CN110517892A - 一种固态铝电解电容器用电极箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固态铝电解电容器用电极箔的制造方法，包括腐蚀和化成两部分，腐蚀部分包括：电子光箔在盐酸溶液中进行前处理；在盐酸与硫酸混合溶液加电发孔腐蚀；扩孔加电腐蚀、清洗、浸泡；自来水清洗、退火处理后得到固态铝电解电容器用腐蚀箔，化成部分包括：固态铝电解电容器用腐蚀箔进行水煮处理；进行一级电化学阳极氧化、一次退火热处理；二级电化学阳极氧化、三级电化学阳极氧化后进行二次退火热处理；四级电化学阳极氧化后进行三次退火热处理；磷酸浸泡、磷酸二氢铵浸泡、清洗后干燥处理；得到固态铝电解电容器用电极箔。本发明能够有效减少尖端电流的扰动，减少腐蚀过程中无效小孔的产生，提升固态箔的容量引出率；有效改善氧化膜质量，保持稳定性能，有效提升固态电容器的高温稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极箔的制造方法,特别是一种固态铝电解电容器用电极箔的制造方法。
背景技术
固态铝电解电容器使用固体电解质，固体电解质在电极箔的纳微孔结构中不易流动，不能完全填充孔洞，使用时具有容量引出率问题，对铝电极箔的微孔形态具有特殊要求，要求减少无效孔洞，以提高容量引出率。与此同时，固态铝电解电容器在制成过程中需要经过碳化高温热处理步骤，对于铝电极箔的耐高温性能提出更高的要求。普通规格铝电解电容器用电极箔如直接使用于固态铝电解电容器，会出现容量引出率低及不耐高温的缺陷。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种容量引出率高，高温稳定性好的固态铝电解电容器用电极箔的制造方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种固态铝电解电容器用电极箔的制造方法，包括以下步骤：
（a）采用低压电子光箔在盐酸溶液中进行前处理；
（b）将步骤（a）得到的阳极箔在盐酸与硫酸混合溶液中进行发孔加电腐蚀；
（c）将步骤（b）得到的阳极箔在盐酸、硫酸、草酸及磷酸混合溶液中进行扩孔加电腐蚀；
（d）将步骤（c）得到的阳极箔在自来水中清洗；
（e）将步骤（d）得到的阳极箔在盐酸及草酸混合溶液中浸泡；
（f）将步骤（e）得到的阳极箔在自来水中清洗；
（g）将步骤（f）得到的阳极箔在硝酸溶液中浸泡；
（h）将步骤（g）得到的阳极箔在纯水中清洗；
（i）将步骤（h）得到的阳极箔采用氮气保护，进行退火处理得到固态铝电解电容器用腐蚀箔；
（j）将步骤（i）得到的腐蚀箔在纯水中进行水煮处理；
（k）将步骤（j）得到的阳极箔在己二酸铵溶液中进行一级电化学阳极氧化；
（l）将步骤（k）得到的阳极箔进行一次退火热处理；
（m）将步骤（l）得到的阳极箔在己二酸铵溶液中进行二级电化学阳极氧化；
（n）将步骤（m）得到的阳极箔在己二酸铵与硼酸混合溶液中进行三级电化学阳极氧化；
（o）将步骤（n）得到的阳极箔进行二次退火热处理；
（p）将步骤（o）得到的阳极箔在己二酸铵与硼酸混合溶液中进行四级电化学阳极氧化；
（q）将步骤（p）得到的阳极箔进行三次退火热处理；
（r）将步骤（q）得到的阳极箔在磷酸溶液中浸泡处理；
（s）将步骤（r）得到的阳极箔在磷酸二氢铵溶液中浸泡处理；
（t）将步骤（s）得到的阳极箔使用纯水清洗后进行干燥处理，得到固态铝电解电容器用电极箔。
本发明的进一步改进在于：所述步骤（i）中退火温度为400-500℃，所述一次退火温度、二次退火温度和三次退火温度均为400-500℃。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
在腐蚀过程中使用草酸进行钝化缓蚀，有效减少尖端电流的扰动，减少腐蚀过程中无效孔洞的产生，提升电极箔的容量引出率；使用氮气保护退火以及化成过程中的三级退火处理，有效提升电极箔的高温稳定性。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
一种固态铝电解电容器用电极箔的制造方法，包括以下步骤：
（a）采用低压电子光箔在盐酸溶液中进行前处理；
（b）步骤（a）得到的阳极箔在盐酸与硫酸混合溶液中进行发孔加电腐蚀；
（c）步骤（b）得到的阳极箔在盐酸、硫酸、草酸及磷酸混合溶液中进行扩孔加电腐蚀；
（d）步骤（c）得到的阳极箔在自来水中清洗；
（e）步骤（d）得到的阳极箔在盐酸及草酸混合溶液中浸泡；
（f）步骤（e）得到的阳极箔在自来水中清洗；
（g）步骤（f）得到的阳极箔在硝酸溶液中浸泡；
（h）步骤（g）得到的阳极箔在纯水中清洗；
（i）步骤（h）得到的阳极箔采用氮气保护，400-500℃下进行退火处理得到固态铝电解电容器用腐蚀箔。
（j）步骤（i）得到的腐蚀箔在纯水中进行水煮处理；
（k）步骤（j）得到的阳极箔在己二酸铵溶液中进行一级电化学阳极氧化；
（l）步骤（k）得到的阳极箔在400-500℃进行一次退火热处理；
（m）步骤（l）得到的阳极箔在己二酸铵溶液中进行二级电化学阳极氧化；
（n）步骤（m）得到的阳极箔在己二酸铵与硼酸混合溶液中进行三级电化学阳极氧化；
（o）步骤（n）得到的阳极箔在400-500℃进行二次退火热处理；
（p）步骤（o）得到的阳极箔在己二酸铵与硼酸混合溶液中进行四级电化学阳极氧化；
（q）步骤（p）得到的阳极箔在400-500℃进行三次退火热处理；
（r）步骤（q）得到的阳极箔在磷酸溶液中浸泡处理；
（s）步骤（r）得到的阳极箔在磷酸二氢铵溶液中浸泡处理；
（t）步骤（s）得到的阳极箔使用纯水清洗后进行干燥处理，得到固态铝电解电容器用电极箔。
本发明在腐蚀过程中使用草酸进行钝化缓蚀，有效减少尖端电流的扰动，减少腐蚀过程中无效孔洞的产生，提升电极箔的容量引出率；使用氮气保护退火以及化成过程中的三级退火处理，有效提升电极箔的高温稳定性。
本发明电极箔与现有工艺的电极箔制成固态电容器后容量引出率及耐高温性能对比数据结果如下：
| 工艺 | 容量引出率 | 105℃高温例试寿命 |
| 实施例 | 92% | 10000h |
| 现有工艺 | 75% | 2000h |
申请人又一声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的实现方法及装置结构，但本发明并不局限于上述实施方式，即不意味着本发明必须依赖上述方法及结构才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用实现方法等效替换及步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开的范围之内。
本发明并不限于上述实施方式，凡采用和本发明相似结构及其方法来实现本发明目的的所有方式，均在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种固态铝电解电容器用电极箔的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
（a）采用低压电子光箔在盐酸溶液中进行前处理；
（b）将步骤（a）得到的阳极箔在盐酸与硫酸混合溶液中进行发孔加电腐蚀；
（c）将步骤（b）得到的阳极箔在盐酸、硫酸、草酸及磷酸混合溶液中进行扩孔加电腐蚀；
（d）将步骤（c）得到的阳极箔在自来水中清洗；
（e）将步骤（d）得到的阳极箔在盐酸及草酸混合溶液中浸泡；
（f）将步骤（e）得到的阳极箔在自来水中清洗；
（g）将步骤（f）得到的阳极箔在硝酸溶液中浸泡；
（h）将步骤（g）得到的阳极箔在纯水中清洗；
（i）将步骤（h）得到的阳极箔采用氮气保护，进行退火处理得到固态铝电解电容器用腐蚀箔；
（j）将步骤（i）得到的腐蚀箔在纯水中进行水煮处理；
（k）将步骤（j）得到的阳极箔在己二酸铵溶液中进行一级电化学阳极氧化；
（l）将步骤（k）得到的阳极箔进行一次退火热处理；
（m）将步骤（l）得到的阳极箔在己二酸铵溶液中进行二级电化学阳极氧化；
（n）将步骤（m）得到的阳极箔在己二酸铵与硼酸混合溶液中进行三级电化学阳极氧化；
（o）将步骤（n）得到的阳极箔进行二次退火热处理；
（p）将步骤（o）得到的阳极箔在己二酸铵与硼酸混合溶液中进行四级电化学阳极氧化；
（q）将步骤（p）得到的阳极箔进行三次退火热处理；
（r）将步骤（q）得到的阳极箔在磷酸溶液中浸泡处理；
（s）将步骤（r）得到的阳极箔在磷酸二氢铵溶液中浸泡处理；
（t）将步骤（s）得到的阳极箔使用纯水清洗后进行干燥处理，得到固态铝电解电容器用电极箔。
2.根据权利要求1所述的一种固态铝电解电容器用电极箔的制造方法，其特征在于：所述步骤（i）中退火温度为400-500℃，所述一次退火温度、二次退火温度和三次退火温度均为400-500℃。
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