CN112122763A - 一种超高纯铜系靶材与背板的焊接方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高纯铜系靶材与背板的焊接方法,所述焊接方法包括:将带有螺纹的背板焊接面进行镀膜处理,然后与超高纯铜系靶材进行装配;将装配好的超高纯铜系靶材和背板放入包套,将所述包套封口后抽真空;将抽真空后的包套进行热等静压处理,完成超高纯铜系靶材与背板的焊接。本发明所述方法通过背板焊接面结构的改进,螺纹凸起可以嵌入靶材内部,增强两者的结合作用,再利用镀膜的扩散性,将靶材和背板的焊接面充分覆盖,提高两者之间的焊接结合度,焊接强度高,所述镀膜设置于背板上,保证焊接时镀膜的完整性,避免螺纹凸起对镀膜的破坏;本发明采用热等静压工艺控制靶材晶粒的尺寸,使之满足超大规模集成电路的应用要求。
Description
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域,涉及一种超高纯铜系靶材与背板的焊接方法。
背景技术
随着半导体制造技术和超大规模集成电路的飞速发展,集成电路芯片的集成度越来越高,多层金属互连技术的应用愈发广泛。目前半导体用芯片的尺寸已经缩小到纳米级别,此时金属互连线的电阻电容延迟和电迁移现象成为影响芯片性能的主要因素,而传统的铝及铝合金互连线已经不能满足超大规模集成电路工艺制程的需求。与铝相比,铜具有更好的抗电迁移能力和电导率,尤其是超高纯铜,其纯度在6N以上,对于降低芯片互连线的电阻,提高其运算速度具有重要意义;但是在28nm工艺节点以下的集成电路应用中,超高纯铜的电迁移问题较为严重,通过在超高纯铜中添加微量Mn、Al等合金元素能够形成自扩散阻挡层,从而可以有效降低电迁移。
靶材在使用时,由于溅射机台的多样性,通常需要与另一种高强度的背板材料焊接形成靶材组件。目前常用的焊接方式有钎焊和扩散焊接,钎焊采用焊料进行焊接,最常用的为锡焊,由于锡的熔点低,而溅射机台工作温度相对较高时则会出现焊料融化、产品脱焊的风险;扩散焊接是一种耐高温、高强度的焊接方式,但是由于超高纯铜及铜合金靶材的特性,如果焊接温度较高,其晶粒会异常长大,从而不能达到晶圆线宽的要求,因此需要在相对较低的温度下进行焊接。
为了实现超高纯铜系靶材与背板在非高温条件下的良好焊接,目前常采用热等静压焊接技术,其所用设备通常为热等静压机,所述热等静压机是利用热等静压技术在高温高压密封容器中,以高压惰性气体为介质,对其中的粉末、待压实的烧结坯料或异种金属施加各向均等静压力,形成高致密度坯料或零件的仪器设备,是先进成型技术和先进材料研制领域的关键设备。
CN 101579782A公开了一种铜靶材坯料与铜合金背板的焊接方法,包括提供铜靶材坯料和铜合金背板,将铜靶坯料和铜合金背板放置入真空包套送入焊接设备,采用热等静压工艺进行扩散焊接,将铜靶材坯料焊接至铜合金背板形成靶材组件,完成焊接后,进行空冷并拆除真空包套取出靶材组件;该方法中对靶材和背板焊接面进行光洁度加工,会造成焊接层厚度较薄,两者结合强度较弱。
CN 110977133A公开了一种超高纯铜靶材的扩散焊接方法,包括如下步骤:将装配好的超高纯铜靶材和具有螺纹的背板放入包套,并在超高纯铜靶材和包套盖板间设置垫块,然后对包套进行焊接并抽真空;将抽真空后的包套进行热等静压处理,之后冷却并移除包套,完成焊接。该方法主要是通过增加垫块消除靶材边缘的应力集中区域,抑制该区域晶粒异常长大,对焊接强度并无明显的改进措施。
综上所述,对于靶材和背板的热等静压焊接,还需要在焊接前对焊接面进行处理,以提高两者的焊接强度,同时抑制靶材晶粒的长大,使之能够满足更为精细化的集成电路工艺制程的要求。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种超高纯铜系靶材与背板的焊接方法,所述焊接方法通过在背板焊接面上设置螺纹并镀膜,使得靶材背板在进行扩散焊接时,利用螺纹的凸起使其嵌入靶材内部,增强两者的结合性,并利用镀膜的扩散性,提高靶材和背板间焊接的均匀性和结合度,从而提高靶材组件的焊接强度。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供了一种超高纯铜系靶材与背板的焊接方法,所述焊接方法包括以下步骤:
(1)将带有螺纹的背板焊接面进行镀膜处理,然后与超高纯铜系靶材进行装配;
(2)将步骤(1)装配好的超高纯铜系靶材和背板放入包套,将所述包套封口后抽真空;
(3)将步骤(2)抽真空后的包套进行热等静压处理,完成超高纯铜系靶材与背板的焊接。
本发明中,对于超高纯铜系靶材与背板的焊接,通过对背板焊接面的结构进行改进,设置螺纹可以使两者进行热等静压焊接时,螺纹凸起可以嵌入靶材内部,增强两者的结合作用,再通过设置镀膜,利用镀膜的良好的扩散性,将靶材和背板的焊接面充分覆盖,提高两者之间的焊接结合度,而镀膜设置于背板上,可保证镀膜的完整性,避免背板上螺纹凸起对镀膜的破坏;经过上述处理后焊接得到的靶材组件焊接强度高,不易脱焊,能够适用于靶材的各类应用环境。
以下作为本发明优选的技术方案,但不作为本发明提供的技术方案的限制,通过以下技术方案,可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述超高纯铜系靶材包括超高纯铜靶材和超高纯铜合金靶材。
优选地,所述超高纯铜合金靶材包括超高纯铜锰合金靶材。
优选地,所述超高纯铜系靶材的纯度为6N以上,例如6N、6N5或7N等。
本发明中,所述超高纯铜系靶材的纯度在6N以上是指其质量分数在99.9999%以上,此时的纯度极高,杂质含量在1ppm以下。
优选地,步骤(1)所述背板的材质包括铝合金。
本发明中,所述背板材料的选择一般需要具有较高的强度以及电导率,所述铝合金背板材料主要选择5系铝合金。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述背板焊接面上的螺纹通过车削加工得到。
优选地,所述螺纹的间距为0.65~0.85mm,例如0.65mm、0.68mm、0.7mm、0.72mm、0.75mm、0.78mm、0.8mm、0.83mm或0.85mm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述螺纹的深度为0.5~0.6mm,例如0.5mm、0.52mm、0.54mm、0.56mm、0.58mm或0.6mm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,通过在背板焊接面进行车削螺纹处理,并控制螺纹的尺寸,使其在后续扩散焊接过程中,可以使螺纹嵌入铜靶材内部,扩大焊接面之间的接触面积,避免焊接层出现焊缝,从而增强靶材和背板之间的焊接结合度。
本发明中,螺纹的尺寸是影响焊接强度的重要因素之一,若螺纹间距过大,会降低焊接强度,若螺纹间距过小,则会造成焊接时螺纹容易被压弯变形;若螺纹深度过大,会造成焊接过程中靶材与背板无法完全咬合,从而会在螺纹根部存在间隙,影响溅射性能,若螺纹深度过小,则会降低焊接强度。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述背板焊接面上形成螺纹后,先进行表面处理,再进行镀膜处理。
优选地,所述表面处理依次包括一次水洗、酸洗、二次水洗和干燥。
本发明中,所述背板表面处理时,一次水洗5~10min,酸洗1~2min,二次水洗2~3min,清洗后进行吹干。
优选地,所述酸洗所用的酸液由氢氟酸、硝酸和水组成。
优选地,所述酸液中氢氟酸、硝酸和水的体积比分别为(1~2):(3~4):(4~5),例如1:3:4、1:3:5、1:4:4、1:4:5、2:3:4、2:3:5、2:4:4或2:4:5等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述背板进行上述表面处理,可以有效去除背板表面的氧化层以及杂质、颗粒等,有利于增强靶材和背板之间的焊接结合度。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述镀膜处理采用物理气相沉积法进行,优选为真空磁控溅射法。
优选地,步骤(1)所述镀膜处理形成的膜层的厚度为6~10μm,例如6μm、6.5μm、7μm、7.5μm、8μm、8.5μm、9μm、9.5μm或10μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,由于在实际生产过程中并不能保证表面处理后第一时间镀膜,为了防止焊接面再次污染,通常可进行包装处理,如抽真空包装;所述背板的焊接面表面处理后,在2~3h内完成抽真空包装,抽真空包装后在12h内完成PVD镀膜。
优选地,步骤(1)所述镀膜的材质包括钛膜,所述钛膜的纯度达到4N以上,例如4N、4N5或5N等。
本发明中,镀膜材质选择的主要根据是铜或铜合金靶材与铝合金背板不易直接焊接,焊接强度较低,通过引入镀膜材料,起到过渡作用,所述钛膜既能与铜形成良好的焊接接头,也能与铝合金形成优良的焊接接头。
优选地,步骤(1)所述镀膜处理完成后30min内进行真空干燥,例如30min、25min、20min、15min、10min或5min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述真空干燥的温度为60~80℃,例如60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用;时间为60~80min,例如60min、65min、70min、75min或80min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述真空干燥的真空度为0.01Pa以下,例如0.01Pa、0.008Pa、0.005Pa、0.003Pa或0.001Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述装配前,所述超高纯铜系靶材依次进行焊接面加工、表面处理和干燥处理。
优选地,所述焊接面加工为车削光滑处理。
优选地,所述表面处理为采用有机溶剂进行超声波清洗。
优选地,所述有机溶剂包括异丙醇。
优选地,所述超声波清洗的时间为20~30min,例如20min、22min、24min、25min、27min、28min或30min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述超声波清洗后30min内进行真空干燥,例如30min、25min、20min、15min、10min或5min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述真空干燥的温度为60~80℃,例如60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用;时间为60~80min,例如60min、65min、70min、75min或80min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述真空干燥的真空度为0.01Pa以下,例如0.01Pa、0.008Pa、0.005Pa、0.003Pa或0.001Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述超高纯铜系靶材在装配前进行加工、清洗、干燥等处理,可以有效除去铜靶材上的铜锈,以及杂质、颗粒等,有效避免了靶材被再次氧化的可能,有利于提高靶材的质量和性能。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述包套的封口操作为采用氩弧焊焊接。
优选地,步骤(2)所述抽真空后的真空度为0.001Pa以下,例如0.001Pa、0.0008Pa、0.0006Pa、0.0005Pa、0.0003Pa或0.0001Pa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,所述包套是一种密闭容器,用来放置制品,焊接封口后需将包套抽真空至一定真空度才能进行热等静压。
作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述抽真空后24h内进行热等静压处理,例如24h、20h、16h、12h、8h或4h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述热等静压处理在热等静压机内进行。
优选地,步骤(3)所述热等静压处理的温度为350~450℃,例如350℃、360℃、380℃、400℃、420℃、440℃或450℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述热等静压处理的压力为95~105MPa,例如95MPa、96MPa、98MPa、100MPa、102MPa、104MPa或105MPa等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,步骤(3)所述热等静压处理的时间为3~5h,例如3h、3.5h、4h、4.5h或5h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中,对于超高纯铜系靶材,其在高温、高压条件下晶粒极其容易长大,应用时难以满足晶圆线宽的要求,对其均匀性也会产生不利影响,因此本发明中热等静压焊接温度不宜太高,以保证靶材晶粒尺寸以及导电、导热等性能的要求,而为了保证焊接的强度,也对背板进行了上述结构改进。
作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述热等静压处理后冷却,然后移除包套,得到焊接后的超高纯铜系靶材组件。
优选地,所述冷却方式为随炉冷却,即随热等静压设备,如热等静压焊接炉自然降温。
作为本发明优选的技术方案,所述焊接方法包括以下步骤:
(1)将超高纯铜系靶材依次进行焊接面加工、表面处理和真空干燥处理,所述焊接面加工为车削光滑处理;所述表面处理为采用有机溶剂进行超声波清洗,所述超声波清洗后30min内进行真空干燥;
将背板焊接面进行车削加工形成螺纹,所述螺纹的间距为0.65~0.85mm,所述螺纹的深度为0.5~0.6mm,然后依次进行表面处理、镀膜处理和真空干燥处理,所述表面处理依次包括一次水洗、酸洗、二次水洗和干燥,所述酸洗所用的酸液由氢氟酸、硝酸和水按照体积比(1~2):(3~4):(4~5)组成,所述镀膜处理采用物理气相沉积法进行,形成的膜层的厚度为6~10μm,镀膜处理完成后30min内进行真空干燥;再将经过处理的超高纯铜系靶材和背板进行装配;
(2)将步骤(1)装配好的超高纯铜系靶材和背板放入包套,将所述包套封口后抽真空,所述包套的封口操作为采用氩弧焊焊接,所述抽真空后的真空度为0.001Pa以下;
(3)将步骤(2)抽真空后的包套在24h内置于热等静压机内进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为350~450℃,压力为95~105MPa,时间为3~5h,热等静压处理后冷却,然后移除包套,得到焊接后的超高纯铜系靶材组件。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述方法通过背板焊接面结构的改进,设置螺纹并镀膜,螺纹凸起可以在热等静压焊接时嵌入靶材内部,增强两者的结合作用,再利用镀膜的良好的扩散性,将靶材和背板的焊接面充分覆盖,提高两者之间的焊接结合度,可以达到99.9%以上,焊接强度高,可达到30~50MPa以上;
(2)本发明所述镀膜设置于背板上,可以保证焊接时镀膜的完整性,避免背板上螺纹凸起对镀膜的破坏;
(3)本发明根据靶材的种类选择合适的热等静压工艺及参数,从而控制靶材晶粒的尺寸,使之满足超大规模集成电路工艺制程的应用要求。
具体实施方式
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种超高纯铜系靶材与背板的焊接方法,所述焊接方法包括以下步骤:
(1)将带有螺纹的背板焊接面进行镀膜处理,然后与超高纯铜系靶材进行装配;
(2)将步骤(1)装配好的超高纯铜系靶材和背板放入包套,将所述包套封口后抽真空;
(3)将步骤(2)抽真空后的包套进行热等静压处理,完成超高纯铜系靶材与背板的焊接。
以下为本发明典型但非限制性实施例:
实施例1:
本实施例提供了一种超高纯铜靶材与背板的焊接方法,所述焊接方法包括以下步骤:
(1)将纯度为6N的超高纯铜靶材的焊接面采用金刚石刀片进行车削光滑处理,然后采用异丙醇进行超声波清洗,清洗时间为25min,超声波清洗后30min内进行真空干燥,真空干燥的温度为70℃,真空度为0.01Pa,时间为70min;
将5052铝合金背板焊接面进行车削加工形成螺纹,所述螺纹的间距为0.75mm,所述螺纹的深度为0.55mm,然后依次进行表面处理、镀膜处理和真空干燥处理,所述表面处理依次包括一次水洗、酸洗、二次水洗和干燥,所述酸洗所用的酸液由氢氟酸、硝酸和水按照体积比1:3:4组成,所述镀膜处理采用真空磁控溅射法进行,形成的膜层为钛膜,厚度为8μm,镀膜处理完成后30min内进行真空干燥,真空干燥的温度为70℃,真空度为0.01Pa,时间为70min;
再将经过上述处理的超高纯铜靶材和铝合金背板进行装配;
(2)将步骤(1)装配好的超高纯铜靶材和铝合金背板放入包套,将所述包套封口后抽真空,所述包套的封口操作为采用氩弧焊焊接,所述抽真空后的真空度为0.001Pa;
(3)将步骤(2)抽真空后的包套在24h内置于热等静压机内进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为400℃,压力为100MPa,时间为4h,热等静压处理后冷却至室温,然后移除包套,得到焊接后的超高纯铜靶材组件。
本实施例中,采用所述方法得到的超高纯铜靶材组件中靶材和背板的焊接结合率为99.94%,焊接强度达到45MPa。
实施例2:
本实施例提供了一种超高纯铜靶材与背板的焊接方法,所述焊接方法包括以下步骤:
(1)将纯度为6N5的超高纯铜靶材的焊接面采用金刚石刀片进行车削光滑处理,然后采用异丙醇进行超声波清洗,清洗时间为20min,超声波清洗后25min内进行真空干燥,真空干燥的温度为60℃,真空度为0.008Pa,时间为80min;
将5005铝合金背板焊接面进行车削加工形成螺纹,所述螺纹的间距为0.65mm,所述螺纹的深度为0.6mm,然后依次进行表面处理、镀膜处理和真空干燥处理,所述表面处理依次包括一次水洗、酸洗、二次水洗和干燥,所述酸洗所用的酸液由氢氟酸、硝酸和水按照体积比2:4:5组成,所述镀膜处理采用真空磁控溅射法进行,形成的膜层为钛膜,厚度为10μm,镀膜处理完成后25min内进行真空干燥,真空干燥的温度为60℃,真空度为0.008Pa,时间为80min;
再将经过上述处理的超高纯铜靶材和铝合金背板进行装配;
(2)将步骤(1)装配好的超高纯铜靶材和铝合金背板放入包套,将所述包套封口后抽真空,所述包套的封口操作为采用氩弧焊焊接,所述抽真空后的真空度为0.0008Pa;
(3)将步骤(2)抽真空后的包套在20h内置于热等静压机内进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为350℃,压力为105MPa,时间为5h,热等静压处理后冷却至室温,然后移除包套,得到焊接后的超高纯铜靶材组件。
本实施例中,采用所述方法得到的超高纯铜靶材组件中靶材和背板的焊接结合率为99.92%,焊接强度达到42MPa。
实施例3:
本实施例提供了一种超高纯铜靶材与背板的焊接方法,所述焊接方法包括以下步骤:
(1)将纯度为6N的超高纯铜靶材的焊接面采用金刚石刀片进行车削光滑处理,然后采用异丙醇进行超声波清洗,清洗时间为30min,超声波清洗后20min内进行真空干燥,真空干燥的温度为80℃,真空度为0.006Pa,时间为60min;
将5083铝合金背板焊接面进行车削加工形成螺纹,所述螺纹的间距为0.85mm,所述螺纹的深度为0.5mm,然后依次进行表面处理、镀膜处理和真空干燥处理,所述表面处理依次包括一次水洗、酸洗、二次水洗和干燥,所述酸洗所用的酸液由氢氟酸、硝酸和水按照体积比1.5:3:5组成,所述镀膜处理采用真空磁控溅射法进行,形成的膜层为钛膜,厚度为6μm,镀膜处理完成后20min内进行真空干燥,真空干燥的温度为80℃,真空度为0.006Pa,时间为60min;
再将经过上述处理的超高纯铜靶材和铝合金背板进行装配;
(2)将步骤(1)装配好的超高纯铜靶材和铝合金背板放入包套,将所述包套封口后抽真空,所述包套的封口操作为采用氩弧焊焊接,所述抽真空后的真空度为0.0006Pa;
(3)将步骤(2)抽真空后的包套在16h内置于热等静压机内进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为450℃,压力为95MPa,时间为3h,热等静压处理后冷却至室温,然后移除包套,得到焊接后的超高纯铜靶材组件。
本实施例中,采用所述方法得到的超高纯铜靶材组件中靶材和背板的焊接结合率为99.9%,焊接强度达到32MPa。
实施例4:
本实施例提供了一种超高纯铜锰合金靶材与背板的焊接方法,所述焊接方法包括以下步骤:
(1)将纯度为6N的超高纯铜锰合金靶材的焊接面采用金刚石刀片进行车削光滑处理,然后采用异丙醇进行超声波清洗,清洗时间为24min,超声波清洗后30min内进行真空干燥,真空干燥的温度为75℃,真空度为0.01Pa,时间为65min;
将5A05铝合金背板焊接面进行车削加工形成螺纹,所述螺纹的间距为0.7mm,所述螺纹的深度为0.54mm,然后依次进行表面处理、镀膜处理和真空干燥处理,所述表面处理依次包括一次水洗、酸洗、二次水洗和干燥,所述酸洗所用的酸液由氢氟酸、硝酸和水按照体积比2:3.5:4.5组成,所述镀膜处理采用真空磁控溅射法进行,形成的膜层为钛膜,厚度为7μm,镀膜处理完成后30min内进行真空干燥,真空干燥的温度为75℃,真空度为0.01Pa,时间为65min;
再将经过上述处理的超高纯铜锰合金靶材和铝合金背板进行装配;
(2)将步骤(1)装配好的超高纯铜锰合金靶材和铝合金背板放入包套,将所述包套封口后抽真空,所述包套的封口操作为采用氩弧焊焊接,所述抽真空后的真空度为0.001Pa;
(3)将步骤(2)抽真空后的包套在18h内置于热等静压机内进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为380℃,压力为98MPa,时间为4.5h,热等静压处理后冷却至室温,然后移除包套,得到焊接后的超高纯铜锰合金靶材组件。
本实施例中,采用所述方法得到的超高纯铜锰合金靶材组件中靶材和背板的焊接结合率为99.92%,焊接强度达到40MPa。
实施例5:
本实施例提供了一种超高纯铜锰合金靶材与背板的焊接方法,所述焊接方法包括以下步骤:
(1)将纯度为6N的超高纯铜锰合金靶材的焊接面采用金刚石刀片进行车削光滑处理,然后采用异丙醇进行超声波清洗,清洗时间为27min,超声波清洗后30min内进行真空干燥,真空干燥的温度为65℃,真空度为0.01Pa,时间为75min;
将5052铝合金背板焊接面进行车削加工形成螺纹,所述螺纹的间距为0.8mm,所述螺纹的深度为0.57mm,然后依次进行表面处理、镀膜处理和真空干燥处理,所述表面处理依次包括一次水洗、酸洗、二次水洗和干燥,所述酸洗所用的酸液由氢氟酸、硝酸和水按照体积比2:3:4组成,所述镀膜处理采用真空磁控溅射法进行,形成的膜层为钛膜,厚度为9μm,镀膜处理完成后30min内进行真空干燥,真空干燥的温度为65℃,真空度为0.01Pa,时间为75min;
再将经过上述处理的超高纯铜锰合金靶材和铝合金背板进行装配;
(2)将步骤(1)装配好的超高纯铜锰合金靶材和铝合金背板放入包套,将所述包套封口后抽真空,所述包套的封口操作为采用氩弧焊焊接,所述抽真空后的真空度为0.0009Pa;
(3)将步骤(2)抽真空后的包套在20h内置于热等静压机内进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为420℃,压力为103MPa,时间为3.5h,热等静压处理后冷却至室温,然后移除包套,得到焊接后的超高纯铜锰合金靶材组件。
本实施例中,采用所述方法得到的超高纯铜锰合金靶材组件中靶材和背板的焊接结合率为99.94%,焊接强度达到48MPa。
对比例1:
本对比例提供了一种超高纯铜靶材与背板的焊接方法,所述焊接方法参照实施例1中的方法,区别仅在于:步骤(1)中背板焊接面上不镀钛膜。
本对比例中,由于背板装配前的处理未镀钛膜,在进行热静压扩散焊接时,靶材和背板之间焊接面的结合性较弱,容易出现焊缝,焊接结合率明显降低,仅为88%,焊接强度降为15MPa。
对比例2:
本对比例提供了一种超高纯铜靶材与背板的焊接方法,所述焊接方法参照实施例1中的方法,区别仅在于:步骤(1)中背板焊接面上不设螺纹。
本对比例中,由于背板焊接面上未设置螺纹,靶材和背板热静压扩散焊接时,只靠镀层的扩散作用将两者焊接面结合,而没有嵌入作用,焊接强度明显降低,仅为12MPa。
对比例3:
本对比例提供了一种超高纯铜靶材与背板的焊接方法,所述焊接方法参照实施例1中的方法,区别仅在于:步骤(1)中的镀膜设置于靶材的焊接面上。
本对比例中,由于镀膜的厚度远小于背板上螺纹的深度,镀膜设置于靶材焊接面时,热静压扩散焊接时,螺纹凸起嵌入靶材内部,会破坏其表面的镀膜,造成镀膜不完整,难以充分覆盖焊接面,焊接结合率降为90%。
综合上述实施例和对比例可以看出,本发明所述方法通过背板焊接面结构的改进,设置螺纹并镀膜,螺纹凸起可以在热等静压焊接时嵌入靶材内部,增强两者的结合作用,再利用镀膜的良好的扩散性,将靶材和背板的焊接面充分覆盖,提高两者之间的焊接结合度,可以达到99.9%以上,焊接强度高,可达到30~50MPa以上;所述镀膜设置于背板上,可以保证焊接时镀膜的完整性,避免背板上螺纹凸起对镀膜的破坏;本发明根据靶材的种类选择合适的热等静压工艺及参数,从而控制靶材晶粒的尺寸,使之满足超大规模集成电路工艺制程的应用要求。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法,但本发明并不局限于上述详细方法,即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明方法的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种超高纯铜系靶材与背板的焊接方法,其特征在于,所述焊接方法包括以下步骤:
(1)将带有螺纹的背板焊接面进行镀膜处理,然后与超高纯铜系靶材进行装配;
(2)将步骤(1)装配好的超高纯铜系靶材和背板放入包套,将所述包套封口后抽真空;
(3)将步骤(2)抽真空后的包套进行热等静压处理,完成超高纯铜系靶材与背板的焊接。
2.根据权利要求1所述的焊接方法,其特征在于,步骤(1)所述超高纯铜系靶材包括超高纯铜靶材和超高纯铜合金靶材;
优选地,所述超高纯铜合金靶材包括超高纯铜锰合金靶材;
优选地,所述超高纯铜系靶材的纯度为6N以上;
优选地,步骤(1)所述背板的材质包括铝合金。
3.根据权利要求1或2所述的焊接方法,其特征在于,步骤(1)所述背板焊接面上的螺纹通过车削加工得到;
优选地,所述螺纹的间距为0.65~0.85mm;
优选地,所述螺纹的深度为0.5~0.6mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的焊接方法,其特征在于,步骤(1)所述背板焊接面上形成螺纹后,先进行表面处理,再进行镀膜处理;
优选地,所述表面处理依次包括一次水洗、酸洗、二次水洗和干燥;
优选地,所述酸洗所用的酸液由氢氟酸、硝酸和水组成;
优选地,所述酸液中氢氟酸、硝酸和水的体积比分别为(1~2):(3~4):(4~5)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的焊接方法,其特征在于,步骤(1)所述镀膜处理采用物理气相沉积法进行,优选为真空磁控溅射法;
优选地,步骤(1)所述镀膜处理形成的膜层的厚度为6~10μm;
优选地,步骤(1)所述镀膜的材质包括钛膜;
优选地,步骤(1)所述镀膜处理完成后30min内进行真空干燥;
优选地,所述真空干燥的温度为60~80℃,时间为60~80min;
优选地,所述真空干燥的真空度为0.01Pa以下。
6.根据权利要求1-5任一项所述的焊接方法,其特征在于,步骤(1)所述装配前,所述超高纯铜系靶材依次进行焊接面加工、表面处理和干燥处理;
优选地,所述焊接面加工为车削光滑处理;
优选地,所述表面处理为采用有机溶剂进行超声波清洗;
优选地,所述有机溶剂包括异丙醇;
优选地,所述超声波清洗的时间为20~30min;
优选地,所述超声波清洗后30min内进行真空干燥;
优选地,所述真空干燥的温度为60~80℃,时间为60~80min;
优选地,所述真空干燥的真空度为0.01Pa以下。
7.根据权利要求1-6任一项所述的焊接方法,其特征在于,步骤(2)所述包套的封口操作为采用氩弧焊焊接;
优选地,步骤(2)所述抽真空后的真空度为0.001Pa以下。
8.根据权利要求1-7任一项所述的焊接方法,其特征在于,步骤(2)所述抽真空后24h内进行热等静压处理;
优选地,步骤(3)所述热等静压处理在热等静压机内进行;
优选地,步骤(3)所述热等静压处理的温度为350~450℃;
优选地,步骤(3)所述热等静压处理的压力为95~105MPa;
优选地,步骤(3)所述热等静压处理的时间为3~5h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的焊接方法,其特征在于,步骤(3)所述热等静压处理后冷却,然后移除包套,得到焊接后的超高纯铜系靶材组件;
优选地,所述冷却方式为随炉冷却。
10.根据权利要求1-9任一项所述的焊接方法,其特征在于,所述焊接方法包括以下步骤:
(1)将超高纯铜系靶材依次进行焊接面加工、表面处理和真空干燥处理,所述焊接面加工为车削光滑处理;所述表面处理为采用有机溶剂进行超声波清洗,所述超声波清洗后30min内进行真空干燥;
将背板焊接面进行车削加工形成螺纹,所述螺纹的间距为0.65~0.85mm,所述螺纹的深度为0.5~0.6mm,然后依次进行表面处理、镀膜处理和真空干燥处理,所述表面处理依次包括一次水洗、酸洗、二次水洗和干燥,所述酸洗所用的酸液由氢氟酸、硝酸和水按照体积比(1~2):(3~4):(4~5)组成,所述镀膜处理采用物理气相沉积法进行,形成的膜层的厚度为6~10μm,镀膜处理完成后30min内进行真空干燥;再将经过处理的超高纯铜系靶材和背板进行装配;
(2)将步骤(1)装配好的超高纯铜系靶材和背板放入包套,将所述包套封口后抽真空,所述包套的封口操作为采用氩弧焊焊接,所述抽真空后的真空度为0.001Pa以下;
(3)将步骤(2)抽真空后的包套在24h内置于热等静压机内进行热等静压处理,所述热等静压处理的温度为350~450℃,压力为95~105MPa,时间为3~5h,热等静压处理后冷却,然后移除包套,得到焊接后的超高纯铜系靶材组件。
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