WO2018146931A1 - 電極ホルダおよびアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法 - Google Patents

電極ホルダおよびアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法 Download PDF

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裕太 清水
雅彦 片野
敏文 平
慎也 曾根
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日本軽金属株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to an electrode holder for holding an aluminum electrode during chemical conversion and a method for producing an electrode for an aluminum electrolytic capacitor.
  • anodization is performed on an aluminum electrode having a porous layer in a chemical conversion solution.
  • the aluminum electrode include an etched foil obtained by etching an aluminum foil to increase the surface area (see Patent Documents 1 and 2), and a porous body in which a sintered layer is formed on the surface of an aluminum core material (Patent Document 3). Reference).
  • the present invention provides an electrode holder and an electrode for an aluminum electrolytic capacitor that can suppress peeling of the porous layer during conversion even when the porous layer is formed to a thickness of 200 ⁇ m or more. It is to provide a manufacturing method.
  • the present invention provides an electrode holder for holding an aluminum electrode having a porous layer having a thickness of 200 ⁇ m or more formed on at least one surface when the aluminum electrode is formed in a chemical conversion liquid.
  • An insulating first support plate that overlaps the one surface of the aluminum electrode, an insulating second support plate that overlaps the other surface opposite to the one surface of the aluminum electrode, and the first A connecting portion for connecting the support plate portion and the second support plate portion, and a portion of the first support plate portion that overlaps with the porous layer is made of a porous member.
  • the electrode holder according to the present invention holds the aluminum electrode from both sides when forming an aluminum electrode in which a porous layer having a thickness of 200 ⁇ m or more is formed on at least one surface.
  • the part which overlaps with a porous layer in a 1st support plate part consists of porous members, and a chemical conversion liquid etc. can pass through this porous member. Therefore, even if the porous member of the first support plate portion overlaps the porous layer of the aluminum electrode, formation into the porous layer is possible.
  • the porous member of the first support plate portion overlaps with the porous layer in contact with the porous layer, even when the porous layer is deformed as the chemical conversion film grows, the deformation is caused by the first support plate.
  • the porous member of the part It is suppressed by the porous member of the part. Therefore, it can suppress that a porous layer peels during chemical conversion. Therefore, even when the porous layer is formed to a thickness of 200 ⁇ m or more, peeling of the porous layer during chemical conversion can be suppressed.
  • the first support plate portion and the second support plate portion are made of ceramic or metal covered with an insulating film. According to this aspect, even when the first support plate portion and the second support plate portion are made of an inorganic material, when the formation is performed by energizing the aluminum electrode, the first support plate portion and the second support plate portion are extraneous. Electrode reaction does not occur. Further, since the first support plate portion and the second support plate portion are made of an inorganic material, treatment with various chemicals, heat treatment, and the like can be performed while the aluminum electrode is held.
  • the aluminum electrode can employ a mode in which the porous layer is formed at a plurality of locations separated from each other.
  • the porous layer tends to deform as the chemical conversion film grows. Even when you do, the power is dispersed. For this reason, even when the porous layer is formed to a thickness of 200 ⁇ m or more, peeling of the porous layer during chemical conversion can be further suppressed.
  • the porous member is provided in a plurality of locations spaced apart from each other in the first support plate portion.
  • a porous layer having a thickness of 200 ⁇ m or more is formed on the other surface, and the porosity on the other surface side in the second support plate portion. It is possible to adopt a mode in which the overlapping part in contact with the material layer is made of a porous member.
  • the porous layer has a thickness of 500 ⁇ m or more can be employed. According to such an embodiment, the deformation of the porous layer accompanying the growth of the chemical conversion film is likely to occur. However, if the present invention is applied, the peeling of the porous layer during the chemical conversion can be suppressed even in that case.
  • the aluminum electrode may adopt a mode in which a sintered layer of aluminum powder is laminated as the porous layer on an aluminum core material.
  • a sintered layer of aluminum powder is laminated as the porous layer on an aluminum core material.
  • the chemical conversion can be performed in a state where a plurality of aluminum electrodes are held by one electrode holder.
  • the porous member can adopt a mode formed of a sheet-like or plate-like member in which a plurality of through holes are formed.
  • the porous member may be formed of a sheet-like or plate-like member in which a plurality of fibers are entangled.
  • a chemical conversion step is performed in which the aluminum electrode is formed in the chemical liquid while the aluminum electrode is held by the electrode holder. To do.
  • the electrode holder according to the present invention holds the aluminum electrode from both sides when forming an aluminum electrode in which a porous layer having a thickness of 200 ⁇ m or more is formed on at least one surface.
  • the part which overlaps with a porous layer in a 1st support plate part consists of porous members, and a chemical conversion liquid etc. can pass through this porous member. Therefore, even if the porous member of the first support plate portion overlaps the porous layer of the aluminum electrode, formation into the porous layer is possible.
  • the porous member of the first support plate portion overlaps with the porous layer in contact with the porous layer, even when the porous layer is deformed as the chemical conversion film grows, the deformation is caused by the first support plate.
  • the porous member of the part It is suppressed by the porous member of the part. Therefore, it can suppress that a porous layer peels during chemical conversion. Therefore, even when the porous layer is formed to a thickness of 200 ⁇ m or more, peeling of the porous layer during chemical conversion can be suppressed.
  • Electrode for aluminum electrolytic capacitor when manufacturing an electrode for an aluminum electrolytic capacitor, chemical conversion is performed on the surface of the aluminum electrode to manufacture the electrode for an aluminum electrolytic capacitor.
  • an etched foil obtained by etching an aluminum foil a porous aluminum electrode in which a porous layer formed by sintering aluminum powder is laminated on both surfaces of an aluminum core, and the like can be used.
  • the etched foil includes a porous layer having tunnel-like pits formed on at least one surface.
  • the porous aluminum electrode has, for example, a porous layer made of a layer (sintered layer) formed by sintering aluminum powder on at least one surface of an aluminum core having a thickness of 10 ⁇ m to 50 ⁇ m.
  • the aluminum powder is sintered while maintaining a gap between each other.
  • the porous layer has a function of increasing the capacitance per material area of the aluminum electrode, and the thicker the porous layer, the higher the capacitance can be obtained. Therefore, the aluminum electrode has a porous layer on both surfaces (one surface and the other surface).
  • the etched foil includes a porous layer having a thickness of 200 ⁇ m or more per side, for example, a porous layer (etching layer) having a thickness of 200 ⁇ m to 500 ⁇ m.
  • the porous aluminum electrode includes a porous layer having a thickness of 200 ⁇ m or more per side, for example, a porous layer (sintered layer) having a thickness of 200 ⁇ m to 5000 ⁇ m.
  • an aluminum electrolytic capacitor using the formed aluminum electrode (aluminum electrolytic capacitor electrode) of this embodiment, for example, an anode foil made of a formed aluminum electrode (aluminum electrolytic capacitor electrode), a cathode foil, Is wound with a separator interposed therebetween to form a capacitor element.
  • the capacitor element is impregnated with an electrolytic solution (paste). After that, the capacitor element containing the electrolytic solution is housed in an outer case, and the case is sealed with a sealing body.
  • a cathode layer is formed on the surface of the solid electrolyte layer after the solid electrolyte layer is formed on the surface of the anode foil made of a formed aluminum electrode (aluminum electrolytic capacitor electrode). Then, after that, it is packaged with a resin or the like. At that time, an anode terminal electrically connected to the anode and a cathode terminal electrically connected to the cathode layer are provided. In this case, a plurality of anode foils may be laminated.
  • FIG. 1 is an explanatory view schematically showing a chemical conversion step of an electrode for an aluminum electrolytic capacitor to which the present invention is applied.
  • the chemical conversion process which performs chemical conversion in a chemical conversion liquid is performed.
  • the aluminum electrode is brought into contact with pure water having a temperature of 70 ° C. or higher to form a hydration film.
  • a chemical conversion process is performed.
  • the aluminum electrode 10 is immersed in a chemical conversion liquid 20 stored in a chemical conversion tank (not shown).
  • a pair of counter electrodes 30 are disposed, and both surfaces of the aluminum electrode 10 are opposed to the counter electrode 30.
  • formation is performed using the aluminum electrode 10 as an anode and the counter electrode 30 as a negative electrode, thereby forming the aluminum electrode 10.
  • aluminum oxide (chemical conversion film) is formed on both surfaces of the aluminum electrode 1.
  • a part of the hydrated film formed in the hydration process is dehydrated and converted into aluminum oxide, and is included in a part of the chemical conversion film.
  • an aqueous solution of an organic acid such as adipic acid or a salt thereof is used as the chemical conversion solution 20.
  • an aqueous solution containing an organic acid such as adipic acid or a salt thereof and having a specific resistance measured at 50 ° C. of 5 ⁇ m to 500 ⁇ m (organic acid-based chemical conversion solution 20)
  • the liquid temperature is 40 ° C. to 90 ° C.
  • the aluminum electrode 10 is chemically formed.
  • the voltage is increased until the power supply voltage applied between the aluminum electrode 10 and the counter electrode 30 reaches the final formation voltage, and then the formation voltage is held.
  • an aqueous solution containing an inorganic acid such as boric acid or phosphoric acid or a salt thereof may be used as the chemical conversion solution 20.
  • an aqueous solution (inorganic acid-based chemical conversion solution 20) containing an inorganic acid such as boric acid or phosphoric acid or a salt thereof and having a specific resistance measured at 90 ° C. of 10 ⁇ m to 1000 ⁇ m the liquid temperature is 40 ° C. to 95 ° C. Chemical conversion is performed on the aluminum electrode 10 under the conditions.
  • the formation is performed with the formation solution 20 using an organic acid such as adipic acid or a salt thereof, and then the formation solution using an inorganic acid such as boric acid or phosphoric acid or a salt thereof. 20 may be used to hold a formation voltage (constant voltage formation).
  • thermal depolarization treatment in which the aluminum electrode 10 is heated in the middle of the chemical conversion step, or in-liquid depolarization treatment in which the aluminum electrode 10 is immersed in an aqueous solution containing phosphate ions or the like.
  • Depolarization processing is performed.
  • the treatment temperature is 450 ° C. to 550 ° C.
  • the treatment time is 2 minutes to 10 minutes.
  • the aluminum electrode 10 is immersed in an aqueous solution of 20% by mass to 30% by mass phosphoric acid for 5 to 15 minutes depending on the film withstand voltage at a liquid temperature of 60 ° C. to 70 ° C. To do.
  • the depolarization process no voltage is applied to the aluminum electrode 10.
  • you may perform the phosphoric acid immersion process which immerses the aluminum electrode 10 in the aqueous solution containing a phosphate ion in the middle of raising pressure to a formation voltage.
  • the aluminum electrode 10 is immersed in a phosphoric acid aqueous solution having a liquid temperature of 40 ° C. to 80 ° C. and a specific resistance measured at 60 ° C. of 0.1 ⁇ m to 5 ⁇ m in a time of 3 minutes to 30 minutes. .
  • the aluminum hydroxide precipitated in the chemical conversion step can be efficiently removed, and the subsequent generation of aluminum hydroxide can be suppressed.
  • phosphate ions can be incorporated into the chemical conversion film by the phosphoric acid immersion process, so that the durability against immersion in boiling water or acidic solution can be improved. Can be improved.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram of the electrode holder 50 according to Embodiment 1 of the present invention, and shows a state in which the electrode holder 50 is disassembled into a first support plate portion 51, a second support plate portion 52, and a connecting portion 53. is there.
  • the electrode holder 50 when performing the chemical conversion step, holds the aluminum electrode 10 on which the porous layer 17 is formed, and the aluminum electrode 10 together with the electrode holder 50 is added to the chemical conversion solution 20. Immerse.
  • the electrode holder 50 includes an insulating first support plate portion 51 that overlaps one surface 11 of the aluminum electrode 10 and an insulation that overlaps the other surface 12 opposite to the one surface 11 of the aluminum electrode 10.
  • 2nd support plate part 52 and the connection part 53 which connects the 1st support plate part 51 and the 2nd support plate part.
  • a plurality of holes 515, 15, and 525 are formed in the end portions of the first support plate portion 51, the aluminum electrode 10, and the second support plate portion 52, and the connecting portion 53 is the first support plate.
  • the bolt 531 passed through the hole 515 of the part 51, the hole 15 of the aluminum electrode 10, and the hole 525 of the second support plate part 52, and the nut 532 secured to the bolt 531.
  • a porous layer 17 is formed on one surface 11 and the other surface 12 of the aluminum electrode 10.
  • the first support plate portion 51 of the electrode holder 50 is formed with a porous member 510 that overlaps with the porous layer 17 on the one surface 11, and the second support plate portion of the electrode holder 50. 52 is formed with a porous member 520 that overlaps with the porous layer 17 on the other surface 12.
  • the porous layer 17 is formed at a plurality of positions spaced from each other on each of the one surface 11 and the other surface 12 of the aluminum electrode 10, and the porous layer 17 on the one surface 11 and the porosity on the other surface 12 are formed.
  • the material layer 17 overlaps the front and back of the aluminum electrode 10.
  • the porous layer 17 is formed at a total of four locations on the one surface 11 and the other surface 12 of the aluminum electrode 10 that are separated in the vertical direction and separated in the lateral direction.
  • the first support plate portion 51 of the electrode holder 50 is formed with a porous member 510 at a total of four locations that are spaced apart in the vertical direction and spaced apart in the lateral direction.
  • the aluminum electrode 10 overlaps the porous layer 17 formed on the one surface 11 in a one-to-one relationship.
  • the porous member 510 is formed on the second support plate portion 52 of the electrode holder 50 at a total of four locations that are separated in the vertical direction and separated in the lateral direction.
  • the porous layer 17 formed on the other surface 12 overlaps with the porous layer 17 in a one-to-one relationship.
  • the porous members 510 and 520 have a larger area than the porous layer 17. For this reason, the porous members 510 and 520 overlap with the porous layer 17 and the peripheral region of the porous layer 17.
  • the porous members 510 and 520 are made of a sheet-like or plate-like member in which a plurality of through holes are formed.
  • the porous members 510 and 520 are formed of a sheet-like or plate-like member in which a plurality of fibers are entangled, and in such a member, a large number of cavities are in communication with each other. Therefore, in the porous members 510 and 520, chemical conversion liquids and bubbles can pass through.
  • the first support plate portion 51 and the second support plate portion 52 are each made of an insulating resin material or an insulating inorganic material.
  • the first support plate portion 51 and the second support plate portion 52 are each made of an insulating inorganic material.
  • the first support plate portion 51 and the second support plate portion 52 are each made of ceramic or metal covered with an insulating film.
  • the connection portion 53 (bolt 531 and nut 532) is also made of an insulating inorganic material.
  • the connecting portion 53 (bolt 531 and nut 532) is made of ceramic or metal covered with an insulating film. Accordingly, the entire electrode holder 50 is made of an inorganic material.
  • the chemical conversion process can be performed while the aluminum electrode 10 is held by the electrode holder 50, and heat treatment such as thermal depolarization treatment can be performed while the aluminum electrode 10 is held by the electrode holder 50.
  • heat treatment such as thermal depolarization treatment can be performed while the aluminum electrode 10 is held by the electrode holder 50.
  • Chemical immersion treatment such as in-liquid depolarization treatment can be performed.
  • the surface of the plate member is insulated from a valve metal such as aluminum, such as an anodized film.
  • a mode covered with a film can be employed.
  • the electrode holder 50 of this embodiment holds the aluminum electrode 10 from both sides when forming the aluminum electrode 10 on which the porous layer 17 having a thickness of 200 ⁇ m or more is formed.
  • portions of the first support plate portion 51 and the second support plate portion 52 that overlap the porous layer 17 are made of porous members 510 and 520, and in the porous members 510 and 520, Etc. can pass through. Therefore, even if the porous members 510 and 520 overlap with the porous layer 17 of the aluminum electrode 10, formation into the porous layer 17 is possible.
  • the porous layer 17 is formed as the chemical conversion film grows. Even when trying to deform, such deformation is suppressed by the porous members 510 and 520. Therefore, it can suppress that the porous layer 17 peels during chemical conversion. Therefore, even when the porous layer 17 is formed to a thickness of 200 ⁇ m or more, peeling of the porous layer 17 during chemical conversion can be suppressed.
  • the first support plate 51 and the second support plate 52 are made of ceramic or a metal covered with an insulating film, for example, and the entire electrode holder 50 is made of an insulating inorganic material. Therefore, when the aluminum electrode 10 is energized to perform chemical conversion, no extra electrode reaction occurs in the first support plate portion 51 and the second support plate portion 52. Further, since the entire electrode holder 50 is made of an insulating inorganic material, treatment with various chemicals, heat treatment, and the like can be performed while the aluminum electrode 10 is held by the electrode holder 50.
  • the porous layer 17 is formed at a plurality of locations separated from each other, even when the porous layer 17 is deformed as the chemical conversion film grows, the force is dispersed. For this reason, even when the porous layer is formed to a thickness of 200 ⁇ m or more, peeling of the porous layer 17 during chemical conversion can be further suppressed.
  • the thickness of the porous layer 17 is 500 ⁇ m or more, the deformation of the porous layer 17 accompanying the growth of the chemical conversion film is likely to occur. Peeling can be suppressed.
  • the porous layer 17 is a sintered layer of aluminum powder, there are advantages such as a high capacitance because the surface area is large. On the other hand, since the surface area is large, the deformation of the porous layer 17 accompanying the growth of the chemical conversion film is likely to occur. However, according to this embodiment, even in such a case, the peeling of the porous layer 17 during conversion is suppressed. Can do.
  • FIG. 3 is an explanatory diagram of the electrode holder 50 according to Embodiment 2 of the present invention, and shows a state in which the electrode holder 50 is disassembled into a first support plate portion 51, a second support plate portion 52, and a connecting portion 53. is there. Since the basic configuration of this embodiment is the same as that of Embodiment 1, common portions are denoted by the same reference numerals and detailed description thereof is omitted.
  • the aluminum electrode 10 on which the porous layer 17 is formed is held by the electrode holder 50 shown in FIG.
  • the porous layer 17 is formed at a plurality of positions spaced from each other on each of the one surface 11 and the other surface 12 of the aluminum electrode 10, and the porous layer 17 on the one surface 11 is formed. And the porous layer 17 on the other surface 12 overlap each other on the front and back of the aluminum electrode 10.
  • the porous layer 17 is formed at a total of four locations on the one surface 11 and the other surface 12 of the aluminum electrode 10 that are separated in the vertical direction and separated in the lateral direction.
  • the first support plate portion 51 of the electrode holder 50 is formed with porous members 510 at two positions spaced apart in the lateral direction, and each of the porous members 510 is one of the aluminum electrodes 10.
  • the two porous layers 17 arranged in the vertical direction overlap with each other.
  • the entire electrode holder 50 is made of an inorganic material.
  • FIG. 4 is an explanatory diagram of an electrode holder 50 according to Embodiment 3 of the present invention. Since the basic configuration of this embodiment is the same as that of Embodiment 1, common portions are denoted by the same reference numerals and detailed description thereof is omitted.
  • a plurality of aluminum electrodes 10 can be held by one electrode holder 50.
  • a configuration in which the counter electrode 30 shown in FIG. 1 is disposed on both sides of the aluminum electrode 10 may be adopted, but a chemical conversion tank (not shown) in which the chemical conversion liquid 20 (see FIG. 1) is stored is used as a counter electrode. In this case, it is not necessary to dispose the counter electrode 30 on both sides of the aluminum electrode 10.
  • the upper end portion of the first support plate portion 51 and the upper end portion of the second support plate portion 52 are connected to a plate-like connecting member 54, and the connecting member 54 is used to supply power to the aluminum electrode 10.
  • An opening and a conduction part are formed.
  • the entire electrode holder 50 including the first support plate portion 51, the second support plate portion 52, the connecting portion 53, and the connecting member 54 is made of an inorganic material. Accordingly, the chemical conversion process can be performed while the plurality of aluminum electrodes 10 are held by the electrode holder 50, and the thermal depolarization process or the like can be performed while the plurality of aluminum electrodes 10 are held by the electrode holder 50. Chemical immersion treatment such as heat treatment and in-liquid depolarization treatment can be performed.
  • connection member 54 since the connection member 54 is not immersed in the chemical liquid, it may be conductive. In this case, a mode in which power is supplied to the aluminum electrode 10 via the connection member 54 may be employed.
  • the connecting portion 53 of the electrode holder 50 is the bolt 531 and the nut 532.
  • the first support plate portion 51 and the second support plate portion 52 may be connected by a hook or the like.
  • the connecting portion 53 (bolt 531 and nut 532) is made of ceramic or metal covered with an insulating film, but the first support plate portion 51 and the second support plate portion 52 are insulative. If so, the connecting portion 53 may be conductive.
  • the electrode holder 50 is used when forming the aluminum electrode 10 for manufacturing an electrode for an aluminum electrolytic capacitor.
  • the present invention may be applied to the holder 50.
  • the porous layer 17 is formed on both surfaces (the one surface 11 and the other surface 12) of the aluminum electrode 10 has been described, but the porous layer 17 is formed only on the one surface 11 of the aluminum electrode 10. If formed, the present invention may be applied. In this case, the porous member 510 may be provided only on the first support plate portion 51 of the electrode holder 50.

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Abstract

厚さが２００μｍ以上の多孔質層（１７）が少なくとも一方面（１１）に形成されたアルミニウム電極（１０）を化成液中で化成する際にアルミニウム電極（１０）を電極ホルダ（５０）によって保持する。電極ホルダ（５０）は、アルミニウム電極（１０）の一方面（１１）に重なる絶縁性の第１支持板部（５１）と、アルミニウム電極（１０）の他方面（１２）に重なる絶縁性の第２支持板部（５２）と、第１支持板部（５１）と第２支持板部（５２）とを連結させる連結部（５３）とを有している。第１支持板部（５１）において多孔質層（１７）に接する状態で重なる部分が多孔性部材（５１０）からなる。

Description

電極ホルダおよびアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法
　本発明は、化成の際にアルミニウム電極を保持する電極ホルダ、およびアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法に関するものである。
　アルミニウム電解コンデンサの製造工程において、陽極用の電極を製造する際には、多孔層を備えたアルミニウム電極に対して化成液中で陽極酸化（化成）を行う。アルミニウム電極としては、アルミニウム箔に対してエッチングを行って表面積を拡大したエッチド箔（特許文献１、２参照）や、アルミニウム製の芯材の表面に焼結層を形成した多孔体（特許文献３参照）を例示することができる。
再表２００６－１００９４９号公報 再表２００９－６３５３２号公報 特開２０１４－５７０００号公報
　しかしながら、特許文献１、２、３に記載のアルミニウム電極において、エッチング層や焼結層等の多孔質層を２００μｍ以上の厚さに形成した場合、化成工程では、化成皮膜の成長に伴って多孔質層が変形することが原因で多孔質層が剥離しやすくなるという問題点がある。特に多孔質層の厚さを５００μｍ以上とすると、上記の剥離が発生しやすい。
　以上の問題点に鑑みて、本発明は、多孔質層を２００μｍ以上の厚さに形成した場合でも、化成中の多孔質層の剥離を抑制することができる電極ホルダおよびアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法を提供することにある。
　上記課題を解決するために、本発明は、厚さが２００μｍ以上の多孔質層が少なくとも一方面に形成されたアルミニウム電極を化成液中で化成する際に前記アルミニウム電極を保持する電極ホルダであって、前記アルミニウム電極の前記一方面に重なる絶縁性の第１支持板部と、前記アルミニウム電極の前記一方面とは反対側の他方面に重なる絶縁性の第２支持板部と、前記第１支持板部と前記第２支持板部とを連結させる連結部と、を有し、前記第１支持板部において前記多孔質層に接する状態で重なる部分が多孔性部材からなることを特徴とする。
　本発明に係る電極ホルダは、厚さが２００μｍ以上の多孔質層が少なくとも一方面に形成されたアルミニウム電極を化成する際、アルミニウム電極を両面側から保持する。ここで、電極ホルダは、第１支持板部において多孔質層に重なる部分が多孔性部材からなり、かかる多孔性部材では、化成液等が通過可能である。従って、第１支持板部の多孔性部材がアルミニウム電極の多孔質層に対して重なっていても、多孔質層への化成が可能である。また、第１支持板部の多孔性部材は、多孔質層に接する状態で重なっているため、化成皮膜の成長に伴って多孔質層が変形しようとしたときでも、かかる変形が第１支持板部の多孔性部材によって抑制される。従って、化成中に多孔質層が剥離することを抑制することができる。それ故、多孔質層を２００μｍ以上の厚さに形成した場合でも、化成中の多孔質層の剥離を抑制することができる。
　本発明において、前記第１支持板部および前記第２支持板部は、セラミック製、あるいは絶縁膜によって被覆された金属製である態様を採用することができる。かかる態様によれば、第１支持板部および第２支持板部を無機材料によって構成した場合でも、アルミニウム電極に通電して化成を行う際、第１支持板部および第２支持板部において余計な電極反応が発生しない。また、第１支持板部および第２支持板部が無機材料であるので、アルミニウム電極を保持した状態のまま、各種薬品での処理や熱処理等を行うことができる。
　本発明において、前記アルミニウム電極では、互いに離間する複数個所に前記多孔質層が形成されている態様を採用することができる。かかる態様によれば、アルミニウム電極のうち、アルミニウム電解コンデンサ用電極等として利用されている部分が、互いに離間する領域に設けられているため、化成皮膜の成長に伴って多孔質層が変形しようとしたときでも、その力が分散する。このため、多孔質層を２００μｍ以上の厚さに形成した場合でも、化成中の多孔質層の剥離をより抑制することができる。
　本発明において、前記第１支持板部には、互いに離間する複数個所に前記多孔性部材が設けられている態様を採用することができる。
　本発明において、前記アルミニウム電極では、前記一方面に加えて、前記他方面にも厚さが２００μｍ以上の多孔質層が形成されており、前記第２支持板部において前記他方面側の前記多孔質層に接する状態で重なる部分が多孔性部材からなる態様を採用することができる。
　本発明において、前記多孔質層の厚さが５００μｍ以上である態様を採用することができる。かかる態様によれば、化成皮膜の成長に伴う多孔質層の変形が発生しやすいが、本発明を適用すれば、その場合でも、化成中の多孔質層の剥離を抑制することができる。
　本発明において、前記アルミニウム電極は、アルミニウム芯材に対してアルミニウム粉体の焼結層が前記多孔質層として積層されている態様を採用することができる。かかる態様によれば、表面積が大きいため、静電容量が高い等の利点がある。この場合、表面積が大きい分、化成皮膜の成長に伴う多孔質層の変形が発生しやすいが、本発明を適用すれば、その場合でも、化成中の多孔質層の剥離を抑制することができる。
　本発明において、前記第１支持板部および前記第２支持板部が複数対、連結部材によって連結されている態様を採用することができる。かかる態様によれば、１つの電極ホルダによって複数のアルミニウム電極を保持した状態で化成を行うことができる。
　本発明において、前記多孔性部材は、複数の貫通穴が形成されたシート状または板状の部材からなる態様を採用することができる。
　帆発明において、前記多孔性部材は、複数の繊維が絡まり合ったシート状または板状の部材からなる態様を採用することができる。
　本発明に係る電極ホルダを用いたアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法では、前記電極ホルダによって前記アルミニウム電極を保持した状態で前記アルミニウム電極を前記化成液中で化成する化成工程を行うことを特徴とする。
　本発明に係る電極ホルダは、厚さが２００μｍ以上の多孔質層が少なくとも一方面に形成されたアルミニウム電極を化成する際、アルミニウム電極を両面側から保持する。ここで、電極ホルダは、第１支持板部において多孔質層に重なる部分が多孔性部材からなり、かかる多孔性部材では、化成液等が通過可能である。従って、第１支持板部の多孔性部材がアルミニウム電極の多孔質層に対して重なっていても、多孔質層への化成が可能である。また、第１支持板部の多孔性部材は、多孔質層に接する状態で重なっているため、化成皮膜の成長に伴って多孔質層が変形しようとしたときでも、かかる変形が第１支持板部の多孔性部材によって抑制される。従って、化成中に多孔質層が剥離することを抑制することができる。それ故、多孔質層を２００μｍ以上の厚さに形成した場合でも、化成中の多孔質層の剥離を抑制することができる。
本発明を適用したアルミニウム電解コンデンサ用電極の化成工程を模式的に示す説明図である。 本発明の実施の形態１に係る電極ホルダの説明図である。 本発明の実施の形態２に係る電極ホルダの説明図である。 本発明の実施の形態３に係る電極ホルダの説明図である。
［実施の形態１］
（アルミニウム電解コンデンサ用電極）
　本発明では、アルミニウム電解コンデンサ用電極を製造するにあたって、アルミニウム電極の表面に化成を行ってアルミニウム電解コンデンサ用電極を製造する。アルミニウム電極としては、アルミニウム箔をエッチングしたエッチド箔、アルミニウム粉体を焼結してなる多孔質層がアルミニウム芯材の両面に積層された多孔性アルミニウム電極等を用いることができる。エッチド箔は、少なくとも一方面にトンネル状のピットが形成された多孔質層を備えている。多孔性アルミニウム電極は、例えば、厚さが１０μｍ～５０μｍのアルミニウム芯材の少なくとも一方面に、アルミニウム粉体を焼結してなる層（焼結層）からなる多孔質層を有しており、多孔質層において、アルミニウム粉体は、互いに空隙を維持しながら焼結されている。
　このように構成したアルミニウム電極において、多孔質層は、アルミニウム電極の材料面積当たりの静電容量を高める機能を担っており、多孔質層が厚い程、高い静電容量を得ることができる。従って、アルミニウム電極は、両面（一方面および他方面）に多孔質層を有している。本形態において、エッチド箔は、片面当たり、厚さが２００μｍ以上の多孔質層、例えば、２００μｍ～５００μｍの多孔質層（エッチング層）を備えている。また、多孔性アルミニウム電極は、片面当たり、厚さが２００μｍ以上の多孔質層、例えば、２００μｍ～５０００μｍの多孔質層（焼結層）を備えている。
（アルミニウム電解コンデンサの構成）
　本形態の化成済みのアルミニウム電極（アルミニウム電解コンデンサ用電極）を用いてアルミニウム電解コンデンサを製造するには、例えば、化成済みのアルミニウム電極（アルミニウム電解コンデンサ用電極）からなる陽極箔と、陰極箔とをセパレータを介在させて巻回してコンデンサ素子を形成する。次に、コンデンサ素子を電解液（ペースト）に含浸する。しかる後には、電解液を含んだコンデンサ素子を外装ケースに収納し、封口体でケースを封口する。
　また、電解液に代えて固体電解質を用いる場合、化成済みのアルミニウム電極（アルミニウム電解コンデンサ用電極）からなる陽極箔の表面に固体電解質層を形成した後、固体電解質層の表面に陰極層を形成し、しかる後に、樹脂等により外装する。その際、陽極に電気的接続する陽極端子と陰極層に電気的接続する陰極端子とを設ける。この場合、陽極箔が複数枚積層されることがある。
（アルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法）
　図１は、本発明を適用したアルミニウム電解コンデンサ用電極の化成工程を模式的に示す説明図である。本形態のアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法では、アルミニウム電極を化成液中で化成を行う化成工程を行う。その際、２００ｖ以上の化成電圧で化成を行って中高圧用のアルミニウム電解コンデンサ用電極を形成する場合には、アルミニウム電極を温度が７０℃以上の純水と接触させてアルミニウム電極に水和皮膜を形成する水和工程を行った後、化成工程を行う。
　化成工程では、例えば、図１に示すように、化成槽（図示せず）に貯留された化成液２０にアルミニウム電極１０を浸漬する。化成液２０中には、１対の対極３０が配置されており、アルミニウム電極１０の両面が各々、対極３０と対向する状態となる。この状態で、アルミニウム電極１０を陽極とし、対極３０を負極として化成を行い、アルミニウム電極１０を化成する。その結果、アルミニウム電極１の０両面に酸化アルミニウム（化成皮膜）が形成される。その際、水和工程で形成した水和皮膜の一部が脱水して酸化アルミニウムに変化し、化成皮膜の一部に含まれる。なお、化成槽（図示せず）を対極として利用してもよく、この場合、アルミニウム電極１０の両側に対極３０を配置する必要はない。
　化成工程では、例えば、アジピン酸等の有機酸あるいはその塩の水溶液を化成液２０として用いる。例えば、アジピン酸等の有機酸あるいはその塩を含み、５０℃で測定した比抵抗が５Ωｍから５００Ωｍの水溶液（有機酸系の化成液２０）中において、液温が４０℃から９０℃の条件下でアルミニウム電極１０に化成を行う。その際、アルミニウム電極１０と対極３０との間に印加した電源電圧が、最終的な化成電圧になるまで昇圧を行い、その後、化成電圧での保持を行う。
　また、アジピン酸等の有機酸あるいはその塩を用いた化成液２０に代えて、硼酸やリン酸等の無機酸あるいはその塩を含む水溶液を化成液２０として用いてもよい。例えば、硼酸やリン酸等の無機酸あるいはその塩を含み、9０℃で測定した比抵抗が１０Ωｍから１０００Ωｍの水溶液（無機酸系の化成液２０）中において、液温が４０℃から9５℃の条件下でアルミニウム電極１０に化成を行う。
　また、最終的な化成電圧になるまでは、アジピン酸等の有機酸あるいはその塩を用いた化成液２０によって化成を行い、その後、硼酸やリン酸等の無機酸あるいはその塩を用いた化成液２０によって化成電圧での保持（定電圧化成）を行ってもよい。
　いずれの化成液２０を用いた場合も、化成工程の途中に、アルミニウム電極１０を加熱する熱デポラリゼーション処理や、リン酸イオンを含む水溶液等にアルミニウム電極１０を浸漬する液中デポラリゼーション処理等のデポラリゼーション処理を行う。熱デポラリゼーション処理では、例えば、処理温度が４５０℃～５５０℃であり、処理時間は２分～１０分である。液中デポラリゼーション処理では、２０質量％～３０質量％リン酸の水溶液中において、液温が６０℃～7０℃の条件で皮膜耐電圧に応じて５分～１５分、アルミニウム電極１０を浸漬する。なお、デポラリゼーション処理では、アルミニウム電極１０に電圧を印加しない。また、化成電圧まで昇圧する途中に、リン酸イオンを含む水溶液中にアルミニウム電極１０を浸漬するリン酸浸漬工程を行ってもよい。かかるリン酸浸漬工程では、液温が４０℃から８０℃であり、６０℃で測定した比抵抗が０．１Ωｍから５Ωｍであるリン酸水溶液にアルミニウム電極１０を３分から３０分の時間で浸漬する。かかるリン酸浸漬工程によれば、化成工程で析出した水酸化アルミニウムを効率よく取り除くことができるとともに、その後の水酸化アルミニウムの生成を抑制することができる。また、リン酸浸漬工程によって、化成皮膜内にリン酸イオンを取り込むことができるので、沸騰水や酸性溶液への浸漬に対する耐久性を向上することができる等、化成皮膜の安定性を効果的に向上することができる。
（電極ホルダ５０の構成）
　図２は、本発明の実施の形態１に係る電極ホルダ５０の説明図であり、電極ホルダ５０を第１支持板部５１、第２支持板部５２および連結部５３に分解した様子を示してある。
　図１に示すように、本形態では、化成工程を行う際、電極ホルダ５０によって、多孔質層１７が形成されたアルミニウム電極１０を保持し、アルミニウム電極１０を電極ホルダ５０とともに、化成液２０に浸漬する。
　図２に示すように、電極ホルダ５０は、アルミニウム電極１０の一方面１１に重なる絶縁性の第１支持板部５１と、アルミニウム電極１０の一方面１１とは反対側の他方面１２に重なる絶縁性の第２支持板部５２と、第１支持板部５１と第２支持板部とを連結させる連結部５３とを有している。本形態において、第１支持板部５１、アルミニウム電極１０、および第２支持板部５２の端部には、穴５１５、１５、５２５が複数形成されており、連結部５３は、第１支持板部５１の穴５１５、アルミニウム電極１０の穴１５、および第２支持板部５２の穴５２５に通されたボルト５３１と、ボルト５３１に止められたナット５３２とからなる。
　ここで、アルミニウム電極１０の一方面１１および他方面１２には多孔質層１７が形成されている。これに対して、電極ホルダ５０の第１支持板部５１には、一方面１１の多孔質層１７に接する状態で重なる多孔性部材５１０が形成されており、電極ホルダ５０の第２支持板部５２には、他方面１２の多孔質層１７に接する状態で重なる多孔性部材５２０が形成されている。
　本形態においては、アルミニウム電極１０の一方面１１および他方面１２の各々において、互いに離間する複数個所に多孔質層１７が形成されており、一方面１１の多孔質層１７と他方面１２の多孔質層１７とは、アルミニウム電極１０の表裏において重なっている。本形態において、多孔質層１７は、アルミニウム電極１０の一方面１１および他方面１２の各々において、上下方向で離間するとともに横方向で離間する計４箇所に形成されている。
　かかる構成に対応して、電極ホルダ５０の第１支持板部５１には、上下方向で離間するとともに横方向で離間する計４箇所に多孔性部材５１０が形成されており、多孔性部材５１０は、アルミニウム電極１０の一方面１１に形成された多孔質層１７に対して１対１の関係をもって接触した状態で重なっている。また、電極ホルダ５０の第２支持板部５２には、上下方向で離間するとともに横方向で離間する計４箇所に多孔性部材５１０が形成されており、多孔性部材５１０は、アルミニウム電極１０の他方面１２に形成された多孔質層１７に対して１対１の関係をもって接触した状態で重なっている。なお、多孔性部材５１０、５２０は、多孔質層１７より面積が大きい。このため、多孔性部材５１０、５２０は、多孔質層１７および多孔質層１７の周辺領域に重なっている。
　本形態において、多孔性部材５１０、５２０は、複数の貫通穴が形成されたシート状または板状の部材からなる。また、多孔性部材５１０、５２０は、複数の繊維が絡まり合ったシート状または板状の部材からなり、かかる部材では、多数の空洞が互いに連通した状態にある。従って、多孔性部材５１０、５２０では、化成液や気泡等が通過可能である。
　本形態において、第１支持板部５１および第２支持板部５２は各々、絶縁性の樹脂材料や絶縁性の無機材料からなる。本形態において、第１支持板部５１および第２支持板部５２は各々、絶縁性の無機材料からなる。例えば、第１支持板部５１および第２支持板部５２は各々、セラミック製、あるいは絶縁膜によって被覆された金属製である。また、連結部５３（ボルト５３１およびナット５３２）も、第１支持板部５１および第２支持板部５２と同様、絶縁性の無機材料からなる。例えば、連結部５３（ボルト５３１およびナット５３２）は、セラミック製、あるいは絶縁膜によって被覆された金属製である。従って、電極ホルダ５０全体が無機材料からなる。それ故、本アルミニウム電極１０が電極ホルダ５０に保持された状態のまま化成工程を行うことができるとともに、アルミニウム電極１０が電極ホルダ５０に保持された状態のまま熱デポラリゼーション処理等の熱処理や液中デポラリゼーション処理等の薬品浸漬処理を行うことができる。
　なお、第１支持板部５１および第２支持板部５２を、絶縁膜によって被覆された金属製とするにあたっては、例えば、アルミニウム等の弁金属から板状部材の表面を陽極酸化膜等の絶縁膜で覆った態様を採用することができる。
（本形態の主な効果）
　以上説明したように、本形態の電極ホルダ５０は、厚さが２００μｍ以上の多孔質層１７が形成されたアルミニウム電極１０を化成する際、アルミニウム電極１０を両面側から保持する。ここで、電極ホルダ５０は、第１支持板部５１および第２支持板部５２において多孔質層１７に重なる部分が多孔性部材５１０、５２０からなり、かかる多孔性部材５１０、５２０では、化成液等が通過可能である。従って、多孔性部材５１０、５２０がアルミニウム電極１０の多孔質層１７に対して重なっていても、多孔質層１７への化成が可能である。また、第１支持板部５１および第２支持板部５２の多孔性部材５１０、５２０は各々、多孔質層１７に接する状態で重なっているため、化成皮膜の成長に伴って多孔質層１７が変形しようとしたときでも、かかる変形が多孔性部材５１０、５２０によって抑制される。従って、化成中に多孔質層１７が剥離することを抑制することができる。それ故、多孔質層１７を２００μｍ以上の厚さに形成した場合でも、化成中の多孔質層１７の剥離を抑制することができる。
　また、第１支持板部５１および第２支持板部５２は、セラミック製、あるいは絶縁膜によって被覆された金属製である等、電極ホルダ５０全体が絶縁性の無機材料からなる。従って、アルミニウム電極１０に通電して化成を行う際、第１支持板部５１および第２支持板部５２において余計な電極反応が発生しない。また、電極ホルダ５０全体が絶縁性の無機材料からなるため、電極ホルダ５０によってアルミニウム電極１０を保持した状態のまま、各種薬品での処理や熱処理等を行うことができる。
　また、アルミニウム電極１０では、互いに離間する複数個所に多孔質層１７が形成されているため、化成皮膜の成長に伴って多孔質層１７が変形しようとしたときでも、その力が分散する。このため、多孔質層を２００μｍ以上の厚さに形成した場合でも、化成中の多孔質層１７の剥離をより抑制することができる。
　また、多孔質層１７の厚さが５００μｍ以上である場合、化成皮膜の成長に伴う多孔質層１７の変形が発生しやすいが、本形態によれば、その場合でも、化成中の多孔質層の剥離を抑制することができる。また、多孔質層１７がアルミニウム粉体の焼結層である場合、表面積が大きいため、静電容量が高い等の利点がある。その一方で、表面積が大きい分、化成皮膜の成長に伴う多孔質層１７の変形が発生しやすいが、本形態によれば、その場合でも、化成中の多孔質層１７の剥離を抑制することができる。
［実施の形態２］
　図３は、本発明の実施の形態２に係る電極ホルダ５０の説明図であり、電極ホルダ５０を第１支持板部５１、第２支持板部５２および連結部５３に分解した様子を示してある。なお、本形態に基本的な構成は、実施の形態１と同様であるため、共通する部分には同一の符号を付してそれらの詳細な説明を省略する。
　本形態でも、実施の形態１と同様、化成工程を行う際、図３に示す電極ホルダ５０によって、多孔質層１７が形成されたアルミニウム電極１０を保持する。本形態でも、実施の形態１と同様、アルミニウム電極１０の一方面１１および他方面１２の各々において、互いに離間する複数個所に多孔質層１７が形成されており、一方面１１の多孔質層１７と他方面１２の多孔質層１７とは、アルミニウム電極１０の表裏において重なっている。本形態において、多孔質層１７は、アルミニウム電極１０の一方面１１および他方面１２の各々において、上下方向で離間するとともに横方向で離間する計４箇所に形成されている。
　かかる構成に対応して、電極ホルダ５０の第１支持板部５１には、横方向で離間する２箇所に多孔性部材５１０が形成されており、多孔性部材５１０は各々、アルミニウム電極１０の一方面１１に形成された４つの多孔質層１７のうち、上下方向で並ぶ２つの多孔質層１７に対して接触した状態で重なっている。本形態でも、実施の形態１と同様、電極ホルダ５０全体が無機材料からなる。
　このように構成した場合も、化成皮膜の成長に伴って多孔質層１７が変形しようとしたときでも、かかる変形が多孔性部材５１０、５２０によって抑制される。従って、化成中に多孔質層１７が剥離することを抑制することができる。それ故、多孔質層１７を２００μｍ以上の厚さに形成した場合でも、化成中の多孔質層１７の剥離を抑制することができる。
［実施の形態３］
　図４は、本発明の実施の形態３に係る電極ホルダ５０の説明図である。なお、本形態に基本的な構成は、実施の形態１と同様であるため、共通する部分には同一の符号を付してそれらの詳細な説明を省略する。
　図４に示すように、本形態の電極ホルダ５０では、図２等を参照して説明した第１支持板部５１および第２支持板部５２が複数対、連結部材５４によって連結されている。このため、１つの電極ホルダ５０によって複数のアルミニウム電極１０を保持することができる。この場合、アルミニウム電極１０の両側に、図１に示す対極３０を配置した構成を採用してもよいが、化成液２０（図１参照）が貯留された化成槽（図示せず）を対極として利用してもよく、この場合、アルミニウム電極１０の両側に対極３０を配置する必要はない。
　本形態では、第１支持板部５１の上端部および第２支持板部５２の上端部が板状の連結部材５４に連結されており、連結部材５４には、アルミニウム電極１０に給電するための開口部や導通部が形成されている。
　また、本形態では、第１支持板部５１、第２支持板部５２、連結部５３および連結部材５４を含めて、電極ホルダ５０全体が無機材料からなる。従って、複数のアルミニウム電極１０が電極ホルダ５０に保持された状態のまま化成工程を行うことができるとともに、複数のアルミニウム電極１０が電極ホルダ５０に保持された状態のまま熱デポラリゼーション処理等の熱処理や液中デポラリゼーション処理等の薬品浸漬処理を行うことができる。
　なお、連結部材５４は化成液に浸漬されないので、導電性であってもよく、この場合、連結部材５４を介してアルミニウム電極１０に給電する態様を採用してもよい。
［その他の実施の形態］
　上記実施の形態では、電極ホルダ５０の連結部５３がボルト５３１およびナット５３２であったが、フック等によって第１支持板部５１と第２支持板部５２とを連結する構成であってもよい。上記実施の形態では、連結部５３（ボルト５３１およびナット５３２）がセラミック製、あるいは絶縁膜によって被覆された金属製であったが、第１支持板部５１および第２支持板部５２が絶縁性であれば、連結部５３については導電性であってもよい。
　上記実施の形態では、アルミニウム電解コンデンサ用電極を製造するためのアルミニウム電極１０を化成する際に電極ホルダ５０を用いたが、アルミニウム電極１０を触媒等の担持等に用いる場合の化成工程で用いる電極ホルダ５０に本発明を適用してもよい。
　上記実施の形態では、アルミニウム電極１０の両面（一方面１１および他方面１２）に多孔質層１７が形成されている場合を説明したが、アルミニウム電極１０の一方面１１のみに多孔質層１７が形成されている場合に本発明を適用してもよく、この場合、電極ホルダ５０の第１支持板部５１のみに多孔性部材５１０を設ければよい。

Claims (12)

  1. 　厚さが２００μｍ以上の多孔質層が少なくとも一方面に形成されたアルミニウム電極を化成液中で化成する際に前記アルミニウム電極を保持する電極ホルダであって、
    　前記アルミニウム電極の前記一方面に重なる絶縁性の第１支持板部と、前記アルミニウム電極の前記一方面とは反対側の他方面に重なる絶縁性の第２支持板部と、前記第１支持板部と前記第２支持板部とを連結させる連結部と、を有し、
    　前記第１支持板部において前記多孔質層に接する状態で重なる部分が多孔性部材からなることを特徴とする電極ホルダ。
  2. 　前記第１支持板部および前記第２支持板部は、セラミック製、あるいは絶縁膜によって被覆された金属製であることを特徴とする請求項１に記載の電極ホルダ。
  3. 　前記電極ホルダの全体が無機材料からなることを特徴とする請求項２に記載の電極ホルダ。
  4. 　前記アルミニウム電極では、互いに離間する複数個所に前記多孔質層が形成されていることを特徴とする請求項１から３までの何れか一項に記載の電極ホルダ。
  5. 　前記第１支持板部には、互いに離間する複数個所に前記多孔性部材が設けられていることを特徴とする請求項４に記載の電極ホルダ。
  6. 　前記アルミニウム電極では、前記一方面に加えて、前記他方面にも厚さが２００μｍ以上の多孔質層が形成されており、
    　前記第２支持板部において前記他方面側の前記多孔質層に接する状態で重なる部分が多孔性部材からなることを特徴とする請求項１から５までの何れか一項に記載の電極ホルダ。
  7. 　前記多孔質層の厚さが５００μｍ以上であることを特徴とする請求項１から６までの何れか一項に記載の電極ホルダ。
  8. 　前記アルミニウム電極は、アルミニウム芯材に対してアルミニウム粉体の焼結層が前記多孔質層として積層されていることを特徴とする請求項１から７までの何れか一項に記載の電極ホルダ。
  9. 　前記第１支持板部および前記第２支持板部が複数対、連結部材によって連結されていることを特徴とする請求項１から８までの何れか一項に記載の電極ホルダ。
  10. 　前記多孔性部材は、複数の貫通穴が形成されたシート状または板状の部材からなることを特徴とする請求項１から９までの何れか一項に記載の電極ホルダ。
  11. 　前記多孔性部材は、複数の繊維が絡まり合ったシート状または板状の部材からなることを特徴とする請求項１から９までの何れか一項に記載の電極ホルダ。
  12. 　請求項１から１１までの何れか一項に記載の電極ホルダを用いたアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法であって、
    　前記電極ホルダによって前記アルミニウム電極を保持した状態で前記アルミニウム電極を前記化成液中で化成する化成工程を行うことを特徴とするアルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法。
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