CN110057714B - 用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试装置及方法，其技术方案要点是：一种用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试装置，包括降解液储存槽，降解液储存槽连有样品降解槽，降解液储存槽设有循环水泵，循环水泵连有分流器，分流器与降解液储存槽及样品降解槽入口连通，样品降解槽设有两排样品降解腔，每排样品降解腔中的相邻两样品降解腔之间设有隔板，隔板开有方孔，样品降解槽连有U形通管，降解液储存槽连有温控装置，温控装置连有防水耐蚀加热片。本发明具有同时测量不同规格多孔或实心增材制造可降解金属样品降解速率的能力，便于同一实验条件下对比不同样品的降解速率差异，具有进行加速降解测试的能力。
Description
技术领域
本发明涉及增材制造可降解金属技术领域，尤其涉及到一种用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试装置及方法。
背景技术
金属增材制造是增材制造技术的重要分支，其主要成型方式包括选区激光熔化技术(Selective Laser Melting，SLM)，选区激光烧结技术(Selective Laser Sinering，SLS)和电子束选区熔化技术(Electron Beam Selective Melting，EBSM)。
常见的增材制造金属原料包括铁合金、铝合金、镁合金、钛合金等。其中，铁合金和镁合金的增材制造产品的可降解特性与精细造型特性使其能够应用于医学领域，例如定制化的血管支架和骨植入物等，能够在人体内自然降解而避免了二次手术。
基于这样的临床需求，对增材制造可降解金属样品的降解速率进行测试具有重要意义，对金属试样的降解实验的测试结果有助于预估产品降解周期，并对增材制造的工艺参数优化提供参考。
中国专利《金属检测腐蚀性容器用支架套组》(CN107941685A)中描述的金属腐蚀测试装置，采用不锈钢网笼支架结构，用于盛放不同大小、形状的金属材料，伸入装有腐蚀液的容器中，通过固定装置实现稳定性较强的定位效果，能够同时测量块状金属与颗粒状金属试样，但缺乏加热装置与动力装置，静止、常温的腐蚀液腐蚀过程较缓慢，实验周期较长，测量难度较大，且网笼大小受限，无法同时测量较多金属样品。
因此，我们有必要对这样一种结构进行改善，以克服上述缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试装置及方法，达到同时测量不同规格的多孔或实心增材制造可降解金属样品的降解速率，便于在同一实验条件下对比不同参数的样品降解速率差异。
本发明的上述技术目的是用过以下技术方案实现的：一种用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试装置，包括供降解液存放的降解液储存槽，所述降解液储存槽连接有供金属样品存放的样品降解槽，所述样品降解槽侧壁连接有样品降解槽入水口，所述降解液储存槽内设置有循环水泵，所述循环水泵连接有分流器，所述分流器与所述降解液储存槽及样品降解槽入口连通，所述样品降解槽内设置有两排样品降解腔，每排样品降解腔中的相邻两个样品降解腔之间均设置有隔板，所述隔板开设有供相邻两个样品降解腔内的降解液流通的方孔，所述样品降解槽的侧壁连接有U形通管，所述U形通管两端分别与两排样品降解腔连通，所述降解液储存槽连接有用于控制降解液温度的温控装置，所述温控装置连接有若干防水耐蚀加热片，若干所述防水耐蚀加热片位于降解液储存槽内。
本发明的进一步设置为：每个所述样品降解腔内均放置有一供金属样品放置的小方框，所述小方框下表面盖设有防止降解缩小后的样品掉落的尼龙滤网。
本发明的进一步设置为：所述样品存放腔底面设置有若干呈凸起设置的微细格栅结构。
本发明的进一步设置为：所述方孔面积为样品截面积1.2倍以上。
本发明的进一步设置为：所述样品降解槽底面设置有调节样品降解槽高度的支脚。
本发明的进一步设置为：降解液位于样品降解槽内的液面高度高于样品上表面5mm以上，且降解液位于降解液储存槽内的液面高度高于循环水泵上表面5mm以上。
本发明的进一步设置为：包括如下步骤：
S1、根据实际测试目的与实验条件，选用相应的循环水泵与分流器，以获得较为合适的降解液流速，用导管连接好循环水泵、分流器与样品降解槽入水口；
S2、测量并记录每一个待测试多孔或实心金属样品的初始重量，将装有待测试的可降解金属样品的粘有尼龙滤网的小方框放入样品降解槽的小方格中；
S3、将模拟体液或者其他化学成分的降解液倒入降解液储存槽，直至液面高度高于样品上表面5mm以上，同时液面必须高于循环水泵上表面5mm以上；
S4、将温控装置的热电偶/热传感器等测温端伸入降解液内，打开加热片电源，通过单片机等控制器件将加热温度设置为所需的降解温度；
S5、打开循环水泵，使得降解液以指定的流速在降解液储存槽和样品降解槽之间循环流动；
S6、每隔一段时间将多孔金属样品连同带尼龙滤网的小方框取出、清洗干净、干燥后测量其重量并记录；
S7、通过金属样品失重推算降解液浓度变化，当计算得到降解液浓度下降至原始浓度的80%左右时，更换新鲜的降解液；
S8、重复S6、S7步骤直至多孔金属样品完全降解或者降解到所需程度；
S9、根据测得的腐蚀失重数据，绘制多孔金属样品的降解速率曲线。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
所有样品所处的降解液流速和浓度基本一致，保证了降解数据的可对比性；
可以批量测试多个样品；
可以通过调节降解液流速和温度来实现加速降解，缩短降解实验时间。
通过温控装置及防水耐蚀加热片可以有效调节并控制降解液的温度，提高金属降解测试的精度；
将金属样品放置于小方框内，并通过尼龙滤网，避免金属样品跟随降解液流出小方框，同时达到方便取放金属样品，通过微细格栅结构方便降解液在样品放置腔底部流通；
串联的降解槽结构可同时容纳较多个金属试样，并对重量变化进行测试，解决了现有技术中存在的装置搭建复杂、无法同时测量较多样品的问题，降低测试成本、简化了测试流程、缩短了实验周期，适用于不同化学成分的降解液(强酸、盐溶液、模拟体液、生物缓冲液等)。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的俯视图；
图3是盛放金属样品的小方框及尼龙滤网的结构示意图。
图中数字所表示的相应部件名称：1、降解液储存槽；2、样品降解槽；3、隔板；4、方孔；5、微细格栅结构；6、循环水泵；7、进水口；8、出水口；9、分流器；10、降解液储存槽入水口；11、U形通管；12、支脚；13、防水耐蚀加热片；14、温控装置；15、尼龙滤网；16、小方框；17、样品降解腔。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合图示与具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例一：如图1至图3所示，本发明提出的一种用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试装置，包括供降解液存放的降解液储存槽1，其中降解液可以为模拟体液或者其他化学成分的降解溶液，降解液储存槽1连接有供金属样品存放的样品降解槽2，样品降解槽2侧壁连接有样品降解槽入水口10，并且样品降解槽2内设置有两排样品降解腔17，每排样品降解腔17中的相邻两个样品降解腔17之间均设置有隔板3，隔板3开设有供相邻两个样品降解腔17内的降解液流通的方孔4，方孔4面积为样品截面积1.2倍以上，在样品降解槽2下端面安装有控制样品降解槽2高度的支脚12。样品降解槽2的侧壁连接有U形通管11， U形通管11两端分别与两排样品降解腔17连通。降解液储存槽1内安装有循环水泵6，循环水泵6设置有进水口7和出水口8，其中进水口7位于降解液储存槽1内，出水口8通管导管连接有分流器9，分流器9通管导管与降解液储存槽1及样品降解槽2入口均连通。这样通管样品降解槽2内设置若干个样品降解腔17，可以有效增加样品存放量，并且通管降解液依次在不同降解腔内流通，达到方便对多种金属样品进行降解测试，同时通管循环水泵6将降解液储存槽1内的降解液泵入分流器9，并通管分流器9使降解液流入样品降解槽2内，同时停止循环水泵6后，样品降解槽2内的降解液可通管分流器9流回降解液储存槽1内，从而达到降解液在样品降解槽2及降解液储存槽1之间循环流动，提高金属降解测试效率。
降解液储存槽1还安装有用于控制降解液温度的温控装置14(为现有技术，在此不赘述)，温控装置14连接有若干防水耐蚀加热片13，即防止加热片受降解液腐蚀，若干防水耐蚀加热片13位于降解液储存槽1内，同时温控装置14的热电偶/热传感器等测温端伸入降解液储存槽1的降解液中。通过温控装置14及防水耐蚀加热片13可以有效调节并控制降解液的温度，提高金属降解测试的精度。
为了方便放置金属样品，每个样品降解腔17内均放置有一供金属样品放置的小方框16，小方框16下表面盖设有尼龙滤网15。将金属样品放置于小方框16内，并通过尼龙滤网15，避免金属样品降解缩小后跟随降解液流出小方框16，同时达到方便取放金属样品。并且在样品放置腔的底部一体成型有若干呈凸起设置的微细格栅结构5。通过微细格栅结构5方便降解液在样品放置腔底部流通。
为了确保金属样品正常溶解，且循环水泵6能正常工作，确保进液顺畅，降解液位于样品降解槽2内的液面高度高于样品上表面5mm以上，且降解液位于降解液储存槽1内的液面高度高于循环水泵6上表面5mm以上。
实施例二，一种利用实施例一所述的用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试装置的测试方法，包括如下步骤：
S1、根据实际测试目的与实验条件，选用合适扬程的循环水泵6与合适尺寸的分流器9，以获得较为合适的降解液流速，用导管连接好循环水泵6、分流器9与样品降解槽2入水口；
S2、测量并记录每一个待测试多孔或实心金属样品的初始重量，将装有待测试的可降解金属样品的粘有尼龙滤网15的小方框16放入样品降解槽2的小方格中；
S3、将模拟体液或者其他化学成分的降解液倒入降解液储存槽1，直至液面高度高于样品上表面5mm以上，同时液面必须高于循环水泵6上表面5mm以上；
S4、将温控装置14的热电偶/热传感器等测温端伸入降解液内，打开加热片电源，通过单片机等控制器件将加热温度设置为所需的降解温度；
S5、打开循环水泵6，使得降解液以指定的流速在降解液储存槽1和样品降解槽2之间循环流动；
S6、每隔一段时间将多孔金属样品连同带尼龙滤网15的小方框16取出、清洗干净、干燥后测量其重量并记录；
S7、通过金属样品失重推算降解液浓度变化，当计算得到降解液浓度下降至原始浓度的80%左右时，更换新鲜的降解液；
S8、重复S6、S7步骤直至多孔金属样品完全降解或者降解到所需程度。
S9、根据测得的腐蚀失重数据，绘制多孔金属样品的降解速率曲线。
基于上述测试方法的步骤，在增材制造可降解金属样品的降解速率测试中所有样品所处的降解液流速、温度与浓度基本一致，保证了降解数据的可对比性，同时可以批量测试多个样品，通过调节降解液流速和温度来实现加速降解，缩短降解实验时间。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (6)
1.一种用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试方法，包括供降解液存放的降解液储存槽(1)，所述降解液储存槽(1)连接有供金属样品存放的样品降解槽(2)，其特征在于，所述样品降解槽(2)侧壁连接有样品降解槽入水口(10)，所述降解液储存槽(1)内设置有循环水泵(6)，所述循环水泵(6)连接有分流器(9)，所述分流器(9)与所述降解液储存槽(1)及样品降解槽(2)入口连通，所述样品降解槽(2)内设置有两排样品降解腔(17)，每排样品降解腔(17)中的相邻两个样品降解腔(17)之间均设置有隔板(3)，所述隔板(3)开设有供相邻两个样品降解腔(17)内的降解液流通的方孔(4)，所述样品降解槽(2)的侧壁连接有U形通管(11)，所述U形通管(11)两端分别与两排样品降解腔(17)连通，所述降解液储存槽(1)连接有用于控制降解液温度的温控装置(14)，所述温控装置(14)连接有若干防水耐蚀加热片(13)，若干所述防水耐蚀加热片(13)位于降解液储存槽(1)内；
所述用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试方法，包括如下步骤：
S1、根据实际测试目的与实验条件，选用相应的循环水泵(6)与分流器(9)，以获得较为合适的降解液流速，用导管连接好循环水泵(6)、分流器(9)与样品降解槽(2)入水口；
S2、测量并记录每一个待测试多孔或实心金属样品的初始重量，将装有待测试的可降解金属样品的粘有尼龙滤网(15)的小方框(16)放入样品降解槽(2)的小方格中；
S3、将模拟体液或者其他化学成分的降解液倒入降解液储存槽(1)，直至液面高度高于样品上表面5mm以上，同时液面必须高于循环水泵(6)上表面5mm以上；
S4、将温控装置(14)的热电偶/热传感器等测温端伸入降解液内，打开加热片电源，通过单片机等控制器件将加热温度设置为所需的降解温度；
S5、打开循环水泵(6)，使得降解液以指定的流速在降解液储存槽(1)和样品降解槽(2)之间循环流动；
S6、每隔一段时间将多孔金属样品连同带尼龙滤网(15)的小方框(16)取出、清洗干净、干燥后测量其重量并记录；
S7、通过金属样品失重推算降解液浓度变化，当计算得到降解液浓度下降至原始浓度的80%左右时，更换新鲜的降解液；
S8、重复S6、S7步骤直至多孔金属样品或实心金属样品完全降解或者降解到所需程度；
S9、根据测得的腐蚀失重数据，绘制属样品的降解速率曲线。
2.根据权利要求1所述的一种用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试方法，其特征在于，每个所述样品降解腔(17)内均放置有一供金属样品放置的小方框(16)，所述小方框(16)下表面盖设有防止降解缩小后的样品掉落的尼龙滤网(15)。
3.根据权利要求2所述的一种用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试方法，其特征在于，所述样品存放腔底面设置有若干呈凸起设置的微细格栅结构(5)。
4.根据权利要求1所述的一种用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试方法，其特征在于，所述方孔(4)面积为样品截面积1.2倍以上。
5.根据权利要求1所述的一种用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试方法，其特征在于，所述样品降解槽(2)底面设置有调节样品降解槽(2)高度的支脚(12)。
6.根据权利要求4所述的一种用于可降解金属增材制造样品的降解速率测试方法，其特征在于，降解液位于样品降解槽(2)内的液面高度高于样品上表面5mm以上，且降解液位于降解液储存槽(1)内的液面高度高于循环水泵(6)上表面5mm以上。
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Non-Patent Citations (1)
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| 作为血管内支架材料的镁及其合金的腐蚀降解;谌绍林;吕安林;胡小兵;于德梅;;生物医学工程学杂志(06);全文 * |
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