CN108517549A - 一种铝合金复合阳极氧化膜的制备方法 - Google Patents

一种铝合金复合阳极氧化膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，包括如下步骤：S1对铝合金进行阳极氧化以得到铝合金阳极氧化膜；S2将经过步骤S1处理的铝合金放入硅烷溶液中提拉3分钟，其表面溶液风干后，放入烘箱且控制温度范围为100～140℃，固化1～3小时后取出，水洗；S3将经过步骤S2处理的铝合金在含PTFE乳液的溶液中进行电泳复合，然后水洗，烘干。该方法在对铝合金阳极氧化后，首先采用硅烷偶联剂进行水解封孔，然后在PTFE乳液中加入适当的添加剂进行电泳复合封孔，以铝合金阳极氧化膜表面性能，提高其耐磨性、自润滑性以及耐蚀性。

Description

一种铝合金复合阳极氧化膜的制备方法
技术领域
本发明属于金属处理领域，具体涉及一种铝合金复合阳极氧化膜的制备方法。
背景技术
铝合金由于密度小，比强度高等特点，广泛应用于航空、航天、汽车、机械等行业。然而，作为机械部件材料的铝合金具有质软、摩擦系数高、磨损大、润滑性差等弱点，这在很大程度上限制了铝合金的进一步应用。为克服以上缺点，通常对铝合金进行阳极氧化，但是单一的阳极氧化技术无法同时满足上述性能需求，从而需要对铝合金阳极氧化膜进行复合处理，以提高其耐磨性和抗蚀性等。
现有的，有研究人员对铝合金硬质阳极氧化后，对硬质阳极氧化多孔膜进行油脂浸润可以有效地提高铝合金的表面摩擦性能。另外，美国及日本等国的科学家通过特殊的电化学方法和热处理固化方法在铝合金阳极氧化膜层中引入聚四氟乙烯润滑物质，在注塑成型铝质原型模具后，能够使模具的使用寿命从几百次提高到几十万次，但是由于该方法在涂层制备时需要借助外加机械力挤压渗透，易造成试件挤压变形，而且工艺参数控制要求高，所以也很难推广。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，该方法在对铝合金阳极氧化后，首先采用硅烷偶联剂进行水解封孔，然后在PTFE乳液中加入适当的添加剂进行电泳复合封孔，以铝合金阳极氧化膜表面性能，提高其耐磨性、自润滑性以及耐蚀性。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，包括如下步骤：
S1对铝合金进行阳极氧化以得到铝合金阳极氧化膜；
S2将经过步骤S1处理的铝合金放入硅烷溶液中提拉3分钟，其表面溶液风干后，放入烘箱且控制温度范围为100～140℃，固化1～3小时后取出，水洗；
S3将经过步骤S2处理的铝合金在含PTFE乳液的溶液中进行电泳复合，然后水洗，烘干。
一优选实施例中，所述硅烷溶液的组成及比例为：硅烷偶联剂KH-550，体积百分比2％～10％；乙醇，体积百分比5％；其余为水。
一优选实施例中，所述硅烷溶液的制备条件为：水解时间为48～120小时，水解温度范围为30～50℃。
一优选实施例中，所述含PTFE乳液的溶液的组成为：PTFE，浓度30～50克/升；全氟辛酸，浓度2.5～4.0克/升；添加剂，浓度1～5克/升。
一优选实施例中，所述电泳工艺为：采用交流电电沉积工艺，电流密度为1～2安培/平方分米，时间为20～60分钟。
一优选实施例中，进行交流电电沉积工艺时，另一个电极采用钛板。
一优选实施例中，步骤S1结束后半小时内开始实施步骤S2。
一优选实施例中，经实施步骤S1～步骤S3后获得的铝合金复合阳极氧化膜的厚度为2～2.8微米。
一优选实施例中，经实施步骤S1～步骤S3后获得的铝合金复合阳极氧化膜的摩擦系数为0.08～0.18。
一优选实施例中，经实施步骤S1～步骤S3后获得的铝合金复合阳极氧化膜的硬度为580～650HV。
采用本发明具有如下的有益效果：
1、本发明所述的制备方法适合于对铝合金阳极氧化膜自润滑性能有更高要求、各种形状的工件。
2、本发明所述的制备方法采用铝合金阳极氧化膜复合技术，提高了其耐蚀性与耐磨性等性能。
3、本发明所述的制备方法操作简单、清洁环保、适用于形状各异的铝合金工件，易于工业化。
4、国内外有研究者对铝合金进行硅烷化处理，得到抗腐蚀性能优异的铝合金表面，但本发明是在铝合金阳极氧化膜上再硅烷化，既涉及金属铝与硅烷的化学结合，还涉及到多孔氧化膜对硅烷的物理吸附作用。
附图说明
图1为本发明实施例一种铝合金复合阳极氧化膜的制备方法的步骤流程图；
图2为本发明第一种实施例中铝合金复合阳极氧化膜的表面形貌图；
图3为本发明第二种实施例中铝合金复合阳极氧化膜的表面形貌图；
图4为本发明第三种实施例中铝合金复合阳极氧化膜的表面形貌图；
图5为本发明第四种实施例中铝合金复合阳极氧化膜的表面形貌图；
图6为本发明第五种实施例中铝合金复合阳极氧化膜的表面形貌图；
图7为本发明第六种实施例中铝合金复合阳极氧化膜的表面形貌图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参照图1，本发明公开了一种铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1对铝合金进行阳极氧化以得到铝合金阳极氧化膜。
S2将经过步骤S1处理的铝合金放入硅烷溶液中提拉3分钟，其表面溶液风干后，放入烘箱且控制温度范围为100～140℃，固化1～3小时后取出，水洗。
S3将经过步骤S2处理的铝合金在含PTFE乳液的溶液中进行电泳复合，然后水洗，烘干。
本发明所述的铝合金复合阳极氧化膜的制备方法的具体实施例举例如下。
实施例一
硅烷溶液的组成及比例为：硅烷偶联剂KH-550，体积百分比6％；乙醇，体积百分比5％；水，体积百分比89％。硅烷溶液的制备条件为：水解时间为48小时，水解温度为40℃。本实施例所使用的硅烷溶液根据前述内容制备得到。
将制备好的铝合金阳极氧化膜放在前述的硅烷溶液中提拉3分钟，其表面溶液风干后，放入烘箱且控制温度为120℃，固化1.5小时后取出，水洗。
将前述的处理好的样品放在含PTFE乳液的溶液(其组成为：PTFE，浓度30克/升；全氟辛酸，2.5克/升；添加剂，2克/升)中进行电泳复合，另外一个电极采用钛板，电流密度为1.5安培/平方分米，时间40分钟。
该实施例中，经前述处理所得的铝合金复合阳极氧化膜表面致密，摩擦系数为0.15，硬度为650HV，抗蚀性好，复合膜厚度为2微米。其表面形貌参见图2。
实施例二
硅烷溶液的组成及比例为：硅烷偶联剂KH-550，体积百分比3％；乙醇，体积百分比6％；水，体积百分比91％。硅烷溶液的制备条件为：水解时间为96小时，水解温度为35℃。本实施例所使用的硅烷溶液根据前述内容制备得到。
将制备好的铝合金阳极氧化膜放在前述的硅烷溶液中提拉3分钟，其表面溶液风干后，放入烘箱且控制温度为130℃，固化2小时后取出，水洗。
将前述的处理好的样品放在含PTFE乳液的溶液(其组成为：PTFE，浓度35克/升；全氟辛酸，4克/升；添加剂，4克/升)中进行电泳复合，另外一个电极采用钛板，电流密度为2安培/平方分米，时间20分钟。
该实施例中，经前述处理所得的铝合金复合阳极氧化膜表面致密，摩擦系数为0.12，硬度为596HV，抗蚀性好，复合膜厚度为2.5微米。其表面形貌参见图3。
实施例三
硅烷溶液的组成及比例为：硅烷偶联剂KH-550，体积百分比10％；乙醇，体积百分比5％；水，体积百分比85％。硅烷溶液的制备条件为：水解时间为120小时，水解温度为30℃。本实施例所使用的硅烷溶液根据前述内容制备得到。
将制备好的铝合金阳极氧化膜放在前述的硅烷溶液中提拉3分钟，其表面溶液风干后，放入烘箱且控制温度为100℃，固化1小时后取出，水洗。
将前述的处理好的样品放在含PTFE乳液的溶液(其组成为：PTFE，浓度50克/升；全氟辛酸，4克/升；添加剂，5克/升)中进行电泳复合，另外一个电极采用钛板，电流密度为1.8安培/平方分米，时间50分钟。
该实施例中，经前述处理所得的铝合金复合阳极氧化膜表面致密，摩擦系数为0.18，硬度为620HV，抗蚀性好，复合膜厚度为2.8微米。其表面形貌参见图4。
实施例四
硅烷溶液的组成及比例为：硅烷偶联剂KH-550，体积百分比8％；乙醇，体积百分比5％；水，体积百分比87％。硅烷溶液的制备条件为：水解时间为72小时，水解温度为50℃。本实施例所使用的硅烷溶液根据前述内容制备得到。
将制备好的铝合金阳极氧化膜放在前述的硅烷溶液中提拉3分钟，其表面溶液风干后，放入烘箱且控制温度为140℃，固化2小时后取出，水洗。
将前述的处理好的样品放在含PTFE乳液的溶液(其组成为：PTFE，浓度45克/升；全氟辛酸，4克/升；添加剂，1.5克/升)中进行电泳复合，另外一个电极采用钛板，电流密度为2安培/平方分米，时间20分钟。
该实施例中，经前述处理所得的铝合金复合阳极氧化膜表面致密，摩擦系数为0.08，硬度为580HV，抗蚀性好，复合膜厚度为2微米。其表面形貌参见图5。
实施例五
硅烷溶液的组成及比例为：硅烷偶联剂KH-550，体积百分比5％；乙醇，体积百分比5％；水，体积百分比90％。硅烷溶液的制备条件为：水解时间为120小时，水解温度为50℃。本实施例所使用的硅烷溶液根据前述内容制备得到。
将制备好的铝合金阳极氧化膜放在前述的硅烷溶液中提拉3分钟，其表面溶液风干后，放入烘箱且控制温度为130℃，固化1.5小时后取出，水洗。
将前述的处理好的样品放在含PTFE乳液的溶液(其组成为：PTFE，浓度35克/升；全氟辛酸，3.5克/升；添加剂，4克/升)中进行电泳复合，另外一个电极采用钛板，电流密度为2安培/平方分米，时间30分钟。
该实施例中，经前述处理所得的铝合金复合阳极氧化膜表面致密，摩擦系数为0.12，硬度为620HV，抗蚀性好，复合膜厚度为2.2微米。其表面形貌参见图6。
实施例六
硅烷溶液的组成及比例为：硅烷偶联剂KH-550，体积百分比9％；乙醇，体积百分比5％；水，体积百分比86％。硅烷溶液的制备条件为：水解时间为72小时，水解温度为45℃。本实施例所使用的硅烷溶液根据前述内容制备得到。
将制备好的铝合金阳极氧化膜放在前述的硅烷溶液中提拉3分钟，其表面溶液风干后，放入烘箱且控制温度为110℃，固化2.5小时后取出，水洗。
将前述的处理好的样品放在含PTFE乳液的溶液(其组成为：PTFE，浓度40克/升；全氟辛酸，4克/升；添加剂，1.5克/升)中进行电泳复合，另外一个电极采用钛板，电流密度为1安培/平方分米，时间60分钟。
该实施例中，经前述处理所得的铝合金复合阳极氧化膜表面致密，摩擦系数为0.16，硬度为630HV，抗蚀性好，复合膜厚度为2.5微米。其表面形貌参见图7。
应当理解，本文所述的示例性实施例是说明性的而非限制性的。尽管结合附图描述了本发明的一个或多个实施例，本领域普通技术人员应当理解，在不脱离通过所附权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下，可以做出各种形式和细节的改变。

Claims (10)

1.一种铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1对铝合金进行阳极氧化以得到铝合金阳极氧化膜；
S2将经过步骤S1处理的铝合金放入硅烷溶液中提拉3分钟，其表面溶液风干后，放入烘箱且控制温度范围为100～140℃，固化1～3小时后取出，水洗；
S3将经过步骤S2处理的铝合金在含PTFE乳液的溶液中进行电泳复合，然后水洗，烘干。
2.如权利要求1所述的铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于，所述硅烷溶液的组成及比例为：硅烷偶联剂KH-550，体积百分比2％～10％；乙醇，体积百分比5％；其余为水。
3.如权利要求2所述的铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于，所述硅烷溶液的制备条件为：水解时间为48～120小时，水解温度范围为30～50℃。
4.如权利要求1所述的铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于，所述含PTFE乳液的溶液的组成为：PTFE，浓度30～50克/升；全氟辛酸，浓度2.5～4.0克/升；添加剂，浓度1～5克/升。
5.如权利要求1-4任一项所述的铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于，所述电泳工艺为：采用交流电电沉积工艺，电流密度为1～2安培/平方分米，时间为20～60分钟。
6.如权利要求5所述的铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于，进行交流电电沉积工艺时，另一个电极采用钛板。
7.如权利要求6所述的铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于，步骤S1结束后半小时内开始实施步骤S2。
8.如权利要求7所述的铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于，经实施步骤S1～步骤S3后获得的铝合金复合阳极氧化膜的厚度为2～2.8微米。
9.如权利要求7所述的铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于，经实施步骤S1～步骤S3后获得的铝合金复合阳极氧化膜的摩擦系数为0.08～0.18。
10.如权利要求7所述的铝合金复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于，经实施步骤S1～步骤S3后获得的铝合金复合阳极氧化膜的硬度为580～650HV。
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