CN106567041B - 一种适用于硅胶按键镀金镍材的制备方法 - Google Patents

一种适用于硅胶按键镀金镍材的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种适用于硅胶按键的镀金镍材的制备方法。基片依次酸洗、碱洗，再丙酮、乙醇、去离子水超声处理，去除残留碱液；接着采用电沉积法，在镍材表面构建Ni或其合金纳米锥，再用氧等离子体处理进一步活化后，利用真空镀膜仪溅射金膜；最后对其进行表面化学改性获得所需镀金镍材。这种镀金工艺可避免镀膜时硅元素对金膜的污染，也可防止与硅胶复合时硅胶的粘附，从而有效避免了硅元素对金膜质量的影响，工艺简单，无污染、易操作、可规模化制备，在汽车、电子等领域有广阔的应用前景和巨大的市场效益。

Description

一种适用于硅胶按键镀金镍材的制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种适用于硅胶按键镀金镍材的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
金耐腐蚀，抗氧化，导电好，但价格高，硅胶按键在汽车、电子通信、遥控器等领域用途广泛，其内部导电元件多采用镀金镍片。主要是以镍片为基材，电镀金，再与硅胶复合形成按键产品。目前镍片镀金主要有电镀、化学镀等方法，但在化学镀金和置换镀金生产过程中，由于镀液残留会影响按键的导电性和抗氧化性等相关性能，且存在废液排放等问题。同时，传统的金膜表面由于未经任何处理，在后续工序进行硅胶复合时，容易粘附硅胶，造成金膜表面污染，影响导电等性能，所以新型镀金镍材制备技术一直是硅胶按键行业重要的技术需求之一。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种适用于硅胶按键镀金镍材的制备方法，用该方法镀金膜，获得的镀层致密，表面质量好，厚度可控，精度高，成本低，可规模化制备。
技术方案：本发明的一种适用于硅胶按键的镀金镍材的制备方法包括下列步骤：
1)前处理：镍材先用0.03～0.2mol/L的盐酸水溶液浸泡5～15min，取出后依次碱洗除去表面油污，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗10～30min，冷风吹干备用，镀金镍材是以镍片或镍箔为基材，形状是平面或是曲面或异形表面；
2)纳米级粗糙化：采用电沉积法将镍盐溶液40～70℃水浴恒温，以纯镍片为阳极，前处理后的镍材为阴极，控制两极间距4～7cm，阴极电流密度1～4A/dm2，电沉积1～20min，即可在镍材表面构建Ni-Co合金纳米锥；
3)表面活化：18W功率条件下，用氧等离子体处理前处理过的镍材10～45min，使其羟基化进一步去油除污，并活化样品表面；
4)镀膜：用真空度10-1～10-2Pa条件下，镀膜仪采用物理气相沉积技术，在上述纳米级粗糙化的镍材表面溅射，沉积厚度100～800nm的金膜；
5)低表面能改性：将长链脂肪胺、长链脂肪酸、长链脂肪醇、全氟烷基胺、全氟烷基酸、烷基硫醇、全氟烷基醇或氯基、羧基长链烷烃或氟烷烃类有机物，采用化学气相沉积技术在镀金镍材表面进行单分子膜自组装，实现低表面能改性。
所述镍盐溶液采用如下方法配制：先称量35.6g NiCl2·6H2O和6g CoCl2·6H2O溶入135mL去离子水中，机械搅拌5～18min，转速800～1500rpm，完全溶解后再向里面加入4.65g H3BO3，继续机械搅拌5～30min，待其完全溶解后，再逐滴加入10～30mL的乙二胺，机械搅拌5～15min后，逐滴滴加稀盐酸，持续机械搅拌并测量溶液的PH值到达4后，停止滴加，继续搅拌3～10min后备用。
有益效果：
(1)本发明适用性广，镍材表面可以是平滑的，也可以是具有凸起结构的曲面或粗糙表面。
(2)与传统的电镀和化学镀金膜相比，采用前处理、纳米粗糙化、活化组合技术，可显著增强金膜与镍材的结合力，提高使用寿命。
(3)低表面能物质化学改性后，金膜表面具有憎水、防油、防粘、防污、防腐、防霉、抗氧化效果，不但可防止生产时镀金镍材表面硅胶粘附影响导电性，还可提高按键的防水、防霉、防腐效果，提升按键的使用性能。
(4)相比于电镀和化学镀金膜，本发明所采用的物理气相沉积技术属于纯干式加工，不存在镀液残留、排放等问题，金膜纯度高，不含硅等杂质元素。
(5)本发明提出溅射或离子镀法镀金膜，获得的镀层致密，表面质量好，厚度可控，精度高，成本低，可规模化制备。
附图说明
图1为实例1中纳米粗糙化后镍材表面扫描电镜照片。
图2为金膜厚度为100nm的镀金镍材扫描电镜面扫描金元素分布图。
图3为金膜厚度为300nm的镀金镍材扫描电镜面扫描金元素分布图。
图4为金膜厚度为300nm的镀金镍材金膜扫描电镜照片。
图5为金膜厚度为500nm的镀金镍材扫描电镜面扫描金元素分布图。
图6为实例3镀金镍材数码照片。
具体实施方式
本发明是一种适用于硅胶按键镀金镍材的制备方法
(1)前处理：镍材先用0.1mol/L的盐酸水溶液浸泡10min，取出后依次碱洗除去表面油污，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，冷风吹干备用，镀金镍材是以镍片或镍箔为基材，形状可以是平表面，也可以是曲面或异形表面；
(2)纳米级粗糙化：采用电沉积法将配制的镍盐溶液60℃水浴恒温，以纯镍片为阳极，前处理后的镍材为阴极，控制两极间距5cm，阴极电流密度2A/dm2，电沉积1～20min，即可在镍材表面构建Ni-Co合金纳米锥；
(3)表面活化：18W功率条件下，用氧等离子体处理前处理过的镍材10～45min，使其羟基化进一步去油除污，并活化样品表面；
(4)镀膜：用真空度10-1～10-2Pa条件下，镀膜仪采用物理气相沉积技术，在上述纳米级粗糙化的镍材表面溅射，沉积一定厚度100～800nm的金膜；
(5)低表面能改性：长链脂肪胺、长链脂肪酸、长链脂肪醇、全氟烷基胺、全氟烷基酸、烷基硫醇、全氟烷基醇或氯基、羧基长链烷烃或氟烷烃类有机物，在镀金镍材表面进行单分子膜自组装，实现低表面能改性。
(6)镍盐溶液采用如下方法配制：先称量35.6g NiCl2·6H2O和6g CoCl2·6H2O溶入135mL去离子水中，机械搅拌10min，转速1000rpm，完全溶解后再向里面加入4.65g H3BO3，继续机械搅拌10min，待其完全溶解后，再逐滴加入15mL的乙二胺，机械搅拌10min后，逐滴滴加稀盐酸，持续机械搅拌并用PH计测量溶液的PH值，待溶液PH值到达4后，停止滴加，继续搅拌5min后备用。
实例1：金膜厚度为100nm的镀金镍材制备
镍片先用0.1mol/L的盐酸水溶液浸泡10min，取出后依次碱洗除去表面油污，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，冷风吹干备用；将处理干净的镍片用电沉积方法使表面进行纳米级粗糙化，先称量35.6g NiCl2·6H2O和6g CoCl2·6H2O溶入135mL去离子水中，机械搅拌10min，转速1000rpm，完全溶解后再向里面加入4.65g H3BO3，继续机械搅拌10min，待其完全溶解后，再逐滴加入15mL的乙二胺，机械搅拌10min后，逐滴滴加稀盐酸，持续机械搅拌并用PH计测量溶液的PH值，待溶液PH值到达4后，停止滴加，继续搅拌5min后配置好镍盐溶液，采用电沉积法将配制的镍盐溶液60℃水浴恒温，以纯镍片为阳极，前处理后的镍材为阴极，控制两极间距5cm，阴极电流密度2A/dm2，电沉积1～20min，即可在镍材表面构建Ni-Co合金纳米锥如图1所示；用PDC-32G型号等离子体清洗机处理上述镍片25min，取出待用；放入LEICA ACE600型号真空镀膜仪化学气相沉积金膜，预设时间为35min，最后用十六硫醇修饰镀金的镍材，其表面金元素面扫如图2所示。
实例2：金膜厚度为300nm的镀金镍材制备
镍片先用0.1mol/L的盐酸水溶液浸泡10min，取出后依次碱洗除去表面油污，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，冷风吹干备用；将处理干净的镍片用电沉积方法使表面进行纳米级粗糙化，先称量35.6g NiCl2·6H2O和6g CoCl2·6H2O溶入135mL去离子水中，机械搅拌10min，转速1000rpm，完全溶解后再向里面加入4.65g H3BO3，继续机械搅拌10min，待其完全溶解后，再逐滴加入15mL的乙二胺，机械搅拌10min后，逐滴滴加稀盐酸，持续机械搅拌并用PH计测量溶液的PH值，待溶液PH值到达4后，停止滴加，继续搅拌5min后配置好镍盐溶液，采用电沉积法将配制的镍盐溶液60℃水浴恒温，以纯镍片为阳极，前处理后的镍材为阴极，控制两极间距5cm，阴极电流密度2A/dm2，电沉积1～20min，即可在镍材表面构建Ni-Co合金纳米锥；用PDC-32G型号等离子体清洗机处理镍片35min，取出待用；放入LEICA ACE600型号真空镀膜仪化学气相沉积金膜，预设时间为44min，最后用十七氟癸基三乙氧基硅烷修饰镀金的镍材，其表面金元素面扫如图3所示，镀金镍材扫描电镜如图4所示。
实例3：金膜厚度为500nm的镀金镍材制备
镍片先用0.1mol/L的盐酸水溶液浸泡10min，取出后依次碱洗除去表面油污，再依次用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗15min，冷风吹干备用；将处理干净的镍片用电沉积方法使表面进行纳米级粗糙化，先称量35.6g NiCl2·6H2O和6g CoCl2·6H2O溶入135mL去离子水中，机械搅拌10min，转速1000rpm，完全溶解后再向里面加入4.65g H3BO3，继续机械搅拌10min，待其完全溶解后，再逐滴加入15mL的乙二胺，机械搅拌10min后，逐滴滴加稀盐酸，持续机械搅拌并用PH计测量溶液的PH值，待溶液PH值到达4后，停止滴加，继续搅拌5min后配置好镍盐溶液，采用电沉积法将配制的镍盐溶液60℃水浴恒温，以纯镍片为阳极，前处理后的镍材为阴极，控制两极间距5cm，阴极电流密度2A/dm2，电沉积1～20min，即可在镍材表面构建Ni-Co合金纳米锥；用PDC-32G型号等离子体清洗机处理镍片45min，取出待用；放入LEICA ACE600型号真空镀膜仪化学气相沉积金膜，预设时间为58min，最后用十三氟辛基三乙氧基硅烷修饰镀金的镍材，其表面金元素面扫如图5所示，实物图如图6所示。

Claims (1)

1.一种适用于硅胶按键的镀金镍材的制备方法，其特征在于所述方法包括下列步骤：
1)前处理：镍材先用0.03～0.2mol/L的盐酸水溶液浸泡5～15min，取出后依次碱洗除去表面油污，再依次用丙酮、无水乙醇清洗和去离子水超声清洗10～30min，冷风吹干备用，镀金镍材是以镍片或镍箔为基材，形状是平面或是曲面或异形表面；
2)纳米级粗糙化：采用电沉积法将镍盐溶液40～70℃水浴恒温，以纯镍片为阳极，前处理后的镍材为阴极，控制两极间距4～7cm，阴极电流密度1～4A/dm2，电沉积1～20min，即可在镍材表面构建Ni-Co合金纳米锥；
3)表面活化：18W功率条件下，用氧等离子体处理前处理过的镍材10～45min，使其羟基化进一步去油除污，并活化样品表面；
4)镀膜：在真空度为10-1～10-2Pa条件下，镀膜仪采用物理气相沉积技术，在上述纳米级粗糙化的镍材表面溅射，沉积厚度100～800nm的金膜；
5)低表面能改性：将长链脂肪胺、长链脂肪酸、长链脂肪醇、全氟烷基胺、全氟烷基酸、烷基硫醇、全氟烷基醇或氯基、羧基长链烷烃或氟烷烃类有机物，采用化学气相沉积技术在镀金镍材表面进行单分子膜自组装，实现低表面能改性；
所述镍盐溶液采用如下方法配制：先称量35.6g NiCl2·6H2O和6g CoCl2·6H2O溶入135mL去离子水中，机械搅拌5～18min，转速800～1500rpm，完全溶解后再向里面加入4.65gH3BO3，继续机械搅拌5～30min，待其完全溶解后，再逐滴加入10～30mL的乙二胺，机械搅拌5～15min后，逐滴滴加稀盐酸，持续机械搅拌并测量溶液的pH值到达4后，停止滴加，继续搅拌3～10min后备用。
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