JP2007123569A - 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法およびその製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】液中給電に用いた給電用電解液に含まれていたアンモニウムイオンの化成液中への持ち込みを確実に防止可能な電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法、およびその製造装置を提供する。
【解決手段】アンモニウムイオンを含有する給電用電解液２３０を用いて液中給電を行った後、電解洗浄液２４０中でアルミニウムエッチング箔２１を陽極として電解し、アルミニウムエッチング箔２１に強固に付着しているアンモニウムイオンを電気化学的に強制的に脱離させる。この操作により、後段に位置する化成液２６０にアンモニウムイオンが持ち込まれないので、化成液の比抵抗やｐＨを安定させることができる。
【選択図】 図１
【解決手段】アンモニウムイオンを含有する給電用電解液２３０を用いて液中給電を行った後、電解洗浄液２４０中でアルミニウムエッチング箔２１を陽極として電解し、アルミニウムエッチング箔２１に強固に付着しているアンモニウムイオンを電気化学的に強制的に脱離させる。この操作により、後段に位置する化成液２６０にアンモニウムイオンが持ち込まれないので、化成液の比抵抗やｐＨを安定させることができる。
【選択図】 図１
Description
本発明は、電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法、およびその製造装置に関するものである。
一般的に電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造工程において電解液を介してアルミニウム箔に間接的に給電する方法である液中給電法は、アルミニウムエッチング箔との直接的な電気接点がないため、ローラ給電法と比較しアルミニウム箔の溶断がなくなるなど、連続高速電解化成処理方法として非常に優れている（例えば特許文献１および非特許文献１、２参照）。
このような液中給電を採用した中高電圧用の化成機は、従来、図４に示すように、複数の化成槽１７、２０を有するとともに、化成槽１７、２０の間には、給電用電解液が貯留された液中給電槽１８、および純水が貯留された純水洗浄槽１９が配置されており、給電用電解液中でアルミニウムエッチング箔１６を陰極として給電する。
給電用電解液としては、例えば飽和ジカルボン酸アンモニウム塩の水溶液が用いられており、純水洗浄槽１９では、給電用電解液に含まれていたアンモニウムイオンや飽和ジカルボン酸イオンを除去するための純水洗浄が行われる。
多段定電圧化成では、印加電圧が低い場合、化成槽の全段でホウ酸アンモニウム塩の水溶液を化成液として使用するが、印加電圧が高い場合、火花発生防止のため、比抵抗の高いホウ酸単独水溶液を化成液として使用することがある。
特開昭６０−１５５６９９号公報
中島保夫，他３名，「電解コンデンサ用アルミニウム箔の液中給電化成法におけるＩｒＯ2／Ｔｉ型金属電極と電解の安定性」，電気化学及び工業物理化学，社団法人電気化学協会，平成８年１月５日，第６４巻，第１号，ｐ．８０−８２
中島保夫、他５名，「電解コンデンサー用アルミニウム箔の液中給電化成技術の開発と実用化」，電気化学及び工業物理化学，社団法人電気化学協会，平成８年７月５日，第６４巻，第７号，ｐ．８０１−８０４
給電用電解液としては、例えば飽和ジカルボン酸アンモニウム塩の水溶液が用いられており、純水洗浄槽１９では、給電用電解液に含まれていたアンモニウムイオンや飽和ジカルボン酸イオンを除去するための純水洗浄が行われる。
多段定電圧化成では、印加電圧が低い場合、化成槽の全段でホウ酸アンモニウム塩の水溶液を化成液として使用するが、印加電圧が高い場合、火花発生防止のため、比抵抗の高いホウ酸単独水溶液を化成液として使用することがある。
しかしながら、従来の化成機では、純水洗浄槽１９を増やしても、後段の化成槽２０へのアンモニウムイオンの持ち込みを防止できないという問題点がある。
かかる問題点について本願発明者が種々検討を行った結果、以下の知見が得られた。
すなわち、化成処理によってアルミニウムエッチング箔１６の表面に結晶性酸化アルミニウムからなる陽極酸化膜を形成した後、液中給電処理を行うと、アルミニウムエッチング箔１６が陰分極されるため、陽イオンであるアンモニウムイオンはアルミニウムエッチング箔１６に電気化学的に引き寄せられ、かかるアンモニウムイオンは、水素がアルミニウムエッチング箔１６表面に形成されている結晶性酸化アルミニウムを通過する際に発生した微細な空孔に吸着していると考えられる。
液中給電処理時にアルミニウムエッチング箔１６に物理的に付着しただけのアンモニウムイオンや飽和ジカルボン酸イオン等は純水洗浄で比較的容易に除去できるが、結晶性酸化アルミニウム中に封入されたアンモニウムイオンは純水洗浄では除去できず、後段の化成槽２０で陽極酸化を行った際、陽分極されたアルミニウムエッチング箔１６から化成液中にアンモニウムイオンが移動する。
すなわち、化成処理によってアルミニウムエッチング箔１６の表面に結晶性酸化アルミニウムからなる陽極酸化膜を形成した後、液中給電処理を行うと、アルミニウムエッチング箔１６が陰分極されるため、陽イオンであるアンモニウムイオンはアルミニウムエッチング箔１６に電気化学的に引き寄せられ、かかるアンモニウムイオンは、水素がアルミニウムエッチング箔１６表面に形成されている結晶性酸化アルミニウムを通過する際に発生した微細な空孔に吸着していると考えられる。
液中給電処理時にアルミニウムエッチング箔１６に物理的に付着しただけのアンモニウムイオンや飽和ジカルボン酸イオン等は純水洗浄で比較的容易に除去できるが、結晶性酸化アルミニウム中に封入されたアンモニウムイオンは純水洗浄では除去できず、後段の化成槽２０で陽極酸化を行った際、陽分極されたアルミニウムエッチング箔１６から化成液中にアンモニウムイオンが移動する。
このようなアンモニウムイオンの化成液中への持ち込みは、高電圧化成においてホウ酸単独化成液の比抵抗低下を招き、それに伴う化成液の火花電圧低下により、火花が発生し、アルミニウム化成電極箔にピンホールが発生する原因となる。
また、アンモニウムイオンの持ち込みは、このような火花発生の原因となるだけでなく、化成液のｐＨも変動させるため、化成液の調整を頻繁に行う必要があるので、多大な手間がかかる。さらに、薬品使用量や排液量の増大を招くため、高電圧化成以外の化成においても大きな問題である。
また、アンモニウムイオンの持ち込みは、このような火花発生の原因となるだけでなく、化成液のｐＨも変動させるため、化成液の調整を頻繁に行う必要があるので、多大な手間がかかる。さらに、薬品使用量や排液量の増大を招くため、高電圧化成以外の化成においても大きな問題である。
以上の問題点に鑑みて、本発明の課題は、液中給電に用いた給電用電解液に含まれていたアンモニウムイオンの化成液中への持ち込みを確実に防止できる電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法、およびその製造装置を提供することにある。
上記課題を解決するために、本発明では、アルミニウムエッチング箔が複数の化成槽に貯留されている各化成液中に順次、連続的に浸漬するように当該エッチング箔を走行させながら当該エッチング箔の表面に陽極酸化皮膜を形成する電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法において、
前記複数の化成槽のいずれかの間に配置された液中給電槽に貯留され、アンモニウムイオンを含有する給電用電解液中で前記エッチング箔を陰極として液中給電し、前記液中給電槽の次段で電解洗浄槽に貯留されている電解洗浄液中で前記エッチング箔を陽極として電解し、当該エッチング箔に保持されているカチオンを脱離させ、しかる後に、当該液中給電槽よりも後段側に位置する前記化成槽での陽極酸化を行うことを特徴とする。
前記複数の化成槽のいずれかの間に配置された液中給電槽に貯留され、アンモニウムイオンを含有する給電用電解液中で前記エッチング箔を陰極として液中給電し、前記液中給電槽の次段で電解洗浄槽に貯留されている電解洗浄液中で前記エッチング箔を陽極として電解し、当該エッチング箔に保持されているカチオンを脱離させ、しかる後に、当該液中給電槽よりも後段側に位置する前記化成槽での陽極酸化を行うことを特徴とする。
また、本発明では、アルミニウムエッチング箔の走行経路に沿って複数の化成槽が配置され、前記エッチング箔が前記複数の化成槽に貯留されている各化成液中に順次、連続的に浸漬するように当該エッチング箔を走行させながら当該エッチング箔の表面に陽極酸化皮膜を形成する電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造装置において、
前記複数の化成槽のいずれかの間には、アンモニウムイオンを含有する給電用電解液中で前記エッチング箔を陰極として給電する液中給電槽を備え、当該液中給電槽の次段位置には、電解洗浄液中で前記エッチング箔を陽極として電解する電解洗浄槽を備えていることを特徴とする。
前記複数の化成槽のいずれかの間には、アンモニウムイオンを含有する給電用電解液中で前記エッチング箔を陰極として給電する液中給電槽を備え、当該液中給電槽の次段位置には、電解洗浄液中で前記エッチング箔を陽極として電解する電解洗浄槽を備えていることを特徴とする。
本発明では、アンモニウムイオンを含有する給電用電解液を用いて液中給電を行った後、電解洗浄液中で前記エッチング箔を陽極として電解し、エッチング箔に強固に付着しているアンモニウムイオンを電気化学的に強制的に脱離させる。
このため、後段に位置する化成液にアンモニウムイオンが持ち込まれないので、化成液の比抵抗やｐＨを安定させることができる。
また、電解洗浄であれば、液温を上げなくてもアンモニウムイオンを脱離させることができるため、液中給電を行う前に形成された陽極酸化皮膜を劣化させることがない。
このため、後段に位置する化成液にアンモニウムイオンが持ち込まれないので、化成液の比抵抗やｐＨを安定させることができる。
また、電解洗浄であれば、液温を上げなくてもアンモニウムイオンを脱離させることができるため、液中給電を行う前に形成された陽極酸化皮膜を劣化させることがない。
本発明において、前記電解洗浄液中での前記エッチング箔に対する印加電圧を、前記複数の化成槽のうち、前記液中給電槽の直前位置の化成槽での印加電圧と同電位にすることが好ましい。
このように構成すると、電解洗浄が行われる際、陽極酸化皮膜の形成は行われず、化成槽で形成された結晶性酸化アルミニウムを水素が通過する際に発生する微細な空孔を修復するだけである。
それ故、余分な皮膜生成がないため箔特性の悪化を抑制することができる。
このように構成すると、電解洗浄が行われる際、陽極酸化皮膜の形成は行われず、化成槽で形成された結晶性酸化アルミニウムを水素が通過する際に発生する微細な空孔を修復するだけである。
それ故、余分な皮膜生成がないため箔特性の悪化を抑制することができる。
本発明において、前記電解洗浄液は、例えば、飽和ジカルボン酸アンモニウムまたはアンモニアの水溶液である。
本発明において、前記電解洗浄液における飽和ジカルボン酸アンモニウムまたはアンモニアの濃度は、０．０１〜５０ｗｔ％であり、前記電解洗浄液の温度は、２５〜５５℃であることが好ましい。
本発明において、前記電解洗浄液中での前記エッチング箔に対する電流密度は、例えば０．５〜１０Ａ・ｄｍ-2であることが好ましい。
本発明において、前記電解洗浄液中での前記アルミニウムエッチング箔に対する電気量は、０．５〜１０Ｃ・ｃｍ-2であることが好ましい。
本発明では、アンモニウムイオンを含有する給電用電解液を用いて液中給電を行った後、電解洗浄液中でアルミニウムエッチング箔を陽極として電解し、前記エッチング箔に強固に付着しているアンモニウムイオンを電気化学的に強制的に脱離させる。
このため、後段に位置する化成液にアンモニウムイオンが持ち込まれないので、化成液の比抵抗やｐＨを安定させることができる。従って、化成液の火花電圧低下に起因する火花の発生を防止でき、アルミニウム電極箔にピンホールが発生するのを防止できる。
また、化成液のｐＨも変動しないため、化成液の調整を頻繁に行う必要がなく、多大な手間がかからず、かつ、薬品使用量や排液量の低減を図ることができる。
また、電解洗浄であれば、液温を上げなくてもアンモニウムイオンを脱離させることができるため、液中給電を行う前に形成された陽極酸化皮膜を劣化させることがない。
このため、後段に位置する化成液にアンモニウムイオンが持ち込まれないので、化成液の比抵抗やｐＨを安定させることができる。従って、化成液の火花電圧低下に起因する火花の発生を防止でき、アルミニウム電極箔にピンホールが発生するのを防止できる。
また、化成液のｐＨも変動しないため、化成液の調整を頻繁に行う必要がなく、多大な手間がかからず、かつ、薬品使用量や排液量の低減を図ることができる。
また、電解洗浄であれば、液温を上げなくてもアンモニウムイオンを脱離させることができるため、液中給電を行う前に形成された陽極酸化皮膜を劣化させることがない。
図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
（化成機の構成）
図１は、本発明を適用した化成機（電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造装置）の構成を示す説明図である。図２は、本発明の作用を模式的に示す説明図である。
図１は、本発明を適用した化成機（電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造装置）の構成を示す説明図である。図２は、本発明の作用を模式的に示す説明図である。
図１において、本発明を適用した化成機は、アルミニウムエッチング箔２１の走行経路（矢印で示す）を規定する複数の駆動ローラやガイドローラを備えており、これらのローラによって規定された走行経路に沿って、化成槽２２、液中給電槽２３、電解洗浄槽２４、純水洗浄槽２５、化成槽２６が配置されている。なお、アルミニウムエッチング箔２１に対しては、初段の化成槽２２で初段化成を行うための給電ローラ２７が配置されている。
化成槽２２、２６には、化成電圧に応じて所定の化成液２２０、２６０が貯留されているとともに、複数枚の陰極板２２１、２６１が浸漬されており、これらの陰極板２２１、２６１の間をアルミニウムエッチング箔２１が通過するようになっている。
給電ローラ２７と陰極板２２１との間には第１の直流電源Ｐ１によって、アルミニウムエッチング箔２１を陽極とするような定電圧が印加され、アルミニウムエッチング箔２１は、化成液２２０中で陽極酸化されて表面に陽極酸化皮膜が形成される。
陰極板２６１と、後述する液中給電用の陽極板２３１との間には第２の直流電源Ｐ２によって、液中給電用の陽極板２３１を陽極とするような定電圧が印加されており、アルミニウムエッチング箔２１は、陽極板２３１からの液中給電により、化成液２６０中で陽極酸化されて、陽極酸化皮膜が所定の厚さにまで成長するようになっている。
給電ローラ２７と陰極板２２１との間には第１の直流電源Ｐ１によって、アルミニウムエッチング箔２１を陽極とするような定電圧が印加され、アルミニウムエッチング箔２１は、化成液２２０中で陽極酸化されて表面に陽極酸化皮膜が形成される。
陰極板２６１と、後述する液中給電用の陽極板２３１との間には第２の直流電源Ｐ２によって、液中給電用の陽極板２３１を陽極とするような定電圧が印加されており、アルミニウムエッチング箔２１は、陽極板２３１からの液中給電により、化成液２６０中で陽極酸化されて、陽極酸化皮膜が所定の厚さにまで成長するようになっている。
液中給電槽２３には、飽和ジカルボン酸アンモニウム塩の水溶液からなる給電用電解液２３０が貯留されているとともに、複数枚の液中給電用の陽極板２３１が浸漬され、これらの陽極板２３１の間をアルミニウムエッチング箔２１が通過するようになっている。
本形態では、液中給電槽２３の次段には、飽和ジカルボン酸アンモニウム、またはアンモニアの水溶液からなる電解洗浄液２４０が貯留された電解洗浄槽２４が配置されている。電解洗浄液２４０には、複数枚の電解洗浄用の陰極板２４１が配置され、これらの陰極板２４１の間をアルミニウムエッチング箔２１が通過するようになっている。
ここで、陰極板２４１には、第１の直流電源Ｐ１によって、液中給電槽２３の直前に位置する化成槽２２の陰極板２２１と同電位が印加され、かつ、電解洗浄液２４０中でのアルミニウムエッチング箔２１に対する印加電圧は、液中給電槽２３の直前に位置する化成槽２２での印加電圧と同電位である。このため、電解洗浄槽２４では、アルミニウムエッチング箔２１を陽極とした電解が行われる。ただし、電解洗浄槽２４では、陽極酸化皮膜の形成は行われない。
ここで、陰極板２４１には、第１の直流電源Ｐ１によって、液中給電槽２３の直前に位置する化成槽２２の陰極板２２１と同電位が印加され、かつ、電解洗浄液２４０中でのアルミニウムエッチング箔２１に対する印加電圧は、液中給電槽２３の直前に位置する化成槽２２での印加電圧と同電位である。このため、電解洗浄槽２４では、アルミニウムエッチング箔２１を陽極とした電解が行われる。ただし、電解洗浄槽２４では、陽極酸化皮膜の形成は行われない。
純水洗浄槽２５には、アルミニウムエッチング箔２１から電解洗浄液２４０を洗い落とすための純水２５０が貯留されている。なお、化成槽２６の後段には、他の化成槽や洗浄槽、乾燥炉等が配置されるが、それらの図示および説明は省略する。
（化成箔の製造方法）
このように構成した化成機によれば、アルミニウムエッチング箔２１は、まず、化成槽２２で、図２に断面を模式的に示すように、表面に化成処理が施され、表面に陽極酸化膜が形成される。
このように構成した化成機によれば、アルミニウムエッチング箔２１は、まず、化成槽２２で、図２に断面を模式的に示すように、表面に化成処理が施され、表面に陽極酸化膜が形成される。
次に、アルミニウムエッチング箔２１は、液中給電槽２３で液中給電処理が施され、所定の電圧が印加される。その際、アルミニウムエッチング箔２１は、陰分極されるため、陽イオンであるアンモニウムイオンはアルミニウムエッチング箔２１に電気化学的に引き寄せられ、かかるアンモニウムイオンは、水素がアルミニウムエッチング箔２１表面に形成されている陽極酸化皮膜（結晶性酸化アルミニウム）を通過する際に発生した微細な空孔に吸着すると考えられる。
次に、アルミニウムエッチング箔２１は、電解洗浄槽２４でアルミニウムエッチング箔２１を陽極とした電解洗浄が行われる。ただし、電解洗浄槽２４では、陰極板２４１には、化成槽２２の陰極板２２１と同電位が印加され、かつ、電解洗浄液２４０中でのアルミニウムエッチング箔２１に対する印加電圧は、化成槽２２での印加電圧と同電位であるため、陽極酸化皮膜の形成は行われず、化成槽２２で形成された結晶性酸化アルミニウムを水素が通過する際に発生する微細な空孔を修復するだけである。
この電解洗浄液２４０における飽和ジカルボン酸アンモニウム、またはアンモニアの濃度は、０．０１〜５０ｗｔ％が好ましく、電解洗浄液２４０の温度は、２５〜５５℃で行われる。
また、電解洗浄液２４０中でのアルミニウムエッチング箔２１に対する電流密度は、０．５〜１０Ａ・ｄｍ-2であることが好ましく、電解洗浄液２４０中でのアルミニウムエッチング箔２１に対する電気量は、０．５〜１０Ｃ・ｃｍ-2に設定される。
また、電解洗浄液２４０中でのアルミニウムエッチング箔２１に対する電流密度は、０．５〜１０Ａ・ｄｍ-2であることが好ましく、電解洗浄液２４０中でのアルミニウムエッチング箔２１に対する電気量は、０．５〜１０Ｃ・ｃｍ-2に設定される。
このような電解洗浄処理では、液中給電処理時にアルミニウムエッチング箔２１に物理的に付着しただけのアンモニウムイオンや飽和ジカルボン酸イオンは電解洗浄液２４０に接触しただけで比較的容易に除去される。
また、結晶性酸化アルミニウム中に封入されたアンモニウムイオンは、電解洗浄液２４０との接触だけでは除去できないが、電解洗浄槽２４では、アルミニウムエッチング箔２１が陽分極される。このため、アルミニウムエッチング箔２１に強固に付着していたアンモニウムイオンは、電気化学的に強制的に脱離させられる。
また、結晶性酸化アルミニウム中に封入されたアンモニウムイオンは、電解洗浄液２４０との接触だけでは除去できないが、電解洗浄槽２４では、アルミニウムエッチング箔２１が陽分極される。このため、アルミニウムエッチング箔２１に強固に付着していたアンモニウムイオンは、電気化学的に強制的に脱離させられる。
次に、アルミニウムエッチング箔２１は、純水洗浄槽２５で電解洗浄液２４０が洗浄された後、化成槽２６で化成され、陽極酸化皮膜が所定の厚さにまで成長する。
（本形態の効果）
このように、本形態によれば、アルミニウムエッチング箔２１の陽極酸化皮膜中に強固に付着していたアンモニウムイオンは、電解洗浄液２４０中での電解洗浄により確実に除去され、後段に位置する化成液２６０に持ち込まれないので、化成液の比抵抗やｐＨを安定させることができる。
従って、化成液の火花電圧低下に起因する火花の発生を防止でき、アルミニウム電極箔にピンホールが発生するのを防止できる。また、化成液のｐＨも変動しないため、化成液の調整を頻繁に行う必要がなく、多大な手間がかからず、かつ、薬品使用量や排液量の低減を図ることができる。
また、電解洗浄であれば、液温を上げなくてもアンモニウムイオンを脱離させることができるため、液中給電を行う前に形成された陽極酸化皮膜を劣化させることがない。
このように、本形態によれば、アルミニウムエッチング箔２１の陽極酸化皮膜中に強固に付着していたアンモニウムイオンは、電解洗浄液２４０中での電解洗浄により確実に除去され、後段に位置する化成液２６０に持ち込まれないので、化成液の比抵抗やｐＨを安定させることができる。
従って、化成液の火花電圧低下に起因する火花の発生を防止でき、アルミニウム電極箔にピンホールが発生するのを防止できる。また、化成液のｐＨも変動しないため、化成液の調整を頻繁に行う必要がなく、多大な手間がかからず、かつ、薬品使用量や排液量の低減を図ることができる。
また、電解洗浄であれば、液温を上げなくてもアンモニウムイオンを脱離させることができるため、液中給電を行う前に形成された陽極酸化皮膜を劣化させることがない。
また、電解洗浄槽２４でアルミニウムエッチング箔２１を陽極とした電解洗浄が行われる際、陰極板２４１には、化成槽２２の陰極板２２１と同電位が印加され、かつ、電解洗浄液２４０中でのアルミニウムエッチング箔２１に対する印加電圧は、化成槽２２での印加電圧と同電位であるため、陽極酸化皮膜の形成は行われず、化成槽２２で形成された結晶性酸化アルミニウムを水素が通過する際に発生する微細な空孔を修復するだけである。それ故、余分な皮膜が生成されず、箔特性の悪化を抑制することができる。
図３は、本発明の実施例に係る高電圧用の化成機（電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造装置）の構成を示す説明図である。
図３において、本発明を適用した高電圧用の化成機は、アルミニウムエッチング箔１の走行経路（矢印で示す）を規定する複数の駆動ローラやガイドローラを備えており、これらのローラによって規定された走行経路に沿って、給電ローラ２、純水ボイル槽３、化成槽４、液中給電槽６、電解洗浄槽８、純水洗浄槽（図示せず）、化成槽１０、１２、純水洗浄槽１４、乾燥炉（図示せず）、巻き上げローラ１５等が配置されている。ここで、給電ローラ２は、アルミニウムエッチング箔２１に初段の化成槽４で初段化成を行うための給電を行う。
化成槽４、１０、１２には、化成電圧に応じて所定の化成液４０、１００、１２０が貯留されているとともに、複数枚の陰極板４１、１０１、１２１が浸漬されており、これらの陰極板４１、１０１、１２１の間をアルミニウムエッチング箔１が通過するようになっている。
本形態において、印加電圧が低い化成槽４では、ホウ酸アンモニウムの水溶液を化成液４０として使用し、印加電圧が高い化成槽１０、１２では、火花発生防止のため、比抵抗の高いホウ酸単独水溶液を化成液１００、１２０として使用している。
給電ローラ２と陰極板４１との間には第１の直流電源Ｐ１によって、アルミニウムエッチング箔１を陽極とするような定電圧が印加され、アルミニウムエッチング箔１は、化成液４０中で陽極酸化されて表面に陽極酸化皮膜が形成される。
陰極板１０１、１２１と、後述する液中給電用の陽極板６１との間には第２の直流電源Ｐ２によって、液中給電用の陽極板６１を陽極とするような定電圧が印加されており、アルミニウムエッチング箔１は、陽極板６１からの液中給電により、化成液１００、１２０中で陽極酸化されて、陽極酸化皮膜が所定の厚さにまで成長するようになっている。
本形態において、印加電圧が低い化成槽４では、ホウ酸アンモニウムの水溶液を化成液４０として使用し、印加電圧が高い化成槽１０、１２では、火花発生防止のため、比抵抗の高いホウ酸単独水溶液を化成液１００、１２０として使用している。
給電ローラ２と陰極板４１との間には第１の直流電源Ｐ１によって、アルミニウムエッチング箔１を陽極とするような定電圧が印加され、アルミニウムエッチング箔１は、化成液４０中で陽極酸化されて表面に陽極酸化皮膜が形成される。
陰極板１０１、１２１と、後述する液中給電用の陽極板６１との間には第２の直流電源Ｐ２によって、液中給電用の陽極板６１を陽極とするような定電圧が印加されており、アルミニウムエッチング箔１は、陽極板６１からの液中給電により、化成液１００、１２０中で陽極酸化されて、陽極酸化皮膜が所定の厚さにまで成長するようになっている。
液中給電槽６には、飽和ジカルボン酸アンモニウム塩の水溶液からなる給電用電解液６０が貯留されているとともに、複数枚の液中給電用の陽極板６１が浸漬され、これらの陽極板６１の間をアルミニウムエッチング箔１が通過するようになっている。
本形態では、液中給電槽６の次段には、飽和ジカルボン酸アンモニウムまたはアンモニアの水溶液からなる電解洗浄液８０が貯留された電解洗浄槽８が配置されている。電解洗浄液８０には、複数枚の電解洗浄用の陰極板８１が配置され、これらの陰極板８１の間をアルミニウムエッチング箔１が通過するようになっている。
ここで、陰極板８１には、第１の直流電源Ｐ１によって、液中給電槽６の直前に位置する化成槽４の陰極板４１と同電位が印加され、かつ、電解洗浄液８０中でのアルミニウムエッチング箔１に対する印加電圧は、液中給電槽６の直前に位置する化成槽４での印加電圧と同電位である。このため、電解洗浄槽８では、アルミニウムエッチング箔１を陽極とした電解が行われる。ただし、電解洗浄槽８では、陽極酸化皮膜の形成は行われない。
ここで、陰極板８１には、第１の直流電源Ｐ１によって、液中給電槽６の直前に位置する化成槽４の陰極板４１と同電位が印加され、かつ、電解洗浄液８０中でのアルミニウムエッチング箔１に対する印加電圧は、液中給電槽６の直前に位置する化成槽４での印加電圧と同電位である。このため、電解洗浄槽８では、アルミニウムエッチング箔１を陽極とした電解が行われる。ただし、電解洗浄槽８では、陽極酸化皮膜の形成は行われない。
このように構成した化成機によれば、アルミニウムエッチング箔１は、まず、純水ボイル槽３でアルミニウム水和物の形成が行われた後、化成槽４で化成処理が施され、表面に陽極酸化皮膜が形成される。次に、液中給電槽６で液中給電処理が施され、所定の電圧が印加される。次に、電解洗浄槽８でアルミニウムエッチング箔１を陽極とした電解洗浄が行われる。ただし、電解洗浄槽８では、陽極酸化皮膜の形成は行われない。次に、アルミニウムエッチング箔１は、純水洗浄槽（図示せず）で電解洗浄液８０が洗浄された後、化成槽１０、１２で化成され、陽極酸化皮膜が所定の厚さにまで成長する。
（評価結果）
このような化成方法および化成機でアルミニウム電極箔を製造する際、その化成条件を表１に示すように設定し、各条件で製造したアルミニウム電極箔について、皮膜耐電圧および静電容量を測定した。その結果を表１に示す。
なお、アルミニウムエッチング箔の付着アンモニウムイオンの定量は、化成機で電解洗浄処理を行った後の試料箔を採取した後、さらに電解抽出し、この抽出液からアンモニウムイオンの定量分析を行って求めた。
また、皮膜耐電圧および静電容量の測定は、化成電極箔を１０ｃｍ2に切断した試験片を用意し、皮膜耐電圧はホウ酸７０ｇ／Ｌ、８５℃の水溶液中で２．０ｍＡ／５ｃｍ2で定電流を印加し所望電圧の９０％の電圧に到達後、５分間保持したときの電圧を皮膜耐電圧値とした。
静電容量は、ホウ酸アンモニウム８０ｇ／Ｌ、３０℃の水溶液にて測定した。なお、付着アンモニウムイオン量および皮膜耐電圧、静電容量は各ｎ＝１０の平均値である。
このような化成方法および化成機でアルミニウム電極箔を製造する際、その化成条件を表１に示すように設定し、各条件で製造したアルミニウム電極箔について、皮膜耐電圧および静電容量を測定した。その結果を表１に示す。
なお、アルミニウムエッチング箔の付着アンモニウムイオンの定量は、化成機で電解洗浄処理を行った後の試料箔を採取した後、さらに電解抽出し、この抽出液からアンモニウムイオンの定量分析を行って求めた。
また、皮膜耐電圧および静電容量の測定は、化成電極箔を１０ｃｍ2に切断した試験片を用意し、皮膜耐電圧はホウ酸７０ｇ／Ｌ、８５℃の水溶液中で２．０ｍＡ／５ｃｍ2で定電流を印加し所望電圧の９０％の電圧に到達後、５分間保持したときの電圧を皮膜耐電圧値とした。
静電容量は、ホウ酸アンモニウム８０ｇ／Ｌ、３０℃の水溶液にて測定した。なお、付着アンモニウムイオン量および皮膜耐電圧、静電容量は各ｎ＝１０の平均値である。
表１より明らかなように、液中給電後、純水による流水洗浄を行い、純水液温を２５、４５、６５℃と変化させた従来例１〜３で作製したアルミニウム電極箔では、付着アンモニウムイオン量が変化しておらず、純水による流水洗浄だけでは付着アンモニウムイオン量が低減されないことが分かる。ただし、箔特性については、特に変化は観られない。
これに対して、アンモニアの水溶液、ホウ酸の水溶液、アジピン酸、セバシン酸アンモニウム、アジピン酸アンモニウム、マレイン酸アンモニウムの水溶液を電解洗浄液８０として用いた実施例１〜６に係るアルミニウム電極箔は、従来例１と比較して、付着アンモニウムイオン量が低減しており、かつ、箔特性については皮膜耐圧、および静電容量が同等であるという結果が得られた。
アジピン酸アンモニウムの水溶液を電解洗浄液８０として用い、かつ、その濃度を０．０１〜５０ｗｔ％と変化させた実施例７〜１１に係るアルミニウム化成電極箔は、従来例１と比較して、付着アンモニウムイオン量が低減していることが確認できた。なお、溶質濃度が０．００５ｗｔ％では付着量が多くなり（比較例１）、６０ｗｔ％では付着量が多くなり、かつＣＶ積が低下するので好ましくない（比較例２）。一方、箔特性については皮膜耐電圧、および静電容量が同等であるという結果が得られた。
アジピン酸アンモニウムの水溶液を電解洗浄液８０として用い、電解洗浄時の電流密度を０．５〜１０Ａ・ｄｍ-2まで変化させた実施例１２〜１６は、従来例１と比較して、付着アンモニウムイオン量が低減し、かつ、箔特性については皮膜耐圧、および静電容量が同等であるという結果が得られた。なお、電流密度が０．２Ａ・ｄｍ-2では十分な洗浄効果が得られず（比較例３）、１５Ａ・ｄｍ-2の場合も洗浄効果が低減するので（比較例４）、好ましくない。
アジピン酸アンモニウムの水溶液を電解洗浄液８０として用い、電解洗浄時の電気量を０．５〜１０Ｃ・ｃｍ-2まで変化させた実施例１７〜２１は、従来例１と比較して、付着アンモニウムイオン量が低減し、かつ、箔特性については、電気量が多いほど皮膜耐電圧が高い傾向が得られたが、静電容量についてはやや低下する傾向を示した。なお、電気量０．２Ｃ・ｃｍ-2では洗浄効果が低下し（比較例５）、１５Ｃ・ｃｍ-2ではＣＶ積が低下するので（比較例６）、好ましくない。
アジピン酸アンモニウムの水溶液を電解洗浄液８０として用い、電解洗浄時の電解洗浄液８０の液温を２５〜５５℃まで変化させた実施例２２〜２５は、従来例１と比較して、付着アンモニウムイオン量が低減し、かつ、液温が高い方が付着量は少なくなる傾向が観られた。一方箔特性についても液温で箔特性が変化する傾向が確認でき、皮膜耐電圧は液温が高い方がやや高く、静電容量については液温が高い方がやや低下した。なお、液温２０℃では洗浄効果が低下し（比較例７）、６５℃ではＣＶ積が低下するので（比較例８）、好ましくない。
また、上記の評価以外にも種々の評価を行った結果、使用する薬品のコストや溶解性等を考慮すると、電解洗浄液２４０としては、飽和ジカルボン酸アンモニウムまたはアンモニアの水溶液が好ましく、その濃度は、０．０１〜５０ｗｔ％が好ましい。また、電解洗浄液２４０の温度は、２５〜５５℃が好ましく、電解洗浄液２４０中でのアルミニウムエッチング箔２１に対する電流密度は、０．５〜１０Ａ・ｄｍ-2、電解洗浄液２４０中でのアルミニウムエッチング箔２１に対する電気量は、０．５〜１０Ｃ・ｃｍ-2が好ましい。
なお、本発明は実施例に限定されるものではなく、化成前処理皮膜形成工程、酸性溶液浸漬や熱処理による減極処理工程、耐水性向上工程等公知の製造方法を適宜採用できることはいうまでもない。
１、１６、２１ アルミニウムエッチング箔
２、２７、２８ 給電ローラ
３ 純水ボイル槽
４、１０、１２、１７、２０、２２、２６ 化成槽
６、１８、２３ 液中給電槽
８、２４ 電解洗浄槽
１４、１９、２５ 純水洗浄槽
１５ 巻き上げローラ
３０、１４０、１９０、２５０ 純水
４０、１７０、２２０ 化成液（低圧用）
４１、１７１、２２１ 陰極板
６０、１８０、２３０ 給電用電解液
６１、１８１、２３１ 陽極板
８０、２４０ 電解洗浄液
８１、２４１ 陰極板
１００、１２０、２００、２６０ 化成液（高圧用）
１０１、１２１、２０１、２６１ 陰極板
Ｐ１、Ｐ２ 直流電源
２、２７、２８ 給電ローラ
３ 純水ボイル槽
４、１０、１２、１７、２０、２２、２６ 化成槽
６、１８、２３ 液中給電槽
８、２４ 電解洗浄槽
１４、１９、２５ 純水洗浄槽
１５ 巻き上げローラ
３０、１４０、１９０、２５０ 純水
４０、１７０、２２０ 化成液（低圧用）
４１、１７１、２２１ 陰極板
６０、１８０、２３０ 給電用電解液
６１、１８１、２３１ 陽極板
８０、２４０ 電解洗浄液
８１、２４１ 陰極板
１００、１２０、２００、２６０ 化成液（高圧用）
１０１、１２１、２０１、２６１ 陰極板
Ｐ１、Ｐ２ 直流電源
Claims (7)
- アルミニウムエッチング箔が複数の化成槽に貯留されている各化成液中に順次、連続的に浸漬するように当該エッチング箔を走行させながら当該エッチング箔の表面に陽極酸化皮膜を形成する電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法において、
前記複数の化成槽のいずれかの間に配置された液中給電槽に貯留され、アンモニウムイオンを含有する給電用電解液中で前記エッチング箔を陰極として液中給電し、
前記液中給電槽の次段で電解洗浄槽に貯留されている電解洗浄液中で前記エッチング箔を陽極として電解することを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。 - 前記電解洗浄液中での前記エッチング箔に対する印加電圧を、前記複数の化成槽のうち、前記液中給電槽の直前位置の化成槽での印加電圧と同電位にしたことを特徴とする、請求項１に記載の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
- 前記電解洗浄液は、飽和ジカルボン酸アンモニウムまたはアンモニアの水溶液であることを特徴とする、請求項１または請求項２記載の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
- 前記電解洗浄液における飽和ジカルボン酸アンモニウムまたはアンモニアの濃度が０．０１〜５０ｗｔ％であり、前記電解洗浄液の温度が２５〜５５℃であることを特徴とする、請求項３に記載の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
- 前記電解洗浄液中での前記エッチング箔に対する電流密度が０．５〜１０Ａ・ｄｍ-2であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一項に記載の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
- 前記電解洗浄液中での前記エッチング箔に対する電気量が０．５〜１０Ｃ・ｃｍ-2であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれか一項に記載の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法。
- アルミニウムエッチング箔の走行経路に沿って複数の化成槽が配置され、前記エッチング箔が前記複数の化成槽に貯留されている各化成液中に順次、連続的に浸漬するように当該エッチング箔を走行させながら当該エッチング箔の表面に陽極酸化皮膜を形成する電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造装置において、
前記複数の化成槽のいずれかの間には、アンモニウムイオンを含有する給電用電解液中で前記エッチング箔を陰極として給電する液中給電槽を備え、
当該液中給電槽の次段位置には、電解洗浄液中で前記エッチング箔を陽極として電解する電解洗浄槽を備えていることを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造装置。
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