CN102610390B - 铝电解电容器用超高压阳极箔的化成方法 - Google Patents
铝电解电容器用超高压阳极箔的化成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及电子元器件生产，公开了一种电解电容器阳极箔的化成方法，它经过六级化成，其中
1
级～
5
级化成槽各为一个，第六级采用三个化解槽并联组成，化成槽中采用混合酸液，加有含碳无机盐调整电导和调整
PH
值的硼酸、柠檬酸或壬二酸，以及提高氧化膜水煮性能的次亚磷酸铵或次亚磷酸钠。对此工艺步骤也作了相应的调整，生产出的阳极箔不仅能满足耐压大于
700
伏乃至
1200
伏的超高压需求的航空航天及车用变频器和工业变频器等领域和行业中，而且氧化膜表面致密、比容高、升压时间短。
Description
技术领域
本发明涉及电容器阳极箔制造方法，特别涉及铝电解电容器超高压阳极箔的化成方法。
背景技术
当前我国除只见有中高压阳极箔制造方法的一些文章报道外，也还见有200～700v的阳极箔的生产实施，但用这些制造方法生产出的阳极箔的耐压一般都未超过700v。所以，目前在航空航天、车用变频器、工业用变频器等领域、行业亟需耐压超过700v乃至1200v超高压阳极箔，而这种迫切的需求尚未见有生产，尚属空白。
发明内容
本发明的目的就是要克服上述不足，设计并制造出耐压大于700伏乃至1200伏的阳极箔，且具有升压时间短、漏电流小、寿命长。
本发明的上述目的是通过以下技术方案来解决的：铝电解电容器用超高压阳极箔的化成方法，所述化成方法为六级化成，其中1级～5级各为一个化成槽，第6级为多个化成槽并联组成。本发明包括如下步骤：
浸渍：将经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔在温度为93～95℃纯水中处理6～15分钟；
一级化成：将经过浸渍后的铝箔在0.1～0.5wt%的柠檬酸、0.5～2wt%的硼酸、3～5 wt %的碳酸铵或碳酸氢铵、0.01～0.05wt%次亚磷酸铵或次亚磷酸钠水溶液中，在85～88℃、20～50mA/（cm
2
）、170～260V的条件下，化成10～15分钟；
二级化成：将经过一级化成后的铝箔在0.1～0.5wt%的柠檬酸、0.5～2wt%的硼酸、2～3 wt%的碳酸铵或碳酸氢铵、0.01～0.05wt%次亚磷酸铵或次亚磷酸钠水溶液中，在85～88℃、20～50mA/（cm
2
）、360～450V的条件下，化成10～15分钟；
第一液体馈电：将二级化成后的铝箔在20～60wt%己二酸铵或柠檬酸铵溶液中，在10～35℃、10～30V和700～1800A的条件下，电解10～15分钟；
三级化成：将经过馈电电解处理后的铝箔在0.05～0.3wt%的柠檬酸或壬二酸、2.5～3.5wt%的硼酸、0.4～1.2 wt %的碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，在85～88℃、10～30mA/（cm
2
）、460～550V的条件下，化成10～15分钟；
四级化成：将经过三级化成后的铝箔在0.05～0.3wt%的柠檬酸或壬二酸、3～4wt%的硼酸、0.25～0.8wt %的碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，在85～88℃、10～30mA/（cm
2
）、600～730V的条件下，化成10～15分钟；
第二液体馈电：将四级化成后的铝箔在20～60wt%己二酸铵或柠檬酸铵溶液中，在10～35℃、10～30V和700～1800A的条件下，电解10～15分钟；
五级化成：将经过馈电电解处理后的铝箔在0.05～0.3wt%的柠檬酸或壬二酸、1～5wt%的硼酸、0.12～0.5 wt %的碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，在85～88℃、10～30mA/（cm
2
）、700～950V的条件下，化成10～15分钟；
六级化成：六级第一次化成，将经过五级化成后的铝箔在0.05～0.3wt%的柠檬酸或壬二酸、0.5～4wt%的硼酸、0.02～0.3 wt %的碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，在85～88℃、10～30mA/（cm
2
）、750～1200V的条件下，化成20～45分钟；
第一次磷酸处理：将上面化成后的铝箔在6～8%、50～70℃磷酸溶液中化学处理6～12分钟；
第一次高温处理：将经过磷酸处理后的铝箔在500～540℃高温处理2～4分钟；
六级第二次化成：将经过高温处理后的铝箔在0.05～0.3wt%的柠檬酸或壬二酸、0.5～4wt%的硼酸、0.02～0.3wt %的碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，在85～88℃、1～30mA/（cm
2
）、750～1200V的条件下，修复化成10～15分钟；
第二次磷酸处理：将上面化成修复后的铝箔在2～5%、50～70℃磷酸溶液中化学处理6～12分钟；
第二次高温处理：将经过磷酸处理后的铝箔在450～500℃高温处理2～4分钟；
六级第三次化成：将经过高温处理后的铝箔在0.05～0.3wt%的柠檬酸或壬二酸、0.5～1wt%的硼酸、0.02～0.3 wt %的碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，在85～88℃、1～30mA/（cm
2
）、750～1200V的条件下，修复化成10～15分钟；
后处理：将上面修复的化成箔在2～10wt%的柠檬酸铵溶液，在35～85℃、0.1～1mA/（cm
2
）、100～200V条件下,化成3～15分钟的进行后处理，取出，清洗，烘干。
本发明未采用本行业一般在化成生产槽液中导电的主溶质为己二酸铵、壬二酸铵或壬二酸氢铵、癸二酸铵等，但因这些有机酸盐产出的氧化膜表面平整差且有疏松缺陷等：同样五硼酸铵等无机酸盐产出的氧化膜虽厚但比容低。
本发明在化成槽为使阳极箔产出的氧化膜薄、比容高，氧化膜致密，升压时间更短。
在化成槽液中加有含碳无机酸盐。所述含碳无机盐为碳酸铵或碳酸氢铵。
通常在化成生产槽液中调整PH的主溶质，一般为己二酸、马来酸、富马酸、癸二酸、壬二酸等，该类有机酸形成的氧化膜虽比容高但氧化膜表面有疏松、不致密等缺陷；而硼酸形成的氧化膜虽致密性较好，但硼酸酸性弱则所需硼酸量很大，成本增加也大。
本发明在化成生产槽液中调整PH值时，则依工艺要求按一定比例加入硼酸，和柠檬酸或壬二酸，使其阳极箔表面形成复合氧化膜，这种膜表面不仅致密，且比容高。
本发明在一级和二级化成槽液中还采用添加的次亚磷酸铵或次亚磷酸钠，同时在后处理中用柠檬酸铵溶液处理，来提高氧化膜的耐水煮性能，另为加快升压时间在6级化成中加入二次磷酸溶液进行处理。所以一般情况下本发明生产出的阳极箔表面氧化膜在12小时水煮后不仅无什么影响，而且升压时间都小于20秒。
具体实施方式
实施例1
将经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔在温度为93℃纯水中处理10分钟；置于2%硼酸、0.5wt%柠檬酸、5wt%的碳酸铵、0.05 wt %次亚磷酸钠水溶液中，在85℃、50mA/（cm
2
）、170V的条件下，化成15分钟；置于1.8 wt %硼酸、0.45wt%柠檬酸、3wt%的碳酸铵、0.02 wt %次亚磷酸铵水溶液水溶液中，在85℃、50mA/（cm
2
）、360v的条件下，化成15分钟；铝箔通过50 wt %的柠檬酸铵溶液，在30℃、15V、1500A条件下，电解15分钟；取出清洗后再置于0.05 wt %的壬二酸、3.5 wt %的硼酸、1.2 wt %碳酸铵水溶液中，在85℃、30mA/（cm
2
）、460v的条件下，化成15分钟；取出再置于0.05 wt %的壬二酸、4 wt %的硼酸、0.8 wt %碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、600v的条件下，化成15分钟；铝箔通过30%的己二酸铵溶液，在30℃、20V、1500A条件下，电解15分钟；取出清洗后再置于0.05 wt %的壬二酸、5 wt %的硼酸、0.5 wt %碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、700v的条件下，化成15分钟；取出再置于0.05 wt %的壬二酸、4 wt %的硼酸、0.3 wt %碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、720v的条件下，化成20分钟；取出清洗后置于在6%、65℃磷酸溶液中处理12分钟；取出清洗后后在520℃高温下处理3分钟；清洗后再置于0.05 wt %的壬二酸、4%的硼酸、0.3%碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、720v的条件下修补化成；取出清洗后再置于在3%、60℃磷酸溶液中处理9分钟；取出后在500℃高温下处理3分钟；清洗后再置于0.05 wt %的壬二酸、4%的硼酸、0.3%碳酸铵水溶液中，在88℃、20mA/（cm
2
）、720v的条件下修补化成；清洗后在10wt%的柠檬酸铵溶液，在35℃、0.1mA/（cm
2
）、100V条件下,化成15分钟，取出，清洗，烘干。
实施例2
将经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔在温度为94℃纯水中处理12分钟；置于1.5%硼酸、0.4wt%柠檬酸、4wt%的碳酸铵、0.03 wt %次亚磷酸铵水溶液中，在88℃、50mA/（cm
2
）、200V的条件下，化成12分钟；置于1.2 wt %硼酸、0.4wt%柠檬酸、2.5wt%的碳酸铵、0.01 wt %次亚磷酸铵水溶液水溶液中，在88℃、50mA/（cm
2
）、400v的条件下，化成12分钟；铝箔通过30wt %的己二酸铵溶液，在30℃、15V、1400A条件下，电解12分钟；取出清洗后再置于0.07wt%的壬二酸、3wt%的硼酸、0.8wt%碳酸铵水溶液中，在85℃、30mA/（cm
2
）、590v的条件下，化成12分钟；取出再置于0.06 wt %的壬二酸、3.5 wt %的硼酸、0.4wt%碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、700v的条件下，化成12分钟；铝箔通过40%的柠檬酸铵溶液，在35℃、25V、1200A条件下，电解12分钟；取出清洗后再置于0.07 wt %的壬二酸、5 wt %的硼酸、0.25wt%碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、800v的条件下，化成12分钟；取出再置于0.07 wt %的壬二酸、4 wt %的硼酸、0.15 wt %碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、820v的条件下，化成25分钟；取出清洗后置于在7%、67℃磷酸溶液中处理11分钟；取出清洗后后在530℃高温下处理4分钟；清洗后再置于0.07 wt %的壬二酸、4%的硼酸、0.15%碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、820v的条件下修补化成；取出清洗后再置于在4%、58℃磷酸溶液中处理7分钟；取出后在480℃高温下处理3分钟；清洗后再置于0.07 wt %的壬二酸、4%的硼酸、0.15%碳酸铵水溶液中，在88℃、10mA/（cm
2
）、820v的条件下修补化成；清洗后在8wt%的柠檬酸铵溶液，在55℃、1mA/（cm
2
）、150V条件下,化成12分钟，取出，清洗，烘干。
实施例3
将经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔在温度为93℃纯水中处理15分钟；置于2%硼酸、0.1wt%柠檬酸、2wt%的碳酸铵、0.01 wt %次亚磷酸铵水溶液中，在88℃、50mA/（cm
2
）、260V的条件下，化成12分钟；置于1.2 wt %硼酸、0.3wt%柠檬酸、2wt%的碳酸铵、0.02 wt %次亚磷酸铵水溶液水溶液中，在88℃、50mA/（cm
2
）、500v的条件下，化成12分钟；铝箔通过20wt %的己二酸铵溶液，在30℃、15V、700A条件下，电解12分钟；取出清洗后再置于0.07wt%的壬二酸、3.5wt%的硼酸、0.8wt%碳酸铵水溶液中，在85℃、30mA/（cm
2
）、680v的条件下，化成12分钟；取出再置于0.07 wt %的壬二酸、3.1 wt %的硼酸、0.3wt%碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、800v的条件下，化成12分钟；铝箔通过60%的柠檬酸铵溶液，在35℃、25V、700A条件下，电解12分钟；取出清洗后再置于0.07 wt %的壬二酸、2 wt %的硼酸、0.15wt%碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、1000v的条件下，化成12分钟；取出再置于0.07 wt %的壬二酸、1 wt %的硼酸、0.05 wt %碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、1200v的条件下，化成40分钟；取出清洗后置于在7%、70℃磷酸溶液中处理15分钟；取出清洗后后在540℃高温下处理4分钟；清洗后再置于0.07 wt %的壬二酸、1%的硼酸、0.05%碳酸铵水溶液中，在88℃、20mA/（cm
2
）、1200v的条件下修补化成；取出清洗后再置于在5%、65℃磷酸溶液中处理10分钟；取出后在480℃高温下处理4分钟；清洗后再置于0.07 wt %的壬二酸、1%的硼酸、0.05%碳酸铵水溶液中，在88℃、7mA/（cm
2
）、1200v的条件下修补化成；清洗后在10wt%的柠檬酸铵溶液，在85℃、0.5mA/（cm
2
）、200V条件下,化成10分钟，取出，清洗，烘干。
实施例4
将经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔在温度为95℃纯水中处理13分钟；置于0.5%硼酸、0.5wt%柠檬酸、5wt%的碳酸铵、0.04 wt %次亚磷酸铵水溶液中，在88℃、50mA/（cm
2
）、230V的条件下，化成14分钟；置于1 wt %硼酸、0.5wt%柠檬酸、3wt%的碳酸铵、0.01 wt %次亚磷酸铵水溶液水溶液中，在88℃、50mA/（cm
2
）、450v的条件下，化成14分钟；铝箔通过40wt %的己二酸铵溶液，在30℃、23V、1300A条件下，电解14分钟；取出清洗后再置于0.3wt%的壬二酸、3.2wt%的硼酸、0.9wt%碳酸铵水溶液中，在85℃、30mA/（cm
2
）、600v的条件下，化成14分钟；取出再置于0.3 wt %的壬二酸、3.6 wt %的硼酸、0.35wt%碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、730v的条件下，化成14分钟；铝箔通过40%的己二酸铵溶液，在31℃、21V、1000A条件下，电解14分钟；取出清洗后再置于0.3 wt %的壬二酸、4 wt %的硼酸、0.2wt%碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、850v的条件下，化成14分钟；取出再置于0.3wt %的壬二酸、3wt %的硼酸、0.1wt %碳酸铵水溶液中，在88℃、30mA/（cm
2
）、1000v的条件下，化成34分钟；取出清洗后置于在8%、50℃磷酸溶液中处理14分钟；取出清洗后后在520℃高温下处理2.5分钟；清洗后再置于0.3 wt %的壬二酸、3%的硼酸、0.1%碳酸铵水溶液中，在88℃、18mA/（cm
2
）、1000v的条件下修补化成；取出清洗后再置于在2%、70℃磷酸溶液中处理12分钟；取出后在500℃高温下处理3分钟；清洗后再置于0.3 wt %的壬二酸、3%的硼酸、0.1%碳酸铵水溶液中，在88℃、15mA/（cm
2
）、1000v的条件下修补化成；清洗后在7wt%的柠檬酸铵溶液，在75℃、0.4mA/（cm
2
）、140V条件下,化成11分钟，取出，清洗，烘干。
实施例5
将经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔在温度为95℃纯水中处理13分钟；置于1.9%硼酸、0.45wt%柠檬酸、3.7wt%的碳酸铵、0.02wt %次亚磷酸铵水溶液中，在88℃、42mA/（cm
2
）、250V的条件下，化成11分钟；置于1.6wt %硼酸、0.41wt%柠檬酸、2.6wt%的碳酸铵、0.02 wt %次亚磷酸铵水溶液水溶液中，在88℃、40mA/（cm
2
）、500v的条件下，化成11分钟；铝箔通过29wt %的己二酸铵溶液，在30℃、19V、1500A条件下，电解11分钟；取出清洗后再置于0.3wt%的柠檬酸、2.1wt%的硼酸、0.4wt%碳酸铵水溶液中，在85℃、40mA/（cm
2
）、630v的条件下，化成15分钟；取出再置于0.3 wt %的柠檬酸、3.1wt %的硼酸、0.3wt%碳酸铵水溶液中，在88℃、40mA/（cm
2
）、750v的条件下，化成15分钟；铝箔通过40%的己二酸铵溶液，在35℃、30V、800A条件下，电解15分钟；取出清洗后再置于0.3 wt %的柠檬酸、2 wt %的硼酸、0.15wt%碳酸铵水溶液中，在88℃、40mA/（cm
2
）、850v的条件下，化成15分钟；取出再置于0.3wt %的柠檬酸、1wt %的硼酸、0.1wt %碳酸铵水溶液中，在88℃、20mA/（cm
2
）、950v的条件下，化成25分钟；取出清洗后置于在6.3%、57℃磷酸溶液中处理15分钟；取出清洗后后在525℃高温下处理3分钟；清洗后再置于0.3 wt %的柠檬酸、1%的硼酸、0.1%碳酸铵水溶液中，在88℃、10mA/（cm
2
）、950v的条件下修补化成；取出清洗后再置于在3%、62℃磷酸溶液中处理9分钟；取出后在500℃高温下处理3分钟；清洗后再置于0.3 wt %的柠檬酸、1%的硼酸、0.1%碳酸铵水溶液中，在88℃、5mA/（cm
2
）、950v的条件下修补化成；清洗后在7wt%的柠檬酸铵溶液，在75℃、0.4mA/（cm
2
）、140V条件下,化成11分钟，取出，清洗，烘干。
Claims (4)
1.铝电解电容器用超高压阳极箔的化成方法，其特征是包括如下步骤：
浸渍：将经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔在温度为93～95℃纯水中处理10～15分钟；
一级化成：将经过浸渍后的铝箔在0.1～0.5wt%的柠檬酸、0.5～2wt%的硼酸、3～5wt%的碳酸铵或碳酸氢铵、0.01～0.05wt%次亚磷酸铵或次亚磷酸钠水溶液中，在85～88℃、20～50mA/（cm2）、170～260V的条件下，化成10～15分钟；
二级化成：将经过一级化成后的铝箔在0.1～0.5wt%的柠檬酸、0.5～2wt%的硼酸、2～3wt%的碳酸铵或碳酸氢铵、0.01～0.05wt%次亚磷酸铵或次亚磷酸钠水溶液中，在85～88℃、20～50mA/（cm2）、360～450V的条件下，化成10～15分钟；
第一液体馈电：将二级化成后的铝箔在20～60wt%己二酸铵或柠檬酸铵溶液中，在10～35℃、10～30V和700～1800A的条件下，电解10～15分钟；
三级化成：将经过馈电电解处理后的铝箔在0.05～0.3wt%的柠檬酸或壬二酸、2.5～3.5wt%的硼酸、0.4～1.2wt%的碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，在85～88℃、10～30mA/（cm2）、460～550V的条件下，化成10～15分钟；
四级化成：将经过三级化成后的铝箔在0.05～0.3wt%的柠檬酸或壬二酸、3～4wt%的硼酸、0.25～0.8wt%的碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，在85～88℃、10～30mA/（cm2）、600～730V的条件下，化成10～15分钟；
第二液体馈电：将四级化成后的铝箔在20～60wt%己二酸铵或柠檬酸铵溶液中，在10～35℃、10～30V和700～1800A的条件下，电解10～15分钟；
五级化成：将经过第二液体馈电电解处理后的铝箔在0.05～0.3wt%的柠檬酸或壬二酸、1～5wt%的硼酸、0.12～0.5wt%的碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，在85～88℃、10～30mA/（cm2）、700～950V的条件下，化成10～15分钟；
六级化成：六级第一次化成，将经过五级化成后的铝箔在0.05～0.3wt%的柠檬酸或壬二酸、0.5～4wt%的硼酸、0.02～0.3wt%的碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，在85～88℃、10～30mA/（cm2）、750～1200V的条件下，化成20～45分钟；
第一次磷酸处理：将上面六级第一次化成后的铝箔在6～8%、50～70℃磷酸溶液中化学处理6～12分钟；
第一次高温处理：将经过磷酸处理后的铝箔在500～540℃高温处理2～4分钟；
六级第二次化成：将经过高温处理后的铝箔在0.05～0.3wt%的柠檬酸或壬二酸、0.5～4wt%的硼酸、0.02～0.3wt%的碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，在85～88℃、1～30mA/（cm2）、750～1200V的条件下，修复化成10～15分钟；
第二次磷酸处理：将上面六级第二次化成修复后的铝箔在2～5%、50～70℃磷酸溶液中化学处理6～12分钟；
第二次高温处理：将经过第二次磷酸处理后的铝箔在450～500℃高温处理2～4分钟；
六级第三次化成：将经过第二次高温处理后的铝箔在0.05～0.3wt%的柠檬酸或壬二酸、0.5～1wt%的硼酸、0.02～0.3wt%的碳酸铵或碳酸氢铵水溶液中，在85～88℃、1～30mA/（cm2）、750～1200V的条件下，修复化成10～15分钟；
后处理：将上面六级第三次化成修复的化成箔在2～10wt%柠檬酸铵溶液，在35～85℃、0.1～1mA/（cm2）、100～200V条件下，化成3～15分钟的进行后处理，取出，清洗，烘干。
2.根据权利要求1所述铝电解电容器用超高压阳极箔的化成方法，其特征在于一级化成、二级化成、三级化成、四级化成、五级化成、六级第一次化成、六级第二次化成、六级第三次化成步骤中化成生产槽的槽液中调整PH值时依工艺要求按一定比例加入硼酸、柠檬酸或壬二酸。
3.根据权利要求1所述铝电解电容器用超高压阳极箔的化成方法，其特征在于为提高氧化膜耐水煮性，分别在一级和二级化成槽液中加有次亚磷酸铵或次亚磷酸钠；同时使用柠檬酸铵溶液对化成箔进行后处理。
4.根据权利要求1所述铝电解电容器用超高压阳极箔的化成方法，其特征在于为加快升压时间在第六级化成中加入两次磷酸溶液处理。
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