CN113990667B - 一种电极箔的化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电极箔的化成方法，包括一级化成、二级化成、三级化成、四级化成和五级化成，所述一级化成和二级化成是在含有柠檬酸三铵的水溶液中进行，所述三级化成、四级化成和五级化成是在含有壬二酸的水溶液中进行；其中，优选一级和二级化成时柠檬酸三铵的添加质量百分比分别为2‑5%和1‑3%，所述三级、四级、五级化成时壬二酸的添加质量百分比分别为1‑2%、0.5‑1.5%和0.2‑1.0%；采用本发明的特殊有机酸工艺，由于特定有机酸的大分子团效应，氧化效率更高，在采用相同等级腐蚀箔的前提下，容量转化率和折弯强度明显提高，适用于裁切6毫米以下小宽度使用，可以满足市场上对某些特定用途电容器的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种，尤其涉及一种电极箔的化成方法。
背景技术
铝电解电容器用中高压化成箔属于电子专用材料，其是由特制的高纯铝箔经过电化学或化学腐蚀后扩大表面积，再经过电化成作用在表面形成一层氧化膜（三氧化二铝）后的产物，也称电极箔。
电极箔的生产过程，一般包括四段或者五段化成。现有生产工艺根据化成时所用的酸的类型，一般包括纯硼酸工艺、混酸工艺和有机酸工艺。对于有机酸，目前一般采用己二酸、壬二酸、柠檬酸及其盐等。
现在市场上的一些特定产品，比如手机充电器中的铝电解电容，需要更小尺寸，也就需要更高容量，对漏电流等要求较低，而现有的工艺，往往存在或者说需要解决下述问题：如何尽最大可能提高电极箔的容量转化率和折弯强度，以便于能裁切更小宽度6毫米以内，用于生产小尺寸的电容器。而申请人的原工艺体系为硼酸体系，折弯强度（也称为折曲强度）较差，一般为120回左右，不能裁切小宽度，且容量转化率仅为1.03-1.05，即容量仅有3%-5%的提升，也达不到客户要求。
中国专利申请CN 201710561577.3，其一级化成采用壬二酸和壬二酸铵，二级化成采用壬二酸、壬二酸铵和硼酸，三级化成采用柠檬酸、壬二酸铵和硼酸，四级化成采用硼酸和五硼酸铵，五级化成采用硼酸和五硼酸铵，并在三级化成后，采用添加柠檬酸和柠檬酸铵的馈电槽供电，再进行四级化成和五级化成，该专利虽然提到了解决比容和折弯的问题，但是并没有给出具体的数值，发明人按照该专利四个实施例的方法进行重现，其容量转化率在1.05-1.08（即容量约有5%-8%的提升）左右，折弯强度在150回左右，本申请的发明人究其原因，可能是该专利虽然使用了柠檬酸铵，但是柠檬酸铵概念模糊，柠檬酸二铵和三铵有显著区别（发明人重现时，分别采用了柠檬酸二铵和柠檬酸三铵），而专利只在馈电槽中使用了柠檬酸和柠檬酸三铵，而馈电槽对容量是没有贡献的。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种电极箔的化成方法，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种电极箔的化成方法，包括一级化成、二级化成、三级化成、四级化成和五级化成，所述一级化成和二级化成是在含有柠檬酸三铵的水溶液中进行，即一级化成和二级化成采用柠檬酸三铵体系，所述三级化成、四级化成和五级化成是在含有壬二酸的水溶液中进行，即后三级化成采用壬二酸体系。
本申请的发明人通过大量试验证明，五级化成均采用有机酸或其盐，且按照特征的添加顺序和添加量，能够明显提升电极箔的容量转化率和折弯强度，尤其将柠檬酸三铵作为主溶质在一级和二级化成中使用，能够显著提升电极箔的容量转化率和折弯强度，容量转化率可以达到1.1以上（即容量㓟10%以上的提升），折弯强度200回以上。
对于容量转化率（也称为“比容转换率”），如专利CN201711120034.4所公开的，传统的硼酸工艺容量提升一般为1-3%，传统混酸工艺容量提升一般为3-5%，传统的有机酸工艺容量提升一般为5-10%，而采用本发明的方法，容量提升可以提高到10%以上，比如，对于520VF的化成箔，采用本发明的方法，容量能够从0.76uf/cm2提高至0.838uf/cm2以上，即容量提升10%以上。
作为优选的技术方案：所述一级化成时，柠檬酸三铵的添加质量百分比为2-5%。
作为优选的技术方案：所述二级化成时，柠檬酸三铵的添加质量百分比为1-3%。
作为优选的技术方案：所述三级化成时，壬二酸的添加质量百分比为1-2%。
作为优选的技术方案：所述四级化成时，壬二酸的添加质量百分比为0.5-1.5%。
作为优选的技术方案：所述五级化成时，壬二酸的添加质量百分比为0.2-1.0%。
另外，由于有机酸溶液在连续化成生产时，槽液的浓度变化较快，为稳定生产时的槽液补给，优选新增两套主化成液配液系统，每套系统由配液罐、存储罐和高位罐组成，一套给一级化成和二级化成补充柠檬酸三铵溶液，另一给三、四、五级补充壬二酸溶液；同时优选新增三套添加剂（即氨水、柠檬酸、氢氧化钠）的调和液系统，每个系统有配液罐和高位罐组成，五套系统改造后全部实现自动补液控制，不需要人工添加固体药粉调整槽液，生产更加稳定。
与现有技术相比，本发明的优点在于：由于特定有机酸的大分子团效应，氧化效率更高，在采用相同等级腐蚀箔的前提下，容量转化率较较硼酸工艺体系明显提高（容量提升率从1-3%提高到10%以上）；同时折弯强度也优于硼酸体系的化成箔（折弯强度从120回提高至200回以上），适用于裁切6毫米以下小宽度使用，可以满足市场上对某些特定用途电容器比如手机充电器电容的要求。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种电极箔的化成方法，依次包括下述步骤：
沸水槽→一级化成→二级化成→一级液馈电→三级化成→四级化成→二级液馈电→五级化成→磷酸处理1→高温处理1→修复化成1→磷酸处理2→修复化成2→高温处理2→修复化成3→磷酸盐处理→烘干，
具体而言，其工艺包括：
（1）沸水槽：10兆欧以上纯水，95℃，预处理10分钟；
（2）一级化成：添加质量百分比为3%的柠檬酸三铵，在温度为85℃、电流密度为100mA/cm2、电压为140V条件下化成6min；
（3）二级化成：添加质量百分比为2%的柠檬酸三铵，在温度为85℃、电流密度为100mA/cm2、电压为300V条件下化成6min；
（4）一级液馈电：添加质量百分比为30%的己二酸铵,温度为30℃下馈电3min；
（5）三级化成：添加质量百分比为1.5%的壬二酸，在温度为85℃、电流密度为100mA/cm2、电压为420V条件下化成6min；
（6）四级化成：添加质量百分比为1.0%的壬二酸，在温度为85℃、电流密度为100mA/cm2、电压为500V条件下化成9min；
（7）二级液馈电：添加质量百分比为30%的己二酸铵, 在温度为30℃条件下馈电处理6min；
（8）五级化成：添加质量百分比为0.5%的壬二酸，在温度为85℃、电流密度为100mA/cm2、电压为520V条件下化成18min；
（9）磷酸处理1：添加质量百分比为5%的磷酸，在温度为60℃条件下浸泡6min；
（10）高温处理1：在温度为480℃条件下焙烧2min；
（11）修复化成1：添加质量百分比为0.5%的壬二酸，在温度为85℃、电流密度为100mA/cm2、电压为520V条件下化成6min；
（12）磷酸处理2：添加质量百分比为5%的磷酸，在温度为60℃条件下浸泡9min；
（13）修复化成2：添加质量百分比为0.5%的壬二酸，在温度为85℃、电流密度为100mA/cm2、电压为520V条件下化成6min；
（14）高温处理2：在温度为450℃条件下焙烧2min；
（15）修复化成3：添加质量百分比为0.5%的壬二酸，在温度为85℃、电流密度为100mA/cm2、电压为520V条件下化成6min；
（16）磷酸盐处理：添加质量百分比为5%的磷酸二氢铵，在温度为60℃条件下浸泡6min；
（17）烘干：在温度为240℃条件干燥2min，即得。
实施例2-6：
实施例2-6是以实施例1为基础，变换化成过程中有机酸的添加量，具体参数见表1
表1 实施例1-6的工艺条件及性能测试结果（腐蚀箔容量0.76uf/cm2,腐蚀箔折弯强度60，化成520VF）
表1中，添加量的单位均为“wt%”，“-”代表与实施例1相同
对比例1-8：
为了证明只有本发明所采用的有机酸的特定的添加顺序及添加量才能取得较好的效果，发明人做了如下对比例：
对比例1-8都是在实施例1的基础上，更改有机酸的添加顺序和添加量，详见下表2
表2对比例1-8的工艺条件及性能测试结果（腐蚀箔容量0.76uf/cm2,腐蚀箔折弯强度60，化成520VF）
表2中，添加量的单位均为“wt%”，“-”代表与实施例1相同
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种电极箔的化成方法，包括一级化成、二级化成、三级化成、四级化成和五级化成，其特征在于：所述一级化成和二级化成是在柠檬酸三铵的水溶液中进行，所述三级化成、四级化成和五级化成是在壬二酸的水溶液中进行，其中，
所述一级化成时，柠檬酸三铵的添加质量百分比为2-5%；
所述二级化成时，柠檬酸三铵的添加质量百分比为1-3%；
所述三级化成时，壬二酸的添加质量百分比为1-2%；
所述四级化成时，壬二酸的添加质量百分比为0.5-1.5%；
所述五级化成时，壬二酸的添加质量百分比为0.2-1.0%。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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