CN110373708A - 可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法 - Google Patents

可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法，包括电解质溶液池、铂环阴极、金丝阳极、酸性环境实时检测器、环形酸性溶液补偿器、电脑、电化学分析仪和电流表；能够通过调整电解质浓度，从而实现对电化学刻蚀制备得到的针尖锥角控制，所述平台一方面能通过循环伏安特性法测量得到某一电解质浓度下使用电化学方法制备金属纳米探针的峰值电压，并给纳米针尖施加该电压进行刻蚀；另一方面能够实时测量电解质溶液的酸度情况，并通过反馈使设备向溶液实时补充盐酸溶液，从而保证电化学刻蚀环境的酸度处于一个恒稳的状况，从而保证针尖制备的成功率。

Description

可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法
技术领域
本发明属于电化学方法制备金属纳米针尖领域，尤其涉及可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法。
背景技术
拉曼光谱是目前非常具备前景的一种无损原位分子检测技术，被广泛应用于物理，化学，生物，医疗等各个领域。然而由于拉曼光谱信号微弱，如何提高拉曼光谱信号便成为非常关键的问题。目前针尖增强拉曼是一种被广泛应用的增强拉曼光谱信号的方法。针尖增强拉曼需要纳米级别的探针来提高局部区域的电场从而实现拉曼光谱的增强，如何制备高质量低成本且符合要求的纳米针尖成为了问题的关键所在。目前，制备纳米针尖的方法包括机械加工，晶须生长，离子铣削等，而电化学方法制备金属纳米针尖因为有着成本低，操作时间短，操作容易等优势而被广泛应用。
针尖锥角的大小是制备出的纳米针尖的一个非常重要的形貌参数。使用电化学方法刻蚀纳米针尖涉及一系列条件，如针尖施加的电势大小，电解质溶液类型，电解质溶液浓度等。目前使用较为普遍的电解质溶液类型为浓盐酸和无水乙醇的混合溶液。但是实验表明，浓盐酸和无水乙醇的体积配比不同，制备出来的金属纳米针尖也会在制备成功率，针尖形貌和针尖锥角大小上有着较大的差别。且针尖的锥角大小随着电解质溶液的酸性上升而下降，因此可以通过调整电解质溶液的浓度实现对针尖锥角的控制。但是在电化学方法制备纳米针尖的过程中，由于电解质混合溶液中的盐酸会随着反应进行被大量消耗掉或者挥发，从而导致针尖制备的酸性环境极不稳定，对针尖制备的成功率造成很大的波动和影响。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台及方法，该平台一方面实时监测电解质溶液的酸性变化情况，并适时补充酸性溶液以保证针尖制备环境的稳定性，另一方面可以通过调整改变电解质溶液的酸性条件，从而实现对制备的纳米针尖的控制。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台，所述纳米针尖制备平台包括电解质溶液池、铂环阴极、金丝阳极、酸性环境实时检测器、环形酸性溶液补偿器、电脑、电化学分析仪、电流表；其中所述铂环阴极与所述电流表电性连接；所述环形酸性溶液补偿器、铂环阴极金丝阳极和酸性环境实时检测器均设置所述电解质溶液池内；所述电解质溶液池、铂环阴极、金丝阳极、电化学分析仪和电流表通过导线连接成一个闭合的回路；
其中所述金丝阳极和铂环阴极分别与电化学分析仪的正极和负极相连。所述酸性环境实时检测器、环形酸性溶液补偿器和电化学分析仪均与电脑电连接。
一种可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备方法，首先将电解质溶液池、铂环阴极、金丝阳极、电化学分析仪和电流表连接成一个闭合的回路，在电脑自定义输入拟制备的纳米针尖特定范围锥角大小，电脑依据实验采集得到的各浓度条件下制备针尖的平均锥角大小，选择合适酸性浓度的电解质溶液配比，并通过环形酸性溶液补偿器向电解质溶液池注入盐酸溶液，直至酸性环境实时检测器检测电解质溶液池达到设定值，电化学分析仪进行循环伏安法测试，并施加于所述金丝阳极合适的电势以进行纳米针尖的刻蚀反应；并在针尖刻蚀过程维持H+浓度处于稳定状态。
进一步的，所述酸性环境实时检测器始终浸没在电解质溶液池的溶液中，实时检测电解质溶液池的H+浓度并将数据反馈至电脑，当电解质溶液池的H+浓度与预定初始值误差超过5%，环形酸性溶液补偿器开始缓慢均匀向电解质溶液池中注入HCl溶液进行补充，保证H+浓度稳定维持在初始设定值。
进一步的，电解质溶液池的溶液采用浓盐酸和无水乙醇的混合溶液。
本发明通过电化学分析仪对某一类型和浓度电解质溶液环境下的金纳米针尖进行循环伏安特性测试，通过采集得到的循环伏安特性曲线分析出在该条件下适宜施加在金纳米针尖上的电势大小。电化学分析仪通过在金纳米针尖上施加分析得到的适宜电势大小进行针尖的电化学刻蚀制备。在纳米针尖的制备过程，监测探头一直浸没在电解质溶液中并实时对电解质溶液的酸性情况进行监测，并将所测实时数据反馈到电脑进行自动分析。随着针尖刻蚀反应的进行，针尖的量产会消耗掉电解质溶液中大量的H+，溶液的酸性环境就会对针尖的制备产生较大的波动。当电解质溶液的波动超过初始设置值的5%时，阴阳极周围的环形补充器就会自动向电解质溶液中均匀平缓地补充注入HCl溶液。一方面HCl溶液的补充过程非常平缓，因为溶液流动对针尖刻蚀过程造成的不良影响几乎可以忽略，另一方面通过实时补充的HCl溶液，可以基本维持以金针尖为中心的局部溶液酸性环境处于一个相对非常稳定的状态。
本发明的有益效果是：在现有传统的针尖制备平台上进行改进和创新，加入电解质溶液酸性环境的实时测量功能，并依据实时数据进行酸性溶液的补充，能保证针尖刻蚀环境的酸性条件的稳定。这大大减少了需要不断更换新鲜溶液保证酸性条件所浪费的时间，金纳米针尖的制造速度快，成本低。
附图说明
图1是可调整浓度实现针尖锥角大小控制的纳米针尖制备平台示意图；
图2是电解质溶液为体积比为3:1的浓盐酸和无水乙醇混合溶液测量得到的循环伏安特性曲线；
图3电解质溶液为浓盐酸无水乙醇混合溶液时，实验测量的纳米针尖平均锥角大小随HCl浓度变化趋势图。
其中，1-电解质溶液池、2-铂环阴极、3-金丝阳极、4-酸性环境实时检测器、5-环形酸性溶液补偿器、6-电脑、7-电化学分析仪、8-电流表。
具体实施方式
如图1所示，可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台包括电解质溶液池1、铂环阴极2、金丝阳极3、酸性环境实时检测器4、环形酸性溶液补偿器5、电脑6、电化学分析仪7、电流表8。
所述酸性环境实时检测器4、环形酸性溶液补偿器5和电化学分析仪7均与电脑6电连接。
电解质溶液池1、铂环阴极2、金丝阳极3、电化学分析仪7和电流表8通过导线连接成一个封闭的电路回路。金丝阳极3，铂环阴极2分别和电化学分析仪7的正极和负极相连。通过电流表8的示数可以实时观测反应的进行程度以及何时刻蚀反应停止。
电解质溶液池1采用浓盐酸和无水乙醇的混合溶液，其中溶液中的氯离子能和金发生反应，金丝阳极3上的电化学反应方程式如下：
所述电化学分析仪7对金丝阳极3施加变化的电势，即使用循环伏安法进行测试，将测量获得的数据传输到电脑6上。
图2为浓盐酸和无水乙醇体积比为3:1时测量得到的循环伏安特性曲线，可以看出在金丝阳极3上施加电势为1.28V时，刻蚀电流达到峰值，因此在该溶液类型和浓度条件下，施加在金丝阳极3上有利于针尖刻蚀反应的电势为1.28V。电脑6根据分析得到的循环伏安特性曲线反馈给电化学分析仪7该条件下可以施加的较适宜的电势大小，电化学分析仪7将该电势施加于金丝阳极3上，金纳米针尖的刻蚀反应开始。
在反应过程中，溶液中的H+会在铂环阴极2上被还原，产生氢气，所以电解质溶液的酸性会随着针尖刻蚀反应的进行不断地下降，而电解质溶液酸性的不稳定将会对纳米针尖制备的成功率造成不良影响。所以在反应过程中，酸性环境实时检测器4一直浸没在溶液中，用于实时监测电解质溶液池1中的酸性情况，并将数据反馈传输至电脑6，当电解质溶液池1中的H+数量波动大于5%时，电脑6会控制环形酸性溶液补偿器5向电解质溶液池1中缓慢平稳地补充注入盐酸溶液，以补偿反应消耗掉的H+，且环形酸性溶液补偿器5向电解质溶液池1中补充盐酸的过程在空间上是均匀的，对针尖制备的影响几乎可以忽略。这使得溶液酸性环境维持在一个相对稳定的状态，有利于金纳米针尖的制备。
其中所述酸性环境实时检测器4和环形酸性溶液补偿器5的作用，解决了传统电化学方法制备金纳米探针过程中因电解质溶液酸性下降需不断更换新鲜溶液的问题，很大程度上降低了批量化低成本制备生产金纳米针尖的时间。
除此以外，该纳米探针加工平台还可以通过用户自定义拟生产纳米探针锥角的大小，来调整电解质溶液的浓度以实现对纳米针尖锥角的控制。
图3为在电解质溶液为浓盐酸和无水乙醇的混合溶液时，实验测量得到的平均针尖锥角大小随着浓盐酸增大而减小的统计图。
当用户对针尖锥角大小有特定范围的需求时，可以在电脑6上进行自定义输入，电脑6会根据实验数据控制环形酸性溶液补偿器5向电解质溶液池1注入盐酸溶液，直至酸性环境实时检测器4检测电解质溶液池1达到预定值才开始针尖的刻蚀反应，并在针尖刻蚀过程维持电解质溶液池1的H+浓度稳定在该预定值附近。这一功能实现了通过调整电解质溶液浓度以对制备针尖锥角在特定范围内进行控制。

Claims (4)

1.可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备平台，其特征在于:所述纳米针尖制备平台包括电解质溶液池（1）、铂环阴极（2）、金丝阳极（3）、酸性环境实时检测器（4）、环形酸性溶液补偿器（5）、电脑（6）、电化学分析仪（7）和电流表（8）；其中所述铂环阴极（2）与所述电流表（8）电性连接；所述环形酸性溶液补偿器（5）、铂环阴极（2）、金丝阳极（3）和酸性环境实时检测器（4）均设置所述电解质溶液池（1）内；所述电解质溶液池（1）、铂环阴极（2）、金丝阳极（3）、电化学分析仪（7）和电流表（8）通过导线连接成一个闭合的回路；
其中所述金丝阳极（3）和铂环阴极（2）分别与电化学分析仪（7）的正极和负极相连；
所述酸性环境实时检测器（4）、环形酸性溶液补偿器（5）和电化学分析仪（7）均与电脑（6）电连接。
2.可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备方法，其特征在于：首先将电解质溶液池（1）、铂环阴极（2）、金丝阳极（3）、电化学分析仪（7）和电流表（8）连接成一个闭合的回路，在电脑（6）自定义输入拟制备的纳米针尖特定范围锥角大小，电脑（6）依据实验采集得到的各浓度条件下制备针尖的平均锥角大小，选择合适酸性浓度的电解质溶液配比，并通过环形酸性溶液补偿器（5）向电解质溶液池（1）注入盐酸溶液，直至酸性环境实时检测器（4）检测电解质溶液池（1）达到设定值，电化学分析仪（7）进行循环伏安法测试，并施加于所述金丝阳极（3）合适的电势以进行纳米针尖的刻蚀反应；并在针尖刻蚀过程维持H+浓度处于稳定状态。
3.根据权利要求2所述的可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备方法，其特征在于：所述酸性环境实时检测器（4）始终浸没在电解质溶液池（1）的溶液中，实时检测电解质溶液池（1）的H+浓度并将数据反馈至电脑（6），当电解质溶液池（1）的H+浓度与预定初始值误差超过5%，环形酸性溶液补偿器（5）开始缓慢均匀向电解质溶液池（1）中注入HCl溶液进行补充，保证H+浓度稳定维持在初始设定值。
4.根据权利要求2所述的可调整浓度实现针尖锥角控制的纳米针尖制备方法，其特征在于：所述电解质溶液池（1）的电解质溶液采用浓盐酸和无水乙醇的混合溶液。
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