CN107604416B - 一种阳极铝箔用高介电复合阳极氧化膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种阳极铝箔用高介电复合阳极氧化膜制备方法，该方法包括如下步骤：电溶胶制备：将阀金属醇盐、纳米粉体铁电材料或阀金属氧化物、表面活性剂、惰性支持电解质等原料制备成电溶胶；负压涂覆：在低于一个大气压下对腐蚀铝箔实施溶电胶涂覆；正压涂覆：在高于于一个大气压下对腐蚀铝箔实施溶电胶涂覆；电泳涂覆：在直流电作用下对铝箔实施电泳涂覆；高温热处理：对涂覆后的铝箔实施高温热处理；阳极化成：将高温退火后的腐蚀箔在化成液中实施常规阳极氧化，得到高介电复合阳极氧化膜。本发明化成铝箔制备方法生产过程可控、工艺灵活，前驱体涂覆膜厚度大、结合力强，复合阳极氧化膜的微结构调整灵活、介电常数高、比电容量大。
Description
技术领域
本发明涉及化成箔技术领域,具体涉及一种高压铝电解电容器用高比容、高介电常数的阳极铝箔用高介电复合阳极氧化膜制备方法。
背景技术
铝电解电容器是电子产品中不可缺少的元器件之一，被光泛应用于信息电子、仪器仪表、机电家电等电子整机产品中。2012年全球铝电解电容市场规模达58亿美元，中国铝电解电容器市场近年来保持18%左右高速增长。电极铝箔是制造铝电解电容器的关键材料，包括阴极铝箔和阳极铝箔，其成本平均占电容器总成本的70%左右，其中阳极铝箔对铝电解电容器电容量指标起决定性作用。信息产业的高速发展和电器产品的集成化、小型化、片式化，要求铝电解电容器进一步缩小体积、增大静电容量，迫切需要提高阳极铝箔比容。
根据阳极铝箔电容量C=ε0εrS/d公式可知，提高其比电容量的根本技术途径有：扩大阳极箔表面积S、提高阳极箔表面电介质层的相对介电常数εr及减小电介质层的厚度d。扩大阳极箔表面积S一般是通过电解扩面腐蚀技术在铝箔表面挖孔，挖孔后的扩面效果和腐蚀系数已接近理论值，发展的空间越来越小。提高阳极铝箔表面电介质层的相对介电常数εr及减小其厚度d需要化成工艺的改善来实现。常规化成工艺获得的电介质层是Al2O3阳极氧化膜，εr / d值较小，约在7.7附近。而阀金属Si、Zr、Ta、Nb、Ti等氧化物εr / d 较大，εr/ d值较大，分别约为9.0、11-1.5、17.0、18.4、30.0，铁电材料钛酸钡、钛酸锶的εr / d更高，设法将此类阀金属氧化物或铁电材料复合于常规阳极氧化膜中，形成高介电常数复合阳极氧化膜，可大幅提高阳极铝箔的比容，明显缩小铝电解电容器体积，成为目前的研究热点。
高介电常数复合阳极氧化膜的制备方法主要有物理法和化学法。物理方法集中于蒸镀、冶金、溅射、分子束外延等，在铝箔表面形成一种合金层。物理方法的共同缺点是设备昂贵，生产成本高，工艺复杂，膜的形成速率低，膜的缺陷密度高，与电极铝箔联动线耦合性差，工业化应用前景不大。化学法主要集中于水解沉积法和溶胶-凝胶法。水解沉积过程受处理液pH、温度、浓度等因素影响较大，沉积膜的均一性及致密性的波动较大，处理液循环更新较为频繁且配制成本较高，产品性价比较低。溶胶-凝胶法需经反复浸渍-干燥数个周期，需经长时间干燥以除去溶剂，才能取得较好的效果，但工艺周期太长、膜的均匀稳定性和附着力也较差、膜易开裂。
中国发明专利CN201410129903.X公开了一种在可溶性钛盐溶液中用电镀的方法在阳极铝箔表面直流电解阴极沉积获得钛层、再经常规阳极氧化获得高介电Al-Ti复合阳极氧化膜的方法；中国发明专利CN201610186164.7公开另外一种用阳极电沉积的方法制备Al-Ti复合阳极氧化膜。上述两种方法在一定程度上克服了常规物理法和化学法的缺点，复合阳极氧化膜的质量有所提高、与腐蚀化成联动线的匹配性进一步增强，但预沉积膜的附着力和沉积效率仍偏低、且仅限于Al-Ti复合阳极氧化膜。
发明内容
本发明的目的在于客服现有技术的不足，而提供一种工艺简单，成本低廉，效率高，并易于大规模生产的高介电复合阳极氧化膜制备方法，满足高压铝电解电容器用高比容阳极铝箔需要。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案和步骤是：
1) 电溶胶配置：
第一类电溶胶的配置：
将阀金属醇盐与醇按照摩尔比为1:5~20的比例混合得到溶液A，将酸与去离子水按照H+:H2O摩尔比为1:5~60的比例混合稀释得到溶液B，将等体积的A溶液滴加到B溶液中去，滴加过程伴随搅拌，防止阀金属醇盐水解，得到溶胶液C。向C液中添加1%~5%质量分数的氨基酸型或甜菜碱型两性表面活性剂，依靠两性表面活性剂的电离作用和高分子链团胶束的包裹作用，得到第一类电溶胶。
2) 溶胶pH值调整：用稀氨水调节溶胶pH值4~6。
3) 负压涂覆： 在小于一个标准大气压的负压环境下，负压环境由真空泵创造，参见附图2，
将腐蚀铝箔浸没在溶胶中，浸泡5~200s。在负压环境下，胶液可借助虹吸作用和毛细吸附作用扩散和渗透进铝箔表面的腐蚀孔洞中去。
4) 正压涂覆：用压力泵调节环境压力，在大于一个标准大气压的正压环境下，将腐蚀铝箔在溶胶中继续浸泡，浸泡时间5~200s。在正压环境下，胶液可进一步提高在蚀孔中的扩散和渗透量。在负压、正压交替作用下，胶液在铝箔蚀孔壁表面的沉积量和吸附力大增。
5) 电泳涂覆：将腐蚀铝箔作为工作电极、铂金片或石墨片作为辅助对电极，在直流电作用下，实施溶胶电泳沉积处理，电压5~20V，沉积时间60~600s。在电场力作用下，胶体微粒被快速迁移到铝箔蚀孔孔壁表面，沉积量和吸附力进一步增强。
6) 高温热处理：将涂覆后的铝箔在100~600℃温度范围内实施高温热处理30s~250 s，促进前驱体溶胶颗粒晶型转化，获得高介电常数阀金属氧化物或铁电材料薄膜颗粒。
7）常规化成和测试：按照中华人民共和国电子行业标准SJT11140-1997《铝电解电容器用阳极箔》对高温热处理后的腐蚀铝箔实施2级常规化成处理和比电容测试。在2级常规化成过程中，高介电常数阀金属氧化物或铁电薄膜颗粒进一步与单纯Al2O3阳极氧化膜复合，得到层状结构或者颗粒增强的高介电常数复合阳极氧化膜，阳极箔比电容得以提升。
第二类电溶胶的配置：
将碘、异丙醇、丙酮、去离子水按照质量比1:120:23:20的比例配成溶液A，向溶液A中添加质量分数为5%~20%的纳米粉体级别的铁电材料BaTiO3或阀金属氧化物TiO2等得到溶液B，向溶液B中添加1%~5%质量分数的氨基酸型或甜菜碱型两性表面活性剂，依靠两性表面活性剂的电离作用和高分子链团胶束的包裹作用，得到第二类电溶胶，向该类溶胶中添加1%~10%质量分数的惰性电解质KNO3或NaNO3，进一步提高该类溶胶的导电性。
本发明技术方案步骤1)中阀金属醇盐可以是Si(OC2H4)4、Zr(OC4H9)4、Zr(O(CH2)3CH3)4、Nb (OC2H5)5、Ti (OC4H9)4等。
本发明技术方案步骤1)中的醇主要是指与金属醇盐对应的母醇。
本发明技术方案步骤1)中无机酸主要包括硝酸、盐酸、硼酸等，有机酸主要包括乳酸、醋酸、柠檬酸等。
本发明技术方案步骤1)中的纳米粉体铁电材料主要包括BaTiO3、SrTiO3、(BaSr)TiO3
Pb(Mg1/3Nb2/3)O3、PZT等的纳米级粉体颗粒；纳米粉体阀金属氧化物主要包括SiO2、TiO2、ZrO2、TiO2、Ta2O5、Nb2O5的纳米级粉体颗粒。
本发明技术方案步骤1)中的表面活性剂主要包括氨基酸型和甜菜碱型两性表面活性剂。
本发明的另一目的是提供上述制备方法所用的装置，该装置包括直流电源、真空泵、压力泵、反应池、对电极和用于盛装电溶胶的料斗；
其中，2个所述对电极对称设置，且其中一端插入所述反应池内部，另一端与所述直流电源负极连接，所述料斗通过管路与所述反应池联通，所述真空泵和压力泵通过管路与所述反应池联通，所述阳极铝箔一端插入到所述反应池内部且位于2个所述对电极之间，另一端与所述直流电源阳极连接。本发明与现有技术相比，其显著优点是：
(1) 通过调节负压涂覆和正压涂覆的环境压力差，高介电氧化物或其前驱体的溶胶颗粒可以沉积吸附在腐蚀铝箔蚀孔壁面上、结合力强、吸附量大。
(2) 通过电泳涂覆，可以进一步调整涂覆量，预沉积膜的附着力和沉积效率都有显著提高、与腐蚀化成联动线匹配性强。
(3) 可以获得高介电氧化物颗粒增强或层状增强的复合阳极氧化膜，复合阳极氧化膜的微观结构调整灵活、化成箔增容效果明显。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明高介电复合阳极氧化膜制备方法的流程图。
图2为图1中正负压涂覆和电泳涂覆装置图。
图中：
1.直流电源、2.真空泵、3.压力泵、4.反应池、5.对电极、6.料斗、7.阳极铝箔。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步说明。
如图1所示，本发明一种铝电解电容器用阳极铝箔的高介电复合阳极氧化膜制备方法，所述高介电复合阳极氧化膜应用在高压铝电解电容器件上，具体包括如下步骤：
步骤1.电溶胶配置：
将阀金属醇盐与醇按照摩尔比为1:5~20的比例混合得到溶液A，将酸与去离子水按照H+:H2O摩尔比为1:5~60的比例混合稀释得到溶液B，将等体积的A溶液滴加到B溶液中去，滴加过程伴随搅拌，防止阀金属醇盐水解，得到溶胶液C，向溶胶液C中添加1%~5%质量分数的表面活性剂，得到电溶胶；
步骤2. 向得到的电溶胶中添加1%~10%质量分数的惰性电解质，I再用稀氨水调节溶胶pH值4~6；
步骤3.负压涂覆：在小于一个标准大气压的负压环境下，将腐蚀铝箔浸没在溶胶中，浸泡5~200s；
步骤4.正压涂覆：调节环境压力，在大于一个标准大气压的正压环境下，将腐蚀铝箔在溶胶中继续浸泡，浸泡时间5~200s。
步骤5.电泳涂覆：将腐蚀铝箔作为工作电极、铂金片或石墨片作为辅助对电极，在直流电作用下，实施溶胶电泳沉积处理，电压5~20V，沉积时间60~600s。
步骤6.高温热处理：将涂覆后的铝箔在100~600℃温度范围内实施高温热处理30s~250 s，即得到铝电解电容器用阳极铝箔的高介电复合阳极氧化膜。
所述步骤1中阀金属醇盐为Si(OC2H4)4、Zr(OC4H9)4、Zr(O(CH2)3CH3)4、Nb (OC2H5)5或Ti (OC4H9)4。
所述步骤1中的醇选用与金属醇盐对应的母醇；惰性支持电解质指硝酸钠、硝酸钾、硫酸钾等，不参与电极反应。
所述步骤1中的为无机酸或有机酸，无机酸包括硝酸、盐酸、硼酸；有机酸包括乳酸、醋酸、柠檬酸。
一种铝电解电容器用阳极铝箔的高介电复合阳极氧化膜制备方法，所述高介电复合阳极氧化膜应用在高压铝电解电容器件上，具体包括如下步骤：
步骤1：将碘、异丙醇、丙酮、去离子水按照质量比1:120:23:20的比例配成溶液A，向溶液A中添加质量分数为5%~20%的纳米粉体级别的铁电材料BaTiO3或阀金属氧化物TiO2等得到溶液B，向溶液B中添加1%~5%质量分数的表面活性剂，得到电溶胶；
步骤2. 向得到的电溶胶中添加1%~10%质量分数的惰性电解质，I再用稀氨水调节溶胶pH值4~6；
步骤3.负压涂覆：在小于一个标准大气压的负压环境下，将腐蚀铝箔浸没在溶胶中，浸泡5~200s；
步骤4.正压涂覆：调节环境压力，在大于一个标准大气压的正压环境下，将腐蚀铝箔在溶胶中继续浸泡，浸泡时间5~200s。
步骤5.电泳涂覆：将腐蚀铝箔作为工作电极、铂金片或石墨片作为辅助对电极，在直流电作用下，实施溶胶电泳沉积处理，电压5~20V，沉积时间60~600s。
步骤6.高温热处理：将涂覆后的铝箔在100~600℃温度范围内实施高温热处理30s~250 s，即得到铝电解电容器用阳极铝箔的高介电复合阳极氧化膜。
所述步骤1中的纳米粉体铁电材料BaTiO3、SrTiO3、(BaSr)TiO3、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3、PZT；所述纳米粉体阀金属氧化物包括SiO2、TiO2、ZrO2、TiO2、Ta2O5、Nb2O5，粉体尺寸在50nm以下。
所述负压范围在0.1~1个大气压；正压范围在1~10个大气压，越大效果越好。
所述氨基酸型高分子两性表面活性剂包括十二烷基氨基丙烯酸钠、十二烷基氨基乙酸钠。
所述甜菜碱型高分子两性表面活性剂为十二烷基二甲基磺基甜菜碱。
如图2所示，本发明上述制备方法所用的装置，该装置包括直流电源1、真空泵2、压力泵3、反应池4、对电极5和用于盛装电溶胶的料斗6；
其中，2个所述对电极5对称设置，且其中一端插入所述反应池4内部，另一端与所述直流电源1负极连接，所述料斗6通过管路与所述反应池4联通，所述真空泵2和压力泵3通过管路与所述反应池4联通，所述阳极铝箔一端插入到所述反应池4内部且位于2个所述对电极5之间，另一端与所述直流电源1阳极连接。
实施例一
电溶胶配置：将Si(OC2H4)4用无水乙醇按照摩尔比例1:10伴随搅拌稀释得到A溶液， 将硝酸(70%)和去离子水按照H+:H2O摩尔比为1:27的比例混合稀释得到溶液B，将等体积的A溶液滴加到B溶液中去，滴加过程伴随搅拌，防止阀金属醇盐水解，得到溶胶液C。向C中添加的2%表面活性剂十二烷基氨基丙烯酸钠，用氨水调节pH值到5，得到第一类导电溶胶。
负压涂覆：将腐蚀铝箔浸没入溶胶中，0.1个大气压负压涂覆30s。
正压涂覆：将腐蚀铝箔浸没入溶胶中，2个大气压正压涂覆60s。
电泳涂覆：电压20V，沉积时间60s。
热处理：500℃热处理60s。
常规化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3化成液中进行520V阳极化处理2级化成处理，通过比电容测试，相对于未经过本工艺处理的化成箔，该工艺制备的化成箔比电容提升约7％。
实施例二
电溶胶配置：将Zr(OC4H9)4用CH3OCH2CH2OH按照摩尔比例1:10伴随搅拌稀释得到A溶液，将硝酸和去离子水按照H+:H2O摩尔比为1:60的比例混合稀释得到溶液B，将等体积的A溶液滴加到B溶液中去，滴加过程伴随搅拌，防止阀金属醇盐水解，得到溶胶液C。向C中添加的3%表面活性剂十二烷基氨基乙酸钠，用氨水调节pH值到5，得到第一类导电溶胶。
负压涂覆：将腐蚀铝箔浸没入溶胶中，0.2个大气压负压涂覆40s。
正压涂覆：将腐蚀铝箔浸没入溶胶中，3个大气压正压涂覆50s。
电泳涂覆：电压20V，沉积时间200s。
热处理：550℃热处理60s。
常规化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3化成液中进行520V阳极化处理2级化成处理，通过比电容测试，相对于未经过本工艺处理的化成箔，该工艺制备的化成箔比电容提升约10％。
实施例三
电溶胶配置：将Nb(OC2H5)5用CH3OCH2CH2OH按照摩尔比例1:8伴随搅拌稀释得到A溶液，将盐酸和去离子水按照H+:H2O摩尔比为1:50的比例混合稀释得到溶液B，将等体积的A溶液滴加到B溶液中去，滴加过程伴随搅拌，防止阀金属醇盐水解，得到溶胶液C。向C中添加的2%表面活性剂十二烷基氨基二丙酸钠，用氨水调节pH值到5，得到第一类导电溶胶。
负压涂覆：将腐蚀铝箔浸没入溶胶中，0.5个大气压负压涂覆60s。
正压涂覆：将腐蚀铝箔浸没入溶胶中，3个大气压正压涂覆30s。
电泳涂覆：电压20V，沉积时间100s。
热处理：500℃热处理90s。
常规化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3化成液中进行520V阳极化处理2级化成处理，通过比电容测试，相对于未经过本工艺处理的化成箔，该工艺制备的化成箔比电容提升约15％。
实施例四
溶胶配置：将Ti (OC4H9)4、无水乙醇按照摩尔比例1:15伴随搅拌稀释得到A溶液，将盐酸和去离子水按照H+:H2O摩尔比为1:40的比例混合稀释得到溶液B，将等体积的A溶液滴加到B溶液中去，滴加过程伴随搅拌，防止阀金属醇盐水解，得到溶胶液C。添加3%表面活性剂十二烷基二甲基磺基甜菜碱，重量百分比浓度约，用氨水调节pH值到5。
负压涂覆：将腐蚀铝箔浸没入溶胶中，0.1个大气压负压涂覆50s。
正压涂覆：将腐蚀铝箔浸没入溶胶中，4个大气压正压涂覆50s。
电泳涂覆：电压20V，沉积时间300s。
热处理：550℃热处理150s。
常规化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3化成液中进行520V阳极化处理2级化成处理，通过比电容测试，相对于未经过本工艺处理的化成箔，该工艺制备的化成箔比电容提升约20％。
实施例五
溶胶配置：将碘、异丙醇、丙酮、去离子水按照质量比1:120:23:20配制成溶液，添加质量百分比为20%的TiO2纳米颗粒，超声震荡。添加表面活性剂十二烷基乙氧基磺基甜菜碱，重量百分比浓度约3%、惰性支持电介质KNO3约5%。
负压涂覆：将腐蚀铝箔浸没入溶胶中，0.5个大气压负压涂覆150s。
正压涂覆：将腐蚀铝箔浸没入溶胶中，2个大气压正压涂覆150s。
电泳涂覆：电压15V，沉积时间200s。
热处理：200℃热处理90s。
常规化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3化成液中进行520V阳极化处理2级化成处理，通过比电容测试，相对于未经过本工艺处理的化成箔，该工艺制备的化成箔比电容提升约11％。
实施例六
溶胶配置：将碘、异丙醇、丙酮、去离子水按照质量比1:120:23:20配制成溶液，添加质量百分比为15%的BaTiO3纳米颗粒，超声震荡。添加表面活性剂癸烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱，重量百分比浓度约3%、惰性支持电介质NaNO3约10%。
负压涂覆：将腐蚀铝箔浸没入溶胶中，0.1个大气压负压涂覆200s。
正压涂覆：将腐蚀铝箔浸没入溶胶中，2个大气压正压涂覆200s。
电泳涂覆：电压15V，沉积时间300s。
热处理：200℃热处理90s。
常规化成：将上述经过电沉积的腐蚀箔于85℃，质量分数为10wt％的H3BO3化成液中进行520V阳极化处理2级化成处理，通过比电容测试，相对于未经过本工艺处理的化成箔，该工艺制备的化成箔比电容提升约20％。
Claims (10)
1.一种铝电解电容器用阳极铝箔的高介电复合阳极氧化膜制备方法，所述高介电复合阳极氧化膜应用在高压铝电解电容器件上，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1.电溶胶配置：
将阀金属醇盐与醇按照摩尔比为1:5~20的比例混合得到溶液A，将酸与去离子水按照H+:H2O摩尔比为1:5~60的比例混合稀释得到溶液B，将等体积的A溶液滴加到B溶液中去，滴加过程伴随搅拌，防止阀金属醇盐水解，得到溶胶液C，向溶胶液C中添加1%~5%质量分数的表面活性剂，得到电溶胶；
步骤2.向得到的电溶胶中添加1%~10%质量分数的惰性电解质，再用稀氨水调节溶胶pH值4~6；
步骤3.负压涂覆：在小于一个标准大气压的负压环境下，将腐蚀铝箔浸没在溶胶中，浸泡5~200s；
步骤4.正压涂覆：调节环境压力，在大于一个标准大气压的正压环境下，将腐蚀铝箔在溶胶中继续浸泡，浸泡时间5~200s；
步骤5.电泳涂覆：将腐蚀铝箔作为工作电极、铂金片或石墨片作为辅助对电极，在直流电作用下，实施溶胶电泳沉积处理，电压5~20V，沉积时间60~600s；
步骤6.高温热处理：将涂覆后的铝箔在100~600℃温度范围内实施高温热处理30s~250s。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1还可以为：
将碘、异丙醇、丙酮、去离子水按照质量比1:120:23:20的比例配成溶液A，向溶液A中添加质量分数为5%~20%的纳米粉体级别的铁电材料或阀金属氧化物得到溶液B，向溶液B中添加1%~5%质量分数的表面活性剂，得到电溶胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤1中阀金属醇盐为Si(OC2H4)4、Zr(OC4H9)4、Zr(O(CH2)3CH3)4、Nb (OC2H5)5或Ti(OC4H9)4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的醇选用与金属醇盐对应的母醇。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的酸为无机酸或有机酸，无机酸为硝酸、盐酸或硼酸；有机酸为乳酸、醋酸或柠檬酸。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的纳米粉体铁电材料为BaTiO3、SrTiO3、(BaSr)TiO3、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3或PZT；所述纳米粉体阀金属氧化物为SiO2、TiO2、ZrO2、TiO2、Ta2O5或Nb2O5，粉体尺寸在50nm以下。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述惰性电解质为硝酸钠、硝酸钾或硫酸钾。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：
所述负压范围为0.1~1个大气压；所述正压范围在1~10个大气压。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为氨基酸型或甜菜碱型高分子两性表面活性剂。
10.一种如权利要求1或2所述的制备方法所用的装置，其特征在于，该装置包括直流电源（1）、真空泵（2）、压力泵（3）、反应池（4）、对电极（5）和用于盛装电溶胶的料斗（6）；
其中，2个所述对电极（5）对称设置，且其中一端插入所述反应池（4）内部，另一端与所述直流电源（1）负极连接，所述料斗（6）通过管路与所述反应池（4）联通，所述真空泵（2）和压力泵（3）通过管路与所述反应池（4）联通，所述阳极铝箔一端插入到所述反应池（4）内部且位于2个所述对电极（5）之间，另一端与所述直流电源（1）阳极连接。
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