CN108183031A - 减轻低压化成箔波浪边的化成方法 - Google Patents

减轻低压化成箔波浪边的化成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种减轻低压化成箔波浪边的化成方法，其特征在于：工艺路线为前处理、五级化成处理、水洗、去极化处理、水洗、一次修补化成处理、水洗、中处理、热处理、二次修补化成处理和烘干处理，本发明的优点是：减轻低压化成箔波浪边，增加化成箔有效宽度且边部各项指标较优。

Description

减轻低压化成箔波浪边的化成方法
技术领域
本发明涉及一种减轻低压化成箔波浪边的化成方法。
背景技术
现有的低压铝电解电容器用化成箔制造方法为：将电压腐蚀箔直接置于浓度3～10wt%己二酸铵溶液中，在温度为70℃，电流密度为500mA/cm2化成电压10V化成5～7min，后再在相同溶液条件下化成电压40V化成5～7min，再经过化成电压80V化成7～10min、化成电压100V化成15～20min；取出水洗，经过5wt%磷酸溶液60℃浸渍2～5min去极化处理；取出水洗；置于修补化成槽中化成电压100V进行一次修补化成5～7min；取出水洗；置于400～500℃热处理1～2min；再置于修补化成槽中化成电压100V进行二次修补化成后烘干得到低压化成箔。这种低压化成箔的制造方法产品版型为波浪形，影响下游裁切，产品有效使用面积小。
发明内容
本发明的目的在于克服上述局限，提供一种减轻低压化成箔波浪边，增加化成箔有效宽度且边部各项指标较优的化成处理方法。
本发明通过以下技术方案来实现：一种减轻低压化成箔波浪边的化成方法，包括以下技术步骤：
前处理：将低压腐蚀箔放入0.1～30wt%γ-丁内脂和0.1～2wt%顺丁烯二酸混合水溶液，温度为40～60℃浸渍处理0.5～5min；
将经过前处理的铝箔在3～15wt%己二酸铵和0.01～0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60～80℃，电流密度10～100mA/cm2，电压为应加电压的20%，应加电压为20～170V，阳极氧化5～10min得到一级化成箔；
将一级化成箔置于3～15wt%己二酸铵和0.01～0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60～80℃，电流密度10～100mA/cm2，电压为应加电压的40%，阳极氧化5～10min得到二级化成箔；
将二级化成箔置于3～15wt%己二酸铵和0.01～0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60～80℃，电流密度10～100mA/cm2，电压为应加电压的60%，阳极氧化5～10min得到三级化成箔；
将三级化成箔置于3～15wt%己二酸铵和0.01～0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60～80℃，电流密度10～100mA/cm2，电压为应加电压的80%，阳极氧化5～10min得到四级化成箔；
将四级化成箔置于3～15wt%己二酸铵和0.01～0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60～80℃，电流密度10～100mA/cm2，电压为应加电压的100%，阳极氧化10～30min得到五级化成箔，取出水洗；
去极化处理：将五级化成箔置于3～6wt%磷酸水溶液中，40～70℃下浸渍2～5min，取出水洗；
一次修补化成：将去极化处理后的铝箔置于0.1～0.6%磷酸二氢铵溶液中，75～90℃，100%应加电压下修补化成5～10min,得到修补化成箔，取出水洗；
中处理：将修补化成箔置于具有晶粒细化作用的稀土无机盐溶液中，浓度为0.1～5wt%，温度为50～90℃，浸渍处理0.5～6min，得到中处理箔；稀土无机盐为：La(NO3)3、Sc(NO3)3、Ce(NO3)3、Pr(NO3)3、Nd(NO3)3、Eu(NO3)3等中的一种或多种；
热处理：将中处理箔置于400～550℃烘箱中，处理1～3min,得到热处理箔；
二次修补化成：将热处理箔置于0.1～0.6%磷酸二氢铵溶液中，75～90℃，100%应加电压下修补化成5～10min；取出水洗、烘干得到产品。
综上所述，本发明具有以下优点：减轻低压化成箔波浪边，增加化成箔有效宽度且边部各项指标较优，产品边部更平整利用率高，与中部散差小，提高了产品一致性。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1：前处理：将低压腐蚀箔放入5wt%γ-丁内脂和0.2wt%顺丁烯二酸混合水溶液，温度为40℃浸渍处理5min；将经过前处理的铝箔在7wt%己二酸铵和0.05wt%顺丁烯二酸溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为5v，阳极氧化5min得到一级化成箔；将一级化成箔置于7wt%己二酸铵和0.05wt%顺丁烯二酸溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为10v，阳极氧化5min得到二级化成箔；将二级化成箔置于7wt%己二酸铵和0.05wt%顺丁烯二酸溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为15v，阳极氧化5min得到三级化成箔；将三级化成箔置于7wt%己二酸铵和0.01wt%顺丁烯二酸溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为20v，阳极氧化5min得到四级化成箔；将四级化成箔置于7wt%己二酸铵和0.01wt%顺丁烯二酸溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为25v，阳极氧化15min得到五级化成箔，取出水洗；去极化处理：将五级化成箔置于6wt%磷酸水溶液中，40℃下浸渍3min，取出水洗；一次修补化成：将去极化处理后的铝箔置于0.1%磷酸二氢铵溶液中，80℃，25v电压下修补化成5min,得到修补化成箔，取出水洗；中处理：将修补化成箔置于具有晶粒细化作用的稀土无机盐溶液中，浓度为0.1wt%温度为50℃浸渍处理6min，得到中处理箔；稀土无机盐为：La(NO3)3、Sc(NO3)3、Ce(NO3)3、Pr(NO3)3、Nd(NO3)3、Eu(NO3)3等中的一种或多种；热处理：将中处理箔置于400℃烘箱中，处理3min,得到热处理箔；二次修补化成：将热处理箔置于0.1%磷酸二氢铵溶液中，80℃，25v电压下修补化成5min。取出水洗、烘干得到产品。
实施例2：前处理：将低压腐蚀箔放入15wt%γ-丁内脂和1wt%顺丁烯二酸混合水溶液，温度为50℃浸渍处理3min；将经过前处理的铝箔在10wt%己二酸铵和0.1wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60℃，电流密度50mA/cm2，电压为10v，阳极氧化7min得到一级化成箔；将一级化成箔置于10wt%己二酸铵和0.1wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60℃，电流密度50mA/cm2，电压为20v，阳极氧化7min得到二级化成箔；将二级化成箔置于10wt%己二酸铵和0.1wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60℃，电流密度50mA/cm2，电压为30v，阳极氧化7min得到三级化成箔；将三级化成箔置于10wt%己二酸铵和0.01wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60℃，电流密度50mA/cm2，电压为40v，阳极氧化7min得到四级化成箔；将四级化成箔置于10wt%己二酸铵和0.01wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60℃，电流密度50mA/cm2，电压为50v，阳极氧化20min得到五级化成箔，取出水洗；去极化处理：将五级化成箔置于3wt%磷酸水溶液中，70℃下浸渍5min，取出水洗；一次修补化成：将去极化处理后的铝箔置于0.3%磷酸二氢铵溶液中，85℃，50v电压下修补化成7min,得到修补化成箔，取出水洗；中处理：将修补化成箔置于具有晶粒细化作用的稀土无机盐溶液中，浓度为3wt%温度为70℃浸渍处理3min，得到中处理箔；稀土无机盐为：La(NO3)3、Sc(NO3)3、Ce(NO3)3、Pr(NO3)3、Nd(NO3)3、Eu(NO3)3等中的一种或多种；热处理：将中处理箔置于480℃烘箱中，处理2min,得到热处理箔；二次修补化成：将热处理箔置于0.3%磷酸二氢铵溶液中，85℃，50v电压下修补化成7min，取出水洗、烘干得到产品。
实施例3：前处理：将低压腐蚀箔放入30wt%γ-丁内脂和2wt%顺丁烯二酸混合水溶液，温度为60℃浸渍处理1min；将经过前处理的铝箔在15wt%己二酸铵和0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为20v，阳极氧化10min得到一级化成箔；将一级化成箔置于15wt%己二酸铵和0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为40v，阳极氧化10min得到二级化成箔；将二级化成箔置于15wt%己二酸铵和0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为60v，阳极氧化10min得到三级化成箔；将三级化成箔置于15wt%己二酸铵和0.01wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为80v，阳极氧化10min得到四级化成箔；将四级化成箔置于15wt%己二酸铵和0.01wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为100v，阳极氧化30min得到五级化成箔，取出水洗；去极化处理：将五级化成箔置于5wt%磷酸水溶液中，55℃下浸渍2min，取出水洗；一次修补化成：将去极化处理后的铝箔置于0.6%磷酸二氢铵溶液中，90℃，100v电压下修补化成10min,得到修补化成箔，取出水洗；中处理：将修补化成箔置于具有晶粒细化作用的稀土无机盐溶液中，浓度为5wt%温度为90℃浸渍处理0.5min，得到中处理箔；稀土无机盐为：La(NO3)3、Sc(NO3)3、Ce(NO3)3、Pr(NO3)3、Nd(NO3)3、Eu(NO3)3等中的一种或多种；热处理：将中处理箔置于550℃烘箱中，处理1min,得到热处理箔；二次修补化成：将热处理箔置于0.6%磷酸二氢铵溶液中，90℃，100v电压下修补化成10min，取出水洗、烘干得到产品。
实施例4：前处理：将低压腐蚀箔放入3wt%γ-丁内脂和0.1wt%顺丁烯二酸混合水溶液，温度为40℃浸渍处理5min；将经过前处理的铝箔在7wt%己二酸铵和0.05wt%顺丁烯二酸溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为5v，阳极氧化5min得到一级化成箔；将一级化成箔置于7wt%己二酸铵和0.05wt%顺丁烯二酸溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为10v，阳极氧化5min得到二级化成箔；将二级化成箔置于7wt%己二酸铵和0.05wt%顺丁烯二酸溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为15v，阳极氧化5min得到三级化成箔；将三级化成箔置于7wt%己二酸铵和0.01wt%顺丁烯二酸溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为20v，阳极氧化5min得到四级化成箔；将四级化成箔置于7wt%己二酸铵和0.01wt%顺丁烯二酸溶液中，温度70℃，电流密度20mA/cm2，电压为25v，阳极氧化15min得到五级化成箔，取出水洗；去极化处理：将五级化成箔置于6wt%磷酸水溶液中，40℃下浸渍3min，取出水洗；一次修补化成：将去极化处理后的铝箔置于0.1%磷酸二氢铵溶液中，80℃，25v电压下修补化成5min,得到修补化成箔，取出水洗；中处理：将修补化成箔置于具有晶粒细化作用的稀土无机盐溶液中，浓度为0.1wt%温度为50℃浸渍处理6min，得到中处理箔；稀土无机盐为：La(NO3)3、Sc(NO3)3、Ce(NO3)3、Pr(NO3)3、Nd(NO3)3、Eu(NO3)3等中的一种或多种；热处理：将中处理箔置于400℃烘箱中，处理3min,得到热处理箔；二次修补化成：将热处理箔置于0.1%磷酸二氢铵溶液中，80℃，25v电压下修补化成5min。取出水洗、烘干得到产品。
实施例5：前处理：将低压腐蚀箔放入10wt%γ-丁内脂和0.6wt%顺丁烯二酸混合水溶液，温度为70℃浸渍处理1min；将经过前处理的铝箔在15wt%己二酸铵和0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为20v，阳极氧化10min得到一级化成箔；将一级化成箔置于15wt%己二酸铵和0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为40v，阳极氧化10min得到二级化成箔；将二级化成箔置于15wt%己二酸铵和0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为60v，阳极氧化10min得到三级化成箔；将三级化成箔置于15wt%己二酸铵和0.01wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为80v，阳极氧化10min得到四级化成箔；将四级化成箔置于15wt%己二酸铵和0.01wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为100v，阳极氧化30min得到五级化成箔，取出水洗；去极化处理：将五级化成箔置于5wt%磷酸水溶液中，55℃下浸渍2min，取出水洗；一次修补化成：将去极化处理后的铝箔置于0.6%磷酸二氢铵溶液中，90℃，100v电压下修补化成10min,得到修补化成箔，取出水洗；中处理：将修补化成箔置于具有晶粒细化作用的稀土无机盐溶液中，浓度为5wt%温度为90℃浸渍处理0.5min，得到中处理箔；稀土无机盐为：La(NO3)3、Sc(NO3)3、Ce(NO3)3、Pr(NO3)3、Nd(NO3)3、Eu(NO3)3等中的一种或多种；热处理：将中处理箔置于550℃烘箱中，处理1min,得到热处理箔；二次修补化成：将热处理箔置于0.6%磷酸二氢铵溶液中，90℃，100v电压下修补化成10min，取出水洗、烘干得到产品。
实施例6：前处理：将低压腐蚀箔放入30wt%γ-丁内脂和1wt%顺丁烯二酸混合水溶液，温度为60℃浸渍处理1min；将经过前处理的铝箔在15wt%己二酸铵和0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为20v，阳极氧化10min得到一级化成箔；将一级化成箔置于15wt%己二酸铵和0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为40v，阳极氧化10min得到二级化成箔；将二级化成箔置于15wt%己二酸铵和0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为60v，阳极氧化10min得到三级化成箔；将三级化成箔置于15wt%己二酸铵和0.01wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为80v，阳极氧化10min得到四级化成箔；将四级化成箔置于15wt%己二酸铵和0.01wt%顺丁烯二酸溶液中，温度80℃，电流密度100mA/cm2，电压为100v，阳极氧化30min得到五级化成箔，取出水洗；去极化处理：将五级化成箔置于5wt%磷酸水溶液中，55℃下浸渍2min，取出水洗；一次修补化成：将去极化处理后的铝箔置于0.6%磷酸二氢铵溶液中，90℃，100v电压下修补化成10min,得到修补化成箔，取出水洗；中处理：将修补化成箔置于具有晶粒细化作用的稀土无机盐溶液中，浓度为5wt%温度为90℃浸渍处理0.5min，得到中处理箔；稀土无机盐为：La(NO3)3、Sc(NO3)3、Ce(NO3)3、Pr(NO3)3、Nd(NO3)3、Eu(NO3)3等中的一种或多种；热处理：将中处理箔置于550℃烘箱中，处理1min,得到热处理箔；二次修补化成：将热处理箔置于0.6%磷酸二氢铵溶液中，90℃，100v电压下修补化成10min，取出水洗、烘干得到产品。
表1是实施例1-6得到的化成箔全幅5点比容散差表。

Claims (9)

1.一种减轻低压化成箔波浪边的化成方法，其特征在于：工艺路线为前处理、五级化成处理、水洗、去极化处理、水洗、一次修补化成处理、水洗、中处理、热处理、二次修补化成处理和烘干处理。
2.根据权利要求1所述的一种减轻低压化成箔波浪边的化成方法，所述前处理步骤为采用γ-丁内脂和顺丁烯二酸混合水溶液进行浸渍处理，具体为将低压腐蚀箔放入0.1～30wt%γ-丁内脂和0.1～2wt%顺丁烯二酸混合水溶液，温度为40～60℃浸渍处理0.5～5min；
将经过前处理的铝箔在3～15wt%己二酸铵和0.01～0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60～80℃，电流密度10～100mA/cm2，电压为应加电压的20%，应加电压为20～170V，阳极氧化5～10min得到一级化成箔；
所述五级化成处理为将一级化成箔置于3～15wt%己二酸铵和0.01～0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60～80℃，电流密度10～100mA/cm2，电压为应加电压的40%，阳极氧化5～10min得到二级化成箔；
将二级化成箔置于3～15wt%己二酸铵和0.01～0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60～80℃，电流密度10～100mA/cm2，电压为应加电压的60%，阳极氧化5～10min得到三级化成箔；
将三级化成箔置于3～15wt%己二酸铵和0.01～0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60～80℃，电流密度10～100mA/cm2，电压为应加电压的80%，阳极氧化5～10min得到四级化成箔；
将四级化成箔置于3～15wt%己二酸铵和0.01～0.5wt%顺丁烯二酸溶液中，温度60～80℃，电流密度10～100mA/cm2，电压为应加电压的100%，阳极氧化10～30min得到五级化成箔，取出水洗；
所述去极化处理为将五级化成箔置于3～6wt%磷酸水溶液中，40～70℃下浸渍2～5min，取出水洗；
所述一次修补化成为将去极化处理后的铝箔置于0.1～0.6%磷酸二氢铵溶液中，75～90℃，100%应加电压下修补化成5～10min,得到修补化成箔，取出水洗；
所述中处理步骤为将一次修补化成处理后的铝箔置于具有晶粒细化作用的稀土无机盐溶液中，浓度为0.1～5wt%，温度为50～90℃，浸渍处理0.5～6min；
所述热处理为将中处理箔置于400～550℃烘箱中，处理1～3min,得到热处理箔；
所述二次修补化成为将热处理箔置于0.1～0.6%磷酸二氢铵溶液中，75～90℃，100%应加电压下修补化成5～10min；取出水洗、烘干得到产品。
3.根据权利要求2所述的一种减轻低压化成箔波浪边的化成方法，所述中处理稀土无机盐为：La(NO3)3、Sc(NO3)3、Ce(NO3)3、Pr(NO3)3、Nd(NO3)3、Eu(NO3)3中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的一种减轻低压化成箔波浪边的化成方法，所述前处理步骤为采用γ-丁内脂和顺丁烯二酸混合水溶液进行浸渍处理，具体为将低压腐蚀箔放入0.1～5wt%γ-丁内脂和0.1～0.2wt%顺丁烯二酸混合水溶液，所述五级化成处理的己二酸铵和顺丁烯二酸溶液浓度分别为3～7wt%和0.01～0.05wt%。
5.根据权利要求2所述的一种减轻低压化成箔波浪边的化成方法，所述前处理步骤为采用γ-丁内脂和顺丁烯二酸混合水溶液进行浸渍处理，具体为将低压腐蚀箔放入5～30wt%γ-丁内脂和0.2～2wt%顺丁烯二酸混合水溶液，所述五级化成处理的己二酸铵和顺丁烯二酸溶液浓度分别为7～15wt%和0.05～0.5wt%。
6.根据权利要求4所述的一种减轻低压化成箔波浪边的化成方法，所述前处理步骤为采用γ-丁内脂和顺丁烯二酸混合水溶液进行浸渍处理，具体为将低压腐蚀箔放入2～5wt%γ-丁内脂和0.15～0.2wt%顺丁烯二酸混合水溶液，所述五级化成处理的己二酸铵和顺丁烯二酸溶液浓度分别为5～7wt%和0.02～0.05wt%。
7.根据权利要求6所述的一种减轻低压化成箔波浪边的化成方法，所述前处理步骤为采用γ-丁内脂和顺丁烯二酸混合水溶液进行浸渍处理，具体为将低压腐蚀箔放入3wt%γ-丁内脂和0.1wt%顺丁烯二酸混合水溶液，所述五级化成处理的己二酸铵和顺丁烯二酸溶液浓度分别为6wt%和0.03wt%。
8.根据权利要求5所述的一种减轻低压化成箔波浪边的化成方法，所述前处理步骤为采用γ-丁内脂和顺丁烯二酸混合水溶液进行浸渍处理，具体为将低压腐蚀箔放入5～15wt%γ-丁内脂和0.2～1wt%顺丁烯二酸混合水溶液，所述五级化成处理的己二酸铵和顺丁烯二酸溶液浓度分别为7～10wt%和0.05～0.3wt%。
9.根据权利要求8所述的一种减轻低压化成箔波浪边的化成方法，所述前处理步骤为采用γ-丁内脂和顺丁烯二酸混合水溶液进行浸渍处理，具体为将低压腐蚀箔放入10wt%γ-丁内脂和0.6wt%顺丁烯二酸混合水溶液，所述五级化成处理的己二酸铵和顺丁烯二酸溶液浓度分别为8wt%和0.1wt%。
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