CN110268492A - 电极夹具和铝电解电容器用电极的制造方法 - Google Patents

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Abstract

在化学转化液中对至少在一个表面(11)形成有厚度为200μm以上的多孔层(17)的铝电极(10)进行化学转化时，利用电极夹具(50)保持铝电极(10)。电极夹具(50)具有：在铝电极(10)的一个表面(11)重叠的绝缘性的第一支撑板部(51)、在铝电极(10)的另一个表面(12)重叠的绝缘性的第二支撑板部(52)、和将第一支撑板部(51)与第二支撑板部(52)连结的连结部(53)。在第一支撑板部(51)中，在与多孔层(17)接触的状态下与其重叠的部分由多孔性部件(510)构成。

Description

电极夹具和铝电解电容器用电极的制造方法
技术领域
本发明涉及在化学转化时保持铝电极的电极夹具、以及铝电解电容器用电极的制造方法。
背景技术
在铝电解电容器的制造步骤中，在制造阳极用电极时，在化学转化液中对具备多孔层的铝电极进行阳极氧化(化学转化)。作为铝电极，可以例示对铝箔进行蚀刻而扩大了表面积的蚀刻箔(参照专利文献1、2)、或在铝制芯材的表面形成有烧结层的多孔体(参照专利文献3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本再表2006-100949号公报
专利文献2：日本再表2009-63532号公报
专利文献3：日本特开2014-57000号公报
发明内容
发明要解决的课题
然而，在专利文献1、2、3所记载的铝电极中，在将蚀刻层或烧结层等多孔层形成为200μm以上厚度的情况下，在化学转化步骤中，由于多孔层伴随化学转化被膜的成长而发生变形的原因，存在多孔层容易剥离的问题。特别是在将多孔层的厚度制成500μm以上时，容易发生上述的剥离。
鉴于以上问题，本发明提供一种即使在将多孔层形成为200μm以上的厚度时，也能够抑制化学转化中多孔层剥离的电极夹具、以及铝电解电容器用电极的制造方法。
用于解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明是在化学转化液中对至少一个表面形成有厚度为200μm以上的多孔层的铝电极进行化学转化时保持上述铝电极的电极夹具，其特征在于：具有在上述铝电极的上述一个表面重叠的绝缘性的第一支撑板部、在上述铝电极的与上述一个表面相反侧的另一个表面重叠的绝缘性的第二支撑板部、和将上述第一支撑板部与上述第二支撑板部连结的连结部，在上述第一支撑板部中，在与上述多孔层接触的状态下与上述多孔层重叠的部分由多孔性部件构成。
在对至少一个表面形成有厚度为200μm以上的多孔层的铝电极进行化学转化时，本发明的电极夹具从两表面侧保持铝电极。在此，电极夹具在第一支撑板部中与多孔层重叠的部分由多孔性部件构成，利用这样的多孔性部件，化学转化液等能够通过。因此，即使第一支撑板部的多孔性部件与铝电极的多孔层重叠，也能够实现对多孔层的化学转化。并且，第一支撑板部的多孔性部件在与多孔层接触的状态下与其重叠，因而即使在多孔层将要伴随化学转化被膜的成长而发生变形时，这样的变形也会被第一支撑板部的多孔性部件抑制。因此，能够抑制在化学转化中多孔层剥离。因而，即使在将多孔层形成为200μm以上的厚度的情况下，也能够抑制化学转化中多孔层的剥离。
在本发明中，可以采用上述第一支撑板部和上述第二支撑板部为陶瓷制、或者由绝缘膜覆盖的金属制的方式。根据这样的方式，即使在利用无机材料构成第一支撑板部和第二支撑板部的情况下，在向铝电极通电而进行化学转化时，在第一支撑板部和第二支撑板部也不会发生不必要的电极反应。并且，由于第一支撑板部和第二支撑板部为无机材料，因而能够在保持铝电极的状态下进行利用各种药品的处理或热处理等。
在本发明中，可以采用在上述铝电极中在彼此分开的多处形成有上述多孔层的方式。根据这样的方式，铝电极中被用作铝电解电容器用电极等的部分设置在彼此分开的区域，因而即使在多孔层将要伴随化学转化被膜的成长而发生变形时，该力也能够分散。因此，即使在将多孔层形成为200μm以上的厚度的情况下，也能够进一步抑制化学转化中多孔层的剥离。
在本发明中，可以采用上述第一支撑板部在彼此分开的多处设有上述多孔性部件的方式。
在本发明中，可以采用在上述铝电极中，除了在上述一个表面形成有厚度为200μm以上的多孔层之外，在上述另一个表面也形成有厚度为200μm以上的多孔层，并且在上述第二支撑板部中，在与上述另一个表面侧的上述多孔层接触的状态下与上述另一个表面侧的上述多孔层重叠的部分由多孔性部件构成的方式。
在本发明中，可以采用上述多孔层的厚度为500μm以上的方式。根据这样的方式，虽然多孔层容易伴随化学转化被膜的成长而发生变形，但在应用本发明时，即使在这种情况下，也能够抑制化学转化中多孔层的剥离。
在本发明中，上述铝电极可以采用在铝芯材上叠层有铝粉体的烧结层作为上述多孔层的方式。根据这样的方式，由于表面积大，所以具有静电电容高等优点。在这种情况下，表面积大这部分，多孔层容易伴随化学转化被膜的成长而发生变形，但在应用本发明时，即使在这种情况下，也能够抑制化学转化中多孔层的剥离。
在本发明中，可以采用多对上述第一支撑板部和上述第二支撑板部由连结部件连结的方式。根据这样的方式，能够在利用1个电极夹具保持多个铝电极的状态下进行化学转化。
在本发明中，可以采用上述多孔性部件由形成有多个贯通孔的片状或板状的部件构成的方式。
在本发明中，可以采用上述多孔性部件由多根纤维缠绕在一起的片状或板状的部件构成的方式。
一种使用本发明的电极夹具的铝电解电容器用电极的制造方法，其特征在于：在利用上述电极夹具保持上述铝电极的状态下，进行在上述化学转化液中对上述铝电极进行化学转化的化学转化步骤。
发明效果
在对至少一个表面形成有厚度为200μm以上的多孔层的铝电极进行化学转化时，本发明的电极夹具从两表面侧保持铝电极。在此，电极夹具在第一支撑板部中与多孔层重叠的部分由多孔性部件构成，在这样的多孔性部件中，化学转化液等能够通过。因此，即使第一支撑板部的多孔性部件与铝电极的多孔层重叠，也能够实现对多孔层的化学转化。并且，第一支撑板部的多孔性部件在与多孔层接触的状态下与其重叠，因而即使在多孔层将要伴随化学转化被膜的成长而发生变形时，这样的变形也会被第一支撑板部的多孔性部件抑制。因此，能够抑制在化学转化中多孔层剥离。因而，即使在将多孔层形成为200μm以上的厚度的情况下，也能够抑制化学转化中多孔层的剥离。
附图说明
图1是示意性地表示应用了本发明的铝电解电容器用电极的化学转化步骤的说明图。
图2是本发明的实施方式1的电极夹具的说明图。
图3是本发明的实施方式2的电极夹具的说明图。
图4是本发明的实施方式3的电极夹具的说明图。
具体实施方式
[实施方式1]
(铝电解电容器用电极)
在本发明中，在制造铝电解电容器用电极时，对铝电极的表面进行化学转化来制造铝电解电容器用电极。作为铝电极，可以使用对铝箔进行了蚀刻的蚀刻箔、或在铝芯材的两面层叠有将铝粉体烧结而成的多孔层的多孔性铝电极等。蚀刻箔至少在一个表面具有形成有隧道状的坑(pit)的多孔层。多孔性铝电极例如在厚度为10μm～50μm的铝芯材的至少一个表面具有由将铝粉体烧结而成的层(烧结层)构成的多孔层，在多孔层中，铝粉体在互相维持空隙的状态下被烧结。
在以此方式构成的铝电极中，多孔层担负提高每单位铝电极材料面积的静电电容的功能，多孔层越厚，越能够获得高静电电容。因此，铝电极在两个表面(一个表面和另一个表面)具有多孔层。在本方式中，蚀刻箔具有单面厚度为200μm以上的多孔层，例如200μm～500μm的多孔层(蚀刻层)。此外，多孔性铝电极具有单面厚度为200μm以上的多孔层，例如200μm～5000μm的多孔层(烧结层)。
(铝电解电容器的构成)
在使用本方式的经过化学转化的铝电极(铝电解电容器用电极)制造铝电解电容器时，例如，将由经过化学转化的铝电极(铝电解电容器用电极)构成的阳极箔与阴极箔隔着隔膜卷绕，形成电容器元件。接着，将电容器元件含浸在电解液(糊剂)中。然后，将包含电解液的电容器元件收纳在外装壳体中，利用封口体将壳体封口。
另外，在使用固体电解质代替电解液时，在由经过化学转化的铝电极(铝电解电容器用电极)构成的阳极箔的表面形成固体电解质层后，在固体电解质层的表面形成阴极层，然后利用树脂等进行外装。此时，设置与阳极电连接的阳极端子和与阴极层电连接的阴极端子。这种情况下，阳极箔有时会叠层数片。
(铝电解电容器用电极的制造方法)
图1是示意性地表示应用了本发明的铝电解电容器用电极的化学转化步骤的说明图。在本方式的铝电解电容器用电极的制造方法中，进行在化学转化液中对铝电极进行化学转化的化学转化步骤。此时，在以200V以上的化学转化电压进行化学转化以形成中高压用的铝电解电容器用电极的情况下，在进行使铝电极与温度为70℃以上的纯水接触而在铝电极上形成水合被膜的水合步骤后，进行化学转化步骤。
在化学转化步骤中，例如如图1所示，将铝电极10浸渍在化学转化槽(未图示)所贮存的化学转化液20中。在化学转化液20中，配置有1对对电极30，成为铝电极10的两面分别与对电极30相对的状态。在该状态下，将铝电极10作为阳极、将对电极30作为负极进行化学转化，对铝电极10进行化学转化。结果，在铝电极10的两面形成氧化铝(化学转化被膜)。此时，在水合步骤中形成的水合被膜的一部分发生脱水而转化成氧化铝，包含于化学转化被膜的一部分中。另外，也可以将化学转化槽(未图示)用作对电极，此时，无需在铝电极10的两侧配置对电极30。
在该化学转化步骤中，例如使用己二酸等有机酸或其盐的水溶液作为化学转化液20。例如，在包含己二酸等有机酸或其盐、且在50℃测得的电阻率为5Ωm至500Ωm的水溶液(有机酸系的化学转化液20)中，在液温为40℃至90℃的条件下，对铝电极10进行化学转化。此时，关于在铝电极10与对电极30之间施加的电源电压，进行升压直至达到最终的化学转化电压，然后保持在化学转化电压。
并且，也可以使用包含硼酸或磷酸等无机酸或其盐的水溶液作为化学转化液20，以代替使用己二酸等有机酸或其盐的化学转化液20。例如，在包含硼酸或磷酸等无机酸或其盐、且在90℃测得的电阻率为10Ωm至1000Ωm的水溶液(无机酸系的化学转化液20)中，在液温为40℃至95℃的条件下，对铝电极10进行化学转化。
另外，也可以在达到最终的化学转化电压之前利用使用己二酸等有机酸或其盐的化学转化液20进行化学转化，然后利用使用硼酸或磷酸等无机酸或其盐的化学转化液20进行化学转化电压的保持(恒电压化学转化)。
使用任一种化学转化液20的情况下，均可以在化学转化步骤的中途进行将铝电极10加热的热去极化处理、或将铝电极10浸渍在包含磷酸根离子的水溶液等中的液中去极化处理等的去极化处理。在热去极化处理中，例如处理温度为450℃～550℃，处理时间为2分钟～10分钟。在液中去极化处理中，在20质量％～30质量％磷酸的水溶液中，在液温为60℃～70℃的条件下，与被膜耐电压相应地将铝电极10浸渍5分钟～15分钟。其中，在去极化处理中不对铝电极10施加电压。另外，在进行升压直至达到化学转化电压的中途，可以进行将铝电极10浸渍在包含磷酸根离子的水溶液中的磷酸浸渍步骤。在该磷酸浸渍步骤中，将铝电极10浸渍在液温为40℃至80℃、且在60℃测得的电阻率为0.1Ωm至5Ωm的磷酸水溶液中3分钟至30分钟的时间。通过该磷酸浸渍步骤，能够高效地去除在化学转化步骤中析出的氢氧化铝，并且抑制其后的氢氧化铝的生成。并且，通过磷酸浸渍步骤，能够使磷酸根离子进入化学转化被膜内，因而能够提高对于在沸水或酸性溶液中浸渍的耐久性等，能够有效地提高化学转化被膜的稳定性。
(电极夹具50的构成)
图2是本发明的实施方式1的电极夹具50的说明图，表示将电极夹具50分解成第一支撑板部51、第二支撑板部52和连结部53的状态。
如图1所示，在本方式中，在进行化学转化步骤时，利用电极夹具50保持形成有多孔层17的铝电极10，将铝电极10与电极夹具50一起浸渍于化学转化液20中。
如图2所示，电极夹具50具有：在铝电极10的一个表面11重叠的绝缘性的第一支撑板部51、在铝电极10的与一个表面11相反侧的另一个表面12重叠的绝缘性的第二支撑板部52、和将第一支撑板部51与第二支撑板部连结的连结部53。在本方式中，在第一支撑板部51、铝电极10和第二支撑板部52的端部形成有多个孔515、15、525，连结部53由螺杆531、和在螺杆531上卡合的螺母532构成，螺杆531贯通第一支撑板部51的孔515、铝电极10的孔15和第二支撑板部52的孔525。
在此，在铝电极10的一个表面11和另一个表面12形成有多孔层17。相对于此，在电极夹具50的第一支撑板部51形成有在与一个表面11的多孔层17接触的状态下与其重叠的多孔性部件510，在电极夹具50的第二支撑板部52形成有在与另一个表面12的多孔层17接触的状态下与其重叠的多孔性部件520。
在本方式中，在铝电极10的一个表面11和另一个表面12的各表面上，在彼此分开的多处形成有多孔层17，一个表面11的多孔层17与另一个表面12的多孔层17在铝电极10的正面和背面重叠。在本方式中，在铝电极10的一个表面11和另一个表面12的各表面上，多孔层17形成在上下方向上分开、且横向上分开的共计4处。
与该构成相应，在电极夹具50的第一支撑板部51，在上下方向上分开、且横向上分开的共计4处形成有多孔性部件510，多孔性部件510相对于在铝电极10的一个表面11上形成的多孔层17具有1对1的关系，并且在接触的状态下重叠。此外，在电极夹具50的第二支撑板部52，在上下方向上分开、且横向上分开的共计4处形成有多孔性部件510，多孔性部件510相对于在铝电极10的另一个表面12形成的多孔层17具有1对1的关系，并且在接触的状态下重叠。另外，多孔性部件510、520的面积大于多孔层17。因此，多孔性部件510、520重叠在多孔层17和多孔层17的周边区域。
在本方式中，多孔性部件510、520由形成有多个贯通孔的片状或板状的部件构成。另外，多孔性部件510、520由多根纤维缠绕在一起的片状或板状的部件构成，在这样的部件中，形成多个空洞彼此连通的状态。因此，在多孔性部件510、520中，化学转化液或气泡等能够通过。
在本方式中，第一支撑板部51和第二支撑板部52分别由绝缘性的树脂材料或绝缘性的无机材料构成。在本方式中，第一支撑板部51和第二支撑板部52分别由绝缘性的无机材料构成。例如，第一支撑板部51和第二支撑板部52分别为陶瓷制、或者由绝缘膜覆盖的金属制。此外，连结部53(螺杆531和螺母532)与第一支撑板部51和第二支撑板部52同样地，也由绝缘性的无机材料构成。例如，连结部53(螺杆531和螺母532)为陶瓷制、或者由绝缘膜覆盖的金属制。因此，电极夹具50整体由无机材料构成。因此，能够在本铝电极10被电极夹具50保持的状态下进行化学转化步骤，并且能够在铝电极10被电极夹具50保持的状态下进行热去极化处理等热处理或液中去极化处理等药品浸渍处理。
另外，在第一支撑板部51和第二支撑板部52为由绝缘膜覆盖的金属制时，例如，可以采用利用阳极氧化膜等绝缘膜覆盖由铝等阀金属构成的板状部件的表面的方式。
(本方式的主要效果)
如上述说明，在对形成有厚度为200μm以上的多孔层17的铝电极10进行化学转化时，本方式的电极夹具50从两面侧保持铝电极10。在此，关于电极夹具50，在第一支撑板部51和第二支撑板部52中与多孔层17重叠的部分由多孔性部件510、520构成，在这样的多孔性部件510、520中，化学转化液等能够通过。因此，即使多孔性部件510、520与铝电极10的多孔层17重叠，也能够实现对多孔层17的化学转化。此外，第一支撑板部51和第二支撑板部52的多孔性部件510、520，分别在与多孔层17接触的状态下与其重叠，因而即使在多孔层17将要伴随化学转化被膜的成长而发生变形时，这样的变形也会被多孔性部件510、520抑制。因此，能够抑制在化学转化中多孔层17剥离。因此，即使在将多孔层17形成为200μm以上的厚度的情况下，也能够抑制化学转化中多孔层17的剥离。
此外，第一支撑板部51和第二支撑板部52为陶瓷制、或者由绝缘膜覆盖的金属制等，电极夹具50整体由绝缘性的无机材料构成。因此，在向铝电极10通电而进行化学转化时，在第一支撑板部51和第二支撑板部52也不会发生不必要的电极反应。并且，由于电极夹具50整体由绝缘性的无机材料构成，能够在利用电极夹具50保持铝电极10的状态下进行利用各种药品的处理或热处理等。
此外，在铝电极10中，在彼此分开的多处形成有多孔层17，因而即使在多孔层17将要伴随化学转化被膜的成长而发生变形时，该力也能够分散。因此，即使在将多孔层形成为200μm以上的厚度的情况下，也能够进一步抑制化学转化中多孔层17的剥离。
此外，在多孔层17的厚度为500μm以上的情况下，虽然多孔层17容易伴随化学转化被膜的成长而发生变形，但根据本方式，即使在这种情况下，也能够抑制化学转化中多孔层的剥离。此外，在多孔层17为铝粉体的烧结层时，由于表面积大，具有静电电容高等优点。另一方面，表面积大这部分，多孔层17容易伴随化学转化被膜的成长而发生变形，但根据本方式，即使在这种情况下，也能够抑制化学转化中多孔层17的剥离。
[实施方式2]
图3是本发明的实施方式2的电极夹具50的说明图，表示将电极夹具50分解成第一支撑板部51、第二支撑板部52和连结部53的状态。并且，本方式的基本构成与实施方式1相同，所以共通的部分标注相同的符号并省略其详细说明。
在本方式中，也与实施方式1同样，在进行化学转化步骤时，利用图3所示的电极夹具50保持形成有多孔层17的铝电极10。在本方式中，也与实施方式1同样，在铝电极10的一个表面11和另一个表面12分别在彼此分开的多处形成有多孔层17，一个表面11的多孔层17与另一个表面12的多孔层17在铝电极10的正面和背面重叠。在本方式中，在铝电极10的一个表面11和另一个表面12的各表面上，多孔层17形成在上下方向上分开、且横向上分开的共计4处。
与该构成相应，在电极夹具50的第一支撑板部51，在横向上分开的2处形成有多孔性部件510，多孔性部件510分别相对于在铝电极10的一个表面11上形成的4个多孔层17中的在上下方向上并排的2个多孔层17在接触的状态下重叠。在本方式中，与实施方式1同样，电极夹具50整体由无机材料构成。
在以如此方式构成的情况下，即使在多孔层17将要伴随化学转化被膜的成长而发生变形时，这样的变形也会被多孔性部件510、520抑制。因此，能够抑制在化学转化中多孔层17剥离。因而，即使在将多孔层17形成为200μm以上的厚度的情况下，也能够抑制化学转化中多孔层17的剥离。
[实施方式3]
图4是本发明的实施方式3的电极夹具50的说明图。并且，本方式的基本构成与实施方式1相同，所以共通的部分标注相同的符号并省略其详细说明。
如图4所示，在本方式的电极夹具50中，多对参照图2等说明的第一支撑板部51和第二支撑板部52由连结部件54连接。因此，能够利用1个电极夹具50保持多个铝电极10。在这种情况下，可以采用在铝电极10的两侧配置图1所示的对电极30的构成，也可以将贮存有化学转化液20(参照图1)的化学转化槽(未图示)用作对电极，此时，无需在铝电极10的两侧配置对电极30。
在本方式中，第一支撑板部51的上端部和第二支撑板部52的上端部被板状的连结部件54连结，连结部件54形成有用于向铝电极10供电的开口部或导通部。
此外，在本方式中，包括第一支撑板部51、第二支撑板部52、连结部53和连结部件54在内，电极夹具50整体由无机材料构成。因此，能够在利用电极夹具50保持多个铝电极10的状态下进行化学转化步骤，并且能够在利用电极夹具50保持多个铝电极10的状态下进行热去极化处理等热处理或液中去极化处理等药品浸渍处理。
另外，由于连结部件54并未浸渍于化学转化液中，所以可以是导电性的，在该情况下，可以采用经由连结部件54向铝电极10供电的方式。
[其他实施方式]
在上述实施方式中，电极夹具50的连结部53是螺杆531和螺母532，但也可以是利用挂勾等将第一支撑板部51与第二支撑板部52连结的构成。在上述实施方式，连结部53(螺杆531和螺母532)为陶瓷制、或者由绝缘膜覆盖的金属制，但只要第一支撑板部51和第二支撑板部52为绝缘性即可，连结部53也可以是导电性的。
在上述实施方式中，在对用于制造铝电解电容器用电极的铝电极10进行化学转化时使用电极夹具50，但也可以将本发明应用于将铝电极10用于催化剂等的载持等时的化学转化步骤所使用的电极夹具50。
在上述实施方式中，对于在铝电极10的两个表面(一个表面11和另一个表面12)形成有多孔层17的情况进行了说明，但本发明也可以应用于仅在铝电极10的一个表面11形成有多孔层17的情况，在该情况下，仅在电极夹具50的第一支撑板部51设置多孔性部件510即可。

Claims (12)

1.一种电极夹具，其是在化学转化液中对至少一个表面形成有厚度为200μm以上的多孔层的铝电极进行化学转化时保持所述铝电极的电极夹具，所述电极夹具的特征在于：
具有在所述铝电极的所述一个表面重叠的绝缘性的第一支撑板部、在所述铝电极的与所述一个表面相反侧的另一个表面重叠的绝缘性的第二支撑板部、和将所述第一支撑板部与所述第二支撑板部连结的连结部，
在所述第一支撑板部中，在与所述多孔层接触的状态下与所述多孔层重叠的部分由多孔性部件构成。
2.如权利要求1所述的电极夹具，其特征在于：
所述第一支撑板部和所述第二支撑板部为陶瓷制、或者由绝缘膜覆盖的金属制。
3.如权利要求2所述的电极夹具，其特征在于：
所述电极夹具整体由无机材料构成。
4.如权利要求1～3中任一项所述的电极夹具，其特征在于：
在所述铝电极中，在彼此分开的多处形成有所述多孔层。
5.如权利要求4所述的电极夹具，其特征在于：
所述第一支撑板部在彼此分开的多处设有所述多孔性部件。
6.如权利要求1～5中任一项所述的电极夹具，其特征在于：
在所述铝电极中，除了在所述一个表面形成有厚度为200μm以上的多孔层之外，在所述另一个表面也形成有厚度为200μm以上的多孔层，
在所述第二支撑板部中，在与所述另一个表面侧的所述多孔层接触的状态下与所述另一个表面侧的所述多孔层重叠的部分由多孔性部件构成。
7.如权利要求1～6中任一项所述的电极夹具，其特征在于：
所述多孔层的厚度为500μm以上。
8.如权利要求1～7中任一项所述的电极夹具，其特征在于：
所述铝电极在铝芯材上叠层有铝粉体的烧结层作为所述多孔层。
9.如权利要求1～8中任一项所述的电极夹具，其特征在于：
多对所述第一支撑板部和所述第二支撑板部由连结部件连结。
10.如权利要求1～9中任一项所述的电极夹具，其特征在于：
所述多孔性部件由形成有多个贯通孔的片状或板状的部件构成。
11.如权利要求1～9中任一项所述的电极夹具，其特征在于：
所述多孔性部件由多根纤维缠绕在一起的片状或板状的部件构成。
12.一种铝电解电容器用电极的制造方法，使用权利要求1～11中任一项所述的电极夹具，该制造方法的特征在于：
在利用所述电极夹具保持所述铝电极的状态下，进行在所述化学转化液中对所述铝电极进行化学转化的化学转化步骤。
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