CN110373708A - 可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法 - Google Patents

可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110373708A
CN110373708A CN201910701318.5A CN201910701318A CN110373708A CN 110373708 A CN110373708 A CN 110373708A CN 201910701318 A CN201910701318 A CN 201910701318A CN 110373708 A CN110373708 A CN 110373708A
Authority
CN
China
Prior art keywords
electrolyte solution
concentration
cone angle
solution
needle point
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910701318.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110373708B (zh
Inventor
冯海钊
王永康
魏志勇
陈云飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southeast University
Original Assignee
Southeast University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southeast University filed Critical Southeast University
Priority to CN201910701318.5A priority Critical patent/CN110373708B/zh
Publication of CN110373708A publication Critical patent/CN110373708A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110373708B publication Critical patent/CN110373708B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
    • C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
    • C25F3/02—Etching
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G01N21/658—Raman scattering enhancement Raman, e.g. surface plasmons

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明公开了可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法，包括电解质溶液池、铂环阴极、金丝阳极、酸性环境实时检测器、环形酸性溶液补偿器、电脑、电化学分析仪和电流表；能够通过调整电解质浓度，从而实现对电化学刻蚀制备得到的针尖锥角控制，所述平台一方面能通过循环伏安特性法测量得到某一电解质浓度下使用电化学方法制备金属纳米探针的峰值电压，并给纳米针尖施加该电压进行刻蚀；另一方面能够实时测量电解质溶液的酸度情况，并通过反馈使设备向溶液实时补充盐酸溶液，从而保证电化学刻蚀环境的酸度处于一个恒稳的状况，从而保证针尖制备的成功率。

Description

可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法
技术领域
本发明属于电化学方法制备金属纳米针尖领域，尤其涉及可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法。
背景技术
拉曼光谱是目前非常具备前景的一种无损原位分子检测技术，被广泛应用于物理，化学，生物，医疗等各个领域。然而由于拉曼光谱信号微弱，如何提高拉曼光谱信号便成为非常关键的问题。目前针尖增强拉曼是一种被广泛应用的增强拉曼光谱信号的方法。针尖增强拉曼需要纳米级别的探针来提高局部区域的电场从而实现拉曼光谱的增强，如何制备高质量低成本且符合要求的纳米针尖成为了问题的关键所在。目前，制备纳米针尖的方法包括机械加工，晶须生长，离子铣削等，而电化学方法制备金属纳米针尖因为有着成本低，操作时间短，操作容易等优势而被广泛应用。
针尖锥角的大小是制备出的纳米针尖的一个非常重要的形貌参数。使用电化学方法刻蚀纳米针尖涉及一系列条件，如针尖施加的电势大小，电解质溶液类型，电解质溶液浓度等。目前使用较为普遍的电解质溶液类型为浓盐酸和无水乙醇的混合溶液。但是实验表明，浓盐酸和无水乙醇的体积配比不同，制备出来的金属纳米针尖也会在制备成功率，针尖形貌和针尖锥角大小上有着较大的差别。且针尖的锥角大小随着电解质溶液的酸性上升而下降，因此可以通过调整电解质溶液的浓度实现对针尖锥角的控制。但是在电化学方法制备纳米针尖的过程中，由于电解质混合溶液中的盐酸会随着反应进行被大量消耗掉或者挥发，从而导致针尖制备的酸性环境极不稳定，对针尖制备的成功率造成很大的波动和影响。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法，该平台一方面实时监测电解质溶液的酸性变化情况，并适时补充酸性溶液以保证针尖制备环境的稳定性，另一方面可以通过调整改变电解质溶液的酸性条件，从而实现对制备的纳米针尖的控制。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台，所述纳米针尖制备平台包括电解质溶液池、铂环阴极、金丝阳极、酸性环境实时检测器、环形酸性溶液补偿器、电脑、电化学分析仪、电流表；其中所述铂环阴极与所述电流表电性连接；所述环形酸性溶液补偿器、铂环阴极金丝阳极和酸性环境实时检测器均设置所述电解质溶液池内；所述电解质溶液池、铂环阴极、金丝阳极、电化学分析仪和电流表通过导线连接成一个闭合的回路；
其中所述金丝阳极和铂环阴极分别与电化学分析仪的正极和负极相连。所述酸性环境实时检测器、环形酸性溶液补偿器和电化学分析仪均与电脑电连接。
一种可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备方法，首先将电解质溶液池、铂环阴极、金丝阳极、电化学分析仪和电流表连接成一个闭合的回路，在电脑自定义输入拟制备的纳米针尖特定范围锥角大小，电脑依据实验采集得到的各浓度条件下制备针尖的平均锥角大小，选择合适酸性浓度的电解质溶液配比，并通过环形酸性溶液补偿器向电解质溶液池注入盐酸溶液，直至酸性环境实时检测器检测电解质溶液池达到设定值，电化学分析仪进行循环伏安法测试，并施加于所述金丝阳极合适的电势以进行纳米针尖的刻蚀反应；并在针尖刻蚀过程维持H+浓度处于稳定状态。
进一步的，所述酸性环境实时检测器始终浸没在电解质溶液池的溶液中，实时检测电解质溶液池的H+浓度并将数据反馈至电脑，当电解质溶液池的H+浓度与预定初始值误差超过5%，环形酸性溶液补偿器开始缓慢均匀向电解质溶液池中注入HCl溶液进行补充，保证H+浓度稳定维持在初始设定值。
进一步的，电解质溶液池的溶液采用浓盐酸和无水乙醇的混合溶液。
本发明通过电化学分析仪对某一类型和浓度电解质溶液环境下的金纳米针尖进行循环伏安特性测试，通过采集得到的循环伏安特性曲线分析出在该条件下适宜施加在金纳米针尖上的电势大小。电化学分析仪通过在金纳米针尖上施加分析得到的适宜电势大小进行针尖的电化学刻蚀制备。在纳米针尖的制备过程，监测探头一直浸没在电解质溶液中并实时对电解质溶液的酸性情况进行监测，并将所测实时数据反馈到电脑进行自动分析。随着针尖刻蚀反应的进行，针尖的量产会消耗掉电解质溶液中大量的H+，溶液的酸性环境就会对针尖的制备产生较大的波动。当电解质溶液的波动超过初始设置值的5%时，阴阳极周围的环形补充器就会自动向电解质溶液中均匀平缓地补充注入HCl溶液。一方面HCl溶液的补充过程非常平缓，因为溶液流动对针尖刻蚀过程造成的不良影响几乎可以忽略，另一方面通过实时补充的HCl溶液，可以基本维持以金针尖为中心的局部溶液酸性环境处于一个相对非常稳定的状态。
本发明的有益效果是：在现有传统的针尖制备平台上进行改进和创新，加入电解质溶液酸性环境的实时测量功能，并依据实时数据进行酸性溶液的补充，能保证针尖刻蚀环境的酸性条件的稳定。这大大减少了需要不断更换新鲜溶液保证酸性条件所浪费的时间，金纳米针尖的制造速度快，成本低。
附图说明
图1是可调整浓度实现针尖锥角大小控制的纳米针尖制备平台示意图；
图2是电解质溶液为体积比为3:1的浓盐酸和无水乙醇混合溶液测量得到的循环伏安特性曲线；
图3电解质溶液为浓盐酸无水乙醇混合溶液时，实验测量的纳米针尖平均锥角大小随HCl浓度变化趋势图。
其中，1-电解质溶液池、2-铂环阴极、3-金丝阳极、4-酸性环境实时检测器、5-环形酸性溶液补偿器、6-电脑、7-电化学分析仪、8-电流表。
具体实施方式
如图1所示，可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台包括电解质溶液池1、铂环阴极2、金丝阳极3、酸性环境实时检测器4、环形酸性溶液补偿器5、电脑6、电化学分析仪7、电流表8。
所述酸性环境实时检测器4、环形酸性溶液补偿器5和电化学分析仪7均与电脑6电连接。
电解质溶液池1、铂环阴极2、金丝阳极3、电化学分析仪7和电流表8通过导线连接成一个封闭的电路回路。金丝阳极3，铂环阴极2分别和电化学分析仪7的正极和负极相连。通过电流表8的示数可以实时观测反应的进行程度以及何时刻蚀反应停止。
电解质溶液池1采用浓盐酸和无水乙醇的混合溶液，其中溶液中的氯离子能和金发生反应，金丝阳极3上的电化学反应方程式如下：
所述电化学分析仪7对金丝阳极3施加变化的电势，即使用循环伏安法进行测试，将测量获得的数据传输到电脑6上。
图2为浓盐酸和无水乙醇体积比为3:1时测量得到的循环伏安特性曲线，可以看出在金丝阳极3上施加电势为1.28V时，刻蚀电流达到峰值，因此在该溶液类型和浓度条件下，施加在金丝阳极3上有利于针尖刻蚀反应的电势为1.28V。电脑6根据分析得到的循环伏安特性曲线反馈给电化学分析仪7该条件下可以施加的较适宜的电势大小，电化学分析仪7将该电势施加于金丝阳极3上，金纳米针尖的刻蚀反应开始。
在反应过程中，溶液中的H+会在铂环阴极2上被还原，产生氢气，所以电解质溶液的酸性会随着针尖刻蚀反应的进行不断地下降，而电解质溶液酸性的不稳定将会对纳米针尖制备的成功率造成不良影响。所以在反应过程中，酸性环境实时检测器4一直浸没在溶液中，用于实时监测电解质溶液池1中的酸性情况，并将数据反馈传输至电脑6，当电解质溶液池1中的H+数量波动大于5%时，电脑6会控制环形酸性溶液补偿器5向电解质溶液池1中缓慢平稳地补充注入盐酸溶液，以补偿反应消耗掉的H+，且环形酸性溶液补偿器5向电解质溶液池1中补充盐酸的过程在空间上是均匀的，对针尖制备的影响几乎可以忽略。这使得溶液酸性环境维持在一个相对稳定的状态，有利于金纳米针尖的制备。
其中所述酸性环境实时检测器4和环形酸性溶液补偿器5的作用，解决了传统电化学方法制备金纳米探针过程中因电解质溶液酸性下降需不断更换新鲜溶液的问题，很大程度上降低了批量化低成本制备生产金纳米针尖的时间。
除此以外，该纳米探针加工平台还可以通过用户自定义拟生产纳米探针锥角的大小，来调整电解质溶液的浓度以实现对纳米针尖锥角的控制。
图3为在电解质溶液为浓盐酸和无水乙醇的混合溶液时，实验测量得到的平均针尖锥角大小随着浓盐酸增大而减小的统计图。
当用户对针尖锥角大小有特定范围的需求时，可以在电脑6上进行自定义输入，电脑6会根据实验数据控制环形酸性溶液补偿器5向电解质溶液池1注入盐酸溶液，直至酸性环境实时检测器4检测电解质溶液池1达到预定值才开始针尖的刻蚀反应，并在针尖刻蚀过程维持电解质溶液池1的H+浓度稳定在该预定值附近。这一功能实现了通过调整电解质溶液浓度以对制备针尖锥角在特定范围内进行控制。

Claims (4)

1.可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台，其特征在于:所述纳米针尖制备平台包括电解质溶液池（1）、铂环阴极（2）、金丝阳极（3）、酸性环境实时检测器（4）、环形酸性溶液补偿器（5）、电脑（6）、电化学分析仪（7）和电流表（8）；其中所述铂环阴极（2）与所述电流表（8）电性连接；所述环形酸性溶液补偿器（5）、铂环阴极（2）、金丝阳极（3）和酸性环境实时检测器（4）均设置所述电解质溶液池（1）内；所述电解质溶液池（1）、铂环阴极（2）、金丝阳极（3）、电化学分析仪（7）和电流表（8）通过导线连接成一个闭合的回路；
其中所述金丝阳极（3）和铂环阴极（2）分别与电化学分析仪（7）的正极和负极相连；
所述酸性环境实时检测器（4）、环形酸性溶液补偿器（5）和电化学分析仪（7）均与电脑（6）电连接。
2.可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备方法，其特征在于：首先将电解质溶液池（1）、铂环阴极（2）、金丝阳极（3）、电化学分析仪（7）和电流表（8）连接成一个闭合的回路，在电脑（6）自定义输入拟制备的纳米针尖特定范围锥角大小，电脑（6）依据实验采集得到的各浓度条件下制备针尖的平均锥角大小，选择合适酸性浓度的电解质溶液配比，并通过环形酸性溶液补偿器（5）向电解质溶液池（1）注入盐酸溶液，直至酸性环境实时检测器（4）检测电解质溶液池（1）达到设定值，电化学分析仪（7）进行循环伏安法测试，并施加于所述金丝阳极（3）合适的电势以进行纳米针尖的刻蚀反应；并在针尖刻蚀过程维持H+浓度处于稳定状态。
3.根据权利要求2所述的可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备方法，其特征在于：所述酸性环境实时检测器（4）始终浸没在电解质溶液池（1）的溶液中，实时检测电解质溶液池（1）的H+浓度并将数据反馈至电脑（6），当电解质溶液池（1）的H+浓度与预定初始值误差超过5%，环形酸性溶液补偿器（5）开始缓慢均匀向电解质溶液池（1）中注入HCl溶液进行补充，保证H+浓度稳定维持在初始设定值。
4.根据权利要求2所述的可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备方法，其特征在于：所述电解质溶液池（1）的电解质溶液采用浓盐酸和无水乙醇的混合溶液。
CN201910701318.5A 2019-07-31 2019-07-31 调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法 Active CN110373708B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910701318.5A CN110373708B (zh) 2019-07-31 2019-07-31 调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910701318.5A CN110373708B (zh) 2019-07-31 2019-07-31 调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110373708A true CN110373708A (zh) 2019-10-25
CN110373708B CN110373708B (zh) 2021-04-30

Family

ID=68257292

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910701318.5A Active CN110373708B (zh) 2019-07-31 2019-07-31 调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110373708B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114639579A (zh) * 2022-03-17 2022-06-17 中国科学技术大学 一种电化学刻蚀装置及刻蚀方法

Citations (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001073833A1 (en) * 2000-03-08 2001-10-04 Sambon Tlg Co., Ltd. Wet etching apparatus for semiconductor circuit and method for manufacturing etching needle used in apparatus
EP1558934A1 (en) * 2002-10-31 2005-08-03 ChemoMetec A/S A method for assessment of particles
CN101130881A (zh) * 2006-08-21 2008-02-27 弁天科技股份有限公司 有机无机复合膜的回收再生系统及制法
CN101246114A (zh) * 2007-02-14 2008-08-20 沈阳中科腐蚀控制工程技术有限公司 采用交流电阻探针的金属腐蚀速率测量仪及其测量方法
CN101270498A (zh) * 2008-04-11 2008-09-24 中国科学院金属研究所 超超临界钢的组织显示方法
CN101291880A (zh) * 2005-09-27 2008-10-22 棚氏处理有限公司 离子浓度调整方法及离子浓度调整装置
CN101696980A (zh) * 2009-10-27 2010-04-21 北京大学 一种制备纳米钨探针针尖的方法
CN101701352A (zh) * 2008-12-15 2010-05-05 中国矿业大学(北京) 一种高分辨率发射极钨针尖的制备方法及其装置
CN101781789A (zh) * 2009-01-16 2010-07-21 日月光半导体制造股份有限公司 用于基板的金属层抛光方法及电解槽
CN101923054A (zh) * 2009-06-12 2010-12-22 中国科学院上海硅酸盐研究所 无孔径针尖增强拉曼散射探针及其制备方法
CN102426183A (zh) * 2011-11-12 2012-04-25 重庆理工大学 动态腐蚀环境中医用金属体外腐蚀降解实验装置
CN102560616A (zh) * 2011-11-18 2012-07-11 首都师范大学 用于制备金属纳米针尖的装置
CN102586854A (zh) * 2012-02-24 2012-07-18 西安交通大学 一种高效率自动化钨针制备装置及方法
EP2495357A2 (de) * 2010-11-25 2012-09-05 Technische Universität Dresden Einrichtung und Verfahren zur Messung der Geschwindigkeit oder der Stromausbeute bei der Abscheidung oder beim Abtrag von Oberflächen und zur darauf basierenden Prozesssteuerung
EP2540877A1 (en) * 2010-02-22 2013-01-02 National Institute for Materials Science Single crystal diamond movable structure and manufacturing method thereof
CN102901846A (zh) * 2012-08-30 2013-01-30 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 制备金属针尖的装置及方法
CN103353451A (zh) * 2013-07-04 2013-10-16 首都师范大学 纳米探针的制备方法
US20140033374A1 (en) * 2012-07-27 2014-01-30 Academia Sinica System for fabricating nanoscale probe and method thereof
US20140242805A1 (en) * 2013-02-27 2014-08-28 Globalfoundries Singapore Pte. Ltd. Laser-enhanced chemical etching of nanotips
CN104020316A (zh) * 2014-06-16 2014-09-03 厦门乐钢材料科技有限公司 一种带有双电极复合型扫描微探针及其制备方法
CN104155476A (zh) * 2014-06-16 2014-11-19 厦门乐钢材料科技有限公司 一种原位测量stm图像和氯离子浓度分布的复合微探针及其制备方法
CN203965465U (zh) * 2014-06-16 2014-11-26 厦门乐钢材料科技有限公司 一种原位测量stm图像和氯离子浓度分布的复合微探针
CN204079458U (zh) * 2014-02-14 2015-01-07 日东电工株式会社 浓度调整装置
CN104412096A (zh) * 2012-07-02 2015-03-11 皇家飞利浦有限公司 涂覆阻挡涂层的纳米结构
CN104894498A (zh) * 2015-06-09 2015-09-09 大连理工大学 一种镍基合金纳米孪晶化超高硬度表面形成方法
CN204825109U (zh) * 2015-08-12 2015-12-02 武汉钢铁(集团)公司 用于带钢酸洗生产的电解酸洗溶液ph值自动调节装置
CN106245106A (zh) * 2016-06-30 2016-12-21 浙江大学 一种多孔硅颗粒在伤口pH可视化监测中的应用
KR20170028511A (ko) * 2015-09-03 2017-03-14 서울과학기술대학교 산학협력단 탐침증강라만용 골드 탐침 제조방법
CN107727629A (zh) * 2016-08-11 2018-02-23 新疆维吾尔自治区纤维检验局 基于金纳米颗粒修饰的拉曼增强型生物检测纤维制备方法
CN107782918A (zh) * 2016-08-29 2018-03-09 苏州泰岩新材料有限公司 一种采用磁性纳米线的磁学原子力显微镜探针
CN107941778A (zh) * 2017-10-11 2018-04-20 南方医科大学南方医院 一种用于检测体液pH的传感器及其制备和应用方法
CN109269966A (zh) * 2018-05-07 2019-01-25 中南大学 动态腐蚀性能测试方法
CN109324032A (zh) * 2018-11-30 2019-02-12 厦门谱识科仪有限公司 一种实现食品安全快速筛查的表面增强拉曼光谱仪
CN109406832A (zh) * 2018-11-05 2019-03-01 北京航空航天大学 采用双电解质法制备扫描探针显微镜钨丝探针的方法及装置
CN109844545A (zh) * 2016-08-12 2019-06-04 提普泰克有限责任公司 扫描探针和电子显微镜探针以及其制造
CN109909569A (zh) * 2019-04-23 2019-06-21 中南大学 一种高精度微孔的加工方法和装置

Patent Citations (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001073833A1 (en) * 2000-03-08 2001-10-04 Sambon Tlg Co., Ltd. Wet etching apparatus for semiconductor circuit and method for manufacturing etching needle used in apparatus
EP1558934A1 (en) * 2002-10-31 2005-08-03 ChemoMetec A/S A method for assessment of particles
CN101291880A (zh) * 2005-09-27 2008-10-22 棚氏处理有限公司 离子浓度调整方法及离子浓度调整装置
CN101130881A (zh) * 2006-08-21 2008-02-27 弁天科技股份有限公司 有机无机复合膜的回收再生系统及制法
CN101246114A (zh) * 2007-02-14 2008-08-20 沈阳中科腐蚀控制工程技术有限公司 采用交流电阻探针的金属腐蚀速率测量仪及其测量方法
CN101270498A (zh) * 2008-04-11 2008-09-24 中国科学院金属研究所 超超临界钢的组织显示方法
CN101701352A (zh) * 2008-12-15 2010-05-05 中国矿业大学(北京) 一种高分辨率发射极钨针尖的制备方法及其装置
CN101781789A (zh) * 2009-01-16 2010-07-21 日月光半导体制造股份有限公司 用于基板的金属层抛光方法及电解槽
CN101923054A (zh) * 2009-06-12 2010-12-22 中国科学院上海硅酸盐研究所 无孔径针尖增强拉曼散射探针及其制备方法
CN101696980A (zh) * 2009-10-27 2010-04-21 北京大学 一种制备纳米钨探针针尖的方法
EP2540877A1 (en) * 2010-02-22 2013-01-02 National Institute for Materials Science Single crystal diamond movable structure and manufacturing method thereof
EP2495357A2 (de) * 2010-11-25 2012-09-05 Technische Universität Dresden Einrichtung und Verfahren zur Messung der Geschwindigkeit oder der Stromausbeute bei der Abscheidung oder beim Abtrag von Oberflächen und zur darauf basierenden Prozesssteuerung
CN102426183A (zh) * 2011-11-12 2012-04-25 重庆理工大学 动态腐蚀环境中医用金属体外腐蚀降解实验装置
CN102560616A (zh) * 2011-11-18 2012-07-11 首都师范大学 用于制备金属纳米针尖的装置
CN102586854A (zh) * 2012-02-24 2012-07-18 西安交通大学 一种高效率自动化钨针制备装置及方法
CN104412096A (zh) * 2012-07-02 2015-03-11 皇家飞利浦有限公司 涂覆阻挡涂层的纳米结构
US20140033374A1 (en) * 2012-07-27 2014-01-30 Academia Sinica System for fabricating nanoscale probe and method thereof
CN102901846A (zh) * 2012-08-30 2013-01-30 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 制备金属针尖的装置及方法
US20140242805A1 (en) * 2013-02-27 2014-08-28 Globalfoundries Singapore Pte. Ltd. Laser-enhanced chemical etching of nanotips
CN103353451A (zh) * 2013-07-04 2013-10-16 首都师范大学 纳米探针的制备方法
CN204079458U (zh) * 2014-02-14 2015-01-07 日东电工株式会社 浓度调整装置
CN104020316A (zh) * 2014-06-16 2014-09-03 厦门乐钢材料科技有限公司 一种带有双电极复合型扫描微探针及其制备方法
CN104155476A (zh) * 2014-06-16 2014-11-19 厦门乐钢材料科技有限公司 一种原位测量stm图像和氯离子浓度分布的复合微探针及其制备方法
CN203965465U (zh) * 2014-06-16 2014-11-26 厦门乐钢材料科技有限公司 一种原位测量stm图像和氯离子浓度分布的复合微探针
CN104894498A (zh) * 2015-06-09 2015-09-09 大连理工大学 一种镍基合金纳米孪晶化超高硬度表面形成方法
CN204825109U (zh) * 2015-08-12 2015-12-02 武汉钢铁(集团)公司 用于带钢酸洗生产的电解酸洗溶液ph值自动调节装置
KR20170028511A (ko) * 2015-09-03 2017-03-14 서울과학기술대학교 산학협력단 탐침증강라만용 골드 탐침 제조방법
CN106245106A (zh) * 2016-06-30 2016-12-21 浙江大学 一种多孔硅颗粒在伤口pH可视化监测中的应用
CN107727629A (zh) * 2016-08-11 2018-02-23 新疆维吾尔自治区纤维检验局 基于金纳米颗粒修饰的拉曼增强型生物检测纤维制备方法
CN109844545A (zh) * 2016-08-12 2019-06-04 提普泰克有限责任公司 扫描探针和电子显微镜探针以及其制造
CN107782918A (zh) * 2016-08-29 2018-03-09 苏州泰岩新材料有限公司 一种采用磁性纳米线的磁学原子力显微镜探针
CN107941778A (zh) * 2017-10-11 2018-04-20 南方医科大学南方医院 一种用于检测体液pH的传感器及其制备和应用方法
CN109269966A (zh) * 2018-05-07 2019-01-25 中南大学 动态腐蚀性能测试方法
CN109406832A (zh) * 2018-11-05 2019-03-01 北京航空航天大学 采用双电解质法制备扫描探针显微镜钨丝探针的方法及装置
CN109324032A (zh) * 2018-11-30 2019-02-12 厦门谱识科仪有限公司 一种实现食品安全快速筛查的表面增强拉曼光谱仪
CN109909569A (zh) * 2019-04-23 2019-06-21 中南大学 一种高精度微孔的加工方法和装置

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FENG, HAIZHAO 等: ""Effects of electrolyte concentration on the morphology control of gold nanotips in electrochemical etching"", 《JOURNAL OF APPLIED ELECTROCHEMISTRY》 *
YUAN-LIU CHEN 等: ""Electrochemical preparation of STM probes for high aspect ratio nanometrology"", 《PROCEEDINGS 2010 10TH IEEE INTERNATIONAL CONFERENCE ON NANOTECHNOLOGY AND JOINT SYMPOSIUM WITH NANO KOREA 2010 KINTEX (IEEE-NANO 2010)》 *
朱月海 等: "《工业给水处理》", 30 September 2016, 同济大学出版社 *
杨永斌 等: ""制备扫描近场光学显微镜光纤探针的自动化腐蚀方法"", 《光子学报》 *
田兴华 等: ""虹吸动态腐蚀大锥角光纤探针制备"", 《光学仪器》 *
黄剑锋 等: ""时间与温度对纳米光纤针尖腐蚀影响的研究"", 《科学技术与工程》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114639579A (zh) * 2022-03-17 2022-06-17 中国科学技术大学 一种电化学刻蚀装置及刻蚀方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110373708B (zh) 2021-04-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lingane Coulometric analysis
Sandnes et al. Electrodeposition of bismuth from nitric acid electrolyte
US9625405B2 (en) Ozone water concentration measurement apparatus and ozone water concentration measurement method
CN108169518B (zh) 形貌可控扫描隧道显微镜针尖制备系统
CN102901846B (zh) 制备金属针尖的装置及方法
Assaker et al. Electrochemical study and electrodeposition of copper in the hydrophobic tri-n-octylmethylammonium chloride ionic liquid media
CN110373708A (zh) 可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法
CN102339704A (zh) 一种场发射电子源的单晶钨丝的交流电化学腐蚀方法
CN105301288A (zh) 一种制备金属针尖的装置及方法
Chen et al. Electrodeposition of SmCo alloy nanowires with a large length-diameter ratio from SmCl 3–CoCl 2–1-ethyl-3-methylimidazolium chloride ionic liquid without template
CN216054872U (zh) 监测及实时调控补锂过程中的电解液成分的系统及负极片和电池
CN107247082A (zh) 一种基于脉冲电沉积碳纳米管修饰电极的制备方法
CN104483512B (zh) 一种扫描隧道显微镜针尖腐蚀仪
Li et al. Electrochemical behaviour of bismuth in sulfuric acid solution
CN109001288B (zh) 一种检测多巴胺的金纳米电极及其制备方法
Wang et al. Epoxy-sealed single Pt nanoelectrodes: Fabrication and electrocatalytic performance for the methanol oxidation reaction
Zribi et al. H 2 O 2 electrochemical sensing properties of size-tunable triangular Ag nanoplates
CN114354702A (zh) 一种高纯铟电解液中铟离子浓度的在线监测系统及方法
Nielsen et al. In Situ Liquid SEM Studies of Electrochemical and Radiolytic Processes
CN104962957B (zh) 一种检测电解铜箔用阳极条电位变化的方法
WO2001098766A1 (fr) Procede pour determiner la concentration d'un compose de type xanthine et detecteur utilise a cette fin
TWI344718B (en) Method for supplying fuel to fuel cell
CN217304998U (zh) 一种钒电解液生产终点的检测装置
CN110568226A (zh) 一种基于电化学刻蚀制备金属探针的方法及装置
US6565734B2 (en) Electrochemical process using current density controlling techniques

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant