CN113035596B - 一种多效减极处理铝阳极箔化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多效减极处理铝阳极箔化成方法，包括以下步骤：择合适的低压腐蚀箔，恒流逐级增加电压，进行六级化成，然后进行一次热处理，一次后化成，再进行钝化处理，二次后化成，二次热处理，三次后化成，最后烘干。采用六级化成工艺，得到的化成箔初始氧化膜结构更致密。配合热处理‑钝化‑热处理的多效减极处理技术，可有效减少氧化膜生成过程中产生的龟裂和瑕疵。同时，通过合理分配各级后化成的电压，有效改善了后化成的修补效果，最终使阳极箔氧化膜的质量大幅提升。相比于一般化成工艺，利用本发明公开方法制备的铝箔的漏电流降低50~80%。
Description
技术领域
本发明涉及电容器制造技术领域，尤其是涉及一种多效减极处理铝阳极箔化成方法。
背景技术
铝电极箔的漏电流大小由箔表面氧化膜的质量来决定的。高致密性、高结晶度以及低缺陷的氧化膜能够确保化成箔具备较低以及长的使用寿命。而铝箔氧化膜的质量主要取决于化成工艺。在现有化成工艺中，可通过增加化成级数的方式来提高氧化膜的致密性，采用磷酸钝化来打开化成过程中存在的缺陷，通过后化成修补缺陷，再采用热处理来提升氧化膜的结晶性能，通过后化成修补热处理造成的龟裂。
随着电子设备质量的提升，对电极箔的漏电流要求也越来越高。原有工艺已经不能满足市场要求。专利号CN102800483B公开了降低低压化成箔漏电流的化成处理方法，但是这种方法得到的氧化膜结构不够致密，并且各次化成的电压都相同，所得到的铝箔的质量一般。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足，本发明是通过以下技术方案实现的：提供一种多效减极处理铝阳极箔化成方法，该方法在常规静态化成工艺基础上进行了创新性改进，采用六级化成工艺，得到的初始氧化膜结构更致密。在钝化过程之前，增加一次热处理，可有效减少二次热处理时氧化膜龟裂现象的产生，同时，通过合理分配各级后化成的电压，大幅提升了低压铝箔的氧化膜成膜质量，降低产品漏电流。
本发明通过以下技术方案实现：一种多效减极处理铝阳极箔化成方法，主要包括如下步骤：
（1）选择低压腐蚀箔；
（2）化成：将低压腐蚀箔置于温度为50~90℃，浓度为5~30wt%的己二酸铵溶液中，恒流逐级增加电压，进行六级化成；
（3）一次热处理：将所得铝箔置于300~500℃的马弗炉中保温2~5min，进行一次热处理；
（4）一次后化成：将所得铝箔置于温度为50~90℃，浓度为0.1~1.0wt%的磷酸二氢铵溶液中，施加电极箔耐压的1.01~1.10倍电压进行阳极氧化；
（5）钝化处理：将所得铝箔置于温度为40~70℃，浓度为5~10wt%的磷酸溶液中，浸泡2~8min进行钝化处理；
（6）二次后化成：将所得铝箔置于温度为50~90℃，浓度为0.1~1.0wt%的磷酸二氢铵溶液中，施加电极箔耐压的0.90~1.00倍电压进行阳极氧化；
（7）二次热处理：将所得铝箔置于350~550℃马弗炉中保温3~6min，进行二次热处理；
（8）三次后化成：将所得铝箔置于温度为50~90℃，浓度为0.1~1.0wt%的磷酸二氢铵溶液中，施加电极箔耐压的0.90~1.00倍电压进行阳极氧化；
（9）烘干：将所得铝箔在150~350℃烘箱中烘干2~5min，得到低漏电低压电极箔。
作为优选，步骤（1）中，所选低压腐蚀箔箔厚度在80~130μm，平均孔径150~400nm之间。
作为优选，步骤（2）中，一级化成所用己二酸铵溶液浓度是二至六级化成的1.1~2.0倍。
本发明的有益效果是：本发明公开的一种低漏电低压电极箔的静态化成方法，相比于一般化成工艺，本发明采用六级化成工艺，得到的初始氧化膜结构更致密。在钝化过程之前，增加一次热处理，可有效减少二次热处理时氧化膜龟裂现象的产生，同时，通过合理分配各级后化成的电压，有效改善了后化成的修补效果，最终使阳极箔氧化膜的质量大幅提升，漏电流显著降低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例：
（1）选择厚度为90μm，腐蚀孔平均孔径约150nm的低压腐蚀箔；
（2）化成：将上述低压腐蚀箔进行六级化成，其中一级化成槽液温度为75℃，己二酸铵浓度为12wt%，二至六级化成槽液温度为85℃，己二酸铵浓度为8wt%；
（3）一次热处理：将上述铝箔置于300℃的马弗炉中保温5min，进行一次热处理；
（4）一次后化成：将上述铝箔置于温度为85℃，浓度为0.5wt%的磷酸二氢铵溶液中，施加125V电压进行阳极氧化；
（5）钝化处理：将上述铝箔置于温度为65℃，浓度为6.5wt%的磷酸溶液中，浸泡4min进行钝化处理；
（6）二次后化成：将上述铝箔置于温度为85℃，浓度为0.5wt%的磷酸二氢铵溶液中，施加115V电压进行阳极氧化；
（7）二次热处理：将上述铝箔置于500℃马弗炉中保温3min，进行二次热处理；
（8）三次后化成：将上述铝箔置于温度为85℃，浓度为0.5wt%的磷酸二氢铵溶液中，施加115V电压进行阳极氧化；
（9）烘干：将上述铝箔在150℃烘箱中烘干5min，得到低漏电低压电极箔。
对比例：
（1）选择厚度为90μm，腐蚀孔平均孔径约150nm的低压腐蚀箔；
（2）化成：将上述低压腐蚀箔进行六级化成，一至六级化成槽液温度为85℃，己二酸铵浓度为8wt%；
（3）一次后化成：将上述铝箔置于温度为85℃，浓度为0.5wt%的磷酸二氢铵溶液中，施加120V电压进行阳极氧化；
（4）钝化处理：将上述铝箔置于温度为65℃，浓度为6.5wt%的磷酸溶液中，浸泡4min进行钝化处理；
（5）二次后化成：将上述铝箔置于温度为85℃，浓度为0.5wt%的磷酸二氢铵溶液中，施加120V电压进行阳极氧化；
（6）热处理：将上述铝箔置于450℃马弗炉中保温4min，进行退火热处理；
（7）三次后化成：将上述铝箔置于温度为85℃，浓度为0.5wt%的磷酸二氢铵溶液中，施加120V电压进行阳极氧化；
（8）烘干：将上述铝箔在150~350℃烘箱中烘干2~5min，得到低漏电低压电极箔。
表1是实施例制备的低漏电低压电极箔与原工艺制备的电极箔性能参数的对比表。
表1
利用实施例公开方案制备的铝电极箔与依靠现有工艺（即对比例所给出方案）制备的电极箔的性能参数对比结果表1所示，从表1中可以看出，实施例公开方案可有效降低电极箔的低漏电流。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (3)
1.一种多效减极处理铝阳极箔化成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
（1）选择低压腐蚀箔；
（2）化成：将低压腐蚀箔置于温度为50~90℃，浓度为5~30wt%的己二酸铵溶液中，恒流逐级增加电压，进行六级化成；
（3）一次热处理：将所得铝箔置于300~500℃的马弗炉中保温2~5min，进行一次热处理；
（4）一次后化成：将所得铝箔置于温度为50~90℃，浓度为0.1~1.0wt%的磷酸二氢铵溶液中，施加电极箔耐压的1.01~1.10倍电压进行阳极氧化；
（5）钝化处理：将所得铝箔置于温度为40~70℃，浓度为5~10wt%的磷酸溶液中，浸泡2~8min进行钝化处理；
（6）二次后化成：将所得铝箔置于温度为50~90℃，浓度为0.1~1.0wt%的磷酸二氢铵溶液中，施加电极箔耐压的0.90~1.00倍电压进行阳极氧化；
（7）二次热处理：将所得铝箔置于350~550℃马弗炉中保温3~6min，进行二次热处理；
（8）三次后化成：将所得铝箔置于温度为50~90℃，浓度为0.1~1.0wt%的磷酸二氢铵溶液中，施加电极箔耐压的0.90~1.00倍进行阳极氧化；
（9）烘干：将所得铝箔在150~350℃烘箱中烘干2~5min，得到低漏电低压电极箔。
2.根据权利要求1所述的一种多效减极处理铝阳极箔化成方法，其特征在于，步骤（1）中，所选低压腐蚀箔箔厚度在80~130μm，平均孔径150~400nm之间。
3.根据权利要求1所述的一种多效减极处理铝阳极箔化成方法，其特征在于，步骤（2）中，1级化成所用己二酸铵溶液浓度是2~6级化成的1.1~2.0倍。
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