CN114717619B - 利用镍铁合金一步电解沉积制备超疏水膜层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用镍铁合金一步电解沉积制备超疏水膜层的方法。所述方法包括：使作为阳极的镍铁合金、作为阴极的金属基底、电解液共同构建电化学反应体系，其中，所述电解液为酸性溶液；向所述电化学反应体系通电进行电解反应，镍铁合金的溶解与金属氢氧化物膜层的沉积同时进行，从而在阴极表面电沉积得到金属氢氧化物膜层；对所述金属氢氧化物膜层进行超疏水修饰，制得超疏水膜层。本发明提供的方法直接以阳极合金电溶的金属离子作为阴极沉积膜层的原料，阳极溶解与阴极沉积同时进行，可一步完成合金的溶解与膜层的沉积，不需配制电解液，具有步骤简单、快速和低成本等优点，适用性广，在实际应用中具有较好前景。
Description
技术领域
本发明涉及超疏水材料的制备方法，尤其涉及一种利用镍铁合金一步电解沉积制备超疏水膜层的方法，属于超疏水材料制备技术领域。
背景技术
超疏水材料具有自清洁和抗腐蚀等优点，常被用于防水、防污、自清洁、流体抗阻、抑菌和油水分离等方面，其核心点在于表面的“微纳结构”和较低的表面能。超疏水材料的制备方法多种多样，如相分离法、模板法、溶胶-凝胶法、喷涂法和电沉积法等。
合金表面进行腐蚀制备超疏水涂层的研究已有报道，例如，传统技术中先以金属或矿物为原料制备金属盐类，再以这些金属盐类为原料进行材料表面氧化物或者氢氧化物层制备的方法，具有耗能高、步骤繁琐的缺点。又例如，还有一些现有方法包括：首先需要配制一定比例的电解液，然后再选取合适的阴阳极材料在溶液体系中进行沉积制备超疏水涂层，过程相对而言比较繁琐，成本较高。
但通过固-固直接转化的方式，免去在电解液中配置所需金属盐的步骤，直接在阴极表面沉积氢氧化物制备超疏水膜层的方法还鲜有报道。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种利用镍铁合金一步电解沉积制备超疏水膜层的方法，从而克服现有技术的不足。
为达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明实施例提供了一种利用镍铁合金一步电解沉积制备超疏水膜层的方法，其包括：
使作为阳极的镍铁合金、作为阴极的金属基底、电解液共同构建电化学反应体系，其中，所述电解液为酸性溶液；
向所述电化学反应体系通电进行电解反应，镍铁合金的溶解与金属氢氧化物膜层的沉积同时进行，从而在阴极表面电沉积得到金属氢氧化物膜层；
对所述金属氢氧化物膜层进行超疏水修饰，制得超疏水膜层。
在一些优选实施例中，所述酸性溶液所含溶质包括硝酸、硝酸与硫酸的混合物、硝酸与硼酸的混合物中的任意一种。
在一些优选实施例中，在进行电解反应时，阴极电位为-1.5V～-0.1V，电解时间为1min～60min，电解温度为5℃～70℃。
本发明实施例还提供了由前述方法制备的超疏水膜层，所述超疏水膜层表面与水的接触角为150～165°，滚动角为1～8°。
相较于传统电沉积法制备超疏水材料，本发明提供的是一种新的电溶铁镍合金同步沉积制备超疏水材料的方法，直接以阳极合金电溶的金属离子作为阴极沉积膜层的原料，阳极溶解与阴极沉积同时进行，可一步完成合金的溶解与膜层的沉积，不需配制电解液，具有步骤简单、快速和低成本等优点，适用性广，在实际应用中具有较好前景。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其主要是提供一种未经报道的直接利用镍铁合金一步电解-沉积制备超疏水膜层的方法。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例的一个方面提供的一种利用镍铁合金一步电解沉积制备超疏水膜层的方法，其主要是在同一电解液体系中，镍铁合金阳极的溶解与阴极膜层的沉积同时进行，镍铁阳极的溶解为阴极沉积提供原料，电解结束后用修饰剂对阴极板进行修饰，最终可以得到具有超疏水特性的膜层。
在一些实施例中，所述利用镍铁合金一步电解沉积制备超疏水膜层的方法具体包括：
使作为阳极的镍铁合金、作为阴极的金属基底、电解液共同构建电化学反应体系，其中，所述电解液为酸性溶液；
向所述电化学反应体系通电进行电解反应，镍铁合金的溶解与金属氢氧化物膜层的沉积同时进行，从而在阴极表面电沉积得到金属氢氧化物膜层；
对所述金属氢氧化物膜层进行超疏水修饰，制得超疏水膜层。
本案发明人经反复实验证明，在该电解体系中，较低的pH值是制备阴极沉积的金属氢氧化物膜层的必要条件。电沉积过程实质是阳极电解出金属离子，同时阴极表面由“析氢”富集的OH-作为沉淀剂与溶液中的金属离子反应生成金属氢氧化物。因为pH值过低通常是制备不出铁镍的氢氧化物膜层的，pH值过高在碱性条件下则铁镍不会发生电溶出。
在一些优选实施例中，所述酸性溶液所含溶质可以包括硝酸、硝酸与硫酸的混合物、硝酸与硼酸的混合物等酸液中的任意一种，但不限于此。
在一些优选实施例中，所述酸性溶液中硝酸的浓度为0.1～2mol/L。
在一些优选实施例中，所述硝酸与硫酸的混合物中硫酸的浓度为0.1～1mol/L。
在一些优选实施例中，所述硝酸与硼酸的混合物中硼酸的浓度为0.1～1mol/L。
在一些优选实施例中，在进行电解反应时，阴极电位应处于-1.5V～-0.1V之间(相对Ag/AgCl电极)，电解时间介于1min～60min之间，电解温度介于5℃～70℃之间。
在一些优选实施例中，所述方法具体包括：采用修饰剂对所述金属氢氧化物膜层进行超疏水修饰。
在一些优选实施例中，所述修饰剂包括硬脂酸、十二烷基三甲氧基硅烷和全氟癸基三乙氧基硅烷等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些优选实施例中，所述超疏水修饰的温度介于10℃～60℃之间，时间介于5min～480min之间。
进一步地，所述金属基底的材质包括不锈钢、铁或铜等，但不限于此。
具体而言，本发明的方法可以以规则的镍铁合金板作为阳极材料，所用阴极材料可以是不锈钢片、铁片和铜片等，所用电解液为酸性溶液，通过阳极电解-阴极沉积，电解结束后用修饰剂对阴极板进行修饰。
进一步地，所述电化学反应体系可以是双电极或三电极体系。
其中，在一些更为具体的实施案例之中，所述利用镍铁合金一步电解沉积制备超疏水膜层的方法具体包括以下步骤：
步骤1、采用双电极或三电极体系进行电解，所用阳极为镍铁合金板，所用阴极可以是不锈钢片、铁片及铜片等；
步骤2、所用电解液为酸性溶液，溶质可以为硝酸，或者是硝酸与硫酸的混合物，也可以是硝酸与硼酸的混合物等。其中硝酸浓度介于0.1～2mol/L之间，若加入硫酸，则硫酸浓度介于0.1～1mol/L之间，若加入硼酸，则硼酸浓度介于0.1～1mol/L之间；
步骤3、电解时，阴极电极电位应处于-1.5V～-0.1V之间(相对Ag/AgCl电极)，电解时长介于1min～60min之间，电解温度介于5℃～70℃之间，在阴极表面电沉积得到金属氢氧化物膜层；
步骤4、对所得金属氢氧化物膜层进行修饰，所述修饰剂可为硬脂酸、十二烷基三甲氧基硅烷和全氟癸基三乙氧基硅烷等，修饰温度介于10℃～60℃之间，修饰时间介于5min～480min。
综上所述，本发明省去中间步骤，直接以冶金中产生的价格低廉的铁镍合金废料为原料，通过直接电解法，将铁镍等元素从合金废料中沉积至需要处理的金属材料表面，经过表面修饰后制备出性能良好的超疏水表面。相较于传统电沉积法制备超疏水材料，本发明采用的方法直接以阳极合金电溶的金属离子作为阴极沉积膜层的原料，阳极溶解与阴极沉积同时进行，不需配制电解液，具有步骤简单、易操作、快速和低成本等优点，在实际应用中具有较好前景。
本发明实施例的另一个方面还提供了由前述方法制备的超疏水膜层。
进一步地，所述超疏水膜层表面与水的接触角为150～165°，滚动角为1～8°。
进一步地，所述超疏水膜层的厚度为2～60μm。
进一步地，所述超疏水膜层的材质可以包括氢氧化镍和氢氧化铁等。
综上所述，藉由上述技术方案，本发明的优点在于相对于传统的电沉积制备超疏水涂层，本方法可一步完成合金的溶解与膜层的沉积，方法简单，适用性广。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合若干较佳实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，实施例中的试验方法均按照常规条件进行。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如下各实施例采用的所用试剂均为分析纯。
实施例1
以镍铁板为阳极，不锈钢片为阴极，采用双电极体系进行电解。所用电解液为硫酸加硝酸溶液，硫酸浓度为0.5mol/L，硝酸浓度为1.0mol/L，电解时阴极表面电极电势相对Ag/AgCl电极为-1.0V，电解液温度为室温，电解时长为1.0h，在阴极表面电沉积得到金属氢氧化物膜层；之后对所得金属氢氧化物膜层进行修饰，采用的修饰剂为硬脂酸溶液，修饰温度为60℃，修饰时间为5min，最终所获超疏水膜层的接触角为150°，滚动角为8°，膜层厚度为60微米。
实施例2
以镍铁板为阳极，铁片为阴极，采用三电极体系进行电解。所用电解液为硼酸加硝酸溶液，硼酸浓度为1.0mol/L，硝酸浓度为1.0mol/L，电解时阴极表面电极电势相对Ag/AgCl电极为-1.5V，电解液温度为室温，电解时长为20min，在阴极表面电沉积得到金属氢氧化物膜层；之后对所得金属氢氧化物膜层进行修饰，采用的修饰剂为十二烷基三甲氧基硅烷溶液，修饰温度为20℃，修饰时间为120min，最终所获超疏水膜层的接触角为162°，滚动角为2°，膜层厚度为6微米。
实施例3
以镍铁板为阳极，铁片为阴极，采用双电极体系进行电解。所用电解液为硝酸溶液，硝酸浓度为2.0mol/L，电解时阴极表面电极电势相对Ag/AgCl电极为-1.0V，电解液温度为室温，电解时长为0.5h，在阴极表面电沉积得到金属氢氧化物膜层；之后对所得金属氢氧化物膜层进行修饰，采用的修饰剂为全氟癸基三乙氧基硅烷溶液，修饰温度为20℃，修饰时间为60min，最终所获超疏水膜层的接触角为165°，滚动角为6°，膜层厚度为20微米。
实施例4
以镍铁板为阳极，铜片为阴极，采用双电极体系进行电解。所用电解液为硝酸和硼酸的混合溶液，硝酸浓度为0.5mol/L，硼酸浓度为0.1mol/L，电解时阴极表面电极电势相对Ag/AgCl电极为-0.1V，电解液温度为5℃，电解时长为1min，在阴极表面电沉积得到金属氢氧化物膜层；之后对所得金属氢氧化物膜层进行修饰，采用的修饰剂为全氟癸基三乙氧基硅烷溶液，修饰温度为10℃，修饰时间为480min，最终所获超疏水膜层的接触角为155°，滚动角为4°，膜层厚度为2微米。
实施例5
以镍铁板为阳极，不锈钢片为阴极，采用双电极体系进行电解。所用电解液为硝酸和硫酸混合水溶液，硝酸浓度为0.1mol/L，硫酸浓度为1mol/L，电解时阴极表面电极电势相对Ag/AgCl电极为-1.0V，电解液温度为70℃，电解时长为40min，在阴极表面电沉积得到金属氢氧化物膜层；之后对所得金属氢氧化物膜层进行修饰，采用的修饰剂为硬脂酸溶液，修饰温度为50℃，修饰时间为5min，最终所获超疏水膜层的接触角为162°，滚动角为3°，膜层厚度为30微米。
实施例6
以镍铁板为阳极，不锈钢片为阴极，采用双电极体系进行电解。所用电解液为硝酸和硫酸混合水溶液，硝酸浓度为1mol/L，硫酸浓度为0.1mol/L，电解时阴极表面电极电势相对Ag/AgCl电极为-1.2V，电解液温度为50℃，电解时长为50min，在阴极表面电沉积得到金属氢氧化物膜层；之后对所得金属氢氧化物膜层进行修饰，采用的修饰剂为硬脂酸溶液，修饰温度为40℃，修饰时间为200min，最终所获超疏水膜层的接触角为160°，滚动角为1°，膜层厚度为20微米。
对照例1
本对照例与实施例1基本一致，不同之处在于：硝酸浓度大于2mol/L。此时工作电极表面难以沉积得到完整的铁镍氢氧化物膜层，铁镍氢氧化物以星星点点的方式散落分布在少部分区域。
对照例2
本对照例与实施例1基本一致，不同之处在于：电解时阴极表面电极电势相对Ag/AgCl电极为-5V。此时工作电极表面析氢反应距离，得到的铁镍氢氧化物膜层表面存在大量由于析氢反应导致的真抠，使得基底暴露，膜层难以对基底形成真正的保护。
对照例3
本对照例与实施例1基本一致，不同之处在于：电解液温度为100℃。由于温度过高，沉积得到的铁镍氢氧化物极易从基底表面剥离，以片状形式散落在电解槽中，无法形成对基底的有效覆盖。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。
Claims (7)
1.一种利用镍铁合金一步电解沉积制备超疏水膜层的方法，其特征在于包括：
使作为阳极的镍铁合金、作为阴极的金属基底、电解液共同构建电化学反应体系，其中，所述电解液为酸性溶液，所述酸性溶液所含溶质包括硝酸、硝酸与硫酸的混合物、硝酸与硼酸的混合物中的任意一种，所述酸性溶液中硝酸的浓度为0.1～2mol/L，所述硝酸与硫酸的混合物中硫酸的浓度为0.1～1mol/L，硝酸的浓度为0.1～2mol/L，所述硝酸与硼酸的混合物中硼酸的浓度为0.1～1mol/L，硝酸的浓度为0.1～2mol/L；
向所述电化学反应体系通电进行电解反应，镍铁合金的溶解与金属氢氧化物膜层的沉积同时进行，从而在阴极表面电沉积得到金属氢氧化物膜层，在进行电解反应时，阴极电位为-1.5 V～-0.1 V，电解时间为1 min～60 min，电解温度为5℃～70℃；
对所述金属氢氧化物膜层进行超疏水修饰，制得超疏水膜层。
2.根据权利要求1所述的利用镍铁合金一步电解沉积制备超疏水膜层的方法，其特征在于，包括：采用修饰剂对所述金属氢氧化物膜层进行超疏水修饰。
3.根据权利要求2所述的利用镍铁合金一步电解沉积制备超疏水膜层的方法，其特征在于：所述修饰剂包括硬脂酸、十二烷基三甲氧基硅烷和全氟癸基三乙氧基硅烷中的任意一种或两种以上的组合。
4. 根据权利要求2所述的利用镍铁合金一步电解沉积制备超疏水膜层的方法，其特征在于：所述超疏水修饰的温度为10℃～60℃，时间为5 min～480 min。
5.根据权利要求1所述的利用镍铁合金一步电解沉积制备超疏水膜层的方法，其特征在于：所述金属基底的材质包括不锈钢、铁或铜。
6.由权利要求1-5中任一项所述方法制备的超疏水膜层，所述超疏水膜层表面与水的接触角为150～165°，滚动角为1～8°。
7.根据权利要求6所述的超疏水膜层，其特征在于：所述超疏水膜层的厚度为2～60µm；和/或，所述超疏水膜层的材质包括氢氧化镍和氢氧化铁。
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