CN101967663A - 一种在金属基体表面制备超疏水合金膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及超疏水表面的制备技术，具体是一种在金属基体表面制备超疏水合金膜的方法。将基体依次用乙醇、去离子水清洗表面，吹干待用；在含铜和其他金属离子的混合电解液中，通过控制沉积电位，在基体表面沉积树枝状结构的合金膜层；将处理后基体试样浸入含脂肪酸CH3(CH2)nCOOH的乙醇溶液中修饰5-30min后，干燥，即得到修饰有超疏水合金膜的基体；脂肪酸CH3(CH2)nCOOH中n＝10～16。本发明沉积膜为合金膜层，并且所得到的合金表面具有树枝状微观结构，表面与水的静态接触角超过150°。

Description

一种在金属基体表面制备超疏水合金膜的方法
技术领域
本发明涉及超疏水表面的制备技术，具体是一种在金属基体表面制备超疏水合金膜的方法。
背景技术
润湿性能是固体表面的一个重要特征，一般认为，水在固体表面的接触角＞150°，该表面呈超疏水状态。实践证明，超疏水表面不仅具有自清洁功能，而且还具有防电流传导、防腐蚀、防水、防雾、防污染等功能。因此，其在液体输送、微量分析等领域具有广泛的应用前景。
研究发现，固体表面的润湿性能由其表面的化学组成和微观几何结构决定，构筑超疏水表面的两个基本条件是低的表面自由能和适当的粗糙结构。基于这个原理，研究者开发了多种技术用于制备超疏水表面，如微机械加工法、静电纺纱法、等离子体刻蚀法、化学气相沉积法、化学刻蚀法、溶胶凝胶法、聚电解质交替沉积法等。但是，现有的这些方法还存在着各自的缺点和局限性，如加工设备十分昂贵，操作过程复杂且难以控制，处理周期长，构筑过程危险等。电化学是一门具有较好应用前景的交叉学科，目前，电化学技术已广泛应用于环境、材料等领域，其中，尤以其在金属表面处理中的应用最为广泛，如铜的电化学微区刻蚀、铝的阳极氧化等。采用电化学沉积技术制备超疏水表面方面的研究已有报道，Badre C.(Badre C.，PauportéT.，Turmine M.，et al.Physica E，2008，40：2454-2456.)采用电沉积技术在导电玻璃表面制备了一层ZnO纳米线，对其表面进行低表面能修饰后，表面呈现超疏水特性。Wang L.等(Wang L.，Guo S.，Hu X.，et al.Electrochemistry Communications，2008，10：95-99.)采用电化学沉积技术在导电玻璃表面制备了花状纳米结构的金表面，经硫醇修饰后，表面呈超疏水状态。Wang S.等(Wang S.，FengL.，liu H.，et al.ChemPhysChem，2005，6：1475-1478.)采用电沉积技术在导电玻璃表面沉积一层粗糙的铜膜，经十四酸修饰后，铜膜亦表现为超疏水性质。但是，目前报道中所沉积的粗糙结构膜层均为单一成分，为满足实际生产、生活中的不同需求，有必要开发具有超疏水特性的合金膜层。
发明内容
本发明的目的是提供一种在金属基体表面制备超疏水合金膜的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种在金属基体表面制备超疏水合金膜的方法：
1)基体清洗：将基体依次用乙醇、去离子水清洗表面，吹干待用；
2)树枝状结构超疏水合金膜的制备：在含铜和其他金属离子的混合电解液中，通过控制沉积电位，在基体表面沉积树枝状结构的合金膜层；
3)低表面修饰：将处理后基体试样浸入含脂肪酸CH3(CH2)nCOOH的乙醇溶液中修饰5-30min后，干燥，即得到修饰有超疏水合金膜的基体；脂肪酸CH3(CH2)nCOOH中n＝10～16。
所述步骤2)电解质溶液中铜离子的浓度10-2～1mol/L，其他离子浓度为10-2～1mol/L。所述其他金属离子为镍离子或钴离子。所述步骤2)采用铜为阴极，铂电极为阳极，电沉积电位为-0.6～-1.2V/SCE，沉积时间为10s～10min，沉积温度为10～40℃。所述基体为铜基体；所述步骤1)清洗后基体用氮气吹干。
本发明所具有的优点：本发明沉积膜为合金膜层，并且所得到的合金表面具有树枝状微观结构，表面与水的静态接触角超过150°。
附图说明
图1是本发明实施例1在铜表面制备铜镍合金超疏水表面后的接触角测试结果图。
图2是本发明实施例1在铜表面制备铜镍合金超疏水表面后的扫描电镜照片。
图3是本发明实施例2在铜表面制备铜钴合金超疏水表面后的接触角测试结果图。
图4是本发明实施例2在铜表面制备铜钴合金超疏水表面后的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
(1)依次用乙醇、去离子水清洗金属铜表面，氮气吹干待用。
(2)以Na2SO4溶液为电解液，其中Na2SO4浓度为0.1mol/L，每升Na2SO4中含0.1mol的CuCl2和0.1mol的NiCl2，以铜为阴极，铂电极为阳极，采用阴极电沉积技术(冯绍彬，包祥，刘清等.电源技术，2006，30：822-825.)在铜表面沉积树枝状结构的铜镍合金表面，电沉积电位为-1V/SCE，沉积时间为5min，沉积温度为25℃。
(3)将沉积后试样浸入乙醇溶液中，每升乙醇溶液中含0.5mol的十四酸，修饰5min后，干燥，可得到超疏水铜镍合金超疏水表面。处理后表面接触角为154.2±3°(参见图1)。所制备膜层的扫描电镜照片示于图2。
实施例2
(1)依次用乙醇、去离子水清洗金属铜表面，氮气吹干待用。
(2)以Na2SO4溶液为电解液，其中Na2SO4浓度为0.1mol/L，每升Na2SO4中含0.05mol的CuCl2和0.05mol的CoCl2，以铜为阴极，铂电极为阳极，采用阴极电沉积技术在铜表面沉积树枝状结构的铜镍合金表面，电沉积电位为-1.2V/SCE，沉积时间为10min，沉积温度为25℃。
(3)将沉积后试样浸入乙醇溶液中，每升乙醇溶液中含0.5mol的十四酸，修饰5min后，干燥，可得到超疏水铜镍合金超疏水表面。处理后表面接触角为152.1±3°(参见图3)。所制备膜层的扫描电镜照片示于图4。

Claims (5)

1.一种在金属基体表面制备超疏水合金膜的方法，其特征在于：
1)基体清洗：将基体依次用乙醇、去离子水清洗表面，吹干待用；
2)树枝状结构超疏水合金膜的制备：在含铜和其他金属离子的混合电解液中，通过控制沉积电位，在基体表面沉积树枝状结构的合金膜层；
3)低表面修饰：将处理后基体试样浸入含脂肪酸CH3(CH2)nCOOH的乙醇溶液中修饰5-30min后，干燥，即得到修饰有超疏水合金膜的基体；脂肪酸CH3(CH2)nCOOH中n＝10～16。
2.按权利要求1所述的在金属基体表面制备超疏水合金膜的方法，其特征在于：所述步骤2)电解质溶液中铜离子的浓度10-2～1mol/L，其他离子浓度为10-2～1mol/L。
3.按权利要求1或2所述的在金属基体表面制备超疏水合金膜的方法，其特征在于：所述其他金属离子为镍离子或钴离子。
4.按权利要求1所述的在金属基体表面制备超疏水合金膜的方法，其特征在于：所述步骤2)采用铜为阴极，铂电极为阳极，电沉积电位为-0.6～-1.2V/SCE，沉积时间为10s～10min，沉积温度为10～40℃。
5.按权利要求1所述的在金属基体表面制备超疏水合金膜的方法，其特征在于：所述基体为铜基体；所述步骤1)清洗后基体用氮气吹干。
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