液氮冷却。
对热等静压处理完的铜铸锭进行超声波检测，结果如图3所示，与进行热等静压处理的相比，处理后铜锭的缺陷已经消除。
实施例3
本实施例提供一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法，所述方法包括：将超高纯铜铸锭(纯度≥6N)进行热等静压处理；
其中，所述热等静压处理包括超高纯铸锭的加热然后在保持温度不变下进行加压处理；所述加热的终点温度为950℃；所述加压处理的终点压强为200MPa；所述加压处理中加压至终点压强后维持7.4h；所述热等静压处理后采用液氮冷却。
对热等静压处理完的铜铸锭进行超声波检测，结果如图4所示，与进行热等静压处理的相比，处理后铜锭的缺陷已经消除。
实施例4
本实施例提供一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法，所述方法包括：将超高纯铜铸锭(纯度≥6N)进行热等静压处理；
其中，所述热等静压处理包括超高纯铸锭的加热然后在保持温度不变下进行加压处理；所述加热的终点温度为870℃；所述加压处理的终点压强为190MPa；所述加压处理中加压至终点压强后维持5h；所述热等静压处理后采用液氮冷却。
对热等静压处理完的铜铸锭进行超声波检测，结果如图5所示，与进行热等静压处理的相比，处理后铜锭的缺陷已经消除。
实施例5
本实施例提供一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法，所述方法包括：将超高纯铜铸锭(纯度≥6N)进行热等静压处理；
其中，所述热等静压处理包括超高纯铸锭的加热然后在保持温度不变下进行加压处理；所述加热的终点温度为940℃；所述加压处理的终点压强为150MPa；所述加压处理中加压至终点压强后维持6.6h；所述热等静压处理后采用液氮冷却。
对热等静压处理完的铜铸锭进行超声波检测，结果如图6所示，与进行热等静压处理的相比，处理后铜锭的缺陷已经消除。
实施例6
本实施例提供一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法，所述方法包括：将超高纯铜铸锭(纯度≥6N)进行热等静压处理；
其中，所述热等静压处理包括超高纯铸锭的加热然后在保持温度不变下进行加压处理；所述加热的终点温度为900℃；所述加压处理的终点压强为185MPa；所述加压处理中加压至终点压强后维持8h；所述热等静压处理后采用液氮冷却。
对热等静压处理完的铜铸锭进行超声波检测，结果如图7所示，与进行热等静压处理的相比，处理后铜锭的缺陷已经消除。
实施例7
本实施例提供一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法，所述方法包括：将超高纯铜铸锭(纯度≥6N)进行热等静压处理；
其中，所述热等静压处理包括超高纯铸锭的加热然后在保持温度不变下进行加压处理；所述加热的终点温度为925℃；所述加压处理的终点压强为170MPa；所述加压处理中加压至终点压强后维持5.6h；所述热等静压处理后采用液氮冷却。
对热等静压处理完的铜铸锭进行超声波检测，结果如图8所示，与进行热等静压处理的相比，处理后铜锭的缺陷已经消除。
对比例1
与实施例1的区别仅在于加热的终点温度为700℃。对热等静压处理完的铜铸锭进行超声波检测，结果如图9所示，与进行热等静压处理的相比，处理后铜锭的缺陷未消除。
对比例2
与实施例1的区别仅在于加压的终点压强为50MPa。对热等静压处理完的铜铸锭进行超声波检测，结果如图10所示，与进行热等静压处理的相比，处理后铜锭的缺陷未消除。
对比例3
与实施例1的区别仅在于加压至终点压强后维持3h。对热等静压处理完的铜铸锭进行超声波检测，结果如图11所示，与进行热等静压处理的相比，处理后铜锭的缺陷未消除。
综合上述实施例和对比例的结果可知，通过本发明提供的方法可以消除高纯铜铸锭中的缺陷，从而有助于改善溅射速率以及膜厚的均匀性，进而保证超高纯铜靶材产品溅射过程性能稳定。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (7)

1.一种超高纯铜铸锭缺陷消除方法，其特征在于，所述方法包括：将超高纯铜铸锭进行热等静压处理；其中，所述超高纯铜铸锭采用真空感应方法熔炼。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热等静压处理包括超高纯铸锭的加热在保持温度不变下进行加压处理。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述加热的终点温度为850-950℃。
4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述加压处理的终点压强为150-200MPa。
5.如权利要求2-4任一项所述的方法，其特征在于，所述加压处理中加压至终点压强后维持5-8h。
6.如权利要求2-5任一项所述的方法，其特征在于，所述热等静压处理后采用液氮冷却。
7.如权利要求2-6任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括：将超高纯铜铸锭进行热等静压处理；
其中，所述热等静压处理包括超高纯铸锭的加热然后在保持温度不变下进行加压处理；所述加热的终点温度为850-950℃；所述加压处理的终点压强为150-200MPa；所述加压处理中加压至终点压强后维持5-8h；所述热等静压处理后采用液氮冷却。
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