CN101665916A - 制备相变材料的溅射靶材的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种制备相变材料的溅射靶材的方法，其首先将已使用过的具有孔隙的相变材料溅射靶材通过抛光工艺去除其表面的氧化物和杂质，再采用去离子水清洗已经过抛光处理的溅射靶材，接着将经过清洗后的溅射靶材放入真空炉中烘干，最后将与所述溅射靶材同材质的靶材粉末填充在经过烘干的溅射靶材的孔隙中，然后再将所述溅射靶材放在真空热压烧结炉中进行热压烧结以制备出新的相变材料的溅射靶材，如此可有效降低生产成本，避免资源的浪费。

Description

制备相变材料的溅射靶材的方法

技术领域

本发明涉及一种制备相变材料的溅射靶材的方法，特别涉及一种利用已使用过的溅射靶材制备出新的溅射靶材的方法。

背景技术

目前，相变存储器(C-RAM)是一种新兴的半导体存储器，包括常规的易失性和非易失性两类，其中，常规易失性的存储器有：静态随机存储器(SRAM)、动态随机存储器(DRAM)等；非易失性的存储器有：介电随机存储器(FeRAM)、电可擦除可编程只读存储器(EEPROM)、闪速存储器(FLASH)等。相变存储器与目前已有的采用其他技术形成的半导体存储器相比，具有非易失性、循环寿命长(大于10¹³次)、元件尺寸小、功耗低、可多级存储、高速读取、抗辐照、耐高低温(-55-125℃)、抗振动、抗电子干扰和制造工艺简单(能和现有的集成电路工艺相匹配)等优点。

通常，相变存储器(C-RAM)以硫系化合物为存储介质，其利用电能(热量)使材料在晶态(低阻)与非晶态(高阻)之间相互转化来实现信息的写入和擦除，而信息的读出则依靠测量电阻的变化来实现。在C-RAM研发中，作为存储器媒介的相变材料的质量对于C-RAM器件性能起着非常重要的作用，而相变材料的质量与相变材料靶材有着非常紧密的关系。

对于磁控溅射而言，由于靶源磁场磁力线分布呈圆周形状，在靶表面的一个环形区域内，靶材被消蚀成一个深的沟，导致溅射靶材表面出现不均匀的侵蚀，严重时甚至会出现孔洞，这种靶材的非均匀消耗，造成靶材的利用率较低。通常真正得到使用的材料只占靶材的35％甚至更少，而现有制备靶材的方法大多成本较高，如申请号为200610053716.3的中国专利所公开的靶材制备方法。所以充分利用已使用过的靶材制备出新的靶材以降低成本已成为本领域亟待解决的技术课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低成本的制备相变材料的溅射靶材的方法。

为了达到上述目的及其他目的，本发明提供的制备相变材料的溅射靶材的方法，包括步骤：1)将已使用过的具有孔隙的相变材料溅射靶材通过抛光工艺去除其表面的氧化物和杂质；2)采用去离子水清洗已经过抛光处理的溅射靶材；3)将经过清洗后的溅射靶材放入真空炉中烘干；以及4)将与所述溅射靶材同材质的靶材粉末填充在经过烘干的溅射靶材的孔隙中，然后再将所述溅射靶材放在真空热压烧结炉中进行热压烧结以制备出新的相变材料的溅射靶材。

较佳地，所述真空炉中的炉温可为80-120℃，烘烤时间可为1-2小时。

较佳地，所述真空热压烧结炉的炉温可为350-450℃，真空度可为10^-5-10^-7Torr，压力可为300-600kg/cm²，烘烤时间可为1-4小时。

较佳地，所述靶材粉末可由已经过清洗烘干的溅射靶材制备得到，其制备步骤为：(1)粉碎已经过清洗烘干的溅射靶材；(2)将已粉碎的靶材材料磨成直径为50-150μm的粉末；(3)将所述粉末在真空炉中氮气保护下高温处理2-3小时，以收缩所述粉末使其致密，其中，所述高温可为400-450℃。

较佳地，所述相变材料可为具有可逆相变特性的硫系化合物相变材料，例如为锗锑碲合金(Ge-Sb-Te)，或锑碲合金(Sb-Te)，或锗锑合金(Ge-Sb)等。

综上所述，本发明的制备相变材料的溅射靶材的方法利用已经使用过的相变材料的溅射靶材形成新的溅射靶材，由此可大大节约生产成本，而且能有效提高相变材料靶材的利用率，减少资源的浪费。

附图说明

图1至图3为本发明的制备相变材料的溅射靶材的方法的工艺流程图。

具体实施方式

以下将通过具体实施例来详细说明本发明的制备相变材料的溅射靶材的方法，在本实施例中，以制备Ge₂Sb₂Te₃材质的溅射靶材来进行说明。

请参阅图1至图3，本发明的制备Ge₂Sb₂Te₃材质的溅射靶材的方法主要包括以下步骤：

第一步：回收人员从工厂或实验室回收已使用过的Ge₂Sb₂Te₃材质的溅射靶材，靶材形貌如图1所示，其具有孔隙。

第二步：将回收回的已使用过的具有孔隙的Ge₂Sb₂Te₃材质溅射靶材通过抛光工艺去除其表面的氧化物和杂质，抛光工艺已为本领域技术人员所熟悉，故在此不再详述。

第三步：采用去离子水清洗已经过抛光处理的Ge₂Sb₂Te₃材质溅射靶材。

第四步：将经过清洗后的Ge₂Sb₂Te₃材质溅射靶材放入真空炉中烘干，通常所述真空炉中的炉温可设置在80-120℃之间，烘烤时间可设置为1-2小时。而在本实施例中，其真空度为10^-5Torr，炉温为120℃，烘干时间为2小时，如此处理后的Ge₂Sb₂Te₃材质溅射靶材形貌如图2所示。

第五步：将与Ge₂Sb₂Te₃材质的靶材粉末填充在经过烘干的Ge₂Sb₂Te₃材质溅射靶材的孔隙中，然后再将所述Ge₂Sb₂Te₃材质溅射靶材放在真空热压烧结炉中进行热压烧结以制备出新的相变材料的溅射靶材。其中，所述真空热压烧结炉的炉温可设置为350-450℃，真空度可设置为10^-5-10^-7Torr，压力可设置为300-600kg/cm2，烘烤时间可设置为1-4小时。而在本实施例中，真空热压烧结炉的真空度为10^-5Torr，炉温为400℃，压力为500kg/cm²，如此形成的新的Ge₂Sb₂Te₃材质溅射靶材形貌如图3所示。

此外，须注意的是，填充孔隙所使用的Ge₂Sb₂Te₃材质的靶材粉末可直接使用新的Ge₂Sb₂Te₃材质的靶材粉末，也可使用由前述已经过清洗烘干的Ge₂Sb₂Te₃材质的溅射靶材制备得到，其制备的步骤为；首先粉碎已经过清洗烘干的Ge₂Sb₂Te₃材质的溅射靶材，接着将已粉碎的Ge₂Sb₂Te₃材质的靶材材料磨成直径为50-150μm的粉末，最后将所述粉末在真空炉中氮气保护下高温处理2-3小时，以收缩所述粉末使其致密，其中，所述高温可在400-450℃。

尽管本实施例仅说明了利用已使用过的Ge₂Sb₂Te₃材质的溅射靶材制备出新的溅射靶材的方法，但并非仅Ge₂Sb₂Te₃材质，其他已使用过的具有可逆相变特性的硫系化合物相变材料，如锑碲合金(Sb-Te)、锗锑合金(Ge-Sb)等材质的溅射靶材也可采用本发明的方法，在此不再一一详述。

综上所述，本发明的制备相变材料的溅射靶材的方法以已经使用过的相变材料的溅射靶材为原料形成新的溅射靶材，由此可大大节约生产成本，而且能有效提高相变材料靶材的利用率，减少浪费，在资源如此紧张的当代，不失为一种环保又经济的方法。而且更为重要的是，形成过程中所采用的靶材粉末也可通过已经使用过的相变材料的溅射靶材来制备，更进一步节约了生产厂商的成本。

上述实施例仅列示性说明本发明的原理及功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此项技术的人员均可在不违背本发明的精神及范围下，对上述实施例进行修改。因此，本发明的权利保护范围，应如权利要求书所列。

Claims (7)

1.一种制备相变材料的溅射靶材的方法，其特征在于包括步骤：

1)将已使用过的具有孔隙的相变材料溅射靶材通过抛光工艺去除其表面的氧化物和杂质；

2)采用去离子水清洗已经过抛光处理的溅射靶材；

3)将经过清洗后的溅射靶材放入真空炉中烘干；

4)将与所述溅射靶材同材质的靶材粉末填充在经过烘干的溅射靶材的孔隙中，然后再将所述溅射靶材放在真空热压烧结炉中进行热压烧结以制备出新的相变材料的溅射靶材。

2.如权利要求1所述的制备相变材料的溅射靶材的方法，其特征在于：所述真空炉中的炉温为80-120℃，烘烤时间为1-2小时。

3.如权利要求1所述的制备相变材料的溅射靶材的方法，其特征在于：所述真空热压烧结炉的炉温为350-450℃，真空度为10^-5-10^-7Torr，压力为300-600kg/cm2，烘烤时间为1-4小时。

4.如权利要求1所述的制备相变材料的溅射靶材的方法，其特征在于：所述靶材粉末由已经过清洗烘干的溅射靶材制备得到。

5.如权利要求4所述的制备相变材料的溅射靶材的方法，其特征在于：制备所述靶材粉末的步骤为：(1)粉碎已经过清洗烘干的溅射靶材；(2)将已粉碎的靶材材料磨成直径为50-150μm的粉末；(3)将所述粉末在真空炉中氮气保护下高温处理2-3小时，以收缩所述粉末使其致密，其中，所述高温为400-450℃。

6.如权利要求1所述的制备相变材料的溅射靶材的方法，其特征在于：所述相变材料为具有可逆的硫系化合物相变材料。

7.如权利要求6所述的制备相变材料的溅射靶材的方法，其特征在于：所述相变材料为锗锑碲合金(Ge-Sb-Te)、锑碲合金(Sb-Te)、锗锑合金(Ge-Sb)中的一种。

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