CN113555222B - 一种超高压铝电解电容器阳极箔及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高压铝电解电容器阳极箔及其制备方法，该方法包括：将电解腐蚀处理后的铝箔经过银馈电辊后进行高温水处理，然后是一、二、三级化成，然后经液体馈电后，依次进行四、五级化成，然后再经液体馈电后，依次进行六、七级化成。前六级化成均只有一个化成槽，七级化成有四个化成槽。该方法制备的阳极箔不仅容量高，折弯强度大，而且与现有技术中所形成膜的质量相比，有了很大的提高，完全满足当前电解电容器体积小、容量高、寿命长的要求。

Description

一种超高压铝电解电容器阳极箔及其制备方法
技术领域
本发明属于化成箔制备技术领域，具体涉及到一种超高压铝电解电容器阳极箔及其制备方法。
背景技术
化成箔是由特制的高纯铝箔经过电化学或化学腐蚀后扩大表面积，再经过电化成作用在表面形成一层氧化膜(三氧化二铝)后的产物。按电压分，化成铝箔一般分为极低压，低压，中高压和高压四种。按厚度分，25-110微米不等。按用途分，有正箔和负箔，也有导箔。
化成箔一般是作为铝电解电容器进行使用，电解电容器中用的铝箔属于电子铝箔的范畴，这是一种在极性条件下工作的腐蚀材料。通用的铝电解电容器的基本结构是箔式卷绕型结构，是由阳极铝箔、电解纸、阴极铝箔、电解纸等4层重迭卷绕而成。其工作介质是通过阳极氧化的方式在铝箔表面生成一层氧化膜，此氧化膜介质层与电容器的阳极结合成一个完整的体系。选用的阳极箔和阴极箔通常均为腐蚀处理后的化成箔，原因是腐蚀可以使铝箔的表面积远远大于其表观的表面积，从而在化成(赋能)后可以得到大的静电容量，更有效地利用其实际电极面积。不同极性的电子铝箔要求有不同的腐蚀类型。高压阳极箔为柱孔状腐蚀，低压阳极箔为海绵状腐蚀，中压段的阳极箔为虫蛀状腐蚀。
在电子设备领域中，铝电解电容器的体积正在逐渐减小。为了适应这种情况，要求铝电解电容器选用的化成箔单位静电容量要大。化成箔单位静电容量增大的同时，还能够减少铝电解电容器制造中其他辅助材料的消耗，也进一步利于铝电解电容器的小型化。化成箔的抗弯强度越大，在卷绕后占用的体积越小，对电容器的小型化也具有十分重要的作用。目前，阳极箔通用的制备方法是五级化成方法，该方法制得的化成箔容量较低，折弯强度小，不能满足当前电容器体积小、容量高、长寿命的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种超高压铝电解电容器阳极箔及其制备方法，可以解决制备出的阳极箔容量低、折弯强度小一级寿命短的问题。
为达上述目的，本发明提供了一种超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
将电解腐蚀处理后的铝箔经银辊馈电后进行水热处理，再依次进行一级、二级及三级化成，然后将三级化成后的铝箔通过液体馈电后，再依次进行四级、五级化成，然后再经液体馈电后，依次进行六、七级化成得到超高压铝电解电容器阳极箔；其中，七级化成包括七级一次、二次、三次及四次化成；七级一次化成与二次化成之间依次包括有一级中处理和一级热处理步骤；七级二次化成与三次化成之间包括有二级中处理步骤；七级三次化成与四次化成之间包括有二级热处理步骤；七级四次化成之后依次包括有后处理及三级热处理步骤；其中一级至六级化成处理包括以下步骤：将铝箔置于混合溶液中，于80～90℃，100～980V、10～55mA/cm2的条件下，化成4～15min，得到一级或二级或三级或四级或五级或六级化成铝箔。
进一步地，水热处理包括以下步骤：将电解腐蚀处理后的铝箔经银辊馈电后置于温度在95℃以上、电导率小于10μs、pH为5～6的纯水中处理5～15min。
进一步地，一级、二级、三级、四级、五级、六级化成处理的电压分别为：100～250V、150～300V、300～500V、500-700V、650～850V和750-980V；一级、二级、三级、四级、五级、六级化成处理的电流密度分别为：25-55mA/cm2、25～55mA/cm2、25～50mA/cm2、15～40mA/cm2、10～40mA/cm2和10～40mA/cm2。
进一步地，一级化成处理的溶液为柠檬酸盐、柠檬酸和次亚磷酸盐的混合溶液，所述混合溶液中柠檬酸盐、柠檬酸和次亚磷酸盐的质量浓度分别为0.1～1％、0.1～1％和0.01～0.3％；所述二级化成处理的溶液为磷酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐、硼酸和硼酸盐的混合溶液，所述混合溶液中磷酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐、硼酸和硼酸盐的质量浓度分别为0.1～1％、0.1～1％、0.1～1％、1～10％和0.01～1％硼酸盐的混合溶液；所述三级、四级、五级和六级化成处理的溶液均为硼酸和硼酸盐的混合溶液，所述混合溶液中硼酸和硼酸盐的质量浓度分别为1～10％和0.01～1％。
进一步地，七级一次化成包括以下步骤：将六级化成铝箔置于含有1～10％硼酸和1～10％硼酸盐的混合溶液中，在80～90℃、850～1050V、1～15mA/cm2的条件下，化成15～40min；
七级二次化成、七级三次化成以及七级四次化成均包括以下步骤：将经过前一阶段处理后的铝箔置于含有1～10％硼酸和1～10％硼酸盐的混合溶液中，在80～90℃、850～1050V、1～15mA/cm2的条件下，化成5～15min。
进一步地，一级中处理包括以下步骤：将经过七级一次化成的铝箔置于2～10％磷酸水溶液中，在40～60℃的条件下，处理4～10min；
一级热处理与二级热处理均包括以下步骤：将经过前一阶段处理后的铝箔于450～550℃条件下焙烧2～3min。
进一步地，二级中处理包括以下步骤：将经过七级二经过次化成处理后的铝箔置于5～20％磷酸水溶液中，在50～80℃的条件下，处理4～10min，得到七级二次化成铝箔。
进一步地，后处理包括以下步骤：将经过七级四次化成后的铝箔置于含有1～10％磷酸盐水溶液中，在50～80℃的条件下，处理4～10min。
进一步地，三级热处理包括以下步骤：将经过后处理后的铝箔置于100～200℃下焙烧2～3min，得到超高压铝电解电容器阳极箔。
采用超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法制备得到的超高压铝电解电容器阳极箔。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的超高压铝电解电容器阳极箔七级化成馈电方式如下：首先进行银辊馈电，分别为一、二级化成馈电；其次进行一级液体馈电，为三、四，再次进行二级液体馈电，为五、六、七级化成馈电；这种通过一次银辊馈电和二次液体馈电即可满足七级化成的需要，避免了现有技术的化成过程中需要一次液体馈电承载电流密度较大的麻烦；
2、本发明的七级化成方法制备的阳极箔不仅容量高，折弯强度大，而且与现有技术中所形成膜的质量相比，有了很大的提高，完全满足当前电解电容器体积小、容量高、寿命长的要求。
附图说明
图1为本发明的制备的流程示意图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
(1)将电解腐蚀处理后的铝箔经过铝馈电辊后置于温度在96℃、电导率为9μs、pH为6的纯水中处理10min，取出，洗干净，置于含有0.3％柠檬酸氢二铵、0.3％柠檬酸和0.05％的次亚磷酸钠的电解液的一级化成槽中，在88℃、195V、55mA/cm2的条件下，化成8min，得到一级化成铝箔；
(2)将一级化成铝箔取出洗净，置于含有0.2％柠檬酸氢二铵、0.2％柠檬酸、0.03％次亚磷酸钠、1％硼酸和0.2％五硼酸铵的电解液的二级化成槽中，在88℃、225V、55mA/cm2的条件下，化成8min，得到二级化成铝箔；
(3)将二级化成铝箔取出洗净，置于含有2％硼酸和0.4％五硼酸铵的电解液的三级化成槽中，在88℃、390V、50mA/cm2的条件下，化成8min，得到三级化成铝箔；
(4)将三级化成铝箔取出洗净，进入含有柠檬酸铵溶液的液体馈电槽中进行馈电，水洗后置于含有3.5％硼酸和0.2％五硼酸铵的电解液的四级化成槽中，在88℃、545V、40mA/cm2的条件下，化成8min，得到四级化成铝箔；
(5)将四级化成铝箔取出洗净，置于含有4％硼酸和0.1％五硼酸铵的五级化成槽中，在88℃、670V、40mA/cm2的条件下，化成8min，得到五级化成铝箔；
(6)将五级化成铝箔取出洗净，置于含有柠檬酸铵溶液的液体馈电槽中进行馈电，取出洗净，置于含有4％硼酸和0.05％五硼酸铵的六级化成槽中，在88℃、720V、35mA/cm2的条件下，化成10min，得到六级化成铝箔；
(7)七级化成处理
(7.1)将六级化成箔水洗后置于含有5％硼酸和0.03％五硼酸铵的电解液的七级一次化成槽中，在88℃、780V、30mA/cm2的条件下，化成20min；再在含有8％磷酸水溶液中，在55℃下处理3min，然后置于530℃下焙烧2～3min，得到七级一次化成铝箔；
(7.2)将七级一次化成铝箔取出洗净，置于含有5％硼酸和0.03％五硼酸铵的电解液的七级二次化成槽中，在88℃、780V、30mA/cm2的条件下，化成6min，然后置于10％磷酸水溶液中，在65℃下处理5min，得到七级二次化成铝箔；
(7.3)将七级二次化成铝箔取出洗净，置于七级三次化成槽中进行化成，化成条件与七级二次化成条件相同，再在520℃下焙烧2～3min，得到七级三次化成铝箔；
(7.4)将七级三次化成铝箔取出洗净置于七级四次化成槽中，化成条件与七级二次化成条件相同，再置于含有5％磷酸二氢铵水溶液中，在75℃下处理5min，再在200℃下焙烧3min，得到超高压铝电解电容器阳极箔。
实施例2
本实施例提供了一种超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
(1)将电解腐蚀处理后的铝箔经过铝馈电辊后置于温度在95℃、电导率为7μs、pH为6的纯水中处理15min，取出，洗干净，置于含有0.2％柠檬酸氢二铵、0.3％柠檬酸和0.05％的次亚磷酸钠的电解液的一级化成槽中，在85℃、225V、50mA/cm2的条件下，化成10min，得到一级化成铝箔；
(2)将一级化成铝箔取出洗净，置于含有0.2％柠檬酸氢二铵、0.2％柠檬酸、0.02％次亚磷酸钠、1％硼酸和0.5％五硼酸铵的电解液的二级化成槽中，在85℃、260V、50mA/cm2的条件下，化成10min，得到二级化成铝箔；
(3)将二级化成铝箔取出洗净，置于含有3％硼酸和0.4％五硼酸铵的电解液的三级化成槽中，在85℃、450V、40mA/cm2的条件下，化成10min，得到三级化成铝箔；
(4)将三级化成铝箔取出洗净，进入含有柠檬酸盐溶液的液体馈电槽中进行馈电，水洗后置于含有4％硼酸和0.3％五硼酸铵的电解液的四级化成槽中，在85℃、630V、35mA/cm2的条件下，化成10min，得到四级化成铝箔；
(5)将四级化成铝箔取出洗净，置于含有4％硼酸和0.3％五硼酸铵的五级化成槽中，在85℃、770V、30mA/cm2的条件下，化成13min，得到五级化成铝箔；
(6)将五级化成铝箔取出洗净，置于含有柠檬盐溶液的液体馈电槽中进行馈电，取出洗净，置于含有5％硼酸和0.1％五硼酸铵的六级化成槽中，在85℃、850V、30mA/cm2的条件下，化成13min，得到六级化成铝箔；
(7)七级化成处理
(7.1)将六级化成铝箔水洗后置于含有5％硼酸和0.05％五硼酸铵的电解液的七级一次化成槽中，在85℃、900V、20mA/cm2的条件下，化成20min；再在含有6％磷酸水溶液中，在60℃下处理3min，然后置于500℃下焙烧2～3min，得到七级一次化成铝箔；
(7.2)将七级一次化成铝箔取出洗净置于含有5％硼酸和0.03％五硼酸铵的电解液的七级二次化成槽中，在85℃、900V、20mA/cm2的条件下，化成15min，然后置于8％磷酸水溶液中，在60℃下处理6min，得到七级二次化成铝箔；
(7.3)将七级二次化成铝箔取出洗净，置于七级三次化成槽中进行化成，化成条件与七级二次化成条件相同，再在450℃下焙烧2～3min，得到七级三次化成铝箔；
(7.4)将七级三次化成铝箔取出洗净置于七级四次化成槽中，化成条件与七级二次化成条件相同，再置于含有1％磷酸二氢铵水溶液中，在50℃下处理10min，再在150℃下焙烧3min，得到超高压铝电解电容器阳极箔。
实施例3
本实施例提供了一种超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
(1)将电解腐蚀处理后的铝箔经过铝馈电辊后置于温度在98℃、电导率为6μs、pH为5.5的纯水中处理15min，取出，洗干净，置于含有0.03％次亚磷酸钠、0.2％柠檬酸、0.2％柠檬酸氢二铵的电解液的一级化成槽中，在85℃、260V、45mA/cm2的条件下，化成10min，得到一级化成铝箔；
(2)将一级化成铝箔取出洗净，置于含2％硼酸和0.5％五硼酸铵的电解液的二级化成槽中，在85℃、300V、45mA/cm2的条件下，化成10min，得到二级化成铝箔；
(3)将二级化成铝箔取出洗净，置于含有3％硼酸和0.4％五硼酸铵的电解液的三级化成槽中，在85℃、525V、40mA/cm2的条件下，化成10min，得到三级化成铝箔；
(4)将三级化成铝箔取出洗净，进入含有柠檬酸氢二铵溶液的液体馈电槽中进行馈电，水洗后置于含有4％硼酸和0.06％五硼酸铵的电解液的四级化成槽中，在85℃、735V、35mA/cm2的条件下，化成10min，得到四级化成铝箔；
(5)将四级化成铝箔取出洗净，置于含有5％硼酸和0.05％五硼酸铵的五级化成槽中，在85℃、890V、35mA/cm2的条件下，化成15min，得到五级化成铝箔；
(6)将五级化成铝箔取出洗净，进入含有柠檬酸氢二铵溶液的液体馈电槽中进行馈电；取出洗净，置于含有5％硼酸和0.03％五硼酸铵的六级化成槽中，在85℃、985V、30mA/cm2的条件下，化成15min，得到六级化成铝箔；
(7)七级化成处理
(7.1)将六级化成铝箔水洗后置于含有6％硼酸和0.02％五硼酸铵的电解液的七级一次化成槽中，在85℃、1030V、20mA/cm2的条件下，化成25min；再置于含有8％磷酸水溶液中，在60℃下处理6min，然后在500℃下焙烧3～4min，得到七级一次化成铝箔；
(7.2)将七级一次化成铝箔取出洗净，置于含有6％硼酸和0.01％五硼酸铵的电解液的七级二次化成槽中，在85℃、1030V、15mA/cm2的条件下，化成10min，再置于8％磷酸水溶液中，在60℃下处理10min，得到七级二次化成铝箔；
(7.3)将七级二次化成铝箔取出洗净，置于七级三次化成槽中进行化成，化成条件与七级二次化成条件相同，再在450℃下焙烧2～3min，得到七级三次化成铝箔；
(7.4)将七级三次化成铝箔取出洗净置于七级四次化成槽中，化成条件与七级二次化成条件相同，再置于含有6％磷酸二氢铵水溶液中，在80℃下处理7min，再在150℃下焙烧2min，得到超高压铝电解电容器阳极箔。
对比例1
超高压化成箔五级化成方法为：将电解腐蚀处理后的铝箔，经过铝馈电辊后，在92～100℃的纯水中处理5～15min，取出后置于含有0.1～1％己二酸和0.1-1％己二酸盐的水溶液中，在70～98℃、电压0～150V、电流密度0～50mA的条件下，化成4～15min，经水洗后置于含有0.1～1％己二酸和0.1～1％己二酸盐的第二电解槽，在70～98℃、电压0～250V、电流密度0～50mA的条件下，化成4～15min，取出后置于和第二电解槽一样溶液的第三电解槽，在70～98℃、电压0～400V、电流密度0～50mA的条件下，化成4～15min，经过纯水洗涤后进入馈电槽，经水洗后置于含有1～10％硼酸和1～10％五硼酸铵的水溶液第四电解槽，在70～98℃、电压0～550V、电流密度0～50mA的条件下，化成4～15min后进入五级化成槽，化成条件为在70～98℃、电压0～550V、电流密度0～50mA的条件下，化成4～40min，五级化成又有5个化成槽，5-1与5-5溶液相对独立，5-2、5-3、5-4溶液相同，在5-1至5-5之间有两次热处理，条件为：温度450～550℃，时间1～3min，两次磷酸处理，条件为：温度50～80℃、时间5～10min、浓度20～40﹪，5-5化成结束后进行柠檬酸氢二铵处理，条件为：温度50～80℃，时间5～10min，浓度10～20％，最后经过烘干制得。
下面对对比例1制备的阳极箔与本发明实施例1、2和3所制备的阳极箔的各项指标如升压时间Tr、耐压值VF、容量C、漏电流Lc、折弯强度(采用1.0夹头测试)、水煮120min升压时间Tr120进行比较，见表1：
表1阳极箔的指标数据
Figure BDA0003171805170000101
通过上述表格可以得出：采用本发明的方法制备的产品与采用现有技术的五级化成方法制备的产品的各项指标相比，升压时间明显缩短，容量提升，折弯强度明显增强，耐水性、漏电流性能明显改善；由此可见采用本发明的方法制备的阳极箔不仅容量高，折弯强度大，而且所形成膜的质量也有了很大的提高，完全满足当前电解电容器体积小、容量高、寿命长的要求。
虽然对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (9)

1.一种超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将电解腐蚀处理后的铝箔经银辊馈电后进行水热处理，再依次进行一级、二级及三级化成，然后将三级化成后的铝箔通过液体馈电后，再依次进行四级、五级化成，然后再经液体馈电后，依次进行六、七级化成得到超高压铝电解电容器阳极箔；其中，七级化成包括七级一次、二次、三次及四次化成；七级一次化成与二次化成之间依次包括有一级中处理和一级热处理步骤；七级二次化成与三次化成之间包括有二级中处理步骤；七级三次化成与四次化成之间包括有二级热处理步骤；七级四次化成之后依次包括有后处理及三级热处理步骤；其中一级至六级化成处理包括以下步骤：将铝箔置于混合溶液中，于80～90℃，100～980V、10～55mA/cm2的条件下，化成4～15min，得到一级或二级或三级或四级或五级或六级化成铝箔；
所述一级化成处理的溶液为柠檬酸盐、柠檬酸和次亚磷酸盐的混合溶液，所述混合溶液中柠檬酸盐、柠檬酸和次亚磷酸盐的质量浓度分别为0.1～1％、0.1～1％和0.01～0.3％；所述二级化成处理的溶液为磷酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐、硼酸和硼酸盐的混合溶液，所述混合溶液中磷酸盐、柠檬酸、柠檬酸盐、硼酸和硼酸盐的质量浓度分别为0.1～1％、0.1～1％、0.1～1％、1～10％和0.01～1％硼酸盐的混合溶液；所述三级、四级、五级和六级化成处理的溶液均为硼酸和硼酸盐的混合溶液，所述混合溶液中硼酸和硼酸盐的质量浓度分别为1～10％和0.01～1％。
2.如权利要求1所述的超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，所述水热处理包括以下步骤：将电解腐蚀处理后的铝箔经银辊馈电后置于温度在95℃以上、电导率小于10μs、pH为5～6的纯水中处理5～15min。
3.如权利要求1所述的超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，所述一级、二级、三级、四级、五级、六级化成处理的电压分别为：100～250V、150～300V、300～500V、500-700V、650～850V和750-980V；所述一级、二级、三级、四级、五级、六级化成处理的电流密度分别为：25-55mA/cm2、25～55mA/cm2、25～50mA/cm2、15～40mA/cm2、10～40mA/cm2和10～40mA/cm2。
4.如权利要求1所述的超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，所述七级一次化成包括以下步骤：将六级化成铝箔置于含有1～10％硼酸和1～10％硼酸盐的混合溶液中，在80～90℃、850～1050V、1～15mA/cm2的条件下，化成15～40min；
所述七级二次化成、七级三次化成以及七级四次化成均包括以下步骤：将经过前一阶段处理后的铝箔置于含有1～10％硼酸和1～10％硼酸盐的混合溶液中，在80～90℃、850～1050V、1～15mA/cm2的条件下，化成5～15min。
5.如权利要求1所述的超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，所述一级中处理包括以下步骤：将经过七级一次化成的铝箔置于2～10％磷酸水溶液中，在40～60℃的条件下，处理4～10min；
所述一级热处理与二级热处理均包括以下步骤：将经过前一阶段处理的铝箔于450～550℃条件下焙烧2～3min。
6.如权利要求1所述的超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，所述二级中处理包括以下步骤：将经过七级二次化成处理后的铝箔置于5～20％磷酸水溶液中，在50～80℃的条件下，处理4～10min，得到七级二次化成铝箔。
7.如权利要求1所述的超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，所述后处理包括以下步骤：将经过七级四次化成后的铝箔置于含有1～10％磷酸盐水溶液中，在50～80℃的条件下，处理4～10min。
8.如权利要求1所述的超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法，其特征在于，所述三级热处理包括以下步骤：将经过后处理后的铝箔置于100～200℃下焙烧2～3min，得到超高压铝电解电容器阳极箔。
9.一种超高压铝电解电容器阳极箔，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的超高压铝电解电容器阳极箔的制备方法制备得到。
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