CN102426183A - 动态腐蚀环境中医用金属体外腐蚀降解实验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料腐蚀试验测试技术领域,涉及一种生物医用可降解金属材料腐蚀降解测试试验装置,主体结构包括供液系统、材料近表面pH值测定系统、电化学腐蚀监测系统及微观腐蚀形貌原位监测系统,各个系统之间采用分体式结构设计,供液系统与材料近表面pH值测定系统、电化学腐蚀监测系统及微观腐蚀形貌原位监测系统中通过硅橡胶管联通,利用动力源微型水泵实现测试介质的流动,通过流量控制计获得具有一定流速的测试介质,而材料近表面pH值测定系统、电化学腐蚀监测系统、原位腐蚀微观监测系统分别通过数据线与试验数据采集设备相连接,可实时获得材料近表面pH值、材料腐蚀电化学数据及微观腐蚀形貌的变化。本装置具有操作简单、更接近人体体液中的实际环境、试验结果更为可靠,可实现多个参数考虑等优点。
Description
技术领域
本发明属于腐蚀研究试验技术领域,涉及一种适用于生物医用可降解金属材料体外腐蚀模拟测试的装置,特别是提供了可降解金属材料体外腐蚀过程的电化学参数测试、材料近表面pH值测定及原位腐蚀形貌微观监测的装置。
背景技术
目前,临床上使用的不锈钢、钴基合金和钛合金等惰性植入金属器件为体内承力器官功能恢复起到重要作用,然而,在大多数情况下,植入物在体内所提供的功能需求都是暂时性的。长期存留在体内的惰性金属植入物会带来不可预期的负面影响。鉴于上述原因,近年来,国内外学者开始对可生物降解的医用金属材料进行了深入研究,研究的金属主要集中在镁及镁合金、铁及铁合金和钨等。
与医用高分子材料通过溶胀/溶解和链断裂实现降解不同,目前研究的医用可降解金属材料主要通过在人体体液中的腐蚀实现逐步降解。由于人体的特殊环境导致很难预测医用金属材料在体内的降解是否可控,因此,在临床应用前,必须利用高效、低耗的体外腐蚀降解试验进行测试,以评估其在体内的降解特性。
经对现有技术的文献检索发现,目前主要利用失重法、析氢测量以及电化学腐蚀测试来对上述金属的腐蚀降解特性进行研究。研究发现,测试溶液的成分、温度、气氛对可降解金属的腐蚀行为也存在较大的影响。虽然目前研究中考虑了影响可降解金属腐蚀行为的各种因素,但是,其不足之处在于,大部分试验都是在静态模拟体液中进行的,不能最大限度地模拟材料在体内的腐蚀环境,所获得的结果对体内试验的可参考性较差。举例来讲,将镁合金置于静态模拟体液中测得的失重腐蚀速率与体内试验结果相反,而且腐蚀过程中测试溶液的pH值会逐渐增大,影响其腐蚀行为。对此,专利号CN -101004403A公开了一种生物医用材料体外动态腐蚀模拟装置,实现了与人体血流状态相近的体外测试环境。但是,该装置更多地实现原位腐蚀情况的宏观检测,不能实时获得材料腐蚀过程中的电化学信号和材料近表面pH值等重要参数,此外,本装置也没有考虑测试环境中所含气体成分与浓度的变化。归结起来,目前体外腐蚀降解试验测试装置的设计缺陷,导致了不能深入阐释镁及镁合金等可降解金属材料的腐蚀降解行为与机理。
发明内容
针对目前现有技术存在的缺点,本发明提供一种仿真模拟人体体液循环的可降解金属材料体外腐蚀降解试验装置,实现腐蚀降解过程中电化学腐蚀信号实时监测、材料近表面pH值测定及微观腐蚀形貌原位监测,解决现有试验装置不能有效模拟可降解金属材料在体内腐蚀环境中降解过程的问题,对可降解金属材料在体内环境中的腐蚀降解行为、规律和机理评价研究具有重要的意义。且本发明提供的模拟试验装置的试样夹持方式和数据连接系统都更规范、更简单,可方便地实现不同测试参数的监测转换。
本发明提供的体外腐蚀降解试验装置包括供液系统、材料近表面pH测定系统、电化学腐蚀监测系统及微观腐蚀形貌原位监测系统,各个系统之间采用分体式结构设计;所述供液系统通过硅橡胶管、动力源微型水泵分别与材料近表面pH测定系统、电化学腐蚀监测系统及微观腐蚀形貌原位监测系统连接,并在材料近表面pH测定系统、电化学腐蚀监测系统及微观腐蚀形貌原位监测系统的进液口处安装阀门和流量控制计,分别形成各自的测试介质循环回路,利用动力源微型水泵实现测试介质的流动,通过流量控制阀门实现流速的控制,通过流量控制计获得具有一定流速的测试介质,材料近表面pH测定系统、电化学腐蚀监测系统及微观腐蚀形貌原位监测系统通过数据线与试验数据采集设备相连接,实时获得材料腐蚀电化学数据,材料近表面pH值及微观腐蚀形貌的变化。该装置建立了温度、流速及气氛可控的测试介质供液系统,保证测试试样始终处在较为稳定的动态腐蚀环境中,实现腐蚀降解过程中材料近表面pH值测定、电化学腐蚀信号实时监测及微观腐蚀形貌原位监测,各系统之间即相互独立又彼此联系,确保测试试样始终处于流动测试介质中。
所述的供液系统包括储液池、温度监测装置、加热装置、充气装置、稳压装置以及液体循环装置。储液池的底端侧壁内置石英加热管作为加热元件,通过热电偶与置于储液池外的交流接触器和温度显示器相连实现电解液的温度稳定。储液池底端侧壁设有充气管,与储液池底部的多孔充气板相连通;充气管与气体流量计管道相连通;在储液池顶盖设有压强测试装置,用以控制整个系统内部压强;动力源微型水泵与设置在储液池侧壁的管道连接,同时在相对一侧设有测试介质回流管道。通过上述装置,实现测试介质温度、气氛及流速的准确控制。
所述的电化学腐蚀实时监测系统主要由电解池、电化学工作站、改进的三电极体系构成。在改进的三电极体系中可变角试样架实现待测试样表面电解质溶液的流动状态变化。待测试样(工作电极)通过导电胶粘结牢固,与测试介质接触,测试面积为1 cm2。所述的工作电极测试表面与铂金片辅助电极的距离为10-20 mm,而与参比电极的玻璃管毛细尖端的距离为毛细尖端直径的两倍;而由工作电极、参比电极、辅助电极所引出的导线均与电化学工作站相连,电化学工作站与腐蚀数据采集计算机相连,实现电化学腐蚀信号的实时监测与采集,所述的电解池与动力源微型水泵通过硅胶软管相连,中间设有流量控制阀门。
所述的材料近表面pH值测定系统主要由储液槽、微距调节装置、钨微电极、参比电极、电化学工作站构成。所述的储液槽与动力源微型水泵通过硅胶软管相连,中间设有流量控制阀门;测试试样利用镶嵌获得1 cm2的测试面积,测试试样底部与螺旋测微计相接触;钨微电极与参比电极平行固定在储液槽的盖板上;利用螺旋测微计控制测试试样与两电极间的距离,实现材料近表面pH梯度变化的实时测定。
微观腐蚀形貌原位监测系统主要由储液槽、体式显微镜、CCD镜头及图像处理器组成,储液槽与动力源微型水泵通过硅胶软管相连,中间设有流量控制阀门;测试试样利用镶嵌获得1 cm2的测试面积;体式显微镜与CCD镜头相连,体式显微镜与设有图像采集卡的计算机相连;通过调整CCD镜头与测试试样表面的距离,获得较好的图像效果,实现微观腐蚀形貌的实时监测。
本发明将控温、充气和液体循环功能结合到一起,能够更方便实现与人体体液循环近似的仿真模拟测试环境;设计的电化学腐蚀监测系统、材料近表面pH值测定系统及微观腐蚀形貌原位监测系统可实时获得可降解金属材料在动态腐蚀降解过程中的电化学腐蚀信号、材料近表面pH值及腐蚀形貌变化;装置中的供液系统与测试系统的分离有利于避免充气对试验测试结果的扰动。可快速实现可降解金属的体外腐蚀行为评价,其试验周期短,评价参数丰富,试验成本低。
附图说明
图1为测试系统流体流动方式示意图。
图2为测试介质供液系统示意图。
图3为材料近表面pH测定系统详图。
图3A是图3中A部详细结构图。
图4为三电极电解池系统详图。
图4A是图4中A部的详细结构图。
图5为原位腐蚀监测系统示意图。
具体实施办法
下面结合附图对本发明作进一步描述。
如图1所示,本装置包括测试介质供液系统1(包含有储液池、温度监测装置、加热装置、充气装置、稳压装置以及液体循环装置)、材料近表面pH测定系统2、电化学腐蚀监测系统3及微观腐蚀形貌原位监测系统4。各个系统之间采用分体式结构设计,通过硅橡胶管7相连接。
参见图2,测试介质供液系统1包括测试介质储液池11、交流接触器10、温度显示器12、压强控制装置15、热电偶17和石英加热管18,交流接触器10、温度显示器12置于储液池外,压强控制装置15、热电偶17和石英加热管18置于储液池内;交流接触器10和温度显示器12与热电偶17和石英加热管18通过电导线相连,利用温度显示器12设定测试用温度值,通过石英加热管18进行加热,当加热到设定温度后,热电偶17将热信号转换为电信号传输给温度显示器12,再通过交流接触器10实现电路的开或关,保证试验过程中介质处于恒温;在储液池底部侧壁设有充气管9,与储液池底部的多孔充气板充气口20相连通,将所需气体通过多孔充气板21分散到储液池内的测试介质中;压强控制装置15控制介质中溶解气体的量;所述供液系统1利用动力源微型水泵8,实现测试介质在测试介质储液池11与材料近表面pH值测定系统2、电化学腐蚀监测系统3及微观腐蚀形貌原位监测系统4中的储液槽间的循环流动;在测试介质储液池11的顶部通过固定螺母13固定有盖板14,密封测试介质储液池11。
所述测试介质供液系统1首先利用温度显示器12设定测试用温度值,然后通过石英加热管18进行加热,当加热到设定温度后,热电偶17将热信号转换为电信号传输给温度显示器12,再通过交流接触器10实现电路的开或关,保证试验过程中介质处于恒温。储液池底部侧壁设有充气管接口20,与储液池底部的多孔充气板21相连通,充气管9将所需气体通过多孔充气板21分散到测试介质中。通过压强控制装置15来控制介质中溶解气体的量;利用动力源微型水泵8,实现测试介质在通过硅橡胶管7相联通的测试介质供液系统1与材料近表面pH值测定系统、电化学腐蚀监测系统及微观腐蚀形貌原位监测系统中的储液槽间的循环流动。
参见图3和图3A,材料近表面pH值测定系统2包括储液槽22、螺旋测微计27、铂探针32、钨微电极33、Ag/AgCl参比电极35和电化学工作站;钨微电极33与铂探针32平行插入橡胶密封圈31, Ag/AgCl参比电极35插入橡胶密封圈34中,橡胶密封圈31和34固定在储液槽盖25中,储液槽盖25通过螺栓24固定在储液槽22上;螺旋测微计27固定在储液槽22内的支架28上,测试试样30采用镶嵌式装载在电解池池壁29上,并与螺旋测微计27螺纹连接,位于钨微电极33、铂探针32和Ag/AgCl参比电极35下方,螺旋测微计27与铂探针32控制测试试样30与钨微电极33和参比电极35尖端的距离;铂探针32与螺旋测微计27通过导线连接到一万用表,钨微电极33与Ag/AgCl参比电极35引出导线均与电化学工作站相连,电化学工作站与数据采集计算机相连,实现电位值的实时监测与采集,并转化为pH值;储液槽22设有进液口23和出液口26,分别用硅胶管连接动力源微型水泵8,与供液系统1连接,实现测试介质的循环控制。
材料近表面pH值测定系统2储液槽中的介质流量通过流量控制阀门5控制,介质从安装在储液槽壁的进液口23流入,从另一侧出液口26流出。铂探针32、钨微电极33与参比电极35平行固定在储液槽箱盖25上,并用分别用橡胶密封圈31和34给予密封,电解槽箱盖25通过螺栓24固定。利用固定在支架28上的螺旋测微计27与铂探针32控制测试试样30与钨微电极33和参比电极35尖端的距离。测试试样采用镶嵌式装载,试样与电解池侧壁接触位置涂抹适量凡士林以保证接触部位的密封性。钨微电极33与Ag/AgCl参比电极35所引出的导线均与电化学工作站相连,电化学工作站与数据采集计算机相连,实现电位值的实时监测与采集,并转化为pH值。
参见图4和图4A,电化学腐蚀测试系统3包括电解池46、安装在电解池中的试样支架47、工作电极38、铂金辅助电极41和参比电极42;所述试样支架47倾斜设置在电解池中,试样支架47一端与电解池46通过铰链连接,另一端与螺旋测微计43同样通过铰链连接,并在铰接位置附近安装角度测量仪48,螺旋测微计43安装在电解池盖板44上,调整螺旋测微计43以改变试样支架的倾斜角度,试样支架的倾斜角度测量则是通过角度测量仪48完成;所述工作电极38为测试试样,用导电胶39与试样支架47紧密粘接,导电胶39与导线37连接,将流经试样的电流导出电解池并与外接电化学工作站通过导线相连接,测试面积为1 cm2;所述铂金辅助电极41和参比电极42固定在电解池盖板(44)的孔内,所述工作电极38测试表面与铂金辅助电极41的距离为10-20 mm,而与参比电极42的玻璃管毛细尖端距离为毛细尖端直径的两倍;所述工作电极38、铂金辅助电极41、参比电极42均与外接电化学工作站通过导线相连,电化学工作站与腐蚀数据采集计算机相连,实现电化学腐蚀信号的实时监测与采集;工作过程中通过旋转螺丝43调节试样支架47的倾斜角度,实现测试介质流动状态的控制;电解池46设有进液口36和出液口45,分别用硅胶管连接动力源微型水泵8,与供液系统1连接,实现测试介质的循环控制;所述电解池盖板44由固定螺栓40固定在电解池的顶部,密封电解池。
电化学腐蚀监测系统3中储液槽中的介质流量通过流量控制阀门5控制,介质从安装在储液槽壁的进液口36流入,从另一侧出液口45流出。工作电极38(即测试试样)利用导电胶39与试样支架47紧密粘接,导电胶39与导线37连接,将流经试样的电流导出电解池并与外接电化学工作站通过导线相连接,测试面积为1 cm2。 所述的工作电极38测试表面与铂金片辅助电极41的距离为10-20 mm,而与参比电极42的玻璃管毛细尖端距离为毛细尖端直径的两倍;工作电极38、Ag/AgCl参比电极42、铂金片辅助电极41均与外接电化学工作站通过导线相连,电化学工作站与腐蚀数据采集计算机相连,实现电化学腐蚀信号的实时监测与采集;工作过程中通过旋转螺丝43调节试样支架47的倾斜角度,实现测试介质流动状态的控制。
所述微观腐蚀形貌原位监测系统4包括储液槽50和位于储液槽50内的试样支架51、体式显微镜与CCD镜头55、螺旋测微计56、图像采集计算机;所述试样支架51中间有放置待测试样52的凹槽,待测试样52紧密地粘在支试样架51的凹槽中;试样支架51两端与稳定柱58滑动配合,并与试样支架拉杆54连接,拉动试样支架拉杆54即带动试样支架51沿稳定柱58上下移动以调整测试试样52工作表面液面厚度;CCD镜头55位于待测试样52上方正对待测试样52,安装在镜头支架57上,CCD镜头与体式显微镜相连,体式显微镜与设有图像采集卡的图像采集计算机相连;螺旋测微计56安装在盖板59上,下端连接试样支架拉杆54。盖板59使用固定螺柱53固定在电解池上方,保证电解池的密封性。
参见图5,微观腐蚀形貌原位监测系统4中储液槽中的介质流量通过流量控制阀门5控制,介质从安装在储液槽壁的进液口49流入,从另一侧出液口60流出。将试样放入试样支架51的凹槽中,并用双面胶将待测试样52与支架51紧密地粘在一起,然后通入电解质溶液,调节螺旋测微计56,拉动试样支架拉杆54,并带动试样支架51沿着稳定柱58上下移动以调整测试试样52工作表面液面厚度,当待测试样表面液面厚度调整完毕以后,调整CCD镜头55与材料表面的距离实现镜头聚焦,CCD镜头55将光学信号转化为电学信号,然后这些电信号导入到体式显微镜,达到成像的目的,进而实现材料表面微观腐蚀形貌的原位观察。
作为本发明的进一步改进,为了实现较为缓和、均一的气体充入,气体通过带有不同直径圆孔的充气板21进入溶液。
参见图3,材料近表面pH值测定系统中,通过机械加工将待测材料加工为如图形状,随后用800-1200目水磨金相砂纸打磨测试试样30的工作表面,然后机械抛光,再用无水乙醇和丙酮超声清洗除油,最后用无水乙醇洗净,置于干燥处待用。测试试样30是通过螺纹连接与螺旋测微计27相连接,与储液池侧壁则是过盈配合,中间间隙填充凡士林以保证整个系统的密封性。
作为本发明的进一步改进,所述的测试试样30工作表面与钨微电极33和Ag/AgCl参比电极35毛细尖端的距离通过螺旋测微计27调节;与钨微电极平行设有一铂探针32,铂金丝尖端距离钨微电极33和Ag/AgCl参比电极35毛细尖端平面为500 μm,铂探针32与螺旋测微计27通过导线连接到一万用表,缓慢旋动螺旋测微计27使测试试样向铂金丝尖端移动,直至有电阻显示,表明两者连通,记下螺旋测微计27读数,然后反向缓慢旋动螺旋测微计27到不同读数,通过计算两次读数差,获得测试试样30工作表面距离钨微电极33和Ag/AgCl参比电极35毛细尖端平面的高度,获得两者面间距的梯度变化。
参见图4,改进的三电极体系的电解池采用槽式结构,测试试样通过导电胶39固定在槽式电解池底部,电极导线铺埋在试样支架47中,然后引出电解池,与电化学工作站相连接;试样支架47通过旋转螺旋测微计43调节倾斜角度,实现材料表面电解质溶液流动状态的改变;参比电极42与铂金辅助电极41通过四氟垫片固定在储液池盖板44上;储液池盖板44与储液池底部通过螺栓40固定;工作电极38、Ag/AgCl参比电极42及铂金辅助电极41所引出的导线均与电化学工作站相连。
参照图5,材料微观腐蚀形貌原位观察系统中的测试试样52置入试样支架51的凹槽中;CCD镜头55固定在镜头支架57上,通过调节体式显微镜的旋转螺丝实现图像的聚焦;CCD镜头55与设有图像采集卡的计算机相连,实现材料表面腐蚀状态实时监测。
作为本发明的进一步改进,通过螺旋测微计56拉动试样支架拉杆54使得试样支架51沿着稳定柱58上下移动以调整测试试样工作表面液面厚度。
整个系统内部的测试介质的流动是通过阀门6,流量控制计5以及动力源微型水泵8加以控制。动力源微型水泵8可以控制电解液的流速,通过流量控制计5获得电解质溶液的实际流速。
Claims (6)
1.一种动态腐蚀环境中医用金属体外腐蚀降解测试实验装置,其特征在于:包括供液系统(1)、材料近表面pH测定系统(2)、电化学腐蚀监测系统(3)及微观腐蚀形貌原位监测系统(4),各个系统之间采用分体式结构设计;所述供液系统(1)通过硅橡胶管(7)、动力源微型水泵(8)分别与材料近表面pH测定系统(2)、电化学腐蚀监测系统(3)及微观腐蚀形貌原位监测系统(4)连接,并在材料近表面pH测定系统(2)、电化学腐蚀监测系统(3)及微观腐蚀形貌原位监测系统(4)的进液口处安装阀门(6)和流量控制计(5),分别形成各自的测试介质循环回路,利用动力源微型水泵(8)实现测试介质的流动,通过流量控制计(5)获得具有一定流速的测试介质,材料近表面pH测定系统(2)、电化学腐蚀监测系统(3)及微观腐蚀形貌原位监测系统(4)通过数据线与试验数据采集设备相连接,实时获得材料腐蚀电化学数据,材料近表面pH值及微观腐蚀形貌的变化。
2. 根据权利要求1所述的动态腐蚀环境中医用金属体外腐蚀降解测试实验装置,其特征在于:所述供液系统(1)包括测试介质储液池(11)、交流接触器(10)、温度显示器(12)、压强控制装置(15)、热电偶(17)和石英加热管(18),交流接触器(10)、温度显示器(12)置于储液池外,压强控制装置(15)、热电偶(17)和石英加热管(18)置于储液池内;交流接触器(10)和温度显示器(12)与热电偶(17)和石英加热管(18)通过电导线相连,利用温度显示器(12)设定测试用温度值,通过石英加热管(18)进行加热,当加热到设定温度后,热电偶(17)将热信号转换为电信号传输给温度显示器(12),再通过交流接触器(10)实现电路的开或关,保证试验过程中介质处于恒温;在储液池底部侧壁设有充气管(9),与储液池底部的多孔充气板充气口(20)相连通,将所需气体通过多孔充气板(21)分散到储液池内的测试介质中;压强控制装置(15)控制介质中溶解气体的量;所述供液系统(1)利用动力源微型水泵(8),实现测试介质在测试介质储液池(11)与材料近表面pH值测定系统(2)、电化学腐蚀监测系统(3)及微观腐蚀形貌原位监测系统(4)中的储液槽间的循环流动;在测试介质储液池(11)的顶部通过固定螺母(13)固定有盖板(14),密封测试介质储液池(11)。
3.根据权利要求1所述的动态腐蚀环境中医用金属体外腐蚀降解测试实验装置,其特征在于:所述材料近表面pH值测定系统(2)包括储液槽(22)、螺旋测微计(27)、铂探针(32)、钨微电极(33)、Ag/AgCl参比电极(35)和电化学工作站;钨微电极(33)与铂探针(32)平行插入橡胶密封圈(31), Ag/AgCl参比电极(35)插入橡胶密封圈(34)中,橡胶密封圈(31)和(34)固定在储液槽盖(25)中,储液槽盖(25)通过螺栓(24)固定在储液槽(22)上;螺旋测微计(27)固定在储液槽(22)内的支架(28)上,测试试样(30)采用镶嵌式装载在电解池池壁(29)上,并与螺旋测微计(27)螺纹连接,位于钨微电极(33)、铂探针(32)和Ag/AgCl参比电极(35)下方,螺旋测微计(27)与铂探针(32)控制测试试样(30)与钨微电极(33)和参比电极(35)尖端的距离;铂探针(32)与螺旋测微计(27)通过导线连接到一万用表,钨微电极(33)与Ag/AgCl参比电极(35)引出导线均与电化学工作站相连,电化学工作站与数据采集计算机相连,实现电位值的实时监测与采集,并转化为pH值;储液槽(22)设有进液口(23)和出液口(26),分别用硅胶管连接动力源微型水泵(8),与供液系统(1)连接,实现测试介质的循环控制。
4.根据权利要求3所述的动态腐蚀环境中医用金属体外腐蚀降解测试实验装置,其特征在于:所述铂探针(32)的铂金丝尖端距离钨微电极(33)和Ag/AgCl参比电极(35)毛细尖端平面为500 μm,缓慢旋动螺旋测微计(27)使测试试样向铂金丝尖端移动,直至有电阻显示,表明两者连通,记下螺旋测微计(27)读数,然后反向缓慢旋动螺旋测微计(27)到不同读数,通过计算两次读数差,获得测试试样(30)工作表面距离钨微电极(33)和Ag/AgCl参比电极(35)毛细尖端平面的高度,获得两者面间距的梯度变化。
5.根据权利要求1所述的动态腐蚀环境中医用金属体外腐蚀降解测试实验装置,其特征在于:所述的电化学腐蚀测试系统(3)包括电解池(46)、安装在电解池中的试样支架(47)、工作电极(38)、铂金辅助电极(41)和参比电极(42);所述试样支架(47)倾斜设置在电解池中,试样支架(47)一端与电解池(46)通过铰链连接,另一端与螺旋测微计(43)同样通过铰链连接,并在铰接位置附近安装角度测量仪(48),螺旋测微计(43)安装在电解池盖板(44)上,调整螺旋测微计(43)以改变试样支架的倾斜角度,试样支架的倾斜角度测量则是通过角度测量仪(48)完成;所述工作电极(38)为测试试样,用导电胶(39)与试样支架(47)紧密粘接,导电胶(39)与导线(37)连接,将流经试样的电流导出电解池并与外接电化学工作站通过导线相连接,测试面积为1 cm2;所述铂金辅助电极(41)和参比电极(42)固定在电解池盖板(44)的孔内,所述工作电极(38)测试表面与铂金辅助电极(41)的距离为10-20 mm,而与参比电极(42)的玻璃管毛细尖端距离为毛细尖端直径的两倍;所述工作电极(38)、铂金辅助电极(41)、参比电极(42)均与外接电化学工作站通过导线相连,电化学工作站与腐蚀数据采集计算机相连,实现电化学腐蚀信号的实时监测与采集;工作过程中通过旋转螺丝(43)调节试样支架(47)的倾斜角度,实现测试介质流动状态的控制;电解池(46)设有进液口(36)和出液口(45),分别用硅胶管连接动力源微型水泵(8),与供液系统(1)连接,实现测试介质的循环控制;所述电解池盖板(44)由固定螺栓(40)固定在电解池的顶部,密封电解池。
6.根据权利要求1所述的动态腐蚀环境中医用金属体外腐蚀降解测试实验装置,其特征在于:所述微观腐蚀形貌原位监测系统(4)包括储液槽(50)和位于储液槽(50)内的试样支架(51)、体式显微镜与CCD镜头(55)、螺旋测微计(56)、图像采集计算机;所述试样支架(51)中间有放置待测试样(52)的凹槽,待测试样(52)紧密地粘在支试样架(51)的凹槽中;试样支架(51)两端与稳定柱(58)滑动配合,并与试样支架拉杆(54)连接,拉动试样支架拉杆(54)即带动试样支架(51)沿稳定柱(58)上下移动以调整测试试样(52)工作表面液面厚度;CCD镜头(55)位于待测试样(52)上方正对待测试样(52),安装在镜头支架(57)上,CCD镜头与体式显微镜相连,体式显微镜与设有图像采集卡的图像采集计算机相连;螺旋测微计(56)安装在盖板(59)上,下端连接试样支架拉杆(54);
将试样放入试样支架(51)的凹槽中,并用双面胶将待测试样(52)与支架(51)紧密地粘在一起,然后通入电解质溶液,调节螺旋测微计(56),拉动试样支架拉杆(54),并带动试样支架(51)沿着稳定柱(58)上下移动以调整测试试样(52)工作表面液面厚度,当待测试样表面液面厚度调整完毕以后,调整CCD镜头(55)与材料表面的距离实现镜头聚焦,CCD镜头(55)将光学信号转化为电学信号,然后这些电信号导入到体式显微镜,达到成像的目的,进而实现材料表面微观腐蚀形貌的原位观察。
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Granted publication date: 20140115 Termination date: 20141112 |
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EXPY | Termination of patent right or utility model |