CN103130527A - 一种超疏水硫化锑涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超疏水硫化锑涂层的制备方法，其特征在于将三氯化锑和硫前驱体溶解于多元醇溶剂中，在微波条件下反应，所得产物经过离心洗涤去除残留溶剂，然后超声分散于无水乙醇溶剂中，将该分散液旋涂到底材上制得均匀的涂层，最后将该涂层浸渍于硬脂酸乙醇溶液中，取出后烘干即可得到超疏水硫化锑涂层。本发明采用的方法工艺简单，易于操作，重复性好，适用于超疏水涂层的大规模生产。

Description

一种超疏水硫化锑涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超疏水硫化锑涂层的制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
超疏水涂层是指水滴在其上的接触角大于150°，滚动角小于10°的表面，这类涂层类似于荷叶表面，水滴在其上具有低粘附性，且易滚落，因而能带走表面上的灰尘而具有自清洁效应。通常，超疏水涂层的制备需要满足两个条件：一是要使涂层表面具有类似荷叶的微－纳米双微观结构，另一个就是涂层表面需要低表面能物质的修饰。
超疏水涂层涉及高分子材料、无机非金属材料以及金属材料等，特别是超疏水性的金属材料表现出了重要的应用前景，如防腐、减阻、油水分离、液体输送以及微流体通道等。近年来，我国开展了一系列超疏水涂层的研制工作，目前已有一些超疏水涂层的报道，如CN101407648B报道了一种超疏水二氧化硅薄膜的制备方法，所制备的二氧化硅薄膜具有优良的疏水性和透光度；CN101962269B介绍了一种氧化锌超疏水涂层的制备方法，该涂层由规整的阵列结构组成，具有非黏性超疏水性能；CN101967663B介绍了一种在金属基体表面制备超疏水合金膜的方法，该合金膜具备较好的防污效果。
硫化锑作为一种常见的光电材料，具有良好导电性能和较高的电子传导速率，在光电器件、红外探测、太阳能电池上已有广泛应用。但光电器件如果被灰尘覆盖，会很大程度上降低光电转换效率，给实际应用带来了不小的麻烦。而超疏水性涂层具有优异的自清洁效果，在雨水等自然天气条件下可以带走灰尘，保持表面干净，提高实际光电转换效率。然而目前还未见超疏水硫化锑涂层的报道。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题在于提供一种超疏水硫化锑涂层的制备方法。
本发明的技术方案包括以下步骤：
将三氯化锑和硫代硫酸钠、硫化钠或氨基硫脲溶解于多元醇溶剂中，在微波强度800W下反应10～30分钟，所得沉淀为硫化锑，分离硫化锑并清洗；
将硫化锑超声分散于无水乙醇溶剂中，将该分散液旋涂到底材上制得均匀的涂层，然后将该涂层浸渍于1～100mmol/L硬脂酸乙醇溶液中10～120分钟，取出后烘干即得到超疏水硫化锑涂层。
所述的多元醇溶剂为二甘醇（DEG）、乙二醇（EG）或三乙二醇（TEG）。
所述的三氯化锑用量为0.5～2mmol，硫代硫酸钠、硫化钠或氨基硫脲用量为1～4mmol，多元醇溶剂用量为15～50mL。
所述的分离硫化锑并清洗是用无水乙醇将过滤出的硫化锑沉底超声分散，再以10000转/分钟离心10分钟，移除上层清液，沉淀重复分散离心5次。
所述的底材为普通玻璃片、ITO片、FTO片、硅片中的一种。
在底材上制得均匀的涂层的过程是使硫化锑的乙醇分散液在底材上铺展，在转速为2000～5000转/分钟条件下旋转30秒，该过程重复10～30次，使硫化锑均匀分散在底材上。
所述的烘干是将涂层放入60～120°C的烘箱中干燥2～12h。
所述的超疏水涂层水接触角大于150°，滚动角小于10°。
根据经典的Wenzel理论，超疏水涂层的制备需要满足两个基本条件：一是具有较低的表面能，另一个就是具有较大的表面粗糙度，而且疏水性是随着粗糙度的增大而增强。本发明通过微波法制备出形貌规整，长径比较大的硫化锑纳米棒，利用旋涂法使纳米棒交错分布形成网状多孔结构，这种结构表面粗糙度较大，而且容易捕捉一定量的空气形成空气垫，增强表面疏水效果。另一方面，涂层经过硬脂酸改性后降低了表面能，使水滴更易在涂层上滚动，实现自清洁特性。利用超疏水涂层的自清洁效应，解决光电器件灰尘覆盖的问题，提高光电转换率。
附图说明
图1是实施例1硫化锑涂层的SEM图，(a)和(b)的标尺分别为2μm和500nm；
图2是实施例1硫化锑涂层的3D AFM图；
图3是水滴在实施例1硫化锑涂层表面上的照片；
图4是水滴在铺满粉尘的实施例1硫化锑涂层上滚动的照片，(a)为滚动前的照片，(b)为滚动后的照片；
图5为不同液滴在实施例1硫化锑涂层表面上的照片。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明做进一步描述，本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围：
实施例1超疏水硫化锑涂层的制备方法，包括如下步骤：
称取0.5mmoL三氯化锑和2mmol氨基硫脲溶解于30mL乙二醇（EG）溶剂中，将该溶液置于长颈烧瓶中，在微波强度800W下反应15分钟。所得产物经过离心洗涤去除残留溶剂后，然后超声分散于15mL无水乙醇中，将该分散液在普通玻璃片上完全铺展，在转速为4000转/分钟条件下旋转30秒，使所得硫化锑产品均匀分散在底材上，重复10次制得硫化锑涂层。最后将该涂层浸泡于10mmol/L的硬脂酸乙醇溶液中60分钟，取出后于120°C干燥2h即可得到超疏水硫化锑涂层。
图1是采用Hitachi S4800型扫描电子显微镜所观察到的实施例1硫化锑涂层的SEM图。从图中可以看出，所得的硫化锑是直径约为100nm纳米棒，且形貌规整，尺寸均一。
图2是采用Veeco Multimode型原子力显微镜所观察到的实施例1硫化锑涂层的3D AFM图。从图中可以看出，涂层表面的纳米棒交错分布，形成了较大的粗糙表面。通过原子力显微镜计算得到该涂层的表面粗糙度均方根（RMS）为366.88nm。
图3是采用
Figure BDA00002961302000031
DSA100型接触角测量仪拍摄得到的水滴在实施例1硫化锑涂层表面上的照片。从图中可以看出，水滴在涂层表面几乎成球形，经测量得到该涂层表面的水接触角为156°，滚动角为5°，说明该涂层为超疏水表面。
图4、5是实施例1硫化锑涂层的自清洁和防污效果图。从图4可以看出，水滴在滚动的过程中带走了覆盖在涂层表面上的粉尘，说明该涂层具有较好的自清洁效果。而从图5可知，各种液滴如牛奶、水、有机染料和咖啡在涂层表面上均呈球形，且无粘附性，说明该涂层具有较好的防污能力。
实施例2超疏水硫化锑涂层的制备方法，包括如下步骤：
称取1mmoL三氯化锑和1mmol氨基硫脲溶解于15mL二甘醇（DEG）溶剂中，将该溶液置于长颈烧瓶中，在微波强度800W下反应10分钟。所得产物经过离心洗涤去除残留溶剂后，然后超声分散于15mL无水乙醇中，将该分散液在ITO片上完全铺展，在转速为2000转/分钟条件下旋转30秒，使所得硫化锑产品均匀分散在底材上，重复30次制得硫化锑涂层。最后将该涂层浸泡于50mmol/L的硬脂酸乙醇溶液中30分钟，取出后于100°C干燥6h即可得到超疏水硫化锑涂层。经接触角测量仪得到该涂层表面的水接触角为159°，滚动角为4°。
实施例3超疏水硫化锑涂层的制备方法，包括如下步骤：
称取1.5mmoL三氯化锑和4mmol硫代硫酸钠溶解于50mL三乙二醇（TEG）溶剂中，将该溶液置于长颈烧瓶中，在微波强度800W下反应30分钟。所得产物经过离心洗涤去除残留溶剂后，然后超声分散于20mL无水乙醇中，将该分散液在FTO片上完全铺展，在转速为5000转/分钟条件下旋转30秒，使所得硫化锑产品均匀分散在底材上，重复30次制得硫化锑涂层。最后将该涂层浸泡于1mmol/L的硬脂酸乙醇溶液中120分钟，取出后于80°C干燥8h即可得到超疏水硫化锑涂层。经接触角测量仪得到该涂层表面的水接触角为152°，滚动角为9°。
实施例4超疏水硫化锑涂层的制备方法，包括如下步骤：
称取2mmoL三氯化锑和3mmol硫化钠溶解于45mL乙二醇（EG）溶剂中，将该溶液置于长颈烧瓶中，在微波强度800W下反应20分钟。所得产物经过离心洗涤去除残留溶剂后，然后超声分散于10mL无水乙醇中，将该分散液在硅片上完全铺展，在转速为4000转/分钟条件下旋转30秒，使所得硫化锑产品均匀分散在底材上，重复20次制得硫化锑涂层。最后将该涂层浸泡于100mmol/L的硬脂酸乙醇溶液中10分钟，取出后于60°C干燥12h即可得到超疏水硫化锑涂层。经接触角测量仪得到该涂层表面的水接触角为161°，滚动角为5°。

Claims (7)

1.一种超疏水硫化锑涂层的制备方法，其特征在于，
将三氯化锑和硫代硫酸钠、硫化钠或氨基硫脲溶解于多元醇溶剂中，在微波强度800 W下反应10~30分钟，所得沉淀为硫化锑，分离硫化锑并清洗；
将硫化锑超声分散于无水乙醇溶剂中，将该分散液旋涂到底材上制得均匀的涂层，然后将该涂层浸渍于1~100 mmol/L硬脂酸乙醇溶液中10~120 分钟，取出后烘干即得到超疏水硫化锑涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的多元醇溶剂为二甘醇、乙二醇或三乙二醇。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的三氯化锑用量为0.5~2 mmol，硫代硫酸钠、硫化钠或氨基硫脲用量为1~4 mmol，多元醇溶剂用量为15~50 mL。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的分离硫化锑并清洗是用无水乙醇将过滤出的硫化锑沉底超声分散，再以10000 转/分钟离心10分钟，移除上层清液，沉淀重复分散离心5次。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的底材为普通玻璃片、ITO片、FTO片或硅片中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在底材上制得均匀的涂层的过程是使硫化锑的乙醇分散液在底材上铺展，在转速为2000~5000转/分钟条件下旋转30秒，该过程重复10~30次，使硫化锑均匀分散在底材上。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的烘干是将涂层放入60～120oC的烘箱中干燥2～12 h。
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