CN105702466B - 一种高介电常数化成铝箔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高介电常数化成铝箔的制备方法，包括如下步骤：(10)原料清洗：将待加工腐蚀箔经过碱洗、酸洗和超声清洗，得到表面清洁的腐蚀箔；(20)电沉积：将表面清洁的腐蚀箔浸没于沉积溶液中，进行电化学沉积；(30)干燥：将经过电化学沉积的腐蚀箔干燥；(40)高温退火：将干燥的腐蚀箔高温退火；(50)阳极化成：将高温退火后的腐蚀箔在化成液中进行阳极化处理，得到化成铝箔。本发明化成铝箔制备方法，生产过程可控，铝电极箔介电常数高、比容量大。

Description

一种高介电常数化成铝箔的制备方法
技术领域
本发明属于电子材料电沉积工艺技术领域，特别是一种生产过程可控、铝电极箔的介电常数高、比容量大的高介电常数化成铝箔的制备方法。
背景技术
随着电子产业的迅速发展，铝电解电容器的需求量急剧上升，其小型化、片式化、耐高温和长寿命的发展趋势日益明显。在不改变铝电解电容器体积的前提下，提高比容量的根本技术途径有：扩大阳极箔表面积S、提高电介质的相对介电常数及减小电介质层的厚度。近年来，随着腐蚀扩面技术的发展，高压腐蚀系数已接近理论值，而部分阀金属氧化物的介电常数比氧化铝高，将此类金属氧化物掺杂到氧化铝膜中，从而获得高介电常数复合铝氧化膜成为目前研究的重点。复合铝氧化膜的制备方法可分为物理法和化学法。
物理方法主要包括离子束溅射、射频溅射、反应溅射、磁控溅射、激光脉冲沉积、电子束蒸发、分子束外延等。物理方法的共同缺点是设备昂贵，生产成本高，工艺复杂，膜的形成速率低下，膜中的缺陷密度较高，且很难与铝电极箔联动生产线耦合，工业应用前景不大。
化学方法主要是通过化学溶液沉积法来制备高比容复合膜，其主要包括水解沉积法、溶胶—凝胶法(Sol-gel)。
(1)水解沉积法是利用含有阀金属的盐溶液水解沉积，经高温处理，使阀金属氧化物与Al2O3进行初步复合，最后经阳极氧化过程，在铝电极箔表面生长一层高介电常数的复合氧化膜。该水解沉积过程受处理液pH、温度、浓度等因素影响较大，目标基体上生成的沉积膜的均一性及致密性的波动较大，处理液循环更新较为频繁且配制成本较高，导致所生产的化成箔成本较高，产品性价比较低。
(2)溶胶－凝胶法(Sol-gel)是指阀金属醇盐或无机盐经水解后形成溶胶，溶质聚合凝胶化后，涂覆于铝电极箔表面，再经凝胶干燥，煅烧除去所含有机成分，最终得到纳米尺度的沉积膜。该法所用原料大多为有机化合物，污染较大，生产成本较高，且处理周期较长，一般需要1～2个月。由于凝胶中液体含量大，干燥收缩易导致膜开裂，若煅烧不充分，沉积膜中将残留细孔及OH-或C。以上缺点使该法很难同铝电极箔联动生产线耦合。
总之，现有技术存在的问题是：生产过程可控性较差、成品铝电极箔的介电常数低、比容量小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高介电常数化成铝箔的制备方法，生产过程可控、铝电极箔的介电常数高、比容量大。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种高介电常数化成铝箔的制备方法，包括如下步骤：
(10)原料清洗：将待加工腐蚀箔经过碱洗、酸洗和超声清洗，得到表面清洁的腐蚀箔；
(20)电沉积：将表面清洁的腐蚀箔浸没于沉积溶液中，进行电化学沉积；
(30)干燥：将经过电化学沉积的腐蚀箔干燥；
(40)高温退火：将干燥的腐蚀箔高温退火；
(50)阳极化成：将高温退火后的腐蚀箔在化成液中进行阳极化处理，得到化成铝箔。
优选地，所述(10)原料清洗步骤包括：
(11)碱洗：将待加工腐蚀箔在0.5～1.5M氢氧化钠溶液中清洗30～90s；
(12)酸洗：将碱洗后的腐蚀箔在0.5～1.5M盐酸及1.0～3.5M硫酸的混酸溶液中浸泡20～150s；
(13)超声清洗：将碱洗后的腐蚀箔在超声功率为50～600W，超声频率为10～80kHz的超声条件下于去离子水中浸洗60～180s，得到表面清洁的腐蚀箔。
优选地，所述(20)电沉积步骤中，所述(NH4)2[TiO(C2O4)2]和(COOH)2的混合溶液由0.005～0.02M(NH4)2[TiO(C2O4)2]及0.001～0.005M的(COOH)2混合组成，通过滴加NH4OH 调节混合液pH值至4。
优选地，所述(20)电沉积步骤中，腐蚀箔为工作电极，石墨板为对电极，二者之间的距离为40～70mm，电沉积温度40～70℃，电沉积电压4～10V，电沉积时间10～ 40min。
作为改进，所述(20)电沉积步骤中，电沉积过程中辅以功率为60W、频率为28kHz的超声。
沉积过程中辅以超声，可以加速离子的迁移以及溶液的分散。
优选地，所述(30)干燥步骤中，干燥温度70℃，干燥时间20min。
优选地，所述(40)高温退火步骤中，退火温度为450～550℃。
优选地，所述(50)阳极化成步骤中，化成液由质量分数为5～15wt％的H3BO3和质量分数为的0.05～0.15wt％的NH4B5O8混合而成。
优选地，所述(50)阳极化成步骤中，阳极化电压600V，阳极化时间20min。
铝氧化膜表面TiO2的电沉积过程可用如下反应式表示：
(NH4)2[TiO(C2O4)2]的离解：
(NH4)2[TiO(C2O4)2]→TiO(C2O4)2 2-+2NH4 +
(COOH)2的离解：
(COOH)2→2H++2COO-
阴极析氢：
2H2O+2e-→H2+2OH-
阳极沉积：
TiO(C2O4)2 2-+2OH-→TiO2+H2O+2(C2O4)2-
如上述化学反应式所示，在电沉积之前，(NH4)2[TiO(C2O4)2]在水溶液中溶解，离解出TiO(C2O4)2 2-和NH4 +离子，(COOH)2为弱电解质，在溶液中部分离解出H+和COO-离子。在交流电压下，H2O在阴极表面得电子析出氢气，并产生OH-，使得溶液中的OH-浓度相对升高， pH值变大，TiO(C2O4)2 2-同OH-在工作电极即腐蚀箔表面及蚀孔中反应沉积出TiO2纳米颗粒。
本发明与现有技术相比，其显著优点：
(1)通过调节电沉积液的组成、温度、pH、沉积电压及沉积时间，可控制高介电常数TiO2膜的沉积厚度。此外，此技术能与铝电极箔生产线相耦合，实现联动生产，存在技术上的可行性。
(2)TiO2以纳米颗粒的形式均一致密地沉积于腐蚀箔表面及蚀孔壁面，减小了有效比表面积的衰减及膜中的缺陷，提高了其与Al2O3膜的复合效率及粘附力。
(3)本工艺制备的化成箔增容效果明显。
本发明将电沉积法引入电极箔介质膜的制备当中，以经过处理的腐蚀箔为工作电极，以石墨板为对电极，以(NH4)2[TiO(C2O4)2]及(COOH)2的混合液为电沉积液，经一定时间的电解沉积，铝电极箔表面生成一层含Ti复合物，后经高温退火，含Ti复合物转化为锐钛矿型及金红石型TiO2氧化膜，再经阳极化成技术，在铝电极箔表面生成Al2O3/TiO2复合介质膜，从而有效改善了传统工艺中单纯Al2O3膜相对介电常数较小的情况，较大程度地提高了铝电极箔的比容量。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明高介电常数化成铝箔的制备方法的主流程图。
图2为图1中原料清洗步骤的流程图。
具体实施方式
以下各实施例采用相同的步骤。
实施例中原材料均为市售。
比容测试方法：参照中华人民共和国电子行业标准SJT11140-1997《铝电解电容器用阳极箔》对化成箔比容进行测定。
实施例一
(11)碱洗：所用腐蚀箔在1.0M氢氧化钠溶液清洗60s。
(12)酸洗：将上述经过碱洗后的腐蚀箔在1.0M盐酸及3.0M硫酸的混酸溶液中浸泡100s。
(13)超声清洗：将上述经过碱洗的腐蚀箔在超声功率为300W，超声频率为28kHz的超声条件下于去离子水中浸洗150s。
(20)电沉积：将上述经过一系列清洗步骤的腐蚀箔浸没于含有(NH4)2[TiO(C2O4)2]和(COOH)2混合溶液的沉积槽中进行电化学沉积。电沉积液由0.005M(NH4)2[TiO(C2O4)2] 及0.001M的(COOH)2混合组成，通过滴加NH4OH调节混合液pH至4。以上述经过处理的腐蚀箔为工作电极，石墨板为对电极，将二者之间的距离控制在40mm，电沉积温度控制在40℃，电沉积电压控制在4V，电沉积时间控制在10min。沉积过程中辅以功率为 60W、频率为28kHz的超声，加速离子的迁移以及溶液的分散。
(30)干燥：将上述经过电化学沉积的腐蚀箔在70℃下干燥20min。
(40)高温退火：将上述化成箔在500℃退火温度下处理。
(50)阳极化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3、质量分数为的0.09wt％的NH4B5O8组成的化成液中进行600V阳极化处理20min，通过比容测试，相对于未经过本工艺处理的铝化成箔，该工艺制备的铝化成箔比容增长率约为5％。
实施例二
(11)碱洗：所用腐蚀箔在1.0M氢氧化钠溶液清洗60s。
(12)酸洗：将上述经过碱洗后的腐蚀箔在1.0M盐酸及3.0M硫酸的混酸溶液中浸泡100s。
(13)超声清洗：将上述经过碱洗的腐蚀箔在超声功率为300W，超声频率为28kHz的超声条件下于去离子水介质中浸洗150s。
(20)电沉积：将上述经过一系列清洗步骤的腐蚀箔浸没于含有(NH4)2[TiO(C2O4)2]和(COOH)2混合溶液的沉积槽中进行电化学沉积。电沉积液由0.01M(NH4)2[TiO(C2O4)2] 及0.001M的(COOH)2混合组成，通过滴加NH4OH调节混合液pH至4。以上述经过处理的腐蚀箔为工作电极，石墨板为对电极，将二者之间的距离控制在40mm，电沉积温度控制在40℃，电沉积电压控制在4V，电沉积时间控制在10min。沉积过程中辅以功率为 60W、频率为28kHz的超声，加速离子的迁移以及溶液的分散。
(30)干燥：将上述经过电化学沉积的腐蚀箔在70℃下干燥20min。
(40)高温退火：将上述化成箔在500℃退火温度下处理。
(50)阳极化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3、质量分数为的0.09wt％的NH4B5O8组成的化成液中进行600V阳极化处理20min，通过比容测试，相对于未经过本工艺处理的铝化成箔，该工艺制备的铝化成箔比容增长率约为8％。
实施例三
(11)碱洗：所用腐蚀箔在1.0M氢氧化钠溶液清洗60s。
(12)酸洗：将上述经过碱洗后的腐蚀箔在1.0M盐酸及3.0M硫酸的混酸溶液中浸泡100s。
(13)超声清洗：将上述经过碱洗的腐蚀箔在超声功率为300W，超声频率为28kHz的超声条件下于去离子水介质中浸洗150s。
(20)电沉积：将上述经过一系列清洗步骤的腐蚀箔浸没于含有(NH4)2[TiO(C2O4)2]和(COOH)2混合溶液的沉积槽中进行电化学沉积。电沉积液由0.01M(NH4)2[TiO(C2O4)2] 及0.005M的(COOH)2混合组成，通过滴加NH4OH调节混合液pH至4。以上述经过处理的腐蚀箔为工作电极，石墨板为对电极，将二者之间的距离控制在40mm，电沉积温度控制在40℃，电沉积电压控制在4V，电沉积时间控制在10min。沉积过程中辅以功率为 60W、频率为28kHz的超声，加速离子的迁移以及溶液的分散。
(30)干燥：将上述经过电化学沉积的腐蚀箔在70℃下干燥20min。
(40)高温退火：将上述化成箔在500℃退火温度下处理。
(50)阳极化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3、质量分数为的0.09wt％的NH4B5O8组成的化成液中进行600V阳极化处理20min，通过比容测试，相对于未经过本工艺处理的铝化成箔，该工艺制备的铝化成箔比容增长率约为 10％。
实施例四
(11)碱洗：所用腐蚀箔在1.0M氢氧化钠溶液清洗60s。
(12)酸洗：将上述经过碱洗后的腐蚀箔在1.0M盐酸及3.0M硫酸的混酸溶液中浸泡100s。
(13)超声清洗：将上述经过碱洗的腐蚀箔在超声功率为300W，超声频率为28kHz的超声条件下于去离子水介质中浸洗150s。
(20)电沉积：将上述经过一系列清洗步骤的腐蚀箔浸没于含有(NH4)2[TiO(C2O4)2]和(COOH)2混合溶液的沉积槽中进行电化学沉积。电沉积液由0.01M(NH4)2[TiO(C2O4)2] 及0.001M的(COOH)2混合组成，通过滴加NH4OH调节混合液pH至4。以上述经过处理的腐蚀箔为工作电极，石墨板为对电极，将二者之间的距离控制在40mm，电沉积温度控制在40℃，电沉积电压控制在6V，电沉积时间控制在10min。沉积过程中辅以功率为 60W、频率为28kHz的超声，加速离子的迁移以及溶液的分散。
(30)干燥：将上述经过电化学沉积的腐蚀箔在70℃下干燥20min。
(40)高温退火：将上述化成箔在500℃退火温度下处理。
(50)阳极化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3、质量分数为0.09wt％的NH4B5O8组成的化成液中进行600V阳极化处理20min，通过比容测试，相对于未经过本工艺处理的铝化成箔，该工艺制备的铝化成箔比容增长率约为10％。
实施例五
(11)碱洗：所用腐蚀箔在1.0M氢氧化钠溶液清洗60s。
(12)酸洗：将上述经过碱洗后的腐蚀箔在1.0M盐酸及3.0M硫酸的混酸溶液中浸泡100s。
(13)超声清洗：将上述经过碱洗的腐蚀箔在超声功率为300W，超声频率为28kHz的超声条件下于去离子水介质中浸洗150s。
(20)电沉积：将上述经过一系列清洗步骤的腐蚀箔浸没于含有(NH4)2[TiO(C2O4)2]和(COOH)2混合溶液的沉积槽中进行电化学沉积。电沉积液由0.01M(NH4)2[TiO(C2O4)2] 及0.005M的(COOH)2混合组成，通过滴加NH4OH调节混合液pH至4。以上述经过处理的腐蚀箔为工作电极，石墨板为对电极，将二者之间的距离控制在40mm，电沉积温度控制在40℃，电沉积电压控制在8V，电沉积时间控制在10min。沉积过程中辅以功率为 60W、频率为28kHz的超声，加速离子的迁移以及溶液的分散。
(30)干燥：将上述经过电化学沉积的腐蚀箔在70℃下干燥20min。
(40)高温退火：将上述化成箔在500℃退火温度下处理。
(50)阳极化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3、质量分数为0.09wt％的NH4B5O8组成的化成液中进行600V阳极化处理20min，通过比容测试，相对于未经过本工艺处理的铝化成箔，该工艺制备的铝化成箔比容增长率约为13％。
实施例六
(11)碱洗：所用腐蚀箔在1.0M氢氧化钠溶液清洗60s。
(12)酸洗：将上述经过碱洗后的腐蚀箔在1.0M盐酸及3.0M硫酸的混酸溶液中浸泡100s。
(13)超声清洗：将上述经过碱洗的腐蚀箔在超声功率为300W，超声频率为28kHz的超声条件下于去离子水介质中浸洗150s。
(20)电沉积：将上述经过一系列清洗步骤的腐蚀箔浸没于含有(NH4)2[TiO(C2O4)2]和(COOH)2混合溶液的沉积槽中进行电化学沉积。电沉积液由0.01M(NH4)2[TiO(C2O4)2] 及0.005M的(COOH)2混合组成，通过滴加NH4OH调节混合液pH至4。以上述经过处理的腐蚀箔为工作电极，石墨板为对电极，将二者之间的距离控制在40mm，电沉积温度控制在40℃，电沉积电压控制在10V，电沉积时间控制在10min。沉积过程中辅以功率为 60W、频率为28kHz的超声，加速离子的迁移以及溶液的分散。
(30)干燥：将上述经过电化学沉积的腐蚀箔在70℃下干燥20min。
(40)高温退火：将上述化成箔在500℃退火温度下处理。
(50)阳极化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3、质量分数为0.09wt％的NH4B5O8组成的化成液中进行600V阳极化处理20min，通过比容测试，相对于未经过本工艺处理的铝化成箔，该工艺制备的铝化成箔比容增长率约为11％。
实施例七
(11)碱洗：所用腐蚀箔在1.0M氢氧化钠溶液清洗60s。
(12)酸洗：将上述经过碱洗后的腐蚀箔在1.0M盐酸及3.0M硫酸的混酸溶液中浸泡100s。
(13)超声清洗：将上述经过碱洗的腐蚀箔在超声功率为300W，超声频率为28kHz的超声条件下于去离子水介质中浸洗150s。
(20)电沉积：将上述经过一系列清洗步骤的腐蚀箔浸没于含有(NH4)2[TiO(C2O4)2]和(COOH)2混合溶液的沉积槽中进行电化学沉积。电沉积液由0.01M(NH4)2[TiO(C2O4)2] 及0.005M的(COOH)2混合组成，通过滴加NH4OH调节混合液pH至4。以上述经过处理的腐蚀箔为工作电极，石墨板为对电极，将二者之间的距离控制在40mm，电沉积温度控制在40℃，电沉积电压控制在8V，电沉积时间控制在20min。沉积过程中辅以功率为 60W、频率为28kHz的超声，加速离子的迁移以及溶液的分散。
(30)干燥：将上述经过电化学沉积的腐蚀箔在70℃下干燥20min。
(40)高温退火：将上述化成箔在500℃退火温度下处理。
(50)阳极化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3、质量分数为0.09wt％的NH4B5O8组成的化成液中进行600V阳极化处理20min，通过比容测试，相对于未经过本工艺处理的铝化成箔，该工艺制备的铝化成箔比容增长率约为18％。
实施例八
(11)酸洗：所用腐蚀箔在1.0M盐酸及3.0M硫酸的混酸溶液中浸泡100s。
(12)碱洗：将上述经过酸洗步骤的腐蚀箔用1.0M氢氧化钠溶液清洗60s。
(13)超声清洗：将上述经过碱洗的腐蚀箔在超声功率为300W，超声频率为28kHz的超声条件下于去离子水介质中浸洗150s。
(20)电沉积：将上述经过一系列清洗步骤的腐蚀箔浸没于含有(NH4)2[TiO(C2O4)2]和(COOH)2混合溶液的沉积槽中进行电化学沉积。电沉积液由0.01M(NH4)2[TiO(C2O4)2] 及0.005M的(COOH)2混合组成，通过滴加NH4OH调节混合液pH至4。以上述经过处理的腐蚀箔为工作电极，石墨板为对电极，将二者之间的距离控制在40mm，电沉积温度控制在40℃，电沉积电压控制在8V，电沉积时间控制在30min。沉积过程中辅以功率为 60W、频率为28kHz的超声，加速离子的迁移以及溶液的分散。
(30)干燥：将上述经过电化学沉积的腐蚀箔在70℃下干燥20min。
(40)高温退火：将上述化成箔在500℃退火温度下处理。
(50)阳极化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3、质量分数为0.09wt％的NH4B5O8组成的化成液中进行600V阳极化处理20min，通过比容测试，相对于未经过本工艺处理的铝化成箔，该工艺制备的铝化成箔比容增长率约为23％。
实施例九
(11)酸洗：所用腐蚀箔在1.0M盐酸及3.0M硫酸的混酸溶液中浸泡100s。
(12)碱洗：将上述经过酸洗步骤的腐蚀箔用1.0M氢氧化钠溶液清洗60s。
(13)超声清洗：将上述经过碱洗的腐蚀箔在超声功率为300W，超声频率为28kHz的超声条件下于去离子水介质中浸洗150s。
(20)电沉积：将上述经过一系列清洗步骤的腐蚀箔浸没于含有(NH4)2[TiO(C2O4)2]和(COOH)2混合溶液的沉积槽中进行电化学沉积。电沉积液由0.01M(NH4)2[TiO(C2O4)2] 及0.005M的(COOH)2混合组成，通过滴加NH4OH调节混合液pH至4。以上述经过处理的腐蚀箔为工作电极，石墨板为对电极，将二者之间的距离控制在40mm，电沉积温度控制在40℃，电沉积电压控制在8V，电沉积时间控制在40min。沉积过程中辅以功率为 60W、频率为28kHz的超声，加速离子的迁移以及溶液的分散。
(30)干燥：将上述经过电化学沉积的腐蚀箔在70℃下干燥20min。
(40)高温退火：将上述化成箔在500℃退火温度下处理。
(50)阳极化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3、质量分数为0.09wt％的NH4B5O8组成的化成液中进行600V阳极化处理20min，通过比容测试，相对于未经过本工艺处理的铝化成箔，该工艺制备的铝化成箔比容增长率约为19％。
通过上述实施例可以看出，本发明高介电常数化成铝箔的制备方法抽取的化成铝箔，介电常数高，比容量大。

Claims (5)

1.一种高介电常数化成铝箔的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(10)原料清洗：将待加工腐蚀箔经过碱洗、酸洗和超声清洗，得到表面清洁的腐蚀箔；
(20)电沉积：将表面清洁的腐蚀箔浸没于沉积溶液中，进行电化学沉积；
(30)干燥：将经过电化学沉积的腐蚀箔干燥；
(40)高温退火：将干燥的腐蚀箔高温退火；
(50)阳极化成：将高温退火后的腐蚀箔在化成液中进行阳极化处理，得到化成铝箔；
所述(10)原料清洗步骤包括：
(11)碱洗：将待加工腐蚀箔在0.5～1.5M氢氧化钠溶液中清洗30～90s；
(12)酸洗：将碱洗后的腐蚀箔在0.5～1.5M盐酸及1.0～3.5M硫酸的混酸溶液中浸泡20～150s；
(13)超声清洗：将碱洗后的腐蚀箔在超声功率为50～600W，超声频率为10～80kHz的超声条件下于去离子水中浸洗60～180s，得到表面清洁的腐蚀箔；
所述(20)电沉积步骤中，所述沉积溶液由0.005～0.02M(NH4)2[TiO(C2O4)2]及0.001～0.005M的(COOH)2混合组成，通过滴加NH4OH调节混合液pH值至4；
所述(20)电沉积步骤中，腐蚀箔为工作电极，石墨板为对电极，二者之间的距离为40～70mm，电沉积温度40～70℃，电沉积电压4～10V，电沉积时间10～40min；
所述(20)电沉积步骤中，电沉积过程中辅以功率为60W、频率为28kHz的超声。
2.根据权利要求1所述的化成铝箔的制备方法，其特征在于：所述(30)干燥步骤中，干燥温度70℃，干燥时间20min。
3.根据权利要求1所述的化成铝箔的制备方法，其特征在于：所述(40)高温退火步骤中，退火温度为450～550℃。
4.根据权利要求1所述的化成铝箔的制备方法，其特征在于：所述(50)阳极化成步骤中，化成液由质量分数为5～15wt％的H3BO3和质量分数为的0.05～0.15wt％的NH4B5O8混合而成。
5.根据权利要求1或4所述的化成铝箔的制备方法，其特征在于：所述(50)阳极化成步骤中，阳极化电压600V，阳极化时间20min。
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