JPH1145827A - 高圧級アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法 - Google Patents
高圧級アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法Info
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- JPH1145827A JPH1145827A JP9199635A JP19963597A JPH1145827A JP H1145827 A JPH1145827 A JP H1145827A JP 9199635 A JP9199635 A JP 9199635A JP 19963597 A JP19963597 A JP 19963597A JP H1145827 A JPH1145827 A JP H1145827A
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- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/12—Anodising more than once, e.g. in different baths
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 静電容量が高く、かつ漏れ電流の少ない高圧
級アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法を提供する
ことを目的とする。 【解決手段】 純水中でボイル処理したアルミニウム箔
を化成する際、電圧が化成電圧に到達するまでの化成
液、あるいは電圧が化成電圧に到達した後、電圧を化成
電圧に保持するまでの化成液にアジピン酸ジアンモニウ
ム水溶液を用い、かつ電圧が化成電圧に到達した後、電
圧を化成電圧に保持している間に電流が流れない状態で
３０秒以上電極箔を化成液中に放置する状態を少なくと
も１回以上設けたものである。
級アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法を提供する
ことを目的とする。 【解決手段】 純水中でボイル処理したアルミニウム箔
を化成する際、電圧が化成電圧に到達するまでの化成
液、あるいは電圧が化成電圧に到達した後、電圧を化成
電圧に保持するまでの化成液にアジピン酸ジアンモニウ
ム水溶液を用い、かつ電圧が化成電圧に到達した後、電
圧を化成電圧に保持している間に電流が流れない状態で
３０秒以上電極箔を化成液中に放置する状態を少なくと
も１回以上設けたものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は高圧級アルミ電解コ
ンデンサ用電極箔の製造方法に関するものである。
ンデンサ用電極箔の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来の高圧級アルミ電解コンデンサは、
エッチング処理によって実効表面積を拡大させたアルミ
ニウム箔の表面に化成処理により誘電体となる酸化皮膜
を形成して陽極箔を構成し、そして、この陽極箔と陰極
箔とをその間にセパレータを介在させて巻回することに
よりコンデンサ素子を構成し、このコンデンサ素子に駆
動用電解液を含浸させた後、コンデンサ素子をケース内
に封止することにより構成していた。そして、前記アル
ミニウム箔の表面に酸化皮膜を形成する高圧級アルミ電
解コンデンサ用電極箔の化成工程は、次のような手順に
より行っていた。すなわち、エッチング工程により粗面
化されたアルミニウム箔を純水中でボイルした後、ホウ
酸、リン酸あるいはそれらの塩の水溶液中で、化成電圧
に達するまでは定電流で、化成電圧に達してからは定電
圧で一定時間保持した後一回目の化成を終了する。この
状態では酸化皮膜の内部にボイドが存在するため酸化皮
膜は不安定な状態である。このため、一度化成したアル
ミニウム箔に減極処理を行い、その後再化成を行えば内
部のボイドが除去されて安定な酸化皮膜を得ることがで
きるもので、このような工程を２〜３回繰り返すことに
より化成を行っていた。
エッチング処理によって実効表面積を拡大させたアルミ
ニウム箔の表面に化成処理により誘電体となる酸化皮膜
を形成して陽極箔を構成し、そして、この陽極箔と陰極
箔とをその間にセパレータを介在させて巻回することに
よりコンデンサ素子を構成し、このコンデンサ素子に駆
動用電解液を含浸させた後、コンデンサ素子をケース内
に封止することにより構成していた。そして、前記アル
ミニウム箔の表面に酸化皮膜を形成する高圧級アルミ電
解コンデンサ用電極箔の化成工程は、次のような手順に
より行っていた。すなわち、エッチング工程により粗面
化されたアルミニウム箔を純水中でボイルした後、ホウ
酸、リン酸あるいはそれらの塩の水溶液中で、化成電圧
に達するまでは定電流で、化成電圧に達してからは定電
圧で一定時間保持した後一回目の化成を終了する。この
状態では酸化皮膜の内部にボイドが存在するため酸化皮
膜は不安定な状態である。このため、一度化成したアル
ミニウム箔に減極処理を行い、その後再化成を行えば内
部のボイドが除去されて安定な酸化皮膜を得ることがで
きるもので、このような工程を２〜３回繰り返すことに
より化成を行っていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】上記した高圧級アルミ
電解コンデンサ用電極箔の化成工程においては、有機酸
系の化成液は高電圧で化成を行う場合、化成液の放電を
防ぐために化成液濃度を極端に低くしなければならない
ため、濃度管理が困難である等の理由から用いられてお
らず、したがって、従来は、比較的化成液濃度が濃くて
も放電の起こらないホウ酸、リン酸あるいはそれらの塩
が用いられてきた。
電解コンデンサ用電極箔の化成工程においては、有機酸
系の化成液は高電圧で化成を行う場合、化成液の放電を
防ぐために化成液濃度を極端に低くしなければならない
ため、濃度管理が困難である等の理由から用いられてお
らず、したがって、従来は、比較的化成液濃度が濃くて
も放電の起こらないホウ酸、リン酸あるいはそれらの塩
が用いられてきた。
【０００４】しかしながら、これらの化成液を用いた場
合アルミニウム箔の溶解が起こったり、化成皮膜の結晶
化が進まないために静電容量が低くなる傾向にあった。
また、アジピン酸ジアンモニウムは、低圧級アルミ電解
コンデンサ用電極箔の化成液として従来から用いられて
いるが、これを高圧級アルミ電解コンデンサ用電極箔の
化成液として用いた場合は、ホウ酸、リン酸、あるいは
それらの塩を化成液に用いた場合に比べて化成皮膜の結
晶化が進むために静電容量は高くなるが、化成皮膜中の
欠陥が多くなるために漏れ電流が多くなり、かつ化成工
程で電圧を化成電圧に保持している時に化成皮膜中の欠
陥の暴露が起こって電圧の変動が生じ、安定して生産で
きないという問題点を有していた。
合アルミニウム箔の溶解が起こったり、化成皮膜の結晶
化が進まないために静電容量が低くなる傾向にあった。
また、アジピン酸ジアンモニウムは、低圧級アルミ電解
コンデンサ用電極箔の化成液として従来から用いられて
いるが、これを高圧級アルミ電解コンデンサ用電極箔の
化成液として用いた場合は、ホウ酸、リン酸、あるいは
それらの塩を化成液に用いた場合に比べて化成皮膜の結
晶化が進むために静電容量は高くなるが、化成皮膜中の
欠陥が多くなるために漏れ電流が多くなり、かつ化成工
程で電圧を化成電圧に保持している時に化成皮膜中の欠
陥の暴露が起こって電圧の変動が生じ、安定して生産で
きないという問題点を有していた。
【０００５】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、静電容量が高く、かつ漏れ電流の少ない高圧級アル
ミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法を提供することを
目的とするものである。
で、静電容量が高く、かつ漏れ電流の少ない高圧級アル
ミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法を提供することを
目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の高圧級アルミ電解コンデンサ用電極箔の製
造方法は、純水中でボイル処理したアルミニウム箔を化
成する際、電圧が化成電圧に到達するまでの化成液、あ
るいは電圧が化成電圧に到達した後、電圧を化成電圧に
保持するまでの化成液にアジピン酸ジアンモニウムの水
溶液を用い、かつ電圧が化成電圧に到達した後、電圧を
化成電圧に保持している間に電流が流れない状態で３０
秒以上電極箔を化成液中に放置する状態を少なくとも１
回以上設けたもので、この製造方法によれば、静電容量
が高く、かつ漏れ電流の少ない高圧級アルミ電解コンデ
ンサ用電極箔を得ることができるものである。
に、本発明の高圧級アルミ電解コンデンサ用電極箔の製
造方法は、純水中でボイル処理したアルミニウム箔を化
成する際、電圧が化成電圧に到達するまでの化成液、あ
るいは電圧が化成電圧に到達した後、電圧を化成電圧に
保持するまでの化成液にアジピン酸ジアンモニウムの水
溶液を用い、かつ電圧が化成電圧に到達した後、電圧を
化成電圧に保持している間に電流が流れない状態で３０
秒以上電極箔を化成液中に放置する状態を少なくとも１
回以上設けたもので、この製造方法によれば、静電容量
が高く、かつ漏れ電流の少ない高圧級アルミ電解コンデ
ンサ用電極箔を得ることができるものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載の発明
は、純水中でボイル処理したアルミニウム箔を化成する
際、電圧が化成電圧に到達するまでの化成液、あるいは
電圧が化成電圧に到達した後、電圧を化成電圧に保持す
るまでの化成液にアジピン酸ジアンモニウムの水溶液を
用い、かつ電圧が化成電圧に到達した後、電圧を化成電
圧に保持している間に電流が流れない状態で３０秒以上
電極箔を化成液中に放置する状態を少なくとも１回以上
設けたもので、この製造方法によれば、電圧が化成電圧
に到達するまでの化成液、あるいは電圧が化成電圧に到
達した後、電圧を化成電圧に保持するまでの化成液にア
ジピン酸ジアンモニウム水溶液を用いているため、化成
皮膜の結晶化が進み、これにより、静電容量が高くな
り、また電圧が化成電圧に到達した後、電圧を化成電圧
に保持している間に電流が流れない状態で３０秒以上電
極箔を化成液中に放置する状態を少なくとも１回以上設
けているため、化成液が化成皮膜中の欠陥部分に確実に
浸透していくことになり、そしてこの化成液が浸透した
状態で再度電圧を印加してやれば、化成皮膜中の欠陥部
分が修復されて漏れ電流の少ない高圧級アルミ電解コン
デンサ用電極箔を得ることができるものである。なお、
化成液中に電極箔を放置する時間が３０秒より短いと、
化成液が化成皮膜中の欠陥部分に十分に浸透しないた
め、上記の効果は得られないものである。
は、純水中でボイル処理したアルミニウム箔を化成する
際、電圧が化成電圧に到達するまでの化成液、あるいは
電圧が化成電圧に到達した後、電圧を化成電圧に保持す
るまでの化成液にアジピン酸ジアンモニウムの水溶液を
用い、かつ電圧が化成電圧に到達した後、電圧を化成電
圧に保持している間に電流が流れない状態で３０秒以上
電極箔を化成液中に放置する状態を少なくとも１回以上
設けたもので、この製造方法によれば、電圧が化成電圧
に到達するまでの化成液、あるいは電圧が化成電圧に到
達した後、電圧を化成電圧に保持するまでの化成液にア
ジピン酸ジアンモニウム水溶液を用いているため、化成
皮膜の結晶化が進み、これにより、静電容量が高くな
り、また電圧が化成電圧に到達した後、電圧を化成電圧
に保持している間に電流が流れない状態で３０秒以上電
極箔を化成液中に放置する状態を少なくとも１回以上設
けているため、化成液が化成皮膜中の欠陥部分に確実に
浸透していくことになり、そしてこの化成液が浸透した
状態で再度電圧を印加してやれば、化成皮膜中の欠陥部
分が修復されて漏れ電流の少ない高圧級アルミ電解コン
デンサ用電極箔を得ることができるものである。なお、
化成液中に電極箔を放置する時間が３０秒より短いと、
化成液が化成皮膜中の欠陥部分に十分に浸透しないた
め、上記の効果は得られないものである。
【０００８】請求項２に記載の発明は、化成電圧を３０
０Ｖ以上としたもので、この製造方法によれば、上記し
た化成液がアジピン酸ジアンモニウム水溶液であるた
め、化成電圧を３００Ｖ以上にすると化成皮膜の結晶化
がさらに進んで静電容量が高くなるという効果を有する
ものである。
０Ｖ以上としたもので、この製造方法によれば、上記し
た化成液がアジピン酸ジアンモニウム水溶液であるた
め、化成電圧を３００Ｖ以上にすると化成皮膜の結晶化
がさらに進んで静電容量が高くなるという効果を有する
ものである。
【０００９】請求項３に記載の発明は、化成液であるア
ジピン酸ジアンモニウム水溶液の濃度を０．５〜０．０
０８％の範囲に設定したもので、この濃度範囲のアジピ
ン酸ジアンモニウム水溶液を用いることにより、化成皮
膜の結晶化が進み、かつ電圧が化成電圧に到達した後、
一旦電源を切って化成液中に電極箔を放置し、再度電圧
を印加することにより化成皮膜中の欠陥を埋めることが
できるという効果が十分に発揮できるものである。上記
アジピン酸ジアンモニウム水溶液の濃度が０．５％以上
の場合は、化成液の放電が起こるため、化成皮膜の生成
がなされず、一方、濃度が０．００８％以下の場合は、
化成液の電導度が低いために、化成皮膜中へ浸透した化
成液部分の液抵抗が大きくなり、これにより、化成皮膜
生成能力が低くなって、上記した化成皮膜中の欠陥を埋
めるという効果が大幅に低下するもので、したがって、
化成液であるアジピン酸ジアンモニウム水溶液の濃度は
０．５〜０．００８％の範囲が好ましいものである。
ジピン酸ジアンモニウム水溶液の濃度を０．５〜０．０
０８％の範囲に設定したもので、この濃度範囲のアジピ
ン酸ジアンモニウム水溶液を用いることにより、化成皮
膜の結晶化が進み、かつ電圧が化成電圧に到達した後、
一旦電源を切って化成液中に電極箔を放置し、再度電圧
を印加することにより化成皮膜中の欠陥を埋めることが
できるという効果が十分に発揮できるものである。上記
アジピン酸ジアンモニウム水溶液の濃度が０．５％以上
の場合は、化成液の放電が起こるため、化成皮膜の生成
がなされず、一方、濃度が０．００８％以下の場合は、
化成液の電導度が低いために、化成皮膜中へ浸透した化
成液部分の液抵抗が大きくなり、これにより、化成皮膜
生成能力が低くなって、上記した化成皮膜中の欠陥を埋
めるという効果が大幅に低下するもので、したがって、
化成液であるアジピン酸ジアンモニウム水溶液の濃度は
０．５〜０．００８％の範囲が好ましいものである。
【００１０】請求項４に記載の発明は、電圧を化成電圧
まで上げていく各段階にも、電流が流れない状態で３０
秒以上電極箔を化成液中に放置する状態を少なくとも１
回以上設けたもので、この製造方法によれば、２段階以
上の多段階で電圧を化成電圧まで上げていく各段階に
も、電流が流れない状態で３０秒以上電極箔を化成液中
に放置する状態を少なくとも１回以上設けているため、
化成液が化成皮膜中の欠陥部分に確実に浸透していくこ
とになり、そして化成液が浸透した状態で再度電圧を印
加してやれば、化成皮膜中の欠陥部分が修復されるた
め、欠陥が少なくかつ漏れ電流の少ない電極箔が得られ
るという効果を有するものである。
まで上げていく各段階にも、電流が流れない状態で３０
秒以上電極箔を化成液中に放置する状態を少なくとも１
回以上設けたもので、この製造方法によれば、２段階以
上の多段階で電圧を化成電圧まで上げていく各段階に
も、電流が流れない状態で３０秒以上電極箔を化成液中
に放置する状態を少なくとも１回以上設けているため、
化成液が化成皮膜中の欠陥部分に確実に浸透していくこ
とになり、そして化成液が浸透した状態で再度電圧を印
加してやれば、化成皮膜中の欠陥部分が修復されるた
め、欠陥が少なくかつ漏れ電流の少ない電極箔が得られ
るという効果を有するものである。
【００１１】以下、本発明の実施の形態について説明す
る。図１は、ホウ酸塩の水溶液で化成した従来の電極箔
の化成皮膜の断面とアジピン酸ジアンモニウム水溶液で
化成した本発明の電極箔の化成皮膜の断面における結晶
層とアモルファス層の厚みを透過電子顕微鏡写真により
測定した結果を示したものであるが、この図１からも明
らかなように、アジピン酸ジアンモニウム水溶液で化成
を行ったものは、化成皮膜の結晶層の厚みがホウ酸塩の
水溶液で化成した従来の電極箔より厚くなっており、化
成皮膜の結晶化が進んでいることがわかる。
る。図１は、ホウ酸塩の水溶液で化成した従来の電極箔
の化成皮膜の断面とアジピン酸ジアンモニウム水溶液で
化成した本発明の電極箔の化成皮膜の断面における結晶
層とアモルファス層の厚みを透過電子顕微鏡写真により
測定した結果を示したものであるが、この図１からも明
らかなように、アジピン酸ジアンモニウム水溶液で化成
を行ったものは、化成皮膜の結晶層の厚みがホウ酸塩の
水溶液で化成した従来の電極箔より厚くなっており、化
成皮膜の結晶化が進んでいることがわかる。
【００１２】上記のようにアジピン酸ジアンモニウム水
溶液を用いることにより化成皮膜の結晶化が進んで静電
容量は高くなるが、化成皮膜の結晶化によって体積収縮
が起こるため化成皮膜中の欠陥量は多くなり、漏れ電流
が高くなる。そこで、本発明では、アジピン酸ジアンモ
ニウム水溶液を用いるとともに、電圧が化成電圧に到達
した後、電圧を化成電圧に保持している間に電流が流れ
ない状態で３０秒以上電極箔を化成液中に放置する状態
を少なくとも１回以上設けたもので、このように電圧が
化成電圧に到達した後、電圧を化成電圧に保持している
間に電流が流れない状態で３０秒以上電極箔を化成液中
に放置することにより、化成皮膜中の欠陥部分へ化成液
が浸透し、そしてこの後、再度電圧を印加することによ
り、化成皮膜中の欠陥部分が再化成によって修復される
ため、欠陥が少なく、かつ漏れ電流の少ない電極箔が得
られるものである。また、化成工程で化成皮膜の欠陥の
暴露による電圧の変動がなくなるため、安定した生産が
できるものである。
溶液を用いることにより化成皮膜の結晶化が進んで静電
容量は高くなるが、化成皮膜の結晶化によって体積収縮
が起こるため化成皮膜中の欠陥量は多くなり、漏れ電流
が高くなる。そこで、本発明では、アジピン酸ジアンモ
ニウム水溶液を用いるとともに、電圧が化成電圧に到達
した後、電圧を化成電圧に保持している間に電流が流れ
ない状態で３０秒以上電極箔を化成液中に放置する状態
を少なくとも１回以上設けたもので、このように電圧が
化成電圧に到達した後、電圧を化成電圧に保持している
間に電流が流れない状態で３０秒以上電極箔を化成液中
に放置することにより、化成皮膜中の欠陥部分へ化成液
が浸透し、そしてこの後、再度電圧を印加することによ
り、化成皮膜中の欠陥部分が再化成によって修復される
ため、欠陥が少なく、かつ漏れ電流の少ない電極箔が得
られるものである。また、化成工程で化成皮膜の欠陥の
暴露による電圧の変動がなくなるため、安定した生産が
できるものである。
【００１３】図２は電圧を化成電圧に保持した後の電極
箔の化成皮膜中の欠陥量を評価するために測定した電流
−電圧曲線を示したもので、化成箔をホウ酸／ホウ酸ナ
トリウムの水溶液に浸漬して電圧掃引を行うと、化成皮
膜の欠陥部分を埋めるための電流が流れるため、化成皮
膜中の欠陥が多いほど電流−電圧曲線の電流値は高くな
るものである。これは図２からも明らかなように、電極
箔を化成液中に放置する処理を行った電極箔と放置する
処理を行わない電極箔の電流値を比べると、化成液中に
放置する処理を行った電極箔の方が電流値が低く、化成
皮膜中の欠陥が少なくなっていることがわかる。
箔の化成皮膜中の欠陥量を評価するために測定した電流
−電圧曲線を示したもので、化成箔をホウ酸／ホウ酸ナ
トリウムの水溶液に浸漬して電圧掃引を行うと、化成皮
膜の欠陥部分を埋めるための電流が流れるため、化成皮
膜中の欠陥が多いほど電流−電圧曲線の電流値は高くな
るものである。これは図２からも明らかなように、電極
箔を化成液中に放置する処理を行った電極箔と放置する
処理を行わない電極箔の電流値を比べると、化成液中に
放置する処理を行った電極箔の方が電流値が低く、化成
皮膜中の欠陥が少なくなっていることがわかる。
【００１４】なお、アジピン酸ジアンモニウム水溶液を
用いるとアルミニウム箔の溶解がなくなるため、リン酸
塩の水溶液を用いた場合に比べ化成時の電気量が少なく
なり、化成工程での電気使用量が少なくなるメリットも
ある。
用いるとアルミニウム箔の溶解がなくなるため、リン酸
塩の水溶液を用いた場合に比べ化成時の電気量が少なく
なり、化成工程での電気使用量が少なくなるメリットも
ある。
【００１５】以下、本発明におけるアルミニウム箔の化
成処理の実施の形態と比較例について説明する。
成処理の実施の形態と比較例について説明する。
【００１６】（実施の形態１）粗面化されたアルミニウ
ム箔を純水中でボイルした後、液温が９０℃のアジピン
酸ジアンモニウム水溶液に浸漬し、５８０Ｖ化成を行っ
た。化成電圧まで３段階で電圧を上げ、アジピン酸ジア
ンモニウム水溶液の濃度を、１〜３段目までそれぞれ、
０．５％，０．１％，０．０１％とした。電圧が化成電
圧に到達した後、９０℃のホウ酸／ホウ酸ナトリウム水
溶液中に電極箔を６０秒放置し、その後、電圧を印加し
て３０分間化成電圧に保持し、そして熱処理およびリン
酸処理等の減極処理を行った後、再化成を行ってその静
電容量を測定した。
ム箔を純水中でボイルした後、液温が９０℃のアジピン
酸ジアンモニウム水溶液に浸漬し、５８０Ｖ化成を行っ
た。化成電圧まで３段階で電圧を上げ、アジピン酸ジア
ンモニウム水溶液の濃度を、１〜３段目までそれぞれ、
０．５％，０．１％，０．０１％とした。電圧が化成電
圧に到達した後、９０℃のホウ酸／ホウ酸ナトリウム水
溶液中に電極箔を６０秒放置し、その後、電圧を印加し
て３０分間化成電圧に保持し、そして熱処理およびリン
酸処理等の減極処理を行った後、再化成を行ってその静
電容量を測定した。
【００１７】（実施の形態２）粗面化されたアルミニウ
ム箔を純水中でボイルした後、液温が９０℃のアジピン
酸ジアンモニウム水溶液に浸漬し、５８０Ｖ化成を行っ
た。化成電圧まで３段階で電圧を上げ、アジピン酸ジア
ンモニウム水溶液の濃度を、１〜３段目までそれぞれ、
０．５％，０．１％，０．０１％とした。電圧が化成電
圧に到達した後、９０℃のアジピン酸ジアンモニウム水
溶液中に電極箔を６０秒放置し、その後、電圧を印加し
て３０分間化成電圧に保持し、そして熱処理およびリン
酸処理等の減極処理を行った後、再化成を行ってその静
電容量を測定した。
ム箔を純水中でボイルした後、液温が９０℃のアジピン
酸ジアンモニウム水溶液に浸漬し、５８０Ｖ化成を行っ
た。化成電圧まで３段階で電圧を上げ、アジピン酸ジア
ンモニウム水溶液の濃度を、１〜３段目までそれぞれ、
０．５％，０．１％，０．０１％とした。電圧が化成電
圧に到達した後、９０℃のアジピン酸ジアンモニウム水
溶液中に電極箔を６０秒放置し、その後、電圧を印加し
て３０分間化成電圧に保持し、そして熱処理およびリン
酸処理等の減極処理を行った後、再化成を行ってその静
電容量を測定した。
【００１８】（実施の形態３）粗面化されたアルミニウ
ム箔を純水中でボイルした後、液温が９０℃のアジピン
酸ジアンモニウム水溶液に浸漬し、５８０Ｖ化成を行っ
た。化成電圧まで３段階で電圧を上げ、アジピン酸ジア
ンモニウム水溶液の濃度を１〜３段目までそれぞれ、
０．５％，０．１％，０．０１％とした。そして電圧を
化成電圧まで３段階で上げていく各段階で、電極箔をア
ジピン酸ジアンモニウム水溶液中に６０秒放置し、ま
た、電圧が化成電圧に到達した後、９０℃のアジピン酸
ジアンモニウム水溶液中に電極箔を６０秒放置し、その
後、電圧を印加して３０分間化成電圧に保持し、そして
熱処理およびリン酸処理等の減極処理を行った後、再化
成を行ってその静電容量を測定した。
ム箔を純水中でボイルした後、液温が９０℃のアジピン
酸ジアンモニウム水溶液に浸漬し、５８０Ｖ化成を行っ
た。化成電圧まで３段階で電圧を上げ、アジピン酸ジア
ンモニウム水溶液の濃度を１〜３段目までそれぞれ、
０．５％，０．１％，０．０１％とした。そして電圧を
化成電圧まで３段階で上げていく各段階で、電極箔をア
ジピン酸ジアンモニウム水溶液中に６０秒放置し、ま
た、電圧が化成電圧に到達した後、９０℃のアジピン酸
ジアンモニウム水溶液中に電極箔を６０秒放置し、その
後、電圧を印加して３０分間化成電圧に保持し、そして
熱処理およびリン酸処理等の減極処理を行った後、再化
成を行ってその静電容量を測定した。
【００１９】（実施の形態４）粗面化されたアルミニウ
ム箔を純水中でボイルした後、液温が９０℃のアジピン
酸ジアンモニウム水溶液に浸漬し、６５０Ｖ化成を行っ
た。化成電圧まで３段階で電圧を上げ、アジピン酸ジア
ンモニウム水溶液の濃度を１〜３段目までそれぞれ、
０．５％，０．１％，０．０１％とした。電圧が化成電
圧に到達した後、９０℃のアジピン酸ジアンモニウム水
溶液中に電極箔を６０秒放置し、その後、電圧を印加し
て３０分間化成電圧に保持し、そして熱処理およびリン
酸処理等の減極処理を行った後、再化成を行ってその静
電容量を測定した。
ム箔を純水中でボイルした後、液温が９０℃のアジピン
酸ジアンモニウム水溶液に浸漬し、６５０Ｖ化成を行っ
た。化成電圧まで３段階で電圧を上げ、アジピン酸ジア
ンモニウム水溶液の濃度を１〜３段目までそれぞれ、
０．５％，０．１％，０．０１％とした。電圧が化成電
圧に到達した後、９０℃のアジピン酸ジアンモニウム水
溶液中に電極箔を６０秒放置し、その後、電圧を印加し
て３０分間化成電圧に保持し、そして熱処理およびリン
酸処理等の減極処理を行った後、再化成を行ってその静
電容量を測定した。
【００２０】（比較例１）粗面化されたアルミニウム箔
を純水中でボイルした後、液温が９０℃のホウ酸／ホウ
酸ナトリウム水溶液に浸漬し、５８０Ｖ化成を行った。
この場合、ホウ酸／ホウ酸ナトリウム水溶液の濃度は、
８％／０．０４％とした。電圧が化成電圧に到達した
後、３０分間その状態を保持し、そして熱処理およびリ
ン酸処理等の減極処理を行った後、再化成を行ってその
静電容量を測定した。
を純水中でボイルした後、液温が９０℃のホウ酸／ホウ
酸ナトリウム水溶液に浸漬し、５８０Ｖ化成を行った。
この場合、ホウ酸／ホウ酸ナトリウム水溶液の濃度は、
８％／０．０４％とした。電圧が化成電圧に到達した
後、３０分間その状態を保持し、そして熱処理およびリ
ン酸処理等の減極処理を行った後、再化成を行ってその
静電容量を測定した。
【００２１】（比較例２）粗面化されたアルミニウム箔
を純水中でボイルした後、液温が９０℃のホウ酸／ホウ
酸ナトリウム水溶液に浸漬し、６５０Ｖ化成を行った。
この場合、ホウ酸／ホウ酸ナトリウム水溶液の濃度は、
８％／０．０１％とした。電圧が化成電圧に到達した
後、３０分間その状態を保持し、そして熱処理およびリ
ン酸処理等の減極処理を行った後、再化成を行ってその
静電容量を測定した。
を純水中でボイルした後、液温が９０℃のホウ酸／ホウ
酸ナトリウム水溶液に浸漬し、６５０Ｖ化成を行った。
この場合、ホウ酸／ホウ酸ナトリウム水溶液の濃度は、
８％／０．０１％とした。電圧が化成電圧に到達した
後、３０分間その状態を保持し、そして熱処理およびリ
ン酸処理等の減極処理を行った後、再化成を行ってその
静電容量を測定した。
【００２２】（比較例３）粗面化されたアルミニウム箔
を純水中でボイルした後、液温が９０℃のアジピン酸ジ
アンモニウム水溶液に浸漬し、５８０Ｖ化成を行った。
化成電圧まで３段階で電圧を上げ、アジピン酸ジアンモ
ニウム水溶液の濃度を１〜３段目までそれぞれ、０．５
％，０．１％，０．０１％とした。電圧が化成電圧に到
達した後、引き続きアジピン酸ジアンモニウム水溶液中
で３０分間化成電圧に保持し、そして熱処理およびリン
酸処理等の減極処理を行った後、再化成を行ってその静
電容量を測定した。
を純水中でボイルした後、液温が９０℃のアジピン酸ジ
アンモニウム水溶液に浸漬し、５８０Ｖ化成を行った。
化成電圧まで３段階で電圧を上げ、アジピン酸ジアンモ
ニウム水溶液の濃度を１〜３段目までそれぞれ、０．５
％，０．１％，０．０１％とした。電圧が化成電圧に到
達した後、引き続きアジピン酸ジアンモニウム水溶液中
で３０分間化成電圧に保持し、そして熱処理およびリン
酸処理等の減極処理を行った後、再化成を行ってその静
電容量を測定した。
【００２３】上記本発明の実施の形態１〜３および比較
例１〜３により得られたそれぞれの化成箔について、静
電容量を測定した結果を図３に示す。また、図４は上記
本発明の実施の形態１〜３および比較例１〜３の条件で
化成を行ったときの化成箔に定電流を流し、化成電圧ま
で電圧が上昇する時間、すなわち、電圧上昇時間を示し
たものである。
例１〜３により得られたそれぞれの化成箔について、静
電容量を測定した結果を図３に示す。また、図４は上記
本発明の実施の形態１〜３および比較例１〜３の条件で
化成を行ったときの化成箔に定電流を流し、化成電圧ま
で電圧が上昇する時間、すなわち、電圧上昇時間を示し
たものである。
【００２４】図３から明らかなように、５８０Ｖ化成に
おいて化成液としてアジピン酸ジアンモニウム水溶液を
用いた本発明の実施の形態１，２，３および比較例３
は、従来の化成液で化成した比較例１に比べて約５％の
静電容量のアップが図れ、また６５０Ｖ化成において、
化成液としてアジピン酸ジアンモニウム水溶液を用いた
本発明の実施の形態４は、従来の化成液で化成した比較
例２に比べて約５％の静電容量のアップが図れた。これ
は、図１に示したように化成皮膜の結晶化が進んでいる
ためである。
おいて化成液としてアジピン酸ジアンモニウム水溶液を
用いた本発明の実施の形態１，２，３および比較例３
は、従来の化成液で化成した比較例１に比べて約５％の
静電容量のアップが図れ、また６５０Ｖ化成において、
化成液としてアジピン酸ジアンモニウム水溶液を用いた
本発明の実施の形態４は、従来の化成液で化成した比較
例２に比べて約５％の静電容量のアップが図れた。これ
は、図１に示したように化成皮膜の結晶化が進んでいる
ためである。
【００２５】化成箔の電圧上昇時間の比較においては、
図４から明らかなように、５８０Ｖ化成において化成時
に電圧が化成電圧に到達した後、化成液中に電極箔を放
置し、その後、電圧を印加するようにした本発明の実施
の形態１，２，３は、化成液中に放置を行わなかった比
較例１，３に比べて電圧上昇時間が短くなっており、一
方、６５０Ｖ化成においても、化成時に電圧が化成電圧
に到達した後、化成液中に電極箔を放置し、その後、電
圧を印加するようにした本発明の実施の形態４では、化
成液中に放置を行わなかった比較例２に比べて電圧上昇
時間が短くなっているもので、これは化成皮膜中の欠陥
が少なくなっていることを意味するものである。
図４から明らかなように、５８０Ｖ化成において化成時
に電圧が化成電圧に到達した後、化成液中に電極箔を放
置し、その後、電圧を印加するようにした本発明の実施
の形態１，２，３は、化成液中に放置を行わなかった比
較例１，３に比べて電圧上昇時間が短くなっており、一
方、６５０Ｖ化成においても、化成時に電圧が化成電圧
に到達した後、化成液中に電極箔を放置し、その後、電
圧を印加するようにした本発明の実施の形態４では、化
成液中に放置を行わなかった比較例２に比べて電圧上昇
時間が短くなっているもので、これは化成皮膜中の欠陥
が少なくなっていることを意味するものである。
【００２６】
【発明の効果】以上のように本発明の高圧級アルミ電解
コンデンサ用電極箔の製造方法は、純水中でボイル処理
したアルミニウム箔を化成する際、電圧が化成電圧に到
達するまでの化成液、あるいは電圧が化成電圧に到達し
た後、電圧を化成電圧に保持するまでの化成液にアジピ
ン酸ジアンモニウム水溶液を用い、かつ電圧が化成電圧
に到達した後、電圧を化成電圧に保持している間に電流
が流れない状態で３０秒以上電極箔を化成液中に放置す
る状態を少なくとも１回以上設けたもので、この製造方
法によれば、電圧が化成電圧に到達するまでの化成液、
あるいは電圧が化成電圧に到達した後、電圧を化成電圧
に保持するまでの化成液にアジピン酸ジアンモニウム水
溶液を用いているため、化成皮膜の結晶化が進み、これ
により静電容量が高くなり、また電圧が化成電圧に到達
した後、電圧を化成電圧に保持している間に電流が流れ
ない状態で３０秒以上電極箔を化成液中に放置する状態
を少なくとも１回以上設けているため、化成液が化成皮
膜中の欠陥部分に浸透していくことになり、そしてこの
化成液が浸透した状態で再度電圧を印加してやれば、化
成皮膜中の欠陥部分が修復されて漏れ電流の少ない高圧
級アルミ電解コンデンサ用電極箔を得ることができるも
のである。
コンデンサ用電極箔の製造方法は、純水中でボイル処理
したアルミニウム箔を化成する際、電圧が化成電圧に到
達するまでの化成液、あるいは電圧が化成電圧に到達し
た後、電圧を化成電圧に保持するまでの化成液にアジピ
ン酸ジアンモニウム水溶液を用い、かつ電圧が化成電圧
に到達した後、電圧を化成電圧に保持している間に電流
が流れない状態で３０秒以上電極箔を化成液中に放置す
る状態を少なくとも１回以上設けたもので、この製造方
法によれば、電圧が化成電圧に到達するまでの化成液、
あるいは電圧が化成電圧に到達した後、電圧を化成電圧
に保持するまでの化成液にアジピン酸ジアンモニウム水
溶液を用いているため、化成皮膜の結晶化が進み、これ
により静電容量が高くなり、また電圧が化成電圧に到達
した後、電圧を化成電圧に保持している間に電流が流れ
ない状態で３０秒以上電極箔を化成液中に放置する状態
を少なくとも１回以上設けているため、化成液が化成皮
膜中の欠陥部分に浸透していくことになり、そしてこの
化成液が浸透した状態で再度電圧を印加してやれば、化
成皮膜中の欠陥部分が修復されて漏れ電流の少ない高圧
級アルミ電解コンデンサ用電極箔を得ることができるも
のである。
【図１】ホウ酸塩の水溶液で化成した従来の電極箔の化
成皮膜の断面とアジピン酸ジアンモニウム水溶液で化成
した本発明の電極箔の化成皮膜の断面における結晶層と
アモルファス層の厚みを透過電子顕微鏡写真により測定
した結果を示す比較図
成皮膜の断面とアジピン酸ジアンモニウム水溶液で化成
した本発明の電極箔の化成皮膜の断面における結晶層と
アモルファス層の厚みを透過電子顕微鏡写真により測定
した結果を示す比較図
【図２】電圧を化成電圧に保持した後の電極箔の化成皮
膜中の欠陥量を評価するために測定した電流−電圧曲線
を示す特性図
膜中の欠陥量を評価するために測定した電流−電圧曲線
を示す特性図
【図３】本発明の実施の形態１〜４および比較例１〜３
により得られたそれぞれの化成箔について静電容量を測
定した結果を示す特性図
により得られたそれぞれの化成箔について静電容量を測
定した結果を示す特性図
【図４】本発明の実施の形態１〜４および比較例１〜３
の条件で化成を行ったときの化成箔に定電流を流し、化
成電圧まで電圧が上昇する時間を示す特性図
の条件で化成を行ったときの化成箔に定電流を流し、化
成電圧まで電圧が上昇する時間を示す特性図
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小島 浩一 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 純水中でボイル処理したアルミニウム箔
を化成する際、電圧が化成電圧に到達するまでの化成
液、あるいは電圧が化成電圧に到達した後、電圧を化成
電圧に保持するまでの化成液にアジピン酸ジアンモニウ
ムの水溶液を用い、かつ電圧が化成電圧に到達した後、
電圧を化成電圧に保持している間に電流が流れない状態
で３０秒以上電極箔を化成液中に放置する状態を少なく
とも１回以上設けた高圧級アルミ電解コンデンサ用電極
箔の製造方法。 - 【請求項２】 化成電圧を３００Ｖ以上とした請求項１
に記載の高圧級アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方
法。 - 【請求項３】 化成液であるアジピン酸ジアンモニウム
水溶液の濃度を０．５〜０．００８％の範囲に設定した
請求項１に記載の高圧級アルミ電解コンデンサ用電極箔
の製造方法。 - 【請求項４】 電圧を化成電圧まで上げていく各段階に
も、電流が流れない状態で３０秒以上電極箔を化成液中
に放置する状態を少なくとも１回以上設けた請求項１に
記載の高圧級アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9199635A JPH1145827A (ja) | 1997-07-25 | 1997-07-25 | 高圧級アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
| US09/115,181 US6096184A (en) | 1997-07-25 | 1998-07-14 | Method of manufacturing aluminum foil for aluminum electrolytic capacitor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9199635A JPH1145827A (ja) | 1997-07-25 | 1997-07-25 | 高圧級アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1145827A true JPH1145827A (ja) | 1999-02-16 |
Family
ID=16411135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9199635A Pending JPH1145827A (ja) | 1997-07-25 | 1997-07-25 | 高圧級アルミ電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6096184A (ja) |
| JP (1) | JPH1145827A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6811576B2 (en) * | 1999-10-28 | 2004-11-02 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor and method for manufacturing the same |
| JP2006253638A (ja) * | 2005-02-14 | 2006-09-21 | Saga Sanyo Industries Co Ltd | 固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
| CN101792922A (zh) * | 2010-04-12 | 2010-08-04 | 北京航空航天大学 | 一种缓蚀封闭液以及用其对含铜铝合金阳极氧化膜进行封闭的方法 |
| CN102610390A (zh) * | 2011-01-20 | 2012-07-25 | 严民 | 铝电解电容器用超高压阳极箔的化成方法 |
| WO2014041898A1 (ja) | 2012-09-13 | 2014-03-20 | 日本軽金属株式会社 | アルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6299752B1 (en) * | 1999-03-10 | 2001-10-09 | Pacesetter, Inc. | Very high volt oxide formation of aluminum for electrolytic capacitors |
| JP5490446B2 (ja) * | 2009-06-18 | 2014-05-14 | パナソニック株式会社 | アルミ電解コンデンサ用陽極箔の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5417839A (en) * | 1990-10-31 | 1995-05-23 | Showa Aluminum Corporation | Method for manufacturing aluminum foils used as electrolytic capacitor electrodes |
| JPH06275473A (ja) * | 1993-03-19 | 1994-09-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | アルミ電解コンデンサ用陽極箔の製造方法 |
-
1997
- 1997-07-25 JP JP9199635A patent/JPH1145827A/ja active Pending
-
1998
- 1998-07-14 US US09/115,181 patent/US6096184A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6811576B2 (en) * | 1999-10-28 | 2004-11-02 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor and method for manufacturing the same |
| JP2006253638A (ja) * | 2005-02-14 | 2006-09-21 | Saga Sanyo Industries Co Ltd | 固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
| CN101792922A (zh) * | 2010-04-12 | 2010-08-04 | 北京航空航天大学 | 一种缓蚀封闭液以及用其对含铜铝合金阳极氧化膜进行封闭的方法 |
| CN102610390A (zh) * | 2011-01-20 | 2012-07-25 | 严民 | 铝电解电容器用超高压阳极箔的化成方法 |
| WO2014041898A1 (ja) | 2012-09-13 | 2014-03-20 | 日本軽金属株式会社 | アルミニウム電解コンデンサ用電極の製造方法 |
| US9805876B2 (en) | 2012-09-13 | 2017-10-31 | Nippon Light Metal Company, Ltd. | Method for manufacturing electrode for aluminum electrolytic capacitor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6096184A (en) | 2000-08-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040817 |