CN109741951A - 一种高比容兑现率中高压电极箔化成方法 - Google Patents

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王文宝
陈志然
欧永聪
宋德贵
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Abstract

本发明公开了一种高比容兑现率中高压电极箔化成方法，包括如下步骤：原料清洗：将待加工腐蚀箔经过清洗，得到表面清洁的腐蚀箔；电沉积：将表面清洁的腐蚀箔浸没于沉积溶液中，进行电化学沉积；干燥：将经过电化学沉积的腐蚀箔干燥；高温退火：将干燥的腐蚀箔高温退火；阳极化成：将高温退火后的腐蚀箔在化成槽中进行阳极化处理，得到化成铝箔。

Description

一种高比容兑现率中高压电极箔化成方法
技术领域
本发明涉及高比容电极箔技术领域，具体而言，涉及一种高比容兑现率中高压电极箔化成方法。
背景技术
随着电器产品不断向高性能、小型化、集成化发展，高比容电极箔成为高科技电器产品发展的关键环节之一。高比容铝电极箔制造主要包括铝电极箔电化学扩面腐蚀与高性能铝氧化膜生长。近年来，随着腐蚀扩面技术的发展，高压腐蚀系数已接近理论值，而部分阀金属氧化物的介电常数比氧化铝高，将此类金属氧化物掺杂到氧化铝膜中，从而获得高介电常数复合铝氧化膜成为目前研究的重点。复合铝氧化膜的制备方法可分为物理法和化学法。物理方法主要包括离子束溅射、射频溅射、反应溅射、磁控溅射、激光脉冲沉积、电子束蒸发、分子束外延等。物理方法的共同缺点是设备昂贵，生产成本高，工艺复杂，膜的形成速率低下，膜中的缺陷密度较高，且很难与铝电极箔联动生产线耦合。化学方法主要是通过化学溶液沉积法来制备高比容复合膜，其主要包括水解沉积法、溶胶—凝胶法(Sol-gel)。水解沉积法是利用含有阀金属的盐溶液水解沉积，经高温处理，使阀金属氧化物与Al2O3进行初步复合，最后经阳极氧化过程，在铝电极箔表面生长一层高介电常数的复合氧化膜。该水解沉积过程受处理液pH、温度、浓度等因素影响较大，目标基体上生成的沉积膜的均一性及致密性的波动较大，处理液循环更新较为频繁且配制成本较高，导致所生产的化成箔成本较高，产品性价比较低。(2)溶胶－凝胶法(Sol-gel)是指阀金属醇盐或无机盐经水解后形成溶胶，溶质聚合凝胶化后，涂覆于铝电极箔表面，再经凝胶干燥，煅烧除去所含有机成分，最终得到纳米尺度的沉积膜。该法所用原料大多为有机化合物，污染较大，生产成本较高，且处理周期较长，一般需要1～2个月。由于凝胶中液体含量大，干燥收缩易导致膜开裂，若煅烧不充分，沉积膜中将残留细孔及OH-或C。以上缺点使该法很难同铝电极箔联动生产线耦合。
本发明意图在于提供一种解决所述问题的高比容兑现率中高压电极箔化成方法。
背景技术的前述论述仅意图便于理解本发明。此论述并不认可或承认提及的材料中的任一种在本申请的优先权日是或曾经是公共常识的一部分。
发明内容
本发明提出了一种高比容兑现率中高压电极箔化成方法，其特征在于：包括如下步骤：
原料清洗：将待加工腐蚀箔经过清洗，得到表面清洁的腐蚀箔；
电沉积：将表面清洁的腐蚀箔浸没于沉积溶液中，进行电化学沉积；
干燥：将经过电化学沉积的腐蚀箔干燥；
高温退火：将干燥的腐蚀箔高温退火；
阳极化成：将高温退火后的腐蚀箔在化成槽中进行阳极化处理，得到化成铝箔。
可选的，所诉高温退火和阳极化成均为一次或多次进行。
可选的，所述阳极化成的化成槽槽液组分为草酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、己二酸铵、壬二酸、壬二酸铵、葵二酸、癸二酸铵、磷酸二氢铵、酒石酸、柠檬酸、柠檬酸三铵、硅酸钠、磷酸、硼酸、五硼酸铵中的一种或几种。
可选的，所述电沉积步骤中，电沉积过程中辅以功率为60W、频率为5Hz-500Hz的可变电脉冲。
可选的，所述阳极化成和高温退火包括：
A、将腐蚀箔置于电流密度为10-100mA/cm2、电压为100-120V、、温度为50-90℃的所述槽液中放置1-5分钟后取；
B、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为200-250V、温度为75-95℃的所述槽液中放置1-5分钟后取出；
C、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压350-400V、温度为75-95℃的所述槽液中放置1-5分钟后取出；
D、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为500-550V、温度为75-95℃的所述槽液中放置1-5分钟后取出；
E、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置10-15分钟后取出；
F、使用烘箱450～550℃对腐蚀箔进行高温退火处理，滞留时间为3～5分钟；
G、将腐蚀箔置于电流密度为5-125mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置3-5分钟后取出；
H、将箔放入中处理磷酸液中处理3～5分钟；
I、将腐蚀箔置于电流密度为5-125mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置5分钟后取出；
J、使用烘箱500～600℃对腐蚀箔进行高温退火处理，滞留时间为2～3分钟；
K、将腐蚀箔置于电流密度为5-100mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置3-5分钟后取出；
L、将箔放入后处理液置于电流密度为5-100mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置3-5分钟后取出；
M、使用烘箱约300-400℃对腐蚀箔进行烘干处理，滞留时间为2～3分钟。
附图说明
从以下结合附图的描述可以进一步理解本发明。图中的部件不一定按比例绘制，而是将重点放在示出实施例的原理上。在不同的视图中，相同的附图标记指定对应的部分。
图1是本发明的方法基本流程图。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。对于本领域技术人员而言，在查阅以下详细描述之后，本实施例的其它系统、方法和/或特征将变得显而易见。旨在所有此类附加的系统、方法、特征和优点都包括在本说明书内、包括在本发明的范围内，并且受所附权利要求书的保护。在以下详细描述描述了所公开的实施例的另外的特征，并且这些特征根据以下将详细描述将是显而易见的。
实施例一：
本实施例给出了一种高比容兑现率中高压电极箔化成方法，包括如下步骤：
原料清洗：将待加工腐蚀箔经过清洗，得到表面清洁的腐蚀箔；
电沉积：将表面清洁的腐蚀箔浸没于沉积溶液中，进行电化学沉积；
干燥：将经过电化学沉积的腐蚀箔干燥；
高温退火：将干燥的腐蚀箔高温退火；
阳极化成：将高温退火后的腐蚀箔在化成槽中进行阳极化处理，得到化成铝箔。
可选的，所诉高温退火和阳极化成均为一次或多次进行。
可选的，所述阳极化成的化成槽槽液组分为草酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、己二酸铵、壬二酸、壬二酸铵、葵二酸、癸二酸铵、葵二酸、磷酸二氢铵、酒石酸、柠檬酸、柠檬酸三铵、硅酸钠、磷酸、硼酸、五硼酸铵中的一种或几种。
可选的，所述电沉积步骤中，电沉积过程中辅以功率为60W、频率为5Hz-500Hz的可变电脉冲。
可选的，所述阳极化成和高温退火包括：
A、将腐蚀箔置于电流密度为10-100mA/cm2、电压为100-120V、、温度为50-90℃的所述槽液中放置1-5分钟后取；
B、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为200-250V、温度为75-95℃的所述槽液中放置1-5分钟后取出；
C、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压350-400V、温度为75-95℃的所述槽液中放置1-5分钟后取出；
D、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为500-550V、温度为75-95℃的所述槽液中放置1-5分钟后取出；
E、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置10-15分钟后取出；
F、使用烘箱450～550℃对腐蚀箔进行高温退火处理，滞留时间为3～5分钟；
G、将腐蚀箔置于电流密度为5-125mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置3-5分钟后取出；
H、将箔放入中处理磷酸液中处理3～5分钟；
I、将腐蚀箔置于电流密度为5-125mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置5分钟后取出；
J、使用烘箱500～600℃对腐蚀箔进行高温退火处理，滞留时间为2～3分钟；
K、将腐蚀箔置于电流密度为5-100mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置3-5分钟后取出；
L、将箔放入后处理液置于电流密度为5-100mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置3-5分钟后取出；
M、使用烘箱约350℃对腐蚀箔进行烘干处理，滞留时间为2～3分钟。
采用标准测试方法，对上述实施例生产的产品进行了性能的测试，结果见下表：
实施例二：
本实施例给出了一种高比容兑现率中高压电极箔化成方法，其基本流程仍包括如下步骤：
原料清洗：将待加工腐蚀箔经过碱洗、酸洗和超声清洗，得到表面清洁的腐蚀箔；
电沉积：将表面清洁的腐蚀箔浸没于沉积溶液中，进行电化学沉积；
干燥：将经过电化学沉积的腐蚀箔干燥；
高温退火：将干燥的腐蚀箔高温退火；
阳极化成：将高温退火后的腐蚀箔在化成槽中进行阳极化处理，得到化成铝箔。
可选的，所述原料清洗步骤包括，将待加工腐蚀箔在氢氧化钠溶液中碱洗1～3min；将碱洗后的腐蚀箔在乙酸和癸二酸的混酸溶液中酸洗约5min；将碱洗后的腐蚀箔在碳酸氢钠溶液中漂洗超过5min；然后使用高压纯净水冲洗30s；最后在超声波环境去离子水中浸洗2min得到表面清洁的腐蚀箔。可选的，所述电沉积步骤中，电沉积过程中辅以功率为60W、频率为5Hz-500Hz的可变电脉冲。
在本实施例中所述阳极化成和高温退火包括：
A、将腐蚀箔置于电流密度为10-100mA/cm2、电压为100-120V、、温度为50-90℃的己二酸、己二酸铵、壬二酸、葵二酸、磷酸二氢铵混合槽液中放置1-5分钟后取；
B、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为200-250V、温度为75-95℃的己二酸、己二酸铵、壬二酸、葵二酸、磷酸二氢铵混合槽液中放置1-5分钟后取出；
C、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压350-400V、温度为75-95℃的己二酸、己二酸铵、壬二酸、葵二酸、硼酸、五硼酸铵混合槽液中放置1-5分钟后取出；
D、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为500-550V、温度为75-95℃的己二酸、己二酸铵、壬二酸、葵二酸、硼酸、五硼酸铵混合槽液中放置1-5分钟后取出；
E、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的己二酸、己二酸铵、壬二酸、葵二酸、硼酸、五硼酸铵混合槽液中放置10-15分钟后取出；
E、使用烘箱约500℃对腐蚀箔进行高温退火处理，滞留时间为3～5分钟；
F、将腐蚀箔置于电流密度为10-125mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的己二酸、己二酸铵、壬二酸、葵二酸、硼酸、五硼酸铵混合槽液中放置5分钟后取出；
G、将腐蚀箔置于温度为50-70℃的中处理磷酸、磷酸二氢铵液中放置4-6分钟后取出；
H、将腐蚀箔置于电流密度为10-125mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的己二酸、己二酸铵、壬二酸、葵二酸、硼酸、五硼酸铵混合槽液中放置5分钟后取出；
I、使用烘箱约550℃对腐蚀箔进行高温退火处理，滞留时间为2～3分钟；
J、将腐蚀箔置于电流密度为5-100mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的己二酸、己二酸铵、壬二酸、葵二酸、硼酸、五硼酸铵混合槽液中放置10分钟后取出；
K、将腐蚀箔置于电流密度为5-100mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的L磷酸二氢铵、磷酸混合槽液中放置5分钟后取出；
L、使用烘箱约350℃对腐蚀箔进行烘干处理，滞留时间为2～4分钟。
采用标准测试方法，对上述实施例生产的产品进行了性能的测试，结果见下表：
对比实施例一，本实施例主要是退火步骤提升了温度，从而得到了更高的化成比容。
虽然上面已经参考各种实施例描述了本发明，但是应当理解，在不脱离本发明的范围的情况下，可以进行许多改变和修改。也就是说上面讨论的方法，系统或设备等均是示例。各种配置可以适当地省略，替换或添加各种过程或组件。例如，在替代配置中，可以以与所描述的顺序不同的顺序执行方法，和/或可以添加，省略和/或组合各种阶段。而且，关于某些配置描述的特征可以以各种其他配置组合。可以以类似的方式组合配置的不同方面和元素。此外，随着技术的发展许多元素仅是示例而不限制本公开或权利要求的范围。
在说明书中给出了具体细节以提供对包括实现的示例性配置的透彻理解。然而，可以在没有这些具体细节的情况下实践配置例如，已经示出了众所周知的电路、过程、算法、结构和技术而没有不必要的细节，以避免模糊配置。该描述仅提供示例配置，并且不限制权利要求的范围，适用性或配置。相反，前面对配置的描述将为本领域技术人员提供用于实现所描述的技术的使能描述。在不脱离本公开的精神或范围的情况下，可以对元件的功能和布置进行各种改变。
综上，其旨在上述详细描述被认为是例示性的而非限制性的，并且应当理解，所述权利要求(包括所有等同物)旨在限定本发明的精神和范围。以上这些实施例应理解为仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。在阅读了本发明的记载的内容之后，技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等效变化和修饰同样落入本发明权利要求所限定的范围。

Claims (5)

1.一种高比容兑现率中高压电极箔化成方法，其特征在于：包括如下步骤：
原料清洗：将待加工腐蚀箔经过清洗，得到表面清洁的腐蚀箔；
电沉积：将表面清洁的腐蚀箔浸没于沉积溶液中，进行电化学沉积；
干燥：将经过电化学沉积的腐蚀箔干燥；
高温退火：将干燥的腐蚀箔高温退火；
阳极化成：将高温退火后的腐蚀箔在化成槽中进行阳极化处理，得到化成铝箔。
2.如权利要求1所述的高比容兑现率中高压电极箔化成方法，其特征在于，所诉高温退火和阳极化成均为一次或多次进行。
3.如权利要求2所述的高比容兑现率中高压电极箔化成方法，其特征在于，所述阳极化成的化成槽槽液组分为草酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、己二酸铵、壬二酸、壬二酸铵、葵二酸、癸二酸铵、磷酸二氢铵、酒石酸、柠檬酸、柠檬酸三铵、硅酸钠、磷酸、硼酸、五硼酸铵中的一种或几种。
4.如权利要求1-3之一所述的高比容兑现率中高压电极箔化成方法，其特征在于，
所述电沉积步骤中，电沉积过程中辅以功率为60W、频率为5Hz-500Hz的可变电脉冲。
5.如权利要求1-4之一所述的高比容兑现率中高压电极箔化成方法，其特征在于，所述阳极化成和高温退火包括：
A、将腐蚀箔置于电流密度为10-100mA/cm2、电压为100-120V、温度为50-90℃的所述槽液中放置1-5分钟后取出；
B、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为200-250V、温度为75-95℃的所述槽液中放置1-5分钟后取出；
C、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压350-400V、温度为75-95℃的所述槽液中放置1-5分钟后取出；
D、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为500-550V、温度为75-95℃的所述槽液中放置1-5分钟后取出；
E、将腐蚀箔置于电流密度为25-125mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置10-15分钟后取出；
F、使用烘箱450～550℃对腐蚀箔进行高温退火处理，滞留时间为3～5分钟；
G、将腐蚀箔置于电流密度为5-125mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置3-5分钟后取出；
H、将箔放入中处理磷酸液中处理3～5分钟；
I、将腐蚀箔置于电流密度为5-125mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置5分钟后取出；
J、使用烘箱500～600℃对腐蚀箔进行高温退火处理，滞留时间为2～3分钟；
K、将腐蚀箔置于电流密度为5-100mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置3-5分钟后取出；
L、将箔放入后处理液置于电流密度为5-100mA/cm2、电压为600-650V、温度为75-95℃的所述槽液中放置3-5分钟后取出；
M、使用烘箱约350℃对腐蚀箔进行烘干处理，滞留时间为2～3分钟。
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